DE3809550A1 - Verfahren zur pulvermetallurgischen herstellung eines leichten und warmfesten bauteiles - Google Patents
Verfahren zur pulvermetallurgischen herstellung eines leichten und warmfesten bauteilesInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur pulver
metallurgischen Herstellung eines leichten und warmfesten
Bauteiles aus einer Legierung, enthaltend 45 bis 56 At.-%
Aluminium nach den Verfahrensschritten
- a) Mischen von elementaren Metallpulvern unter Schutzgas,
- b) Entgasung der Pulvermischung mittels Unterdruck,
- c) Verdichten der entgasten Pulvermischung und
- d) Reaktionssintern der vorverdichteten Pulvermischung.
Aus DE 33 30 597 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Le
gierungszusatzes für Aluminium-Leichtbauteile aus einer reinen
Lithium-Aluminiumverbindung der Betaphase bekannt, hergestellt
aus elementarem Lithiumpulver und elementarem Aluminiumpulver.
Unter den angegebenen Bedingungen, insbesondere dem geringen
Druck (50 bis 500 bar) bei der Vorverdichtung der Pulvermischung
hat das erzeugte Endprodukt eine sehr hohe Restporosität von
2,5 bis 6%. Eine derartig hohe Restporosität ist zur Erzielung
warmfester Bauteile vollkommen ungeeignet. Auch bei geringem
Druck und ohne äußere Beheizung der Pulvermischung beginnt nach
diesem Verfahren zumindest örtlich eine Reaktion zwischen den
Legierungsbestandteilen schon bei der Vorverdichtung. Bei hoch
warmfesten Legierungen, wie z.B. TiAl, bildet sich in diesem
Fall ein Gerüst aus sehr festen Phasen, das eine ausreichende
Verdichtung verhindert. Eine Verminderung der Restporosität oder
gar eine Formgebung kann dann nur noch bei sehr hoher Temperatur
und hohem Druck erreicht werden.
Zur Herstellung von Bauteilen aus TiAl-Legierungen werden
z.Z. hauptsächlich schmelzmetallurgische Verfahren angewendet.
Die stückigen oder pulverigen Ausgangsstoffe Titan und Aluminium
werden zusammen mit etwaigen Legierungselementen im Lichtbogen-
oder Elektronenstrahlofen bei Temperaturen zwischen 1700 und
ca. 2000°C eingeschmolzen. Zur Gewährleistung ausreichender
Homogenität der Legierungen werden aus der Schmelze zunächst
vergleichsweise kleine Stücke, sog. Knöpfe, gegossen. Dabei muß
im Lichtbogenofen unter Schutzgas, im Elektronenstrahlofen unter
Vakuum gearbeitet werden. Mehrere dieser Knöpfe werden unter den
gleichen Bedingungen in wassergekühlten Kupferkokillen zusammen
geschmolzen und in keramischen Formen oder Graphitformen zu
Blöcken vergossen.
Schmelzmetallurgisch hergestellte Legierungen sind zur Herstel
lung von Formgußteilen ungeeignet, da kein feinkörniges Gefüge im
Guß erzielt werden kann, vielmehr liegen die stark streuenden
Korngrößen zwischen 50 und 1000 µ. Ein feinkörniges Gefüge mit
Korngrößen unter 50 µ ist jedoch zur Gewährleistung guter Warm
festigkeitseigenschaften zwingend notwendig. Zudem neigen solche
Legierungen zu starker Rißanfälligkeit. Die rohen Gußblöcke müs
sen daher durch Schmieden in ihre endgültige Form gebracht wer
den. Dies wird z.B. in der DE-OS 30 24 645 beschrieben. Die
schmelzmetallurgischen Verfahren sind aus den genannten Gründen
sehr aufwendig. Weitere Nachteile sind u.a. die hohe Schmelztem
peratur und damit verbunden ein hoher Energieaufwand sowie
erhebliche Verluste an Aluminium durch Abdampfung.
