JPS63156090A - ブリツジマン法による単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

はノ　産業上の利用分野 本発明はブリッジマン法による単結晶Ｉｌｌ！造装置１
／ｉ：係り、特にＶＴＲ，電子カメラ、フロンビディス
ク製置等の磁気ヘッド材料に用いらｎるＭｎ−Ｚｎ（マ
ンガン−腫瘤ノフエライト単結晶等の製造に適した単結
晶製！ｆｉ置に関Ｔるものでるる。 （１：’Ｊ従米の技術 この遣の単結晶は、雑誌「工業材料」第３２巻ｇ４号、
第４７頁乃至４５１頁、「フェライト率結晶の応用と特
性」の項、特に第４９頁「１．ブリッジマン法」の項に
説明さｎている如さ方法にエフて製造さｎることか多い
。 このブリッジマン法は、山型の温度勾配を呈する炉内中
で、最初に坩堝ｋｌｉ＆［勾配のピークＵＩ付近に配置
し、原料となる焼結物質を熔融した後に坩堝を炉内の温
度分布の低い万へ微速にて下呻せしめることによりて坩
堝ｉ’ｉｌｃ原料の種子結晶Ｌ［成させるものであるが
、炉内の温度分布に清ら力為さかないと希望する結晶方
位忙有する単結晶を均一にｌ１ｌｌ造することか漏しい
とされている。炉内で坩堝を移、ｉｉｉ！！さセる次め
の坩堝の叉待方法は、炉の下ｔ！ｆ５力島ら耐熱性の再
結晶アルミナ管（坩堝受は具）１−炉内に仲人しその上
に白芝又は白金ロジウムの坩堝仝註いて支持する方法（
す・Ｐ上万式〕、或は炉の上部から坩堝に白金ロジウム
Ｖ吊巖をつけて上部からＦ円に吊Ｔ方法（吊下方式ンが
用いらｎている。 しかし、量産性、単結晶の均′Ｘａの点からは、原料添
加方式の採用が容易な前者の方法が秀れている。以下前
者の方法による単結晶衾造装濾の炉芯部分の構成にりさ
第５図を参照し乍ら説明する＠囚において、（１）はア
ルミナ製の炉芯管、（２）はこＯ炉芯管内で上下する白
金艮の相場、（３）は坩堝受（す具である。前記坩堝（
２３ｆｌ下部が１斗状に絞り込′ｔ、ｎている円筒で構
成さｎておシ、下端にさらに種子結晶を入ｎる有底の種
バイグ（７１ｋｍえている。 前記坩堝受（す具（３）は再結晶アルミナ城の筒体でる
り、頭部（３Ａ）の内径（８；を坩堝（２）の外径（２
）に比べて小さく構成さ几ていて、坩堝の下部（２人）
を図示の如く筒体内に収容保持するようにしている。 この坩堝受（す具（３）の下部は基台（１１）に叉持さ
ｎてｊ？り、この基台αＣは駆動機−〇によりて坩堝受
は具（３）ひいては坩堝（２）を炉芯管（１）同で上下
動させる。 ブリッジマン法に２いて、炉芯管（１）円に外部気ｆｉ
ｋ付与しない場合には籍に大容量の電気炉を使用すると
、坩堝表面の温度分布か滑らかになるので、育成さｎる
単結晶の結晶方図ｋＫえる確率は小さく望ましいのでろ
るが、Ｍｎ−Ｚｎフェライト単結晶を育成させる場合に
はは索分圧が低下するので一定のＭｌ成比のものｔ安定
に一通することが峻しい欠点がある。そこで、従来例で
は炉芯管（１）の下刃から矢印Ｘで示す即く酸素ガスを
付与して組成比の安定な７エライｉ得るようにしている
。 この様な装置ｔ−基本とし几原料添加方式の「ブリッジ
