EP0134403B1 - Pulvermetallurgische Herstellung der intermetallischen Verbindung Lithium-Aluminium und ihre Verwendung - Google Patents

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EP0134403B1 EP84105154A EP84105154A EP0134403B1 EP 0134403 B1 EP0134403 B1 EP 0134403B1 EP 84105154 A EP84105154 A EP 84105154A EP 84105154 A EP84105154 A EP 84105154A EP 0134403 B1 EP0134403 B1 EP 0134403B1
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lithium
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heating
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Gerhard Dr. Ibe
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Vereinigte Aluminium Werke AG
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0408—Light metal alloys
    • C22C1/0416—Aluminium-based alloys

Definitions

  • the invention relates to a method for the powder metallurgical production of an alloy additive for lightweight aluminum components, consisting of lithium and aluminum with lithium contents of 44 to 55 at.% Or 17 to 25 wt.% And the corresponding aluminum content of 56 to 45 at. % or 83 to 75 wt .-%, and the use of such an alloy additive.
  • a similar process for producing an aluminum-lithium master alloy is known from US-A-4,389,240.
  • the lithium is brought into contact with aluminum powder above the melting point under protective gas and then kneaded until a homogeneous connection of the metals has been formed.
  • An embodiment shows the production of an aluminum alloy with 20 wt .-% lithium.
  • EP-A-0 045 622 it is known from EP-A-0 045 622 to produce a dispersion-strengthened aluminum alloy with 1.5 to 3.5% by weight of lithium by means of extrusion using powdered starting material, after which the mixture is mixed, degassed and weighed in under inert gas Extruded temperatures of about 350 ° C.
  • the LiAI is made from aluminum and lithium powder that is mixed in hot oil and heated to such an extent that the Li powder particles have melted into droplets, which, when the mixture is carefully agitated, temporarily meet with Al powder particles and reign to form LiAI.
  • the oil prevents unwanted or dangerous side reactions with oxygen, nitrogen, water vapor etc.
  • Another disadvantage of the process is the cumbersome separation of the reaction product LiAI from the oil, which makes industrial use more difficult.
  • the present invention was therefore based on the object of avoiding the described dangers and disadvantages of the previously known methods for producing the compound LiAI and of developing a process which enables easy, harmless production of lithium-aluminum compounds in which no melt liquid starting or intermediate products occur and the end products consist of a pure beta phase for the safe production of an Al-Li alloy with high modulus of elasticity and low density.
  • the idea of the invention is essentially based on the fact that lithium is not processed in pure form but as an intermetallic compound lithium aluminum.
  • an intermetallic phase AILi exists with about 50 at.% Lithium with a maximum area of existence of about 10 at.%.
  • This beta phase melts congruently (without decomposition) at 700 ⁇ 15 ° C, i.e. well above the aluminum melting point of 660 ° C.
  • the starting powders with grain sizes between 40 and 200 ⁇ m are mixed under normal protective measures and without noticeable heating.
  • the powder mixture is filled under argon into a heatable press mold, which is transferred without air into a press which is located in a closed vessel which can be evacuated or flushed with protective gas (argon).
  • the powder mixture is degassed at temperatures below the Li melting point in a vacuum, pre-pressed and reaction sintered with a continuously increasing temperature, it being possible to use a different pressing pressure.
  • the powder particles come into metallic contact with one another so that the formation reaction of the compound LiAI can start in the solid state.
  • the reaction partner Li and Al atoms - are supplied by diffusion from the powder particles.
  • Li grains can melt, which accelerates the reaction with the Al grains.
  • the heating rate should not exceed 50 ° C per minute so as not to overheat the molten, aggressive Li before the reaction with the AI has ended.
  • the heat of reaction of LiAI formation is noticeable (approx. 54 kJ / mol) and can e.g. B. by differential thermal analysis (DTA) can be detected (Fig. 2).
  • the heating of the sample should be interrupted for at least 15 minutes after reaching a temperature of approx. 200 ° C. This prevents the sample from overheating due to the interaction of heating and its own reaction heat (avoidance of an overheated, aggressive lithium melt which does not react in time with AI grains).
  • the compound LiAI thus produced can be used for the production of lithium-containing aluminum alloys by introducing the necessary amount of LiAI into the aluminum alloy melt which is not heated above the melting point of the LiAI compound and, because of its lower density, into the melt with a simple ceramic device immersed and moved until it has dissolved without melting. A weak purging of the melt surface with argon is sufficient as reaction protection.
