DE2321466C3 - Verfahren zum Erschmelzen von schwerschmelzbaren Metallen und Legierungen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erschmelzen von schwerschrrelzbaren Metallen und Legierungen, bei dem aus pulverförr-:gen Ausgangsmetallen und Beimengungen, die bei der Schmelztemperatur der Metalle oder Legierungen leicht schmelzen, ieicht verdampfen und Desoxidation bewirken, wie Aluminium, Titan oder Zirkonium, ein homogenes Gemisch hergestellt wird, aus welchem dann Briketts gepreßt werden, die horizontal einem Tropfschmelzprozeß in einem Vakuumofen zugeführt werden.

In der US-PS 3 131051 ist ein solches Verfahren beschrieben, bei dem es jedoch lediglich um das Umschmelzen von Metallpulvern zu Blöcken mit hohem Reinheitsgrad des Endproduktes geht und hierfür die hochschmelzenden Metallpulver zu relativ losen Blöcken zusammengepreßt werden. Die Form dieser Blöcke ist schichtähnlich gewählt und weist eine vi m Ende zu Ende gerichtete Orientierung auf, weil wenigstens zwei solcher Blöcke übereinander angeordnet und diese gegeneinander versetzt mittels einer Schubvorrichtung der Schmelzzone horizontal zugeführt werden. In der Praxis bedeutet dies, daß die Blöcke eine wenigstens in Schubrichtung vorhandene mechanische Mindeststabilität aufweisen müssen, damit sie während des Zuführvorganges nicht zerbröckeln. Es kann davon ausgegangen werden, daß diese losen Blöcke aus diesem Grund eine verhältnismäßig hohe Mindestdichte haben müssen. Die wenigstens zwei Schichten, die horizontal der Schmelzzone zugeführt werden, gleiten auf einer wassergekühlten Ebene entlang. Über die Reinigung der hochschmelzenden Metalle mittels Beimengungen ist in der genannten IJiS-Patentschrift nichts ausgeführt.

In der AT-PS 270244 ist die Reinigung hocllschmelzender Metalle, insbesondere der Metalle disr Gruppe iVa, Va und VIa des Periodensystems dür Elemente, bevorzugt Titan, Vanadium, Niob, Tantal, Molybdän und Wolfram unter Anwendung von Desoxidationsmitteln beschrieben. Im wesentlichen sollen Sauerstoff, Kohlenstoff und/oder Silizium aus diesen Metallen entfernt werden, in dem die Reinigung unter einem Druck von 10"⁵ bis 10"⁶ Torr und einer Temperatur von 2000 bis 4000° C in einem Elektroofen erfolgt, und zwar zusammen mit der Zugabe eines Reduktionsmittels in Form von Kohlenstoff, Silizium, Aluminium oder einer metallischen Kohlenstoff-, Silizium- oder Aluminiumverbindung oder eines Oxids des zu reinigenden Metalls, so daß eine flüchtige Verbindung zwischen der Verunreinigung und dem Reduktionsmittel bzw. dem Oxid gebildet wird, die man

i> nachträglich kondensiert. Das Gemenge aus dem zu behandelnden Metall und dem Mittel zur Reinigung des Metalls wird zur Bildung eines Stabes oder von Tabletten agglomeriert, wobei der Stab oder die Tabletten schließlich geschmolzen werden. Gemäß diesem Verfahren werden somit Rohlinge eingesetzt, die sehr hohe Dichte aufweisen und bei denen der Anteil des Reduktionsmittels in der Regel kleiner als notwendig ist, um das Reduktionsmittel völlig aus dem Metall herauszubringen und dadurch den Verunreinigungspegel bis auf einen bestimmten geringen Rest herabzudrücken.

In der GB-PS 1 173015 und in der DE-AS 1533 139, die offensichtlich beide auf die gleiche Erfindung zurückgehen, ist die Herstellung hochgereinigter feuerfester Metalle in Form zweier Alternativen beschrieben. Zum einen handelt es sich dabei um die Verwendung von Oxiden oder Erzen oder gewünschten Metallen als Rohmaterialien, die mit einem Re-

. duktionsmittel vermischt und das Gemisch zu Briketts geformt wird, die dann in geeigneten Stahlkästen untergebracht werden, welche bei den Betriebsbedingungen innerhalb des Elektronenstrahlofens verdampfbar sind. Zum anderen handelt es sich bei diesem Verfahren um die Verwendung von Metall als

•Ό Ausgangsmaterial zum Umschmelzen, dem dann jedoch keine reinigenden Beimengungen zugemischt werden, sondern es werden die verunreinigenden Substanzen, wie Silizium, Kohlenstoff, Zirkonium, Sauerstoff oder Schwefel, dadurch entfernt, daß als reaktionsfähige Substanz ein Gas, nämlich Sauerstoff oder ein Kohlenwasserstoffgas mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen verwendet und mit der Oberfläche der geschmolzenen Masse in Berührung gebracht wird. Das metallische Ausgangsmaterial wird dabei in Form sog. Ingots eingesetzt. Ingots in diesem Sinne sind durch Sinterung oder durch Umschmelzen hergestellte Rohlinge, die beispielsweise in einer Ingot-Form gewonnen werden können.

