JPS62191488A - 単結晶製造装置 - Google Patents
単結晶製造装置Info
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- JPS62191488A JPS62191488A JP3239986A JP3239986A JPS62191488A JP S62191488 A JPS62191488 A JP S62191488A JP 3239986 A JP3239986 A JP 3239986A JP 3239986 A JP3239986 A JP 3239986A JP S62191488 A JPS62191488 A JP S62191488A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
げ）産業上の利用分野
本発明はブリッジマン法による単結晶型造装置に係り、
特にＶＴＲ，電子カメラ、フロッピディスク装置等の磁
気ヘッド材料に用いられるＭｎ −Ｚｎ（マンガン−亜
鉛）フェライト単結晶等の型造に適した華結晶震造装置
に関するものである。
特にＶＴＲ，電子カメラ、フロッピディスク装置等の磁
気ヘッド材料に用いられるＭｎ −Ｚｎ（マンガン−亜
鉛）フェライト単結晶等の型造に適した華結晶震造装置
に関するものである。
（ロ）従来の技術
この種の単結晶は、通常雑誌「工業材料」第３２巻第４
号、第４７頁乃至第５１頁、「フェライト単結晶の応用
と特性」の項、特に填４９頁「１゜ブリッジマン法」の
項に説明されている如き方法によって製造されることが
多い。
号、第４７頁乃至第５１頁、「フェライト単結晶の応用
と特性」の項、特に填４９頁「１゜ブリッジマン法」の
項に説明されている如き方法によって製造されることが
多い。
このブリッジマン法は所定の温度分布を有する炉内で啄
料となる焼結物質を仕込んだ坩堝を所定の緩やかな速度
で移送させ、坩堝内の種子結晶を育成させるものである
が、炉内の温度分布に滑らかさがないと希望する結晶方
位を有する単結晶を均一に製造することが難しいとされ
ている。炉内で坩堝を移送させるための坩堝の支持方法
は、炉の下部から耐熱性の再結晶アルミナ管（坩堝受は
具）を炉内に挿入しその上に白金又は白金ロジウムの坩
堝を置いて支持する方法、或は炉の上部から坩堝に白金
ロジウムの吊線をつけて上部から炉内に吊す方法が用い
られている。
料となる焼結物質を仕込んだ坩堝を所定の緩やかな速度
で移送させ、坩堝内の種子結晶を育成させるものである
が、炉内の温度分布に滑らかさがないと希望する結晶方
位を有する単結晶を均一に製造することが難しいとされ
ている。炉内で坩堝を移送させるための坩堝の支持方法
は、炉の下部から耐熱性の再結晶アルミナ管（坩堝受は
具）を炉内に挿入しその上に白金又は白金ロジウムの坩
堝を置いて支持する方法、或は炉の上部から坩堝に白金
ロジウムの吊線をつけて上部から炉内に吊す方法が用い
られている。
しかし、を竜性、単結晶の均質性の点からは、原料添加
方式の採用が容易な前者の方法が秀れている。
方式の採用が容易な前者の方法が秀れている。
以下前者の方法による単結晶製造装置の炉芯部分の構成
てつき第３図を参照し乍ら説明する。
てつき第３図を参照し乍ら説明する。
図において、（１）はアルミナ製の炉芯管、（２）はこ
の炉芯管内で上下する白金製の坩堝、（３）は坩堝受は
具である。前記坩堝（２）は下部が漏斗状に絞り込まれ
ている円筒で構成されており、下端にさらに種子結晶を
入ハる有底の種パイプ（７）を備えている。
の炉芯管内で上下する白金製の坩堝、（３）は坩堝受は
具である。前記坩堝（２）は下部が漏斗状に絞り込まれ
ている円筒で構成されており、下端にさらに種子結晶を
入ハる有底の種パイプ（７）を備えている。
前記坩堝受は具（３）は再結晶アルミナ型の筒体であり
、頭部（３Ａ）の内径（８）を坩堝（２）の外径（２）