  • This is built into a vacuum housing, which can be evacuated to about 10- 4 mbar by a turbomolecular pump or filled or flushed with protective gas from 0.1 to 1000 mbar.
  • the sample was first degassed without heating until the final pressure of 10- 4 mbar was reached.
  • the degassed sample is pre-pressed without heating at a pressure of 350 bar. Due to the frictional heat of the powder and the metallic contact between Al and Li that occurs, the formation reaction of the beta phase is already partially initiated, as can be seen from the warming of the sample and can be demonstrated by X-ray diffraction at the occurrence of the LiAl lines.
  • the compact is heated under argon (500 mbar) at a pressure of 200 bar at a rate of 5 ° C / min from room temperature to 500 ° C, starting at a temperature of about 290 ° C to a certain softening of the sample comes as a result of the remaining LiAI formation reaction, which reaches its maximum at about 450 ° C. (FIG. 2a).
  • the sample After reaching 500 ° C the sample is kept at temperature for at least 4 hours until the chemical homogeneity is large enough and an X-ray diffractogram shows practically only the lines of the beta phase.
  • the residual porosity achieved is between 2.5 and 6% depending on the pressure.
  • the compact was subjected to an interrupted heating according to FIG. 2b.
  • the heating was interrupted at 195 ° C and only continued after 16 minutes at a heating rate of 5 ° C per minute.
  • the further treatment was carried out analogously to the previous example, the residual porosity being between 1 and 2% depending on the pressure.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung eines Legierungszusatzes für Aluminium-Leichtbauteile, bestehend aus Lithium und Aluminium mit Lithiumgehalten von 44 bis 55 At.- % bzw. 17 bis 25 Gew.-% und dem entsprechenden Aluminiumgehalt von 56 bis 45 At.-% bzw. 83 bis 75 Gew.-%, sowie die Verwendung eines derartigen Legierungszusatzes.
  • Aus der GB-A-1 484 650 ist ein Verfahren zur Herstellung von Lithium-Aluminium-Elektroden bekannt, wobei in eine Lithiumschmelze Aluminium eingerührt, die Schmelze bis dicht unter die Solidustemperatur der Verbindung erhitzt, homogenisiert und abgekühlt wird. Diese Verfahrensweise ist schwierig und nicht ungefährlich, da Lithium oberhalb des Schmelzpunktes nur unter besonderen Schutzvorkehrungen und nicht in normalen Schmelzanlagen verarbeitet werden kann.
  • Aus US-A-4 389 240 ist ein ähnliches Verfahren zur Herstellung einer Aluminium-Lithium-Vorlegierung bekannt. Dabei wird das Lithium oberhalb des Schmelzpunktes unter Schutzgas mit Aluminiumpulver in Kontakt gebracht und dann solange geknetet, bis eine homogene Verbindung der Metalle entstanden ist. Ein Ausführungsbeispiel zeigt die Herstellung einer Aluminiumlegierung mit 20 Gew.-% Lithium.
  • Ferner ist es aus EP-A-0 045 622 bekannt, eine dispersionsverfestigte Aluminiumlegierung mit 1,5 bis 3,5 Gew.-% Lithium unter Verwendung von pulverförmigem Ausgangsmaterial durch Extrusion herzustellen, dabei wird nach dem Einwiegen unter Schutzgas gemischt, entgast und bei Temperaturen von etwa 350°C extrudiert.
  • In einem anderen Verfahren gemäß R.O. Bach, A.S. Gillespie, jr.: Lithium Corporation of America, US-Patent 3,563,730 vom Februar 1971 (Ref. 3) wird das LiAI aus Aluminium- und Lithium-Pulver erzeugt, das in heißem Öl gemischt und so hoch erwärmt wird, daß die Li-Pulverteilchen zu Tröpfchen geschmolzen sind, die bei vorsichtiger Bewegung des Gemisches temporär mit AI-Pulverteilchen zusammentreffen und zu LiAI regieren. Unerwünschte oder gefährliche Nebenreaktionen mit Sauerstoff, Stickstoff, Wasserdampf usw. werden dabei durch das Öl verhindert. Schwierigkeiten bereitet jedoch die Erreichung des vollständigen Umsatzes der Ausgangsstoffe. Ein weiterer Nachteil des Verfahrens ist die umständliche Abtrennung des Reaktionsproduktes LiAI vom Öl, was eine technische Anwendung erschwert.
  • Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, die geschilderten Gefahren und Nachteile der bisher bekannten Methoden zur Herstellung der Verbindung LiAI zu vermeiden und ein Verfahren zu entwickeln, das eine leichte, ungefährliche Herstellung von Lithium- Aluminium-Verbindungen ermöglicht, bei der keine schmelz-flüssigen Ausgangs- oder Zwischenprodukte auftreten und die Endprodukte aus einer reinen Beta-Phase zur gefahrlosen Herstellung einer AI-Li-Legierung mit hohem E-Modul bei geringer Dichte bestehen.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die in den Patentansprüchen angegebenen Merkmale gelöst.
  • Der Erfindungsgedanke beruht im wesentlichen darauf, daß Lithium nicht in reiner Form sondern als intermetallische Verbindung Lithium-Aluminium verarbeitet wird. Wie das Zustanddiagramm des Legierungssystems AILi (Fig. 1) zeigt, existiert bei etwa 50 At.-% Lithium eine intermetallische Phase AILi mit einem maximal etwa 10 At.-% breiten Existenzgebiet.
  • Diese Betaphase schmilzt kongruent (ohne Zersetzung) bei 700 ± 15°C, d.h. deutlich oberhalb des Aluminiumschmelzpunktes von 660° C.
  • Die Ausgangspulver mit Korngrößen zwischen 40 bis 200 µm werden unter üblichen Schutzvorkehrungen und ohne merkliche Erwärmung gemischt. Die Pulvermischung wird unter Argon in eine heizbare Preßform eingefüllt, die ohne Luftzutritt in eine Presse überführt wird, die sich in einem geschlossenen Gefäß befindet, das evakuiert oder mit Schutzgas (Argon) gespült werden kann.
  • Die Pulvermischung wird bei Temperaturen unterhalb des Li-Schmelzpunktes im Vakuum entgast, vorgepreßt und mit kontinuierlich ansteigender Temperatur reaktionsgesintert, wobei ein unterschiedlicher Preßdruck angewendet werden kann. Dabei geraten die Pulverteilchen in metallischen Kontakt miteinander, so daß die Bildungsreaktion der Verbindung LiAI im festen Zustand starten kann. Die Reaktionspartner-Li- und AI-Atome - werden durch Diffusion aus den Pulverteilchen nachgeliefert. Bei Aufheizgeschwindigkeiten über 5° C pro Minute können Li-Körner aufschmelzen, wodurch die Reaktion mit den Al-Körnern beschleunigt wird. Die Aufheizgeschwindigkeit sollte jedoch nicht über 50° C pro Minute liegen, um das geschmolzene, aggressive Li nicht zu überhitzen, bevor die Reaktion mit dem AI abgelaufen ist. Die Reaktionswärme der LiAI-Bildung ist merklich (ca. 54 kJ/mol) und kann z. B. durch Differential-Thermo-Analyse (DTA) nachgewiesen werden (Fig. 2).
  • Die Aufheizung der Probe soll nach Erreichen einer Temperatur von ca. 200° C für mindestens 15 Minuten unterbrochen werden. Damit wird verhindert, daß die Probe durch das Zusammenwirken von Aufheizung und eigener Reaktionswärme zu stark überhitzt (Vermeidung einer überhitzten, aggresiven Schmelze aus Lithium, die nicht rechtzeitig mit AI-Körnern reagiert).
  • Durch eine längere Homogenisierungsglühung bei der erreichten Endtemperatur, vorzugweise unter Preßdruck, kann die chemische Homogenität der Probe - z. B. nachweisbar durch eine röntgendiffraktometrische Phasenanalyse - erhöht und die Restporosität verringert werden.
  • Die so hergestellte Verbindung LiAI kann für die Erzeugung von Lithium-haltigen Aluminiumlegierungen verwendet werden, indem die notwendige Menge LiAI in die nicht über den Schmelzpunkt der LiAI-Verbindung erhitzte Aluminiumlegierungs-Schmelze eingebracht und wegen ihrer geringeren Dichte mit einer einfachen keramischen Vorrichtung in die Schmelze eingetaucht und bewegt wird, bis sie sich ohne zu schmelzen aufgelöst hat. Dabei genügt als Reaktionsschutz ein schwaches Spülen der Schmelzeoberfläche mit Argon.