Auf eine irgendwie geartete Porosität der Briketts bei Oxiden oder Erzen als Ausgangsmaterial kommt es offensichtlich nicht an, denn aus dem Gesamtinhalt der beiden genannten Schriften geht hervor, daß die Mischung aus Oxiden oder Erzen zusammen mit dem Reduktionsmittel geschmolzen werden muß. Ein vorheriges Abdampfen irgendwelcher Verunreinigungen aus dem festen Brikett spielt bei diesem Verfahren keine Rolle, denn das Oxid- oder Erzgemisch muß zum Zwecke der Bildung der Metalle erst reagiert haben, um dann in Weiteren Arbeitsgängen von Verun-

reinigungen befreit zu werden Die in der Reaktions^ zone verdampfbaren Stahlkästen können bei oxidischen Rohmaterialien auch nicht Vorhänden sein, worauf in der genannten GB-Patentschrift hingewie-

sen wird.

Bei der Verwendung von Ingots aus Metall sind diese Kästen offensichtlich nicht erforderlich, da die Gefahr des Auseinanderfallens der Ingots nicht besteht.

In der DE-AS 1024248 sind für das fortlaufende Niederschmelzen hochschmelzender Metalle, Metallegierungen oder metallischer Hartstoffe mit Hilfe eines Vakuurolichtbogens Stäbe geringen, Querschnitts beschrieben, die zu einem Strang zusammengesetzt sind. Wegen dieser Möglichkeit, einen Strang zusammenzusetzen, fällt der Arbeitsgang der Sinterung der Körper fort. Die Stäbe, die nichts anderes als Pulverpreßlinge darstellen, lassen sich mechanisch einwandfrei zusammensetzen. Diese aus Stäben zusammengesetzten Stränge werden im Grunde genommen nur für das Umschmelzen der hochschmelzenden Metalle und damit für die Bildung von Blöcken aus diesen Metallen benutzt. Das Problem des Auseinanderfallens des Stranges wird durch die spezielle Formgebung gelöst, so daß ein solcher Strang durch eine an ihm ansetzende Schubvorrichtung bew-gt werden kann.

Aus dem Buch »Metallurgie der Seltenen Metalle« von A. N. Seligman, G. A. Meerson, Verlag »Metallurgie«, 1973, Moskau, Seiten 85 bis 92, 97 bis 99, 157 bis 162 und 168 bis 169 ist ein Verfahren zum Aufbereiten von Chargen bekannt, welches aus dem Durchmischen der Chargenkomponente bis zum Erreichen eines homogenen Gemisches, aus dem darauffolgenden Pressen desselben zu Briketts und dem Einsetzen in einen Ofen besteht, um einen Tropfschmeizprozeß durchzuführen.

Beim Erschmelzen von schwerschmelzenden Metallen und Legierungen auf der Basis dieser Metalle in Vakuum-Elektronenstrahlöfen oder Plasmastrahlöfen werden die Festigkeitseigenschaften der erhaltenen Metalle in bedeutendem Grad durch die Homogenität ihrer chemischen Zusammensetzung bestimmt, wc'che im wesentlichen wiederum von der Homogenität der bei der Schmelze verwendeten Briketts abhängt. Folglich sind zum Erschmelzen von schwerschmelzbaren Metallen und Legierungen auf der Basis dieser Metalle, wenn »Abschmelz-Elektroden« verwendet werden. Briketts erforderlich, bei denen alle Komponenten der Legierung gleichmäßig über das ganze Brikettvolumen verteilt oder im vorgegebenen Verhältnis in einem beliebigen, der Reihe nach geschmolzenen Brikettvolumen vorhanden sind, das höchstens ²/₃ des Vnlumens des flüssigen Metallbads ausmacht.

Alle Komponenten de; Legierung befinden sich in der Chargenzusammensetzung hauptsächlich in Pulverform. Außerdem werden, wenn dies erforderlich ist, diesem Gemisch Beruhigungselemente, beispielsweise Ti und Zr, hinzugefügt.