Ein Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung einer
TiAl40-Legierung beschreibt R.E. Schafrik, Metallurgical
Transactions 7B (1976) 713. Dieses Verfahren geht aus von
elementaren Titan- und Aluminiumpulvern, die getrocknet und in
eine Kapsel aus Ti6Al4V gepreßt werden. Die Kapsel wird ver
schweißt, bei 650 bis 1000°C geglüht und anschließend bei
1000 bis 1430°C stranggepreßt. Das Kapselmaterial muß nach
dem Strangpressen abgedreht oder abgefräst werden. Das Ver
fahren eignet sich daher vorzugsweise nur zur Herstellung von
Rundbarren oder allenfalls einfachen Profilen, bei denen das
Kapselmaterial leicht entfernt werden kann. Die endgültige Form
gebung für kompliziertere Bauteile muß dementsprechend auch hier
durch Schmieden erfolgen. Der Umstand, daß das Pulvermaterial zu
Beginn der Reaktion zwischen Titan und Aluminium vorübergehend
erweicht und mit geringem Energieaufwand verformt werden kann,
wird bei diesem Verfahren nicht ausgenutzt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein pulverme
tallurgisches Verfahren zu entwickeln, das es erlaubt, Bau
teile auf TiAl-Basis mit homogenem Gefüge und ausgezeichneten
Kalt- und Warmfestigkeitseigenschaften sowie hoher Zunderbe
ständigkeit unter wirtschaftlichen Bedingungen zu erzeugen, d.h.
bei möglichst geringem Material- und Energieaufwand. Das Er
weichen des Materials zu Beginn der Reaktion zwischen Titan und
Aluminium soll zur Formgebung ausgenutzt werden. Dabei soll im
Bauteil eine Korngröße von 15 µ erzielt werden, bei einer
Dichte, die mind. 99,5% der TiAl-Gammaphase beträgt.
Diese Aufgabe wird gelöst durch das erfindungsgemäße Verfahren
mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1.
Ausgangsstoffe des erfindungsgemäßen Verfahrens sind handelsüb
liche elementare Titanpulver ( 98 Gew.-% Ti) und elementare Alu
miniumpulver ( 98 Gew.-% Al). Zur Verbesserung der Werkstoff
eigenschaften, wie z.B. Warmfestigkeit, Duktilität und Zunder
beständigkeit können Legierungszusätze, wie z.B. Niob, Vanadium,
Bor, Silizium oder Hafnium notwendig sein. Diese werden entweder
als elementare Pulver oder in Form von legiertem Titanpulver zu
gesetzt, wobei durch letztere Maßnahme eine bessere Homogenität
des hergestellten Werkstoffs erreicht wird. Der Gesamtgehalt an
Legierungselementen im zugegebenen Titanpulver sollte dabei
vorzugsweise zwischen 0,15 und 15 Gew.-% liegen. In der Pulver
mischung sollte ein Gesamtgehalt an zusätzlichen Elementen von
etwa 0,1 bis 10 Gew.-% vorliegen.
Die mittleren Korngrößen (D50) der Ausgangspulver betragen 5 bis
100 µ. Bei diesen Korngrößen ist eine ausreichende Homogenität
durch Einhalten kurzer Diffusionswege bei einer Reaktionssinte
rung gewährleistet. Sind die mittleren Korngrößen von Titan- und
Aluminiumpulver in etwa gleich, können die Pulver gut vermischt
werden und es ergibt sich eine sehr gleichmäßige Verteilung der
Pulver in der Mischung. Eine gleichmäßige Umhüllung der Titan
körner mit Aluminiumpulver beim Mischvorgang ist dann gegeben,
wenn das Verhältnis der mittleren Korngrößen Ti/Al zwischen
4,3 (bei einem Gewichtsverhältnis Ti/Al von 1,4 : 1) und 6,6 (bei
einem Gewichtsverhältnis Ti/Al von 2 : 1) liegt. Auf diese Weise
läßt sich beim Reaktionssintern ein homogeneres Gefüge ohne
größere Konzentrationsunterschiede erzielen.
Die Ausgangspulver werden im Gewichtsverhältnis Ti:Al von 2:1
bis 1,4 : 1 unter Schutzgas eingewogen, intensiv gemischt und in
eine beheizbare Preßform gefüllt. Die Preßform wird ohne Luft
kontakt in eine Presse eingesetzt, die sich in einem geschlos
senen Gefäß befindet, das evakuiert oder mit Schutzgas beauf
schlagt werden kann.