マン炉」のａ要については、ＦＩＲＩＴＥＳ：Ｐｒｏｃ
ｅｅｄｌｎｇ　　ｏｆ　　ｔｈｅ　　Ｉｎｔｅｒｎａｔ
ｉｏｎａｌＣｏｎｆｅｒｅｎｃｅ、Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ
−Ｏｃｔｏｂｅｒ１９８０、ＪＡＰＡＮ　８７２２頁乃
至７２５　ｊｊ　’Ｃ。 ｍｐｏｓｌｔｉｏｎ−Ｃｏｎｔｒｏ　１１ｅｄ　　Ｂｒ
ｉｄｇｍａｎＧｒｏｗｔｈ　　ｏｆ　　Ｍｎｚｎ　　Ｆ
ｅｒｒｉｔｅ　　ＳｌｎｇｌｅＣｒｙｓｔａ１ｍ”（「
−ｖ／ガニｙａ亜鉛単結晶フェライトの成分制御による
ブリッジマン成長」〕中に６己威されている。 この文献中、第１図（７２３頁］には、原料添加方式の
ブリッジマン云単結晶裂造炉の概略図か示さ几ている。 この図及び説明では主坩堝甲ｒＤｉ科添加装置の構造は
全く示されてはいないが、発明者等は零Ｂ添付の第６図
に要Ｓ縦４面図を示す如さ装ｍ’ｉ−採用していた。 この装置では副坩堝−を原料ベレット供給＃（２１１の
下端に固定し、副坩堝中に投入さｎるベレットのｔ予め
溶融した後に主坩堝（２〕に供給する様にしている。こ
の装置で副坩堝山中に投入されたベレットのは、副坩堝
山中のベレット受枠−上に一時的に保持さｎ１炉熱で溶
層さｎる。熔融原料は透孔―及び漏斗状の案内筒丙勿経
て主坩堝（２）中の熔融原料中に滴下され未結晶原料の
濾を略−足に保つ。 この様な原料添加方式による装置では、単結晶（至）の
偏析、即ちＺｎｏ、Ｍｎｚｏ５等組成物の比重或は蒸発
菫の相違による＃量的局部的成分変化に起因する結晶成
分の偏り、或は双晶の発生を防止することがめ米る。 しかし乍ら、第６図の如き装置では、供給さｎ７を原料
ベレット囚が副坩堝−〇中に落下し、受枠Ｑりに衝突す
る際に、ぺＶット受枠Ｃ８ｔごく微量ではめるが削り収
り、日金粉

【熔融原料と共に主坩堝（２）中の熔融原料
中に混入してしまり。 単結晶（至）中に混入さｎ、７？：白金微粉末は結晶１
１ｔ−ウェーハ状にカットし、鏡圓県工する段階で９ニ
一バー？鏡面加ニブロックの表面から脱落し、ウェーハ
や鏡面加ニブロック上に傷を残し、或は加工したヘッド
ギャップ部にとどまる等して、磁気ヘッドの性能低下の
原因となる。 （ハ）発明が解決しようとする問題点 本発明は上述の点に鑑み、坩堝４成材料（白金ンの単結
晶への混入のおそｎがなく、安定した特性を保証し得る
単結晶７エライｌ−製造する装置であって、補元原料の
交換が簡単で且つ保守か容易なだ（すでなく比較的に低
コストで笑現し得るブリッジマン法による単結晶フェラ
イト製造装置を実現しようとするものである。 に）問題点を解決する之めの手段 炉芯管中に配置さｎる坩堝の直上に、坩堝中の熔融原料
のｇ、面から一定の距Ｍ）ｌおいて固形の原料ＩＩＩを
吊下げ、熔融した原料棒から坩堝中に熔融部下する原料
のｔが坩堝中の原料の単結晶化に伴り熔融原料補う様に
構成する。 （ホ）作　用 最初に炉芯管中の温度分布のピーク値付近に坩堝き配置
し、単結晶原料となる焼結物質を熔融した後に、坩堝を
温度分布の低い方に微速下降させると、焼結物質は坩堝
のＴ１から徐々に結晶化して行くために、未結晶部特に