Die Charge wird nach dem Durchmischen im Laufe einer langen Zeit (ca. 18 Stunden) zu Briketts gepreßt. Gewöhnlich werden zum Verbessern der Preßbarkeit der Briketts beim Durchmischen in das Pulvergemisch Plastifizierungsmittel, z. B, 3 bis S g in Benzin gelöstes Paraffin je 1 kg Gemisch, hinzugefügt. Das Einführen von kohlenstoffhaltigen Plastifizierungsmitteln kann jedoch einen negativen Einfluß auf die Legierungsqualität haben. Die Briketts werden in stählernen Preßformen auf hydraulische Pressen gepreßt und daritt agglomeriert. Je ^r.tärker die Legierung legiert ist, um so komplizierter und schwerer wird es_s die aus dem Durchmischen, Pressen und Agglomerieren bestehenden Arbeitsgänge durchzuführen. In der Praxis werden nicht selten Fälle angetroffen, in denen die Qualität der Briketts, insbesondere ihre Form nach dem Agglomerieren, nicht den an sie gestellten Anforderungen entspricht.

Die gepreßten Briketts werden zum Erhöhen ihrer Festigkeit im Vakuum agglomeriert. So werden beispielsweise beim Erschmelzen einer Legierung auf Molybdänbasis die Chargenbriketts in einem Vakuum von 10~³ bis 10~⁺Torr im Laufe einer Stunde bei t = 800° C und noch drei Stunden bei t = 1200° C agglomeriert. Dann wird die zweite Agglomerierung, die sogenannte Zusammenschweißung durchgeführt, weiche 30 min bei t= 1600° C, 30 min bei t= 1700° C und 25 min bei /= 1950° C erfolgt.

Die auf diese Weise erzeugten Briketts haben eine Dichte, die 90 bis 95% der theoretischen beträgt. Infolge der Agglomerierung erhält die Charge jedoch eine inhomogene chemische Zusammensetzung, da die Brikettenden sich in zur Stromsn'leitung dienenden Klemmen befinden. Diese Enden werden durch die abkühlende Wirkung der Klemmen nicht vollkommen agglomerisiert. Daher ist der Kohlenstoffgehall an den Enden und in der Mitte der Briketts gleich 0,005% bis 0,ul5% bzw. 0,035%.

Überhaupt ist es beim Agglomerieren und Zusammenschweißen der Chargenbriketts wünschenswert, daß O₂ und C miteinander in Berührung kommen, damit ihre Reaktion vor dem Durchführen des Schmelzprozesses verläuft. Dies wird dadurch erreicht, daß die Chargenkomponenten lange Zeit bis zum Erreichen einer mikrohomogenen Chargenzusammensetzung durchgemischt werden.

Weiterhin werden aus den agglomerierten Briketts 1 bis 2 m lange Stränge zusammengeschweißt, aus denen die Abschmelz-Elektrode oder der Chargenrohling, die im Ofen des einen oder anderen Typs umgeschmolzen werden, zusammengesetzt wird. Beim Zusammenschweißen der Stränge werden die Briketenden, welche nicht vollkommen agglomeriert sind, abgeschnitten. Hierin besteht einer der Nachteile des bekannten Verfahrens zum Chargenaufbereiten. da als Folge hiervon die Ausbeute an brauchbarem Metall sinkt. Außerdem bleibt das Ende dec umzuschmelzenden Chargenrohlings ebenfalls als Reststück nach dem Durchführen des Schmelzprozesses übrig.

Ein anderer Nachteil des bekannten Verfahrens besteht darin, daß der technologische Prozeß kompliziert ist. Insbesondere ist lange Zeit zum Durchmischen der Chargenkomponenten erforderlich sowie müssen die Pulver zum Unterteilen in Fraktionen ge- £.iebi und dann agglomeriert und zusammengeschweißt werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Erschmelzen von schwerschmelzbaren Metallen und Legierungen auf der Basis dieser Metalle zu entwickeln, bei dem die Briketts mit Hilfe einfacherer Mittel in den Vakuumofen eingesetzt werden können, wodurch die Anforderungen an die Dichte und die Form der Briketts gesenkt werden können Und damit Zusammensetzungen für die Briketts möglich werden, die zu einer Erhöhung des Reinheitsgrades des umgeschritölzenen Metalls oder der ümgeschmolzenen Metallegierung führen.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist das Verfahren der eingangs angegebenen Art erfindungsgemäß dadurch