Die lockere Pulvermischung in der Preßform wird zunächst bei
Temperaturen zwischen Raumtemperatur und 350°C im Vakuum ent
gast. ln dem gewählten Temperaturbereich dürfen noch keine Be
standteile der Pulvermischung aufschmelzen, da sonst keine voll
ständige Entgasung möglich ist. Die Entgasung erfolgt zweistufig.
In der ersten Stufe wird der Druck im Rezipienten bei Raumtem
peratur mit einer relativ geringen Geschwindigkeit von
300 mbar/min bis unter 10 mbar abgesenkt. Dadurch wird ver
mieden, daß das Pulver durch austretendes Gas aufgewirbelt und
in das Vakuumsystem mitgerissen wird. Zur Entfernung restlicher
Gasgehalte wird in der zweiten Stufe in einer Zeit von 10 bis
30 h die Temperatur bei annähernd konstantem Druck 1 mbar
kontinuierlich bis auf maximal 350°C erhöht. Die Entgasung
erfolgt vor dem Vorverdichten, damit das eingeschlossene Gas
aus der lockeren Pulvermischung besser austreten kann, und so
eine vollständige Entgasung gewährleistet ist.
Die entgaste Pulvermischung wird anschließend in der beheiz
baren Matrize zu einem grünen Formling vorverdichtet. Dabei muß
ein Mindestdruck von 0,8 kbar aufgebracht werden, um die Pulver
mischung bis auf mindestens 65% der theoretischen Dichte zu
sammenzupressen. Bei einem Druck von etwa 8 kbar werden ca. 94%
der theoretischen Dichte erreicht. Oberhalb dieses Druckes wird
keine weitere Erhöhung der Dichte erreicht. Die Verdichtungsge
schwindigkeit darf dabei einen Wert von 7 mm/s nicht überschrei
ten, damit keine vorzeitige Initialisierung des Reaktionssinter
vorganges durch Reibungswärme erfolgt. Die Temperatur in der
Pulvermischung sollte dabei vorzugsweise zwischen Raumtemperatur
und 600°C liegen, um das Entstehen flüssiger Phasen zu ver
meiden.
Im nächsten Verfahrensschritt erfolgt das Reaktionssintern des
grünen Formlings, d.h. Sintern der Pulverteilchen bei gleich
zeitiger Reaktion zwischen Titan und Aluminium. Der Formling
wird dabei unter Druck kontinuierlich weiter aufgeheizt, bis auf
eine Temperatur oberhalb von 660°C. Die Pulverteilchen ge
raten dadurch flächig in metallischen Kontakt, so daß die
Reaktion zwischen den Teilchen beginnen kann. Bei der Reaktion
zwischen Titan und Aluminium bildet sich zunächst im äußeren
Bereich der Titankörner eine Schicht aus festem TiAl3 nach der
Reaktionsgleichung
3Ti+3Al→2Ti+TiAl3.
Diese Reaktion ist exotherm, die Reaktionswärme beträgt ca.
44 bis 45 J/g-atom. Die TiAl3-Schicht wächst durch Diffusion der
Al-Atome in die Titanpartikel hinein, solange bis das freie Alu
minium verbraucht ist. Der Beginn dieser Reaktion ist abhängig
von der Aufheizgeschwindigkeit bei der Reaktionssinterung. Bei
Aufheizgeschwindigkeiten unterhalb von ca. 5°C/min beginnt die
Reaktion bereits bei Temperaturen, die deutlich unterhalb des
Schmelzpunktes von Aluminium liegen. Die Reaktion läuft in die
sem Falle ausschließlich im festen Zustand aller Reaktionspart
ner ab. Die Reaktionsgeschwindigkeit ist daher sehr langsam. Bei
Aufheizgeschwindigkeiten oberhalb von ca. 5°C/min schmilzt das
Aluminiumpulver auf. Die Reaktion des flüssigen Aluminiums mit
den Titankörnern erfolgt erheblich schneller als die Reaktion
im festen Zustand.
Bei derartigen Aufheizgeschwindigkeiten erweicht der Preßling
zunächst langsam durch Rekristallisation des Aluminiums, danach
schlagartig durch Aufschmelzen des Aluminiums (Fig. 2). Erst
dann setzt die eigentliche Reaktion zwischen Titan und Alu
minium unter merklicher Wärmeentwicklung ein (Fig. 2 u. 3).