に比べて小さく構成されていて、坩堝の下部（２人）を
図示の如く筒体内に収容保持するようにしている。
、頭部（３Ａ）の内径（８）を坩堝（２）の外径（２）
に比べて小さく構成されていて、坩堝の下部（２人）を
図示の如く筒体内に収容保持するようにしている。
この坩堝受は具（３）の下部は基台（１０）に支持され
ており、この基台（ｌＯ）は駆動機構（１１）によって
坩堝受は具（３）ひいては坩堝（２）を炉芯管１１＋内
で上下動させる。
ており、この基台（ｌＯ）は駆動機構（１１）によって
坩堝受は具（３）ひいては坩堝（２）を炉芯管１１＋内
で上下動させる。
ブリッジマン法において、炉芯管［１１内に外部気流を
付与しない場合には特に大容量の電気炉を使用すると、
ｔ１表面の温度分布が滑らかになるので、育成される単
結晶の結晶方向を変える確率は小さく望ましいのである
が、Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶を育成させる場合には
酸素分圧が低下するので一定の組成比のものを安定に製
造することが！准しい欠点がある。そこで、従来例では
炉芯管ｆｉ＋の下方から矢印×で示す如く酸素ガスを付
与して組成比の安定なフェライトを得るよってしている
０ この様々装置を基本とした原料添加方式の「ブリッジマ
ン炉」の概要については、ＦＫＲＲ工Ｔｌ ：Ｐｒｏｃ
ｅｅｄｉｎｇｏｆ ｔｈｅ工ｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ
Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ 、 ９ｅｐｔｅｍｂｅｒ−Ｏ
ｃｔｏｂｅｒ １９ｓＯ、ＪＡＰＡＮ第７２２頁乃至７
２５頁％ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ−Ｃｏｎｔｒ。
付与しない場合には特に大容量の電気炉を使用すると、
ｔ１表面の温度分布が滑らかになるので、育成される単
結晶の結晶方向を変える確率は小さく望ましいのである
が、Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶を育成させる場合には
酸素分圧が低下するので一定の組成比のものを安定に製
造することが！准しい欠点がある。そこで、従来例では
炉芯管ｆｉ＋の下方から矢印×で示す如く酸素ガスを付
与して組成比の安定なフェライトを得るよってしている
０ この様々装置を基本とした原料添加方式の「ブリッジマ
ン炉」の概要については、ＦＫＲＲ工Ｔｌ ：Ｐｒｏｃ
ｅｅｄｉｎｇｏｆ ｔｈｅ工ｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ
Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ 、 ９ｅｐｔｅｍｂｅｒ−Ｏ
ｃｔｏｂｅｒ １９ｓＯ、ＪＡＰＡＮ第７２２頁乃至７
２５頁％ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ−Ｃｏｎｔｒ。
１１ｅｄ Ｂｒｉｄｇｍａｎ Ｇｒｏｗｔｈ ｏｆ Ｍ
ｎＺｎ ＦｅｒｒｉｔｅＳｉｎｇｌｅ Ｃｒｙｓｔａｌ
ｓ〃（「−ｒ７ ｆｆ７ ・亜鉛単結晶フェライトの成
分制御によるブリッジマン成長」）中に記載されている
。
ｎＺｎ ＦｅｒｒｉｔｅＳｉｎｇｌｅ Ｃｒｙｓｔａｌ
ｓ〃（「−ｒ７ ｆｆ７ ・亜鉛単結晶フェライトの成
分制御によるブリッジマン成長」）中に記載されている
。
この文献中、第１１剥（７２３頁）には、原料ｆ加方式
のブリッジマン法単帖晶製造炉の概略［閣が示されてい
る。この１図及び説明では主坩堝中の原料添加装置の構
造は全く示されてはいないが、発明者等は通常第４図に
要部縦断面図を示す如き装置を採用していた。
のブリッジマン法単帖晶製造炉の概略［閣が示されてい