gekennzeichnet, daß den pulverförmigen Ausgangsmetallen die Beimengungen zur Erhöhung der Wär^ meleitfähigkeit der Briketts in einer Menge zugeführt Werden, die wesentlich größer ist als die zum Desoxidieren der Legierung erforderlichen Menge und deren oberer Wert so begrenzt ist, daß ein Verspritzen des Metalls am abzuschmelzenden Ende nicht eintritt und daß die aus der Ghargenzüsammensetzung gebildeten Briketts mit hoher Porosität und Gasdurchlässigkeit zusammen mit einer Rinne, die aus einem bei der Schmelztemperatur der Legierung leicht verdampfbaren Metall besteht, einen Rohling bildend in den Vakuumofen eingeführt und in üblicher Weise erschmolzen werden.

Die Briketts können, da sie zusammen mit der verdampfenden Rinne in den Vakuumofen eingeführt werden, eine bedeutend geringere Dichte und Festigkeit als üblich haben. Durch den erhöhten Anteil an metallischem Beruhigungsmittel wird die Preßbarkeit der Charge verbessert, wodurch es möglich wird, in ihre Zusammensetzung keine kohlenstoffhaltigen Plastifizierungsmittel einzuführen.

Zweckmäßigerweise werden die metallischen Beruhigungsmittel aus einer Reihe, die aus Al, Ti und Zr besteht, gewählt. Diese Metalle können gleichzeitig als Legierungszusätze dienen und begünstigen das intensivere Entfernen der Beimengungen aus der Legierung.

Nachstehend wird die Erfindung unter Hinweis auf die Zeichnung ausführlich beschrieben, auf der in schematischer Darstellung der Ofen zum Schmelzen von schwerschmelzenden Metallen und Legierungen aus dem umzuschmelzenden Brikett abgebildet ist.

Während der Chargenaufbereitung werden als Ausgangsstoffe Pulver mit unterschiedlich zusammengesetzten Fraktionen verwendet, wodurch es möglich wird, das Sieben der Pulver zu vermeiden, welches üblicherweise vorgenommen wird, um die Fraktion, die eine erhöhte Fremdstoffnienge, insbesondere Sauerstoff, enthält, auszuscheiden, oder um Briketts mit vorgegebener Dichte zu erhalten.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden durch das Durchmischen der Komponenten Gemische erhalten, welche die vorgegebene Zusammensetzung nicht im Mikrovolumen, sondern in einem Volumen besitzen, welches dem Gewicht eines Schmelzetropfens beim Schmelzen des Briketts entspricht. Dies ermöglicht es, die zum Durchmischen der Chargenkomponenten erforderliche Zeit bedeutend zu verkürzen. Während des Durchmischens werden in das Pulvergemisch metallische Beruhigungsmittel eingeführt, die bei Schmelztemperatur der Legierung leicht verdampfbar sind. Die Beruhigungsmittel verbesern die Preßbarkeit des Gemisches und tragen zur Verminderung der Brikettdichte bei. Infolgedessen entfällt die Notwendigkeit, kohlenstoffhaltige Plastifizierungsmittel einzuführen.

Die aus dem erhaltenen Gemisch gefertigten Briketts werden ebenso wie beim bekannten Verfahren gepreßt, aber ihre Festigkeit ist kleiner, weil diese es nur ermöglichen soll, die Briketts zu befördern und auf die Rinnen aufzulegen. Hierdurch wird es ermöglicht, das Agglomerieren der Briketts zu vermeiden.

Im Falle, wenn die Festigkeit der Briketts unzureichend ist, was ihre Zerstörung nach dem Pressen beim Befördern oder Auflegen auf die Rinnen zur Folge hat, werden in das Pulvergemisch, beispielsweise bei einer Legierung mit erhöhtem Kohlenstoffgehalt,

ebenfalls metallische Beruhigungsmittel, ζ. Β. Aluminium oder Titan, eingeführt.

Die Rinnen werden aus einem Metall gefertigt, Welches bei Schmelztemperatur der Legierung leicht verdampfbar ist.

Die Rinne wird auf einer Biegemaschine aus einem Blech gefertigt, dessen Dicke ihm eine solche Festigkeit gewährleistet, die zum Zusammenhalten der Briketts ausreichend ist.