Die Formgebung des Bauteiles sollte vor dem Erreichen des Tem
peraturmaximums abgeschlossen sein, da in diesem Bereich der
erforderliche Druck zur Formgebung sehr gering ist. Sie sollte
vorzugsweise unmittelbar nach dem beginnenden Anstieg der Tem
peratur bei der Reaktionssinterung einsetzen.
Die Aufheizgeschwindigkeit darf nicht über ca. 100°C/min
liegen. In diesem Fall kann das Aluminium örtlich überhitzt
werden, so daß die Reaktion zunächst bevorzugt in einzelnen
Teilbereichen des Preßlings stattfindet. Diese Bereiche werden
durch die Bildung von TiAl3 sehr fest bevor die Formgebung been
det werden kann. Der erforderliche Druckaufwand zur Formgebung
steigt dadurch erheblich an.
Nach Beendigung der TiAl3-Bildung liegt im Gefüge TiAl3 neben
unreagiertem Titan vor. Fig. 4a) zeigt eine entsprechende
Röntgendiffraktometer-Analyse eines bis 750°C reaktionsgesin
terten TiAl34-Preßlings. Wird das kontinuierliche Aufheizen
fortgesetzt bis zu Temperaturen von maximal 1380°C (unterhalb
der Bildung flüssiger Ti-Al-Phasen) erfolgt eine Homogenisierung
des Gefüges nach der Reaktionsgleichung
2Ti+TiAl3→3TiAl.
Wird der Reaktionssintervorgang unmittelbar nach der TiAl 3-Bil
dung abgebrochen, muß der Preßling zur TiAl-Bildung einer zu
sätzlichen Wärmebehandlung unterzogen werden. Bei der Homogeni
sierungsbehandlung wird der reaktionsgesinterte Preßling 4 bis
200 h bei 750 bis 1380°C geglüht. Durch zweistufige Glühung kann
eine sehr gute Werkstoffhomogenität erzielt werden. Bei der
zweistufigen Homogenisierung sollte der Preßling zunächst 4 bis
12 h bei 750 bis 1000°C und anschließend 20 bis 200 h bei 1000
bis 1380°C behandelt werden. Fig. 4b) zeigt eine Röntgendif
fraktometeranalyse des nach Fig. 4a) reaktionsgesinterten und
anschließend 170 h bei 1250°C homogenisierten TiAl34-Preßlings.
Im homogenisierten Preßling liegt im wesentlichen TiAl vor.
Daneben wird auch Ti3Al gebildet, da die Glühung eines Titan
werkstoffes mit 34 Gew.-% Al oberhalb 900°C durchaus in das
Zweiphasengebiet TiAl+Ti3Al, nach dem binären Zustandsdia
gramm Ti-Al in Fig. 1, führen kann.
Während der Homogenisierungsglühung sollte der Preßling mög
lichst allseitig von annähernd gleich heißen Wänden (Tiegel,
Suszeptor o.ä.) umgeben sein, um eine Verarmung an Aluminium
durch Abdampfen und Kondensation an kälteren Teilen des Glüh
raumes zu vermeiden.
Eine abschließende Formgebung oder Nachverdichtung kann durch
heißisostatisches Pressen erfolgen. Dabei sollte die Temperatur
oberhalb 1000°C, dem Beginn der plastischen Umformbarkeit des
Werkstoffes TiAl, jedoch unterhalb 1380°C, dem möglichen
Schmelzpunkt der TiAl-Phase, liegen. Der angewendete Preßdruck be
trägt vorzugsweise 0,1 bis 2 kbar. Zur Unterstützung der Preß
wirkung kann der Preßling vor dem heißisostatischen Pressen
eingekapselt werden. Fig. 4c zeigt die Röntendiffraktometer
analyse eines nach Homogenisation (Fig. 4b) heißisostatisch ge
preßten TiAl34-Werkstoffes. Es finden keine wesentlichen Ände
rungen in den Gefügebestandteilen statt.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten TiAl-
Werkstoffe weisen sehr hohe Festigkeitseigenschaften auf. In
Fig. 5 ist die Randfaserfestigkeit derartiger Werkstoffe in
Abhängigkeit von der Temperatur beim Heißbiegeversuch (4-Punkt-
Biegung) dargestellt. Es zeigt sich, daß die TiAl-Werkstoffe
auch bei hohen Temperaturen (ca. 1000°C) hohe Biegefestigkeiten
besitzen. Zusätze an Vanadium können die Warmfestigkeit noch
verbessern.