る。この１図及び説明では主坩堝中の原料添加装置の構
造は全く示されてはいないが、発明者等は通常第４図に
要部縦断面図を示す如き装置を採用していた。
この装置では副坩堝岡を原料ペレット供給筒ＱＩ）の下
端に固定し、副坩堝中に投入されるペレット（２力を予
め溶咄した後に主坩堝（２）に供給する様にしている。
端に固定し、副坩堝中に投入されるペレット（２力を予
め溶咄した後に主坩堝（２）に供給する様にしている。
この装置で副坩堝Δ中に投入されたペレツｌ−（２２は
、副坩堝□□□中のペレット受枠（図上に一時的に保持
され、炉熱？１溶解される。熔融原料は透孔（２４）及
び漏斗状の案内筒（２５）を経て主坩堝（２）中の熔融
原料中に滴下され未結晶原料の量を略一定に保つ０ この様な原料添加方式だよる装置では、単結晶（２６１
の偏析、即ちＺｎＯ，Ｍｎｏｇ等組成物の比重或は蒸発
号の相違による時間的局部的成分賓化に起因する結晶成
分の偏り、或は双晶の発生を防止することが出来る。
、副坩堝□□□中のペレット受枠（図上に一時的に保持
され、炉熱？１溶解される。熔融原料は透孔（２４）及
び漏斗状の案内筒（２５）を経て主坩堝（２）中の熔融
原料中に滴下され未結晶原料の量を略一定に保つ０ この様な原料添加方式だよる装置では、単結晶（２６１
の偏析、即ちＺｎＯ，Ｍｎｏｇ等組成物の比重或は蒸発
号の相違による時間的局部的成分賓化に起因する結晶成
分の偏り、或は双晶の発生を防止することが出来る。
しかし乍ら、第４図の如き装置では、供給された原料ペ
レット（２２が副坩堝（イ）中に落下し、受枠（２３）
に衝突する際に、ペレット受枠（２３１をごく微量では
あるが削り取り、白金粉を熔融原料と共に主坩堝（２）
中の溶融原料中に混入してしまう。
レット（２２が副坩堝（イ）中に落下し、受枠（２３）
に衝突する際に、ペレット受枠（２３１をごく微量では
あるが削り取り、白金粉を熔融原料と共に主坩堝（２）
中の溶融原料中に混入してしまう。
単結晶（２６１中に混入された白金微粉末は結晶棒をウ
ェーハ状にカットし、鏡面加工する段階でウェーハや境
面加ニブロックの表面から脱落し、つ工−ハや憶面加ニ
ブロック上だ傷を残し、或は加工したヘッドギャップ部
にとどまる等して、磁気ヘッドの性能低下の原因となる
。
ェーハ状にカットし、鏡面加工する段階でウェーハや境
面加ニブロックの表面から脱落し、つ工−ハや憶面加ニ
ブロック上だ傷を残し、或は加工したヘッドギャップ部
にとどまる等して、磁気ヘッドの性能低下の原因となる
。
（ハ）発明が解決しようとする問題点
本発明は上述の点に鑑み、坩堝構成材料（白金）の単結
晶への混入のおそれがなく、安定し喪性能を保証し得る
単結晶フェライトを製造する装置を提供するものである
。
晶への混入のおそれがなく、安定し喪性能を保証し得る
単結晶フェライトを製造する装置を提供するものである
。
に）問題点を解決するための手段
加熱炉中を温度勾配の低い方廻向って移送されて、収容
する溶融原料の単結晶化を計る主坩堝中に、溶融原料溜
を有する副坩堝を配置し、前記主坩堝中に前記副坩堝で
溶融した原料を添加し得る様に構成する。
する溶融原料の単結晶化を計る主坩堝中に、溶融原料溜
を有する副坩堝を配置し、前記主坩堝中に前記副坩堝で
溶融した原料を添加し得る様に構成する。
（ホ）作 用
供給筒を径由して副坩堝中に落下する原料ベレットは、
副坩堝の内容器中に熔けて溜っている熔融原料上に落ち
吸収されるので、直接側坩堝のどの部分にも当らないか
ら、衝撃で白金微粉末が削りとられることが々く、又主
坩堝には副坩堝中で十分熔融した原料が、オーバフロー
孔から供給されるので、熔’Ｍ原料が主坩堝中の未結晶
原料上に滴下した際大きな波紋を生じることがなく且つ
馴みがよいので、偏析が無く白金等の混入のない純粋な
単結晶を成長さすことが出来る。
副坩堝の内容器中に熔けて溜っている熔融原料上に落ち
吸収されるので、直接側坩堝のどの部分にも当らないか