Das Brikett wird in einem Schmelzofen ί (Fig. 1) mit einer Elektronenkanone 2 geschmolzen. In den Ofen 1 wird eine Kokille 3 mit einer Bodenplatte 4 zum Formen des Blocks 5 eingesetzt. Hiernach wird der Raum des Ofens 1 hermetisch abgedichtet und vkuumiert. Die Einheit 6, die aus dem Brikett 7 und der Rinne 8 besteht, wird auf einen Rollgang 9 aufgelegt. Das von Briketts 7 freie Ende der Rinne 8 wird in einen Stößel 10 des (nicht allgebildeten) Chargcneinsetzwerks eingespannt.

Es wird, nachdem der erforderliche Unterdruck im Ofen 1 erreicht ist, mit dem Anwärmen des Endes der Einheit 6 und der Bodenplatte 4 mit Hilfe des Elektronenstrahls der Kanone 2 begonnen. Während des Anwärmens werden in der Schmelzzone 11 des Brikett 7 die in der Charge enthaltenen Gase entfernt. Nach dem Entgasen des Endes des Briketts 7 wird da¹; Chargeneinsetzwerk eingeschaltet. Hierbei wird das Ende der Einheit 6 abgeschmolzen und das Metall tropft in die Kokille 3 und auf deren Boden 4 herab, welcher in dem Maße, in dem die Metallmenge wächst, herabgelassen wird. Das Metall er-tam im Unterteil des flüssigen Bads zum Block 5. Nach dem Schmelzen aller Briketts bleibt nur das Ende der Rinne 8 übrig, welches im Chargeneinsetzwerk eingespannt ist. Aus dem Ofen 1 wird der Block 5 herausgenommen, nachdem er sich abgekühlt hat und die hermetische Abdichtung des Ofens 1 beseitigt ist.

Infolge der unbedeutenden Dichte sind die Porosität und Gasdurchlässigkeit der Briketts 7 außerordentlich groß. Hierdurch wird es möglich, schon einen bedeutenden Teil der Gasbeimengungen beim Heranführen des Briketts an die Schmelzzone aus ihm zu entfernen. Außerdem wird es möglich, hochwertige Blöcke aus einer Charge mit im Vergleich zu einer nach dem bekannten Verfahren aufbereiteten Charge erhöhtem Gehalt an Fremdstoffen, insbesondere Sauerstoff, zu erschmelzen.

Leichtschmelzbare metallische Beruhigungsmittel tragen zum intensiveren Reinigen des aus dem abgeschmolzenen Chargenrohling 6 erhaltenen Metalls auch deshalb bei, weil die Heiß- und Entgasungs-zone 11 des Briketts 7 durch Schmelzen von leichtschmelzbaren Zusätzen wie Aluminium vergrößert wird. Diese Zusätze verbessern den Kontakt zwischen den Teilchen des Briketts und erhöhen dessen Wärmeleitfähigkeit. Dank der hohen Gasdurchlässigkeit der Briketts 7 kann die Entkohlungsreaktion vollkommen vor dem Schmelzbeginn der Einheit 6 vor sich gehen, was besonders wichtig für Legierungen mit geringem Gehalt an Kohlenstoff ist. Der im Brikett befindliche Sauerstoffüberschuß wird aus dem Metall entfernt, da eine Wechselwirkung mit den metallischen Beruhigungsmitteln besteht, Oxyde aus ihnen entstehen und letztere verdampfen, wobei sie sich an den Wänden des Ofens 1 kondensieren und nicht das Vakuum vermindern.

Überhaupt hängt die Menge der Beruhigungsmittel im Gemisch von der Sauerstoffkonzentration in der

Charge ab Und wird durch die Möglichkeit eines spontanen Abiaufs der Reaktion bei der metailthermischen Reduktion des Pulvergemischs begrenzt. Weiterhin wird die Meflge der Beruhigungsmittel durch dessen < intensives Verdampfen begrenzt, wenn es iii einer so großen Menge eingeführt wird, das es ein Verspritzen ^rS Metalls beginnend am abzuschmelzenden Ende des Briketts 7 hervorruft.

Die übliche Menge der metallischen Beruhigungsmittel Beträgt n,l bis 5% der gäriään Masse. ">'

Bei Legierungen, welche durch niedrige Preßbarkeit der Pulvergemische gekennzeichnet sind, kann der Gehalt an Beruhigungsmitteln, welche auch die Rolle eigenartiger Plastifizierungsmittel beim Pressen ei füllen, erhöht werden Hierbei wird der Oberschuß an Beruhigungsmitteln fast vollkommen beim Schmelzen verdampft, trägt infolge der Gasaufnahmefähigkeit zu!" Verbessern des Vakuums im Schmelzraum bei und begünstigt auch die Erhöhung der Ausbeute an brauchbarem teuerem Legierungsgrundnictall, da es in Form von Oxyden verdampft wird, weil der Sauerstoff aus der Legierung in Form einer Verbindung mit dem Beruhigungsmittel entfernt wird.