    • Ausführungsbeispiel
  • Die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens soll an einem speziellen Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Als Ausgangsmaterial wurden ein Aluminiumpulver mit weniger als 0,8% metallischer und etwa 0,8 % oxidischer Verunreinigungen mit einer mittleren Korngröße von 63 gm (ECKA AS 71/S von den ECKART-Werken, Nürnberg) sowie ein Lithiumpulver mit 99,4% Li-Gehalt und einer mittleren Korngröße von etwa 100 µm (Metallgesellschaft, Frankfurt) benutzt.
  • In einem Handschuhkasten mit Gas-Schleuse wurden unter reinem Argon (02-Gehalt im praktischen Betrieb unter 0,1 g) 400 g Pulvermischung mit 20,5 Gew.-% Li zusammen mit Kugeln aus Polyamid in ein verschließbares Glasgefäß eingefüllt und in einem Turbula-Mischer gemischt. Dabei blieb die Temperatur unter 30° C, und es setzte noch keine Reaktion ein. Nach 2 Stunden Mischzeit wurden im Handschuhkasten unter Argon etwa 40 g der Pulvermischung in die in den Handschuhkasten eingeschleuste heizbare Preßmatrize (für stabförmige Proben von 150 mm Länge und 10 mm Breite) eingefüllt. Die Matrize wurde daraufhin oben und unten mit Preß-Scheiben verschlossen, so daß sie unter Luftabschluß der eingefüllten Pulvermischung aus dem Handschuhkasten ausgeschleust und in die Presse eingesetzt werden konnte. Diese ist in ein Vakuumgehäuse eingebaut, das durch eine Turbomolekularpumpe bis auf etwa 10-4 mbar evakuiert oder mit Schutzgas von 0,1 bis 1000 mbar gefüllt bzw. gespült werden kann. Hierin wurde die Probe zunächst ohne Erwärmung entgast, bis der Enddruck von 10-4 mbar erreicht war.
  • Die entgaste Probe wird ohne Heizung mit einem Preßdruck von 350 bar vorgepreßt. Durch die Reibungswärme des Pulvers und den eintretenden metallischen Kontakt zwischen AI und Li wird dabei die Bildungsreaktion der Beta- Phase bereits teilweise eingeleitet, wie man an der Erwärmung der Probe feststellen und röntgendiffraktometrisch am Auftreten der LiAl-Linien nachweisen kann.
  • Nach dem Abklingen dieser Teilreaktion wird der Preßling unter Argon (500 mbar) bei einem Preßdruck von 200 bar mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 5° C/min von Raumtemperatur bis auf 500° C aufgeheizt, wobei es ab einer Temperatur von etwa 290° C zu einer gewissen Erweichung der Probe infolge der ablaufenden restlichen Bildungsreaktion des LiAI kommt, die bei etwa 450°C ihr Maximum erreicht (Fig. 2a).
  • Nach Erreichen von 500°C wird die Probe noch mindestens 4 Stunden auf Temperatur gehalten, bis die chemische Homogenität groß genug ist und ein Röntgendiffraktogramm praktisch nur noch die Linien der Beta-Phase zeigt. Die erreichte Restporosität liegt je nach Preßdruck zwischen 2,5 und 6 %.
  • Für die Herstellung einer Aluminium-Lithium-Legierung mit 4,0 Gew.-% Li wurden in einem Tiegelofen, der mit einer durchsichtigen Abdeckung versehen war und mit Argon gespült wurde, 142 g Aluminium in einem MgO-Tiegel aufgeschmolzen und auf eine Temperatur von 750°C gebracht. Eine Menge von 40 g der Verbindung LiAI wurde in Stücken in die Schmelze gegeben und mit einem Keramikstab untergetaucht und umgerührt.
  • Durch Temperaturausgleich mit den kalten Lithium-Aluminium-Stücken stellte sich eine Schmelzetemperatur unterhalb des Schmelzpunktes der Verbindung Li-AI von etwa 700° C ein, die beibehalten wurde. Nach etwa 20 Minuten war die Verbindung aufgelöst, ohne zu schmelzen. Dabei ließ sich eine schwache Krätzebildung auf der Schmelzoberfläche nicht ganz vermeiden. Die Legierung wurde in eine kleine, flache, wassergekühlte Kupferkokille abgegossen und 4 Stunden bei 500° C homogenisierend geglüht, wobei die Probe in eine Aluminiumfolie eingewickelt war.