ら、衝撃で白金微粉末が削りとられることが々く、又主
坩堝には副坩堝中で十分熔融した原料が、オーバフロー
孔から供給されるので、熔’Ｍ原料が主坩堝中の未結晶
原料上に滴下した際大きな波紋を生じることがなく且つ
馴みがよいので、偏析が無く白金等の混入のない純粋な
単結晶を成長さすことが出来る。
（へ）実施例
以下、本発明装置の要部縦断面図を示す第１１喝を参四
し乍ら、一実施例について説明する。この図には炉芯管
（填３図（１））中に配置される単結晶育成装置の要部
、即ち、坩堝受具（帥で支持される主坩堝（４■と、こ
の主坩堝中に中吊状聾で固定される副坩堝’５１１１及
びこの副坩堝に対して原料ペレット及び或は改質ペレッ
ト（後述）を供給する供給筒頓の縦断面図のみを示して
いる。
し乍ら、一実施例について説明する。この図には炉芯管
（填３図（１））中に配置される単結晶育成装置の要部
、即ち、坩堝受具（帥で支持される主坩堝（４■と、こ
の主坩堝中に中吊状聾で固定される副坩堝’５１１１及
びこの副坩堝に対して原料ペレット及び或は改質ペレッ
ト（後述）を供給する供給筒頓の縦断面図のみを示して
いる。
前記主坩堝１４■は白金、若しくけ白金ロジウム製で、
下方から順に種パイプ＋４１）、ｉ斗状部り及び筒状本
体１４濠を備える一体構造体として構成される。
下方から順に種パイプ＋４１）、ｉ斗状部り及び筒状本
体１４濠を備える一体構造体として構成される。
副坩堝１は開口端部の近傍にオーバフロー孔ｌ５１）を
設けた逆円錐筒状の白金製内容器器と、下方に漏斗状案
内部■を備える無底の円筒体で構成され、前記内容’２
％ ＋５２１をＩＡ示の如く支持する白金製外容器□□
□及びこの外容器（５４）を包囲するアルミナ製保護筒
（至）で構成されている。アルミナ裂の前記供給筒の一
端は、原料ペレット或は改質ペレットフィーダ（図示せ
ず）に連結されており、他端は上記主坩堝１４Ｇ中てお
いて電気炉の最高温度領域に臨む様に配置し固定される
。上記副坩堝−の外容器（財）の筒部上端間は径小に絞
り込まれており、前記供給筒ｍの下端に嵌合される。そ
の結果側坩堝（７）は主坩堝とけ独立して電気炉中の最
高温度領域に固定される。
設けた逆円錐筒状の白金製内容器器と、下方に漏斗状案
内部■を備える無底の円筒体で構成され、前記内容’２
％ ＋５２１をＩＡ示の如く支持する白金製外容器□□
□及びこの外容器（５４）を包囲するアルミナ製保護筒
（至）で構成されている。アルミナ裂の前記供給筒の一
端は、原料ペレット或は改質ペレットフィーダ（図示せ
ず）に連結されており、他端は上記主坩堝１４Ｇ中てお
いて電気炉の最高温度領域に臨む様に配置し固定される
。上記副坩堝−の外容器（財）の筒部上端間は径小に絞
り込まれており、前記供給筒ｍの下端に嵌合される。そ
の結果側坩堝（７）は主坩堝とけ独立して電気炉中の最
高温度領域に固定される。
上述の構成の坩堝を使用し、Ｍｎ−Ｚｎ単結晶フェライ
トを製造するに当っては、まず種バイブｆ４１）の先端
にＭｎＺｎフェライトの所望の結晶方向を持つ単結晶フ
ェライトを充填すると共に筒状本体の径が７０１Ａ１長
さ２２５Ｘの主坩堝１４０１にＦｅ２０ｇ ５．４１．
Ｓモル％：ＺｎＯ１１７，７モル％ ： Ｍｎ０１３
１．２モルチなる組成のペレット状の原材料１２００ｇ
を充填し、原材料を炉芯管中の最高温度領域を序で十分
に熔融せしめた後に、低温度勾配の方向例句って主坩堝
（４■を低速（１〜５％、７時）で下降させる。
トを製造するに当っては、まず種バイブｆ４１）の先端
にＭｎＺｎフェライトの所望の結晶方向を持つ単結晶フ
ェライトを充填すると共に筒状本体の径が７０１Ａ１長
さ２２５Ｘの主坩堝１４０１にＦｅ２０ｇ ５．４１．
Ｓモル％：ＺｎＯ１１７，７モル％ ： Ｍｎ０１３
１．２モルチなる組成のペレット状の原材料１２００ｇ
を充填し、原材料を炉芯管中の最高温度領域を序で十分
に熔融せしめた後に、低温度勾配の方向例句って主坩堝