Außerdem kann die Ausbeute an brauchbarem Metall, insbesondere für Legierungen mit hohem Kohlenstoffgehalt, die durch große Gasausscheidung bei der Schmelze gekennzeichnet werden, durch Vermindern des Verspritzens von Metall beim Abschmel- ϊ :n des Chargenrohlings erhöht werden. Letzteres 3< > kann als Folge einer wesentlichen Erhöhung der Porosität und der Gasdurchlässigkeit des Briketts direkt vor der Zone, in der das flüssige Metall entsteht, erreicht werden, da auf diese Weise eine bedeutende Gasausscheidung und Verspritzung des Metalls in der Schmelzzone vermieden wird.

Es ist zweckmäßig, damit die vorgegebene Gewichtschmelzgeschwindigkeit sichergestellt wird, ein Brikett 7 mit großem Querschnitt zu verwenden, um es in die Schmelzzone mit einer geringeren linearen Geschwindigkeit einführen zu können. In diesem Falle wird eine größere Masse des Chargenrohlings 6 auf hohe Temperaturen erhitzt und es wird die Zeit verlängert, während der der Prozeß zum Reinigen von schädlichen, im festen Brikett 7 befindlichen Beimengungen intensiv verläuft.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, in die Zusammensetzung der Briketts 7 eine größere Menge von leichtverdampfbaren Metallen mit niedriger Schmelztemperatur einzuführen, da keine Agglomerierung stattfindet, bei der das Brikett heruntergeschmolzen werden kann. Als Folge hiervon wird es möglich, Legierungen auf der Basis von schwerschmelzenden Metallen, z. B. Wolfram, mit verhältnismäßig hohem Gehalt an leichtverdampfbaren Legieningselementen, z. B. Molybdän zu erschmelzen, da das Schmelzen des Briketts 7 aus einer ausreichend gut durchgemischten Charge bei einer Temperatur beginnt, welche nur unbedeutend über der Schmelztemperatur der Legierung liegt

Nachstehend werden Beispiele zum Erzeugen von Legierungen aus Chargenrohlingen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aufbereitet sind, angeführt.

Beispiel 1

Erschmelzen der Legierung BM-I
Zusammensetzung der Schmelze: Mo — Basis, C -

65 bis 0,01%, Ti - bis 0,43%, Zr - 0,08 bis 0,25%. Aus Pulvern, die aus Mo sowie auch Ti, Zr und Al bestandet^ würde in einem Trommelmischer mit 300 mm Durchmesser, 300 mm Länge und waagerechter Drehachse eiii 20 kg schweres Gemisch aufbereitet, welches 0,15 % Zr, 0,5 % Ti, 0,3 % Al enthält. Nach dem Durchmischen im Laufe einer Stunde war das Gemisch praktisch homogenj was durch die Analyse von 10 g schweren Proben bewiesen wurde, die an verschiedenen, örtlich begrenzten Trommelsfellen entnommen wurden. 2,4 kg schwere Dosen wurden auf einer hydraulischen Kniehebelpresse in waagerechten, stählernen Preßformen zu Briketts mit 40 mm Durchmesser und 250 mm Länge gepreßt. Die Preßkraft betrug 300 Mp., der spezifische Preßdruck 3 Mp/cm². Die Brikettdichte war gleich 70% der theoretischen. Außerdem wurde das hydrostatische

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850 mm Länge bei einem Druck von 2000 at (und einem spezifischen Preßdruck von 2,0 Mp/cm²) geprüft. Hierbei war die Brikettdichte gleich 50% der theoretischen. Die Briketts wurden auf U-profilförmige Rinnen aufgelegt, die aus Titanblech mit den Abmessungen 100 X 0,5 X 1850 mm hergestellt wurden. Die Briketts wurden in einer oder in drei Reihen dicht hintereinander angeordnet. Das Spannfutter des Einsetzwerks wurde am freien, ca. 100 mm langen Rinnenrand befestigt. Der Block mit 100 mm Durchmesser wurde in einem Ofen bei 90 kW Elektronenstrahlleistung, 10"'bis 10~⁴ Torr Vakuum 6 mm/min Geschwindigkeit in Blockhöhenrichtung erschmolzen. Die Verdampfungsverluste betrugen 5%, einschließlich 1,5% Titan. Dieses Schmelzverfahren kennzeichnet jedoch nur die Prozeßproduktivität beim Umschmelzen der vorliegenden Briketts, da gewöhnlich die Legierungsblöcke mit geringerer Geschwindigkeit erschmolzen werden, wie sie auch beim Erschmelzen von Blöcken aus Briketts, die nach dem bekannten Verfahren aufbereitet sind, angewendet wird.