熔融液状部分において産科組成物の比重或は蒸発量の相
違等に工つて組成比の局部的な変化が生じるが、坩堝の
直上に原料＊１−吊下げてその形状、熱Ｓ童等の選択に
よりＳ滴下量ｔ−調整することによりて、結晶化に伴り
て減少する坩堝内の原料全連続的に補光することか出来
、滴下原料は直接熔融原料上に供給されるから、偏析を
防止し得るだけでなく、白金等の異物の混入も防止し得
るので、特注の均一な単結晶か析出さｎる。 （へ）実施例 以下不発Ｆ！Ａ装置の詳細ｔ−前述の吊下方式の単結晶
フェライト製造装置の異る実施例を示す第１図乃至第４
図全参照しつつ説明する。 第１図において艶は電気炉を示す。この電気炉は、断熱
容器Ｃ３υの中央に配置される炉芯管ｃ１２の内部にｔ
ｔかルる被加熱物を、この炉芯管を同心的に囲続するヒ
ーターによりて加熱する構成となりている。前記炉芯管
１３２の両端部は炉の上下に露出しており、その中に坩
堝ｔ″出し入ｎし或は微速下降し得る様になりている。 又ｎ紀ヒータ□□□は、ヒータ゛電極間を介して給１！
制御さｎて炉芯管内の温度分布を滑らかな山型に保持す
る。前記坩堝の炉芯管（３３への出し入ｎ及び微速下降
は図示していない減速駆動機構によりて行う。ｃｆｌｌ
はその駆動シャフトである。前記駆動シャフト四は、吊
下具■及び白金ロジュウム裂の吊下線（３７１によりて
坩堝（４Ｑｔ−炉芯管Ｇ４中に平行に吊り下げる。 ｆ４］Ｊは前記坩堝鴫の直上所定の位置に吊下げらｎる
原料棒である。この原料棒は円筒状のＭｎ−Ｚｎ２エラ
イト欅で、その断面Ｉ径及び容積は単結晶育成中に坩堝
中に供給すべき熔融原料のｔｉ考慮して、決定さｎる。 即ち結晶化に伴りて減少する未結晶熔融原料の麓’ｔｍ
冗するに足る分だ６す原料棒の一部が徐々に熔融し、液
状に滴下する様に設足さｎる。前記原料棒卿は上端で白
金ロジエウムｅｔａに結合されており、この白金ロジエ
ウム線と滑車１４４１ｔ介して水平方向に案内されるピ
アノ線ｉ４Ｊとを介して、引下装置（ハ）に接続されて
いる。 前記引下装置（ハ）は単に原料棒ｔ＋ｉ＋ｔ−坩堝上に
吊下げるだ（すでなく、坩堝中の単結晶成長速度に応じ
て熔融原料の滴下量ｔ！１１御するｔめに、原料棒ｕＤ
ｔ炉芯管Ｑｏ温度分布の異る位置に移動する。即ち原料
の滴下量が少い場合には原料ｍｖｔ−炉芯営Ｃ３ａ中の
温度分布のピークに当る部分に、ＪＪＫ科の滴下量が多
い場合には温度勾配が低い部分に移動する様に構成する
。 次に第２図を参照しつつ本発明装置の要部の動作を説明
する。第２図は、炉芯管６２の温度分布図に単結晶育成
中の坩堝の位ｆｔｋｌ［！ｔ、て表わした動作説８１１
因である。単結晶の育成に当っては、最初に坩堝ｕａｔ
ｃ原材料でろるＭｎ−Ｚｎｇ８結フェラフエライトて駆
動シャフトｔ″制御して炉芯管０３（第１図〕中の＠度
分布がピークの位置、即ち、温度分布面ｍの上の０に対
応する位置に吊下げる。 原料が十分に熔融し比後上紀減速駆動機構を動作させて
坩堝ｔａａｙｔ徐々に下降して行くと、熔融原料ωは、
坩堝シ部の種パイプ（社）中に予め充填されてい比率結
晶に違って徐々に成金して行く。！ｌｒ記坩堝か温度分