（４■を低速（１〜５％、７時）で下降させる。
同時（（一時間に２０ｇ八割合で計１８００ｇの原料ペ
レットＩＱＡを副坩堝ω中に投下してゆく。当初副坩堝
硼中に小量の原料を入れておき、熔＠原料が、内容器す
のオーバフロー孔（５Ｂよりも少し下まで満されている
様にしておくと、以後添加ペレットが伊給筒田をったっ
て供給落下して来ても直接内容器団自身或は外容器（財
）の内壁に当り、白金微粉末を削りとり飛散させること
はない。内容器り中で熔融し念添加原料はオーバフロー
孔（５１）から溢れ出て外容器！５４Ｊの内壁を伝い、
漏斗状案内部＠を経て主坩堝ｌ仰の溶槽原料■の略中央
に滴下する。
レットＩＱＡを副坩堝ω中に投下してゆく。当初副坩堝
硼中に小量の原料を入れておき、熔＠原料が、内容器す
のオーバフロー孔（５Ｂよりも少し下まで満されている
様にしておくと、以後添加ペレットが伊給筒田をったっ
て供給落下して来ても直接内容器団自身或は外容器（財
）の内壁に当り、白金微粉末を削りとり飛散させること
はない。内容器り中で熔融し念添加原料はオーバフロー
孔（５１）から溢れ出て外容器！５４Ｊの内壁を伝い、
漏斗状案内部＠を経て主坩堝ｌ仰の溶槽原料■の略中央
に滴下する。
上記主坩堝ｌ□Ｉ１１の下降に伴い、種パイプ（４υの
上部が低温度領域に達すると、結ＦＦＩ ｆ’ｔにつづ
いて単結晶が順次成長してゆくが、添加ペレットの補充
により主坩堝中の未結晶の原料熔ｒ′Ｊｉ′夜の量は均
一となるＯ 更に単結晶の育成工程に督いてＺｎＯ成分の蒸発が著し
い場合にはＺｎＯ成分のより多い改質ペレットを混入添
加し滴下数質材熔融液中のＺｎＯ成分を増加し蒸発成分
の補充、補完を行う。
上部が低温度領域に達すると、結ＦＦＩ ｆ’ｔにつづ
いて単結晶が順次成長してゆくが、添加ペレットの補充
により主坩堝中の未結晶の原料熔ｒ′Ｊｉ′夜の量は均
一となるＯ 更に単結晶の育成工程に督いてＺｎＯ成分の蒸発が著し
い場合にはＺｎＯ成分のより多い改質ペレットを混入添
加し滴下数質材熔融液中のＺｎＯ成分を増加し蒸発成分
の補充、補完を行う。
熔融原料は滴下熔融原料の波紋によって適度に均質化さ
れ、同時に蒸発してｐ （Ｚ ｎ Ｏ成分は補充される
ので、径時的にも原材料熔融液の組成は均一に保たれる
から育成される単結晶中に偏析や組成比の変動を生じる
ことがない。
れ、同時に蒸発してｐ （Ｚ ｎ Ｏ成分は補充される
ので、径時的にも原材料熔融液の組成は均一に保たれる
から育成される単結晶中に偏析や組成比の変動を生じる
ことがない。
（ト）効 果
本発明に依れば、坩堝素材である白金の混入のない純粋
な単結晶を製造することが出来るばかりでなく偏析のな
い均質々単結晶棒を製造することを が出来る。又改質ペレット＾併用した例では、第２図の
組成図中に実線で示す如く、組成の斑を従来例（点線）
に比して大巾に改善し得る。
な単結晶を製造することが出来るばかりでなく偏析のな
い均質々単結晶棒を製造することを が出来る。又改質ペレット＾併用した例では、第２図の
組成図中に実線で示す如く、組成の斑を従来例（点線）
に比して大巾に改善し得る。
第１図及び第２図は本発明に係り、第１図は装置の要部
斜視図、第２図は組成図である。填３図及び第４図は従
来例に係り、第３図は坩堝の要部縦断面図、第４図は坩
堝の要部縦断面図である。 １１）炉芯管、ＩＡＱｌ主坩堝、’、１１１４７４１部
、１１ｚ漏斗状部、１４３１笥状本体、（随副坩堝、１
つ内容器、（資）外容器、Ｃ３０）坩堝受具、班原料ベ
レット。 出顎人 三洋を機株式会社
斜視図、第２図は組成図である。填３図及び第４図は従
来例に係り、第３図は坩堝の要部縦断面図、第４図は坩
堝の要部縦断面図である。 １１）炉芯管、ＩＡＱｌ主坩堝、’、１１１４７４１部
、１１ｚ漏斗状部、１４３１笥状本体、（随副坩堝、１
つ内容器、（資）外容器、Ｃ３０）坩堝受具、班原料ベ
レット。 出顎人 三洋を機株式会社
Claims (2)