Beispiel 2
Erschmelzen einer Legierung auf der Basis W

Zusammensetzung der Legierung: W - Basis, C 0,04 bis 0,1%.

Aus Pulvern, die aus W, Nb, C, Ti bestehen, wurden ausgewogene Mengen, und zwar Wolfram 20 kg, Kohlenstoff - 40 g, Titan 100 g genommen. Die Pulver wurden in einen Trommelmischer eingeführt und im Laufe einer Stunde gemischt. Mit dem Gemisch werden Rohre aus Gummi mit 50 mm Innendurchmesser und 850 mm Länge vollgestopft. Die Enden der Rohre wurden mit Pfropfen hermetisch geschlossen und die Rohre selbst in einer hydraulischen Presse bei einem Druck von 2,5 Tausend at gepreßt.

Aus Titanband mit 70 mm Breite, 180 mm Länge und 0,5 mm Dicke wurde auf einer Biegemaschine eine U-profilförmige Rinne mit 40 mm Breite und mit 15 mm Flanschen hergestellt.

Die erhaltenen Briketts wurden auf die Rinne aufgelegt und zusammen mit der Rinne auf den Rollgang des Chargeneinsetzwerks gesetzt. Alle folgenden Arbeitsgänge sind analog dem Schmelzprozeß für Wolframblöcke aus Rohlingen, die nach dem bekannten Verfahren aufbereitet sind. Ein gewisser Unterschied besteht darin, daß die Erwärmung des Endes der Brikettcharge vor Beginn des Metallaufschmelzens um ungefähr 20 min verlängert wurde.

Der Schmelzprozeß beim Erzeugen eines Blocks mit 85 mm Durchmesser wurde mit folgenden technologischen Werten durchgeführt:
Strahlstromstärke 7₄1—7₄5 A

Anlaufspannung 26 kV

Vakuum 5 · KT'bis ΙΟ"⁴ Torr

Blöckaufschmelz^
geschwindigkeit 1,5 mm/min oder 10 kg/h

Beispiel 3
Erschmelzen der Legierung BM 3n.

Zusammensetzung der Legierung: Mo - Basis, C

- 0,15 bis 0,25%, Zr - 0,45 bis 0,65%, Ti - 0,1 bis 0,4%, Nb- 1,0 bis 1,8%. Als Ausgangsmaterialien wurden Pulver verwendet, die aus Mo, Zr, Ti und Nb sowie aus C in Form von Lampenruß bestanden. Die Pulver wurden in folgende Mengen abgewogen: Mo

- 21,5 kg, Zr - 0,75% oder 165 g, C - 0,35% oder 77 g, Ti - 0,5% oder 110 g, Nb - 1,30% oder 300 g.

Diese Pulver wurden in eine Trommel mit 300 mm Durchmesser geschüttet und bei einer Trommeldrehzahl von 50 U/min im Laufe von 3 Stunden durchgemischt.

Die gemischten Pulver wurden zu Dosen von je 2400 g abgewogen. Jede Dosis wurde in eine Preßform geschüttet und bei einem Druck von 3 Mp/cm² zu Briketts mit 43 mm 0 und 250 mm Länge gepreßt. Das Pressen kann auch nach dem hydrostatischen Preßverfahren in Gummihüllen bei 2500 at Druck durchgeführt werden.

Die erhaltenen Briketts wurden auf Rinnen gelegt, die auf einer Biegemaschine aus Titanband mit 0,5 mm Dicke und 100 mm Breite hergestellt wurden. Das Rinnenprofil ist U-förmig. Die Briketts werden so aufgelegt, daß sich in einem Querschnitt je 2 Briketts befinden und die folgenden Briketts mit ihren Stirnflächen dicht an den vorhergehenden anliegen.

Dieses Brikett wurde in einen Elektroofen eingesetzt.

Die Ofenvorbereitung für die Schmelze unterscheidet sich keineswegs von der Vorbereitung eines Ofens zum Erschmelzen von Blöcken aus schwerschmelzbaren Metallen bei Verwendung anderer Chargenarten.