  • Danach konnte das Material durch Walzen usw. weiterverarbeitet werden. Eine Kontroll-Analyse ergab einen Li-Gehalt von 3,0 Gew.-%, was auf einen infolge der geringen Probenmenge (großes Oberflächen:Volumen-Verhältnis) relativ hohen Abbrand zurückzuführen ist.
  • Altvernativ zur Aufheizung gemäß Fig. 2a wurde der Preßling einer unterbrochenen Aufheizung gemäß Fig. 2b unterworfen. Dabei wurde bei 195°C die Aufheizung unterbrochen und erst nach 16 Minuten mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 5° C pro Minute weiter aufgeheizt. Die Weiterbehandlung erfolgte analog zum vorherigen Beispiel, wobei die Restporosität je nach Preßdruck zwischen 1 und 2 % lag.

Claims (8)

1. Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung eines Legierungszusatzes für Aluminium-Leichtbauteile, bestehend aus einer reinen AILi-Verbindung der Betaphase mit Lithiumgehalten von 44 bis 55 At.-% bzw. 17 bis 25 Gew.-% und dem entsprechenden Aluminiumgehalt von 56 bis 45 At.-% bzw. 83 bis 75 Gew.-%, nach folgenden Schritten:
a) Einwiegen und Mischen von elementarem Lithium-Pulver und elementarem AluminiumPulver im Gewichtsverhältnis 1:5 bis 1:3 unter Schutzgas (Argon oder Helium),
b) Einfüllen der Pulvermischung in eine beheizbare Preßmatrize und Entgasen der Mischung durch Evakuieren bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes des Lithium-Pulvers,
c) Vorpressen der Mischung,
d) Reaktionssintern des Preßlings im Vakuum oder unter Schutzgas,

dadurch gekennzeichnet, daß der Preßling zur Reaktionssinterung in der Preßmatrize ohne Druck mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 5 bis 50°C/min. auf eine Temperatur im Bereich von 450°C bis maximal dicht unterhalb der peritektischen Temperatur von 520° C aufgeheizt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Preßling in der Preßmatrize mit einem Druck von 50 bis 500 bar und einer Aufheizgeschwindigkeit von 5 bis 50°C/min. auf eine Temperatur im Bereich von 450°C bis maximal dicht unterhalb der peritektischen Temperatur von 520° C aufgeheizt wird.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufheizung im Bereich von 190 bis 230° C für mindestens 15 Minuten unterbrochen wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufheizgeschwindigkeit nahe der oberen Grenze liegt und der Druck auf den Preßling erst bei Erreichen einer Temperatur oberhalb 400° C aufgebracht wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulvermischung unter Vakuum ohne zusätzliche Heizung mit einem Preßdruck zwischen 50 und 500 bar gepreßt wird, wobei der Preßling eine Temperatur zwischen 100 bis 300°C erreicht.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß nach Erreichen der Endtemperatur der Preßling bei einer Temperatur von 450° C bis maximal dicht unterhalb der peritektischen Temperatur von 520°C während einer Zeit von mindestens 4 Stunden wärmebehandelt (homogenisiert) wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Preßling unmittelbar vor und/oder nach der Homogenisierungsglühung unter Schutzgas aus der Matrize entnommen, in einer Aluminium-Hülse eingekapselt und im Temperaturbereich von 300 bis 500° C mit einem Verpressungsverhältnis zwischen 5 zu 1 und 100 zu 1 stranggepreßt wird.
8. Verwendung eines Legierungszusatzes, bestehend aus einer reinen LiAI-Verbindung der Betaphase mit Lithiumgehalten von 44 bis 55 At.- % bzw. 17 bis 25 Gew.-% und dem entsprechenden Aluminiumgehalt von 56 bis 45 At.-% bzw. 83 bis 75 Gew.-%, hergestellt durch ein Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, zur Herstellung von Aluminiumlegierungen mit hohem E-Modul, wobei die Schmelzenoberfläche durch Schutzgas oder eine Schicht flüssigen, lithiumchloridhaltigen Schmelzsalzes gegenüber Oxidation geschützt ist und der Legierungszusatz in fester, stückiger Form in die Aluminiumlegierungsschmelze eingebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze eine Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur der Verbindung Lithium-Aluminium besitzt.
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