- （１）加熱炉中を温度勾配の低い方に向つて移送され、
収容する熔融原料の単結晶化を計る主坩堝中に、熔融原
料溜を有する副坩堝を配置し、前記主坩堝中に前記副坩
堝で熔融した原料を添加し得る様に構成した単結晶製造
装置。 - （２）上記副坩堝をオーバフロー孔を備える内容器と無
底の外容器で構成した特許請求の範囲第１項記載の単結
晶製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3239986A JPS62191488A (ja) | 1986-02-17 | 1986-02-17 | 単結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3239986A JPS62191488A (ja) | 1986-02-17 | 1986-02-17 | 単結晶製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62191488A true JPS62191488A (ja) | 1987-08-21 |
Family
ID=12357874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3239986A Pending JPS62191488A (ja) | 1986-02-17 | 1986-02-17 | 単結晶製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62191488A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02279581A (ja) * | 1989-04-18 | 1990-11-15 | Sanyo Electric Co Ltd | 単結晶製造装置 |
| WO2005121416A1 (ja) * | 2004-06-11 | 2005-12-22 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | 結晶製造方法および装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5997592A (ja) * | 1982-11-22 | 1984-06-05 | Tohoku Metal Ind Ltd | 単結晶の製造方法 |
-
1986
- 1986-02-17 JP JP3239986A patent/JPS62191488A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5997592A (ja) * | 1982-11-22 | 1984-06-05 | Tohoku Metal Ind Ltd | 単結晶の製造方法 |
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| JPH02279581A (ja) * | 1989-04-18 | 1990-11-15 | Sanyo Electric Co Ltd | 単結晶製造装置 |
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| KR100753322B1 (ko) | 2004-06-11 | 2007-08-29 | 니폰덴신뎅와 가부시키가이샤 | 결정 제조 방법 및 장치 |
| US7591895B2 (en) | 2004-06-11 | 2009-09-22 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | Method and apparatus for producing crystals |
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