Fig. 6 zeigt die Zunderbeständigkeit beispielhafter Werk
stoffe. Vanadium- und Niob-Zusätze bewirken danach eine deut
liche Erhöhung der Zunderbeständigkeit. Dies gilt insbesondere
für Niob.
Die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens soll an einem
speziellen Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Als Aus
gangsmaterial wurden ein Aluminiumpulver mit weniger als 0,8%
metallischer und etwa 0,8% oxidischer Verunreinigungen mit
einer mittleren Korngröße von 50 µm (ECKA AS 51/S von den
ECKART-Werken, Nürnberg) sowie ein Titanpulver mit 98,5 Gew.-%
Ti und einer mittleren Korngröße von etwa 40 µm (Ti"S" von
Degussa, Hanau) benutzt.
In einem Handschuhkasten mit Gas-Schleuse wurden unter reinem
Argon (O2-Gehalt im praktischen Betrieb unter 0,1 Vol.-%) 600 g
Ti-Al-Pulvermischung mit 36 Gew.-% Al zusammen mit Kugeln aus
Polyamid in ein verschließbares Glasgefäß (1,5 1 Inhalt) einge
füllt und in einem Schüttel-Mischer gemischt. Nach 2 Stunden
Mischzeit wurden unter Argon etwa 160 g der Pulvermischung in
die in den Handschuhkasten eingeschleuste heizbare Preßmatrize
(für stabförmige Proben von 150 mm Länge und 10 mm Breite)
eingefüllt. Die Matrize wurde daraufhin oben und unten mit
Preß-Scheiben verschlossen, so daß sie unter Luftabschluß der
eingefüllten Pulvermischung aus dem Handschuhkasten ausge
schleust und in die Presse eingesetzt werden konnte. Diese ist
in ein Vakuumgehäuse eingebaut, das durch eine Turbomolekular
pumpe bis auf etwa 10-4 mbar evakuiert oder mit Schutzgas von
0,1 bis 1000 mbar gefüllt bzw. gespült werden kann. Hierin wurde
die unverdichtete Probe in zwei Stufen entgast, zunächst bei
Raumtemperatur bis zur Erreichung eines Druckes von 0,001 mbar,
anschließend 20 h unter annähernd konstantem Druck bei bis auf
350°C ansteigender Temperatur. Die entgaste Probe wurde ohne
Heizung mit einem Preßdruck von 822 bar kalt vorverdichtet und
anschließend mit einem Druck von 164 bar bei bis auf 750°C an
steigender Temperatur der Matrize reaktionsgesintert. Dabei
stieg der Vakuumdruck bis auf etwa 0,1 mbar an. Während des
Aufheizens wurde der Weg des oberen Preß-Stempels mit einer
Meßuhr verfolgt. Den gesamten Verlauf von Temperatur T der
Probe, Preßdruck p und Stempelweg Δ 1 während des Reaktions
sinterns zeigt Fig. 2.
Die Verformung der Probe, entsprechend dem Stempelweg Δ 1, nahm
ab ca. 600°C deutlich stärker zu, bedingt durch die Erweichung
der Probe bei der Rekristallisation des Aluminiums. Beim Auf
schmelzen des Aluminiums erfolgte eine sprunghafte Verformung
der Probe. Diese Verformung lief so schnell ab, daß der konstant
eingestellte Preßdruck p kurzzeitig steil abfiel. Anschließend
begann die Reaktion zwischen Titan und Aluminium, erkennbar
durch den steilen Temperaturanstieg in der Probe aufgrund der
freiwerdenden Reaktionswärme. Nach Beendigung der Reaktion
erfolgte ein Temperaturausgleich durch Wärmeleitung über Matrize
und Druckstempel. Weiteres kontinuierliches Aufheizen führte
unter den gewählten Bedingungen zu keiner weiteren meßbaren
Verformung der Probe.