布面ｍの上ビーク値からなだらかに下降する位置にまで
引下げらル、坩堝中の熔融原料の単結晶化か始まる状態
となると、上記引下装置−は、坩堝の下降速度とタイミ
ングに同期して原料４１υを下降させ、その先端が、坩
堝００の直上で炉芯管国中の温度分布ｒａｍ■のピーク
値直前の位置に来る様に設定する。それに伴って原料棒
Ａυはその先端部から徐々に溶融し、坩堝−〇中に滴下
してゆき、単結晶化に伴りて減少してゆく熔融原料５２
１’に補光する。更に坩堝ＩＯか下降しＭｎ−Ｚｎ７エ
ライトの単結晶化か進むと、原料棒ｌυも同期して降ろ
さｎる。従りて坩堝ＡＧが図中（均の位置に下降しても
原料棒（４１１の先！（４７）は温度分布曲線の上略ピ
ークの位置０に保持さｎる故、坩堝中に継続して熔融し
た原料を滴下して行く。このプロセスは、坩堝Ｉ中にＭ
ｎ−Ｚｎフェライト単結晶（ロ）が充填さｎる家でｊ２
１１ち坩堝ｉ４０か炉のＴ１の温ＫＯ低い部分に来るま
で（Ｄ位置〕継続する。 一般に坩堝中において長時間液相状態に保つと、Ｍｎ−
Ｚｎ７エライト中のＺｎＯ成分の蒸発か生じ、比重の大
きいｆ？ｅｘ０５成分は液相７エライ策もしないと単結
晶フェライトの成分は一様とはならず、ＭｎＯ成分か多
（、ＺｎＯ成分及びＦｅ２Ｏ３成分か少いものとなる。 斯る点に着意し、均一な成分の単結晶フェライトを育成
するｔめに、原料棒Ｉに二りの条件を設Ｇする。 その一つは、坩堝中の原料に比して原料棒中のＺｎＯ成
分を多くして単結晶゛に成牛のＺｎＯの蒸発分子補光し
傅る様すること。他の一つは円筒状のふ科褌の直径、長
さ等で決まる熱容量を大さくとり、坩堝ＩＯ中の原料の
単結晶化に伴５熔融凛科の減少を補光し、轟初単結晶が
十分成長するまで、熔融原料の量、成分等を均質に保つ
ことである。 上述の第１実施例の場合には原料棒の位置及び降下速ｉ
ｔ坩堝のそｎとは独立して設定し得、炉内のａＫ分布曲
線上Ｏ位ｆｉｉｋｌ！ｌｉｔ御することによりて、熔融
原料の滴下ｊｔ　ｔ−ＩＩＩ御し得るので、ｎ記他の一
つの条件については圧程厳密でなくてもよい。 次に第３図及び第４図を参照しつつ、第２％施例につい
て説明する。Ｉ＠２実施例においても第１図と同じＩＩ
Ｌ′ＡＰｔ−使用するので、第３図では坩堝装置の要部
のみｔ不しＣある。同図において（４Ｌ）は坩堝％　Ｃ
（７）Ｇ７Ｊは吊架用の白金ロジュウム線を示す。 この夾施例では、引下映ｆｆ１ｔ−便用する代りに原料
棒１４１１に、坩堝ｆ４Ｕｔ−吊下げる一組の目金ロジ
ュウム融ＧＤ＠のノット（ト）■間に懸架し之吊下治具
ωにて行り。１２ｔｌち、白金ロジュクム製の板状の吊
下治呉団と原料棒Ｉとを白金ロジュウム製の吊下ロッド
（ト）を用いて原料棒が自重により自然に炉芯管０２の
内壁面と平行して吊架さ几る様に構反している。 この５！ＩＭ例においても、原料棒としては上述の二り
の条件上溝すものｔ使用する。特に原料棒Ｉは坩堝（４
１と連動して同一の速度で移動するので、第２の条件も
十分考慮さ几ることか望ましい。 次に４４図上器照し毎ら、第２％施例の要部動作につい
て説明する。単結晶フェライト育成の初期に２いて、檀
パイプ（ハ）中に結晶８ｉ１！−充填した坩堝１中にＭ
