DE1088923B - Verfahren zum Herstellen von kristallinen Koerpern - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von kristallinen KoerpernInfo
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Description
Es ist bekannt, Stäbe aus Halbleitersubstanzen dadurch herzustellen, daß gasförmige Ausgangsverbindungen
durch chemische Reaktionen zersetzt werden, daß sich der Halbleiterstoff an der flüssigen Oberfläche
eines Stabes aus gleichem Material abscheidet und durch Herausbewegung aus der Schmelzzone ein
Stab gebildet wird. Dabei hat sich gezeigt, daß die Abscheidung an einer Schmelzzone Anlaß zu Verunreinigungen
gibt, z. B. die Mitabscheidung von Kohlenstoff, der oft in den Ausgangsprodukten in
Form zersetzlicher Verbindungen vorliegt.
Für viele Zwecke ist es nötwendig, Stäbe, Rohre, Platten, Kugeln, Gefäße, Drähte und Kombinationen
solcher Formen aus hochreinen Substanzen einzusetzen. Die genannten kristallinen Körper lassen sich aus
einer an einem festen Körper frei hängenden Schmelzzone, die durch Zugabe von Ausgangsmaterial gespeist
wird, dadurch herstellen, daß der frei nach unten hängenden Schmelze das aufzuschmelzende
Material von der Seite zugeführt wird.
Bei einem bekannten Verfahren wird zwar einer nach unten hängenden Schmelzzone festes Material
portionsweise unter Verwendung eines auf- und abwärts fahrenden Stempels zugeführt. In diesem Falle
besteht jedoch die Gefahr, daß das Material durch die beweglichen Teile verunreinigt wird und es seitlich
oder an einer anderen Stelle den auf- und abwärts fahrenden Stempel berührt.
Das Verfahren ist anwendbar bei sämtlichen Metallen und Legierungen. Auch Nichtmetalle, sofern sie
nicht bei extrem tiefen Temperaturen erstarren, sind geeignete Rohstoffe. Doch können auch solche Stoffe
bei Anwendung außergewöhnlicher Arbeitsbedingungen benutzt werden. Metallorganische Verbindungen
und organische Verbindungen mit Nichtmetallen können gegebenenfalls unter Anwendung der genannten
Arbeitsbedingungen eingesetzt werden. Gleichermaßen können aliphatische, aromatische, gemischt aliphatischaromatische
Verbindungen in monomerer und polymerer Form verwendet werden.
Das Verfahren wird wie folgt durchgeführt: Im Gefäß 1 befindet sich, an der Aufhängevorrichtung 7 oder
in bekannter Weise verstellbar befestigt, z. B. ein Rohr 2 aus einem hochreinen Material, das verlängert
werden soll. Mittels einer Ultrarot-Strahlungsquelle 3 oder einer anderen Erhitzungsvorrichtung wird an
der Stelle 4 eine hängende Schmelzzone 4 erzeugt.
Diese besteht beispielsweise bei einem Rohr aus einem Flüssigkeitsring, der am Rohrende hängt. Dabei
ist in diesem Falle darauf zu achten, daß die Schmelzzone stets ringförmig ausgebildet bleibt und
nicht zu einem Tropfen zusammenläuft.
Nun wird über die Einfallvorrichtung 5 körnchenweise
das feste Ausgangsmaterial in die Schmelz-Verfahren zum Herstellen
von kristallinen Körpern
von kristallinen Körpern
Anmelder:
Wacker-Chemie G.m.b.H.,
München 22, Prinzregentenstr. 20
München 22, Prinzregentenstr. 20
Dr. Eduard Enk und Dr. Julius Nicki,
Burghausen (Obb.),
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
zone gebracht, z.B. durch eine Vibrator rinne, durch elektrischen Wind oder mittels eines inerten Gasstromes.
Das Verfahren ist jedoch nicht nur auf Körnchen oder pulverförmiges Material beschränkt. Es ist
gleichfalls möglich, einen dünnen Stab, Draht oder Faden als Ausgangsmaterial langsam in der Schmelzzone
zu verflüssigen. Das Verflüssigen des festen Ausgangsmaterials kann in einer inerten oder reinigenden
Gasatmosphäre oder im Vakuum erfolgen.
Während der Zugabe solcher Ausgangsstoffe wird das Rohr langsam nach oben bewegt.
Über den Stutzen 6 kann Schutzgas oder ein reinigendes Gas zugeführt oder eine Vakuumleitung angeschlossen
werden. Durch das Vakuum werden Verunreinigungen, die eventuell im Ausgangsprodukt enthalten
sein können, entfernt. Dadurch ist es beispielsweise möglich, gelösten Sauerstoff oder als Oxyd vorhandenen
Sauerstoff als Suboxyd auszutreiben.