Nach dem Erreichen der Endtemperatur wurde die Heizung abge
schaltet und nach Abkühlung auf 450°C der Preßdruck auf Null
gefahren. Um die Reaktion bis zum Gleichgewicht, d.h. zur Bil
dung der Phase TiAl ablaufen zu lassen, wurden die Proben zwei
stufig bei Temperaturen von 750 und 1250°C unter Schutzgas
(Ar mit 500 mbar Druck) homogenisierend geglüht. Zur festen
Halterung der Proben und zur Ankopplung an die Induktionsspule
des Ofens wurde eine teilbare Form aus Elektrographit genutzt,
die gleichzeitig eine allseitige heiße Umschließung der Probe
gewährleistet.
Zum Nachverdichten wurden die Rohlinge heißisostatisch gepreßt.
Da nicht auszuschließen war, daß die Proben noch einen größeren
Anteil an offener Porosität aufwiesen, wodurch die Verdichtung
durch den äußeren Gasdruck verhindert worden wäre, wurden die
Proben in Hülsen aus Quarzglas eingekapselt. Den gewählten
Temperatur- und Druckverlauf während des heißisostatischen
Pressens zeigt Fig. 7.
Die mittlere Korngröße in den Proben nach Homogenisierung und
heißisostatischem Pressen lag zwischen 10 und 15 µm. Es wurde
eine Dichte von 99,9% der theoretischen Dichte der TiAl-Gamma
phase erzielt.
Claims (14)
1. Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung eines leich
ten und warmfesten Bauteiles aus einer Legierung, enthaltend
45 bis 56 At.-% Aluminium nach den Verfahrensschritten:
- a) Mischen von elementaren Metallpulvern unter Schutzgas,
- b) Entgasung der Pulvermischung mittels Unterdruck,
- c) Vorverdichten der entgasten Pulvermischung,
- d) Reaktionssintern der vorverdichteten Pulvermischung,
dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Ti-Al-Legierung der
Gammaphase mit 53 bis 44 At.-% Titan u. 47 bis 56 At.-%
Aluminium
im Verfahrensschritt a) elementares Aluminiumpulver mit elementarem Titanpulver und/oder mit Titanpulver, das mit mindestens einem Element vorlegiert ist, oder elementares Aluminiumpulver mit elementarem Titanpulver und wenigstens einem elementaren Legierungselementpulver gemischt wird, wobei das Massenverhältnis Ti : Al in der Mischung in jedem Fall zwischen 1,4 : 1 und 2 : 1 liegt und die Legierungselemente ausgewählt sind aus der Gruppe Niob, Vanadium, Bor, Silizium und Hafnium,
im Verfahrensschritt b) die Entgasung der lockeren Pulvermischung zweistufig erfolgt, wobei in der ersten Stufe bei Raumtemperatur der Atmosphärendruck mit einer kontinuier lich ansteigenden Geschwindigkeit von 3 bis 300 mbar/min auf einen Wert zwischen 0,001 und 1 mbar abgesenkt wird, und in der zweiten Stufe bei annähernd konstantem Vakuumdruck von 0,001 bis 1 mbar die Temperatur in einer Zeit von 10 bis 30 h auf 350°C erhöht wird,
im Verfahrensschritt c) die entgaste Pulvermischung in der beheizbaren Preßform bei einem Preßdruck von 0,8 bis 8 kbar vorverdichtet wird, wobei die Temperatur 600°C nicht über schreiten darf und die Verdichtungsgeschwindigkeit maximal 7 mm/s beträgt,
im Verfahrensschritt d) die Pulvermischung in der beheizbaren Preßform unter Druck kontinuierlich weiter aufgeheizt wird mit einer Aufheizgeschwindigkeit l00°C/min bis auf eine Temperatur oberhalb 660°C, wobei die Formgebung des Bauteils vor dem Erreichen des Temperaturmaximums während der Reakti onssinterung erfolgt.