ｎ−Ｚｎｎ焼結フッライｔ−人−ｒｔ＊状態で、坩堝ｔ
＋ＵＯ漏斗状部１４Ｊｔ炉の中心部に設置し、徐々に引
下げてゆくと、廃結フェライトは熔融して液相状態とな
る。その征途々に漏斗状部１４１勿炉芯ｆ報中の温度が
低い方へ下降させると、液相状態にるる原料は漏斗状部
分から結晶ａ＠に連なり乍ら単結晶フェライトとじて成
長して行く。（位ｔｉｌ（Ｂ）） 同時に原料棒（４１Ｊの先端部（４７）は、炉のピーク
温度部分？】に下降して来るので、熔融し、坩堝ＱＪ中
に連続的に滴下する。滴下量はＷＬ科棒［４１１の形状
、熱容Ｘ号にもｇｉ存するので、その形状４は坩堝＋４
（１の降下速度及びＭｎ−Ｚｎフェライトの結晶化速度
ｔ−考シして設計する。 坩堝を順次連続して下降してゆくと、坩堝（４ＣＪ中液
相状態にろるＭｎ−Ｚｎフェライトは、連続的に結晶に
成長してゆき、残余の熔融フェライト中のＺｎ０ｒｊ蒸
発し始め、Ｆ・ｇｏｓ成分は沈澱し始めるか、ｚｎＯ及
びＦｅ２ｅｓ成分は原料棒Ｉυから滴下してくるＺｎＯ
の１１度の高い熔融フェライトによりて補光・さｎるか
ら、結晶フェライト中の各成分に変化を生じることはな
い。上述のプロセスは坩堝１４Ｇか下降して炉の！Ｅｓ
に来るまで継続し、坩堝中に均質な単結晶フエライｌ成
長させる。 尚、上述の説明では、吊下方式の装置について説明した
が、序述の押上方式にも適用し得ることは言を俟比ない
。 （ト］効　果 本発明に依ｎば、単結晶育成中に白金ロジウム等の異物
混入のおそｎかなく又、原料組成物の部分的蒸発若しく
は沈澱等による偏析を生じるおそｎもないので、均質で
安定した組成の単結晶フエライｌ央現することか出来る
。又鳳料ｔペレット状にして供柑する従来例に比して供
給装置が簡単になるので保守が容易で低コストの単結晶
製造装置を実現出来る。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第４図は本発明に係夛、Ｔｌ１図は電気炉を
含む装置の断Ｏａ図、第２図は製造工程中の単結晶の成
長状態を示す図、第３図は他の実施例の坩堝回りの要部
断面図、第４図は製造工程中の単結晶の成長状態を示す
図である。 第５図と第６凶は従来例に係り、第５図は主坩堝まわり
の要部一部所面図、第６図は主、副坩堝まわシの要部断
面図である。 叩・・・坩堝、ｕ’Ｊ・・・炉芯管、（４ｖ・・・原料
棒、―・・・橿パイグ、Ｔｌ３）・・・単結晶フェライ
ト。 出臥三洋′ＩＩＬＩ＆株式会社　□ 代理人弁理士　西　野　卓　嗣（外１名］第２図 第４図 第５図　　　　　　　　　　　　　　　　　第１）凶

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）加熱炉の炉芯管中温度勾配の低い方に向って微速
   下降し、収容する熔融原料の単結晶化を計る坩堝の直上
   に、熔融原料の液面から一定の距離をおいて固形の原料
   棒を吊下げ、熔融した原料棒から前記坩堝中に滴下する
   原料の量が、坩堝中の原料の単結晶化に伴う熔融原料補
   う様に構成したことを特徴とするブリッジマン法による
   単結晶製造装置。