Als reinigendes Gas wirkt z. B. Wasserstoff bei der Reinigung von sauerstoffhaltigem Silber. Schutzgase
verhindern bei Metallen eine Oxydation und damit eine Verschlackung des Materials. Überdruck ist ebenfalls
dem Verfahren förderlich.
Nach dieser Arbeitsweise lassen sich nahezu alle bei Zimmertemperatur festen Stoffe zu geformten Körpern
verarbeiten. Ausgenommen sind nur solche Substanzen, deren Zersetzung bei den genannten Arbeitsbedingungen
nicht verhindert werden kann.
Zur Herstellung eines Rohres aus Kochsalz mit einem lichten Durchmesser von 10 mm und einer
Wandstärke von 3 mm wird aus einem erschmolzenen Natriumchloridblock zuerst das gewünschte Urstück
durch Ausbohren auf 10 mm hergestellt. Dieses Aus-
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gangsstück wird in der Apparatur 1 frei hängend und vertikal verstellbar befestigt und an seinem freien
Ende mit einer fokussierenden Ultrarot-Strahlungsquelle oben zu einer ringförmigen Schmelzzone aufgeschmolzen.
Dann wird mittels einer Klopfvorrichtung langsam körnchenweise hochreines Natriumchlorid
an die Schmelzzone herangeführt und das Rohr durch Wegziehen nach oben verlängert. Während dieses
Arbeitsprozesses wird über die Pumpleitung 6 ein Unterdruck von etwa 100 mm Quecksilbersäule aufrechterhalten.
Verwendet man als Ausgangsstück Einkristallmaterial, so ist es möglich, dieses Rohr bei genügend
langsamem Waschvorgang auch im Einkristallzustand weiterwachsen zu lassen. Wenn nötig,
läßt man zu einem beliebigen Zeitpunkt die ringförmige Zone zu einem Tropfen zusammenlaufen.
Auf diese Weise kann man kombinierte Formen durch nachträgliches Schneiden oder Sägen herstellen. Zum
Beispiel kann man durch einen Längsschnitt des an beiden Enden geschlossenen Rohres zwei Wannen in
einem Arbeitsgang herstellen.
Zur Herstellung eines 10 mm dicken Stabes aus Titan verwendet man als Ausgangsstück einen hochreinen
Titanstab mit ähnlichem Durchmesser. Es ist aber auch möglich, eine hochreine Spektralkohle mit
einem Durchmesser von 8 bis 10 mm als Ausgangsstück zu benutzen. Es folgt die gleiche Arbeitsweise
wie im Beispiel 1. Mittels Hochfrequenzenergie, Ionen- oder Elektronenbombardement oder einer Elektronenfackel
wird ein Tropfen am freien Ende des hängenden Stabes erzeugt und über den Einfüllstutzen
5 Titanschwamm, Titandraht, Titankörner oder gesinterte Titanstäbe dem Tropfen zugeführt.
Der langsam sich verlängernde Stab wird gleichmäßig nach oben weggeführt. Der Druck in der Schmelzvorrichtung
wird während des Schmelzens auf 10 ~5 bis 10-6 Torr mittels einer Hochvakuumpumpe gehalten.
Auf diese Weise gelingt es, Titaneinkristallstäbe und Titaneinkristallrohre herzustellen.
Durch gleichzeitige Zufuhr von festem Titan und einem anderen festen Metall, z. B. Eisen, ist es gelungen,
Titanlegierungen zu erschmelzen und zu verformen.
In gleicher Weise kann mit Silicium, Germanium und anderen metallischen Substanzen, verfahren
werden.
Organische Stoffe lassen sich nach dem Verfahren des Beispiels 1 verarbeiten. Da in diesem Falle verhältnismäßig
niedere Temperaturen zum Schmelzen ausreichen, kann mit einem erwärmten Gasstrom oder
mit einer scharf gebündelten Lichtquelle beheizt werden.
Ähnlich lassen sich auch alle anderen niedrigschmelzenden Stoffe der I. bis VI. Gruppe des Periodischen
Systems und deren Verbindungen verarbeiten.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Herstellen von kristallinen Körpern aus einer nach unten hängenden Schmelze, die durch Zugabe von Ausgangsmaterial gespeist wird, dadurch gekennzeichnet, daß der frei nach unten hängenden Schmelze das aufzuschmelzende Material von der Seite zugeführt wird.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Fr. 1014 332;
österreichische Patentschrift Nr. 194 444;
schweizerische Patentschrift Nr. 286 404;
britische Patentschrift Nr. 779 957.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen© 009 607/145 9.60
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