im Verfahrensschritt a) elementares Aluminiumpulver mit elementarem Titanpulver und/oder mit Titanpulver, das mit mindestens einem Element vorlegiert ist, oder elementares Aluminiumpulver mit elementarem Titanpulver und wenigstens einem elementaren Legierungselementpulver gemischt wird, wobei das Massenverhältnis Ti : Al in der Mischung in jedem Fall zwischen 1,4 : 1 und 2 : 1 liegt und die Legierungselemente ausgewählt sind aus der Gruppe Niob, Vanadium, Bor, Silizium und Hafnium,
im Verfahrensschritt b) die Entgasung der lockeren Pulvermischung zweistufig erfolgt, wobei in der ersten Stufe bei Raumtemperatur der Atmosphärendruck mit einer kontinuier lich ansteigenden Geschwindigkeit von 3 bis 300 mbar/min auf einen Wert zwischen 0,001 und 1 mbar abgesenkt wird, und in der zweiten Stufe bei annähernd konstantem Vakuumdruck von 0,001 bis 1 mbar die Temperatur in einer Zeit von 10 bis 30 h auf 350°C erhöht wird,
im Verfahrensschritt c) die entgaste Pulvermischung in der beheizbaren Preßform bei einem Preßdruck von 0,8 bis 8 kbar vorverdichtet wird, wobei die Temperatur 600°C nicht über schreiten darf und die Verdichtungsgeschwindigkeit maximal 7 mm/s beträgt,
im Verfahrensschritt d) die Pulvermischung in der beheizbaren Preßform unter Druck kontinuierlich weiter aufgeheizt wird mit einer Aufheizgeschwindigkeit l00°C/min bis auf eine Temperatur oberhalb 660°C, wobei die Formgebung des Bauteils vor dem Erreichen des Temperaturmaximums während der Reakti onssinterung erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
mittlere Ausgangskorngröße des Titanpulvers maximal 100 µm,
vorzugsweise 50 µm, beträgt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß die mittlere Ausgangskorngröße des Aluminium
pulvers maximal 100 µm, vorzugsweise 50 µm, beträgt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das Korngrößenverhältnis Ti/Al zwischen
4,3 (bei einem Massenverhältnis Ti/Al von 1,4 : 1) und 6,6 (bei
einem Massenverhältnis Ti/Al von 2 : 1) liegt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß der Gesamtgehalt an Legierungselementen
im Titanlegierungspulver zwischen 0,15 und 15 Gew.-% liegt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Gesamtgehalt an Legierungselementpulver
in der fertigen Mischung zwischen 0,1 und 10 Gew.-% liegt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß der Druck zur Formgebung auf 5 bis 10%
des Vorverdichtungsdruckes reduziert wird, und die Formgebung
unmittelbar nach dem beginnenden Anstieg der Temperatur bei
der Reaktionssinterung einsetzt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Aufheizgeschwindigkeit beim Reak
tionssintern 5 bis 50°C/min beträgt.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das Bauteil im Anschluß an die Reaktions
sinterung für 4 bis 200 h bei Temperaturen zwischen 750 und
1380°C unter Schutzgas homogenisiert wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die
Homogenisierungsbehandlung unter Schutzgas zweistufig erfolgt,
wobei das reaktionsgesinterte Material in der ersten Stufe 4
bis 12 h bei 750 bis 1000°C und in der zweiten Stufe 20 bis
200 h bei 1000 bis 1380°C geglüht wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 und 10, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Schutzgas bei der Homogenisierung weniger
als 100 vpm H2O, weniger als 100 vpm H2, weniger als
50 vpm O2 und weniger als 500 vpm Stickstoff enthält, bei
einem Gesamtdruck von 1 bis 500 mbar.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekenn
zeichnet, daß das reaktionsgesinterte Material bei der Homo
genisierungsbehandlung allseitig von wärmeisolierendem Mate
rial umgeben ist, um Aluminiumverluste durch Abdampfung und
Kondensation zu verhindern.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das Bauteil zur nachträglichen Formge
bung oder Nachverdichtung heißisostatisch gepreßt wird, bei
einer Temperatur zwischen 1000 und 1380°C und einem Druck
von 0,1 bis 2 kbar.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3809550A DE3809550A1 (de) | 1988-03-22 | 1988-03-22 | Verfahren zur pulvermetallurgischen herstellung eines leichten und warmfesten bauteiles |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3809550A DE3809550A1 (de) | 1988-03-22 | 1988-03-22 | Verfahren zur pulvermetallurgischen herstellung eines leichten und warmfesten bauteiles |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3809550A1 true DE3809550A1 (de) | 1989-10-19 |
Family
ID=6350338
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE3809550A Withdrawn DE3809550A1 (de) | 1988-03-22 | 1988-03-22 | Verfahren zur pulvermetallurgischen herstellung eines leichten und warmfesten bauteiles |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE3809550A1 (de) |
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1988
- 1988-03-22 DE DE3809550A patent/DE3809550A1/de not_active Withdrawn
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