Das Schmelzen wurde mit folgenden technologischen Werten durchgeführt:

Elektronenstrahlstromstärke 4 A
Anlaufspannung 27 kV
Restdruck 1,5 ■ 10"* bis 2 · 10~³Torr Kokillendurchmesser 100 mm
Blockaufschmelzgeschwindigkeit 2,5 mm/min.

Es wurde eine chemische Analyse des erhaltenen Blocks durchgeführt und folgende Zusammensetzung der Legierung festgestellt:

C - 0,21%, Zr - 0,6%, Ti - 0,1%, Nb - 1,1%, Mo - Restgehalt.

<·, Beispiel 4

Erschmelzen einer Legierung auf der Basis W

Zusammensetzung der Legierung: W - Basis, Mo 2,5 bis 3,5%, Re 0,1 bis 0,3%, Ti bis 0,2%, ggf. La oder Ce bis 0,1%.

H) Als Aüsgangsmateriaüen wurden Pulver aus W, Mo, Ti, Re, und ggf. Ce verwendet.

Die Pulver wurden in folgende Mengen abgewogen: W 18 kg, Mo 9,05% - 1,8 kg, Ti 0,951% - 90 g, Re 0,1 - 20 g, ggf. Ce.

Diese Pulver (mit der Ausnahme von Ce) wurden in eine Trommel mit 300 mm 0 geschüttet und bei einer Trommeldrehzahl von 50 U/min im Laufe von 3 Stunden durchgemischt.

Die gemischten Pulver wurden zu Dosen von je 4,5 kg abgewogen. Jede Dosis wurde in eine Preßform geschüttet und bei einem Druck von 3 Mp/cm² zu Briketts mit 43 mm Durchmesser und 250 mm Länge gepreßt.

Die erhaltenen Briketts wurden auf eine U-profilförmige Rinne mit den Abmessungen 15 X 40 X 15 gelegt. Die Rinne wurde aus 0,5 mm dickem Titanband gefertigt. Die Breite der Rinne betrug 40 mm, ihre Höhe 15 mm. Die Briketts wurden so verlegt, daß sich in jedem Querschnitt je 1 Brikett befand.

Diese Briketts wurden in einen Elektroofen eingesetzt.

Das Schmelzen wurde mit folgenden technologischen Werten durchgeführt:

Elektronenstrahl-	6,3-6,6 A
stromstärke	23 kV
Anlaufspannung
Druck der Gasreste	2 · ΙΟ"4 bi
im Ofen	70 mm
Kokillendurchmesser

⁴ Torr

Es wurde eine chemische Analyse des erhaltenen Blocks durchgeführt und folgende Zusammensetzung der Legierung festgestellt: Mo - 2,5%, Re - 0,1%, Ti - 0,008%, C - 0,005%, W - Restgehalt.

Ein indirektes Kriterium zum Beurteilen der Qualität der erhaltenen Metalle und Legierungen besteht in ihren Festigkeitseigenschaften, um so mehr, als diese das Verwendungsgebiet der Legierungen bestimmen. In der letzten Zeit ermöglichte es das erfindungsgemäße Verfahren, bei einer Elektronenstrahierschmelzung von Wolfram die Kaltbrüchigkeitstemperatur des letzteren im rekristallisierten Zustand auf 300 bis 350° C im Vergleich mit 550 bis 600° C für Metall, welches durch Vaküum-Lichtbögenumschmelzen erhalten wurde, zu senken.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zum Erschmelzen von schwerschmelzbaren Metallen und Legierungen, bei dem aus pulverförmigen Ausgangsmetallen und Beimengungen, die bei der Schmelztemperatur der Metalle oder Legierungen leicht schmelzen, leicht verdampfen und Desoxidation bewirken, wie A.luminium, Titan oder Zirkonium, ein homogenes Gemisch hergestellt wird, aus welchem dann Briketts gepreßt werden, die horizontal einem TrO'pfschmelzprozeß in einem Vakuumofen zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß den pulverförmigen Ausgangsmetallen die Beimengungen zur Erhöhung der Wärmeleitfähigkeit der Briketts in einer Menge zugeführt werden, die wesentlich größer ist als die zum Desoxidieren tier Legierung erforderliche Menge und deren obeirer Wert so begrenzt ist, daß ein Verspritzen des Metalls am abzuschmelzenden Ende nicht eintritt, und daß die aus der Chargenzusammensetzung gebildeten Briketts mit hoher Porosität und G;isdurchlässigkeit zusammen mit einer Rinne, die aus einem bei der Schmelztemperatur der Legierung leicht verdampfbaren Metall besteht in den Valtuumofen eingeführt und in üblicher Weise erschmolzen werden.