JPH0489386A - 単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 この発明は、ブリッジマン法により単結晶を製造する製
造装置に係り、例えばＶＴＲ，ＡＶ等の磁気ヘッド材料
、或いは電子カメラ等の光学レンズ、プリズム材料に用
いられる単結晶の製造に適した単結晶製造装置に関する
ものである。

〈従来の技術及び問題点〉 従来、ブリッジマン法による単結晶の製造、例えばＶＴ
Ｒヘッド等の磁気ヘッド材料として最も多く用いられる
Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶の製造は漏斗状に絞り込
まれた底部に種子結晶を収容し、上部に原料となるＦ　
ｅ　２０３　、Ｍｎ　Ｏ（ＭｎＣＯｉ　）　、Ｚｎｏを
収容する上面開口のｐｔ又、はＰｔ−Ｒｈ製単結晶育成
るつぼを、加熱炉（主に電気炉）の下部から炉内に貫通
挿入させた受は具の上に置いて支持する方法（押上げ方
式）、或いは炉の上部から炉内に貫通垂れ下げた吊持具
に取付けて吊す方法（吊下げ方式）にて加熱炉に垂直に
設置された炉芯管内に上下動自在に配し、この炉芯管内
で単結晶育成るつぼを上下動させて原料を溶解し且つそ
の溶液原料の単結晶化をるつぼの底部から進行成長させ
て行なう育成法が主流である。

然るに、上記した従来装置は前者、後者共に炉芯管の周
りに配された電熱ヒータ、発熱体等の加熱器によって山
型の温度勾配（温度分布）に制御保持された加熱炉内で
、最初に単結晶育成るつぼを温度勾配のピーク値付近に
下降或いは上昇移送させて原料となるＦｅ２Ｏ３、Ｍｎ
ｏ（ＭｎＣＯ３）　、Ｚ　ｎ　Ｏを溶解した後に、育成
るつぼを温度分布の低い方へ微速にて下降移送せしめて
種子結晶が収容されているるつぼの底部から上部に向け
て溶液原料の単結晶化を徐々に進行成長させて種子結晶
に連ねたＭｎ−Ｚｎ系フェライト単結晶を育成し製造す
るものである。

しかし乍ら、前者の製造装置の場合、単結晶育成るつぼ
を支持する受は具を炉外から炉内に貫通挿入させて単結
晶育成るつぼを上下動させる炉外に設置された上下駆動
機構に連結する挿通孔を加熱炉の下部壁に開口す必要が
あることから、炉芯管内に外気流入による熱対流が発生
して原料を溶融する際の熱量の乱れによる熱ロスが激し
く、そのために加熱器による加熱炉内の温度勾配ピーク
値付近の温度を原料の融点よりもかなり高い温度に設定
保持しなければならない。ＦｅＯ２、ＭｎＯ（ＭｎＣＯ
３）、ＺｎＯを原料とした場合、融点温度が１６２０〜
１６３０℃に対して温度勾配のピーク値付近の温度を１
６５０℃〜１７２０℃という非常に高い温度に加熱昇温
しなければならない。この様に、融点を越えた必要以上
の温度によって加熱溶解されて長時間、高温にさらされ
ると前記原料の場合、融点の低いＺｎＯなどが蒸発して
しまうため、Ｚｎｏ、Ｍｎ２Ｏ３等組成物の比重或いは
蒸発量の相違による時間的成分変化に起因する結晶成分
の偏り、即ち単結晶育成るつぼの底部、結晶成長初期部
から徐々に上部結晶成長末期部に向けて成長する結晶に
組成偏析（結晶偏析）が生じ易く、特に結晶成長の最後
になる結晶成長末期部側には組成偏析か著しく生じる傾
向があり、そのために育成されたフェライト単結晶の内
、ＶＴＲヘッド等の磁気ヘッド材料として利用できる部
分は比較的に組成偏析の少ない純度の割合高い下部（溶
液原料の結晶成長末期部側分）から結晶成長過程の中途
部に至る範囲のみで、あとに残った中途部から上部（溶
液原料の結晶成長末期孔部分）に至る範囲は組成偏析か
激しいために切り取って廃棄しなければならないといっ
た大きなフェライト単結晶を得ることは困難であるとい
う欠点を有し、生産性か極めて低いものであった。

この様な問題は後者の製造装置の場合も同様に保有する
。即ち後者の製造装置は単結晶育成るつぼを上下動自在
に吊す吊持具を炉内に垂れ下げる挿通孔を加熱炉の土壁
に開口する必要があるため、該挿通孔から加熱された炉
内の熱気が炉外に流８する該熱気の熱放出対流が炉内に
発生するからである。

また、この様に単結晶育成るつぼ内に収容された原料を
融点以上の加熱温度にて溶解する必要があることから、
単結晶育成るつぼの表面が繰り返し受ける高温熱によっ
て劣化溶解してその一部が溶液原料中に混入し、得られ
た単結晶に微量ではあるがＰｔ又はＰｔ−Ｒｎが混して
単結晶の特性上、大きな問題、ＶＴＲヘッド等の磁気ヘ
ッド材として利用した場合には加工する段階で加工表面
から脱落したり、加工表面に傷を残すなどの性能低下の
原因となる虞れがあった。

〈発明が解決しようとする課題〉 本発明はこの様な従来事情に鑑みてなされたものであり
、その解決しようとする技術的課題は、単結晶育成るつ
ぼを炉内に固定設置したるつぼ固定式のもとて該育成る
つぼ内に収容した原料を溶解し且つ育成るつぼの底部か
ら上部に向けて溶液原料の単結晶化を徐々に進行成長さ
せることができる製造装置を提供して、原料を融点温度
域に近い温度域にて溶解することができ、しかも単結晶
育成中に溶液原料の温度分布を単結晶育成るつぼの底部
から上部にゆっくり温度差を狭い範囲に抑制しながら単
結晶化を実現しようとするものである。

〈技術的課題を達成するための手段〉 上記課題を達成するために本発明が講じる技術的手段は
、底部から上部に徐々に進行成長させて収容する溶液原
料の単結晶化を図る単結晶育成るつぼを、加熱炉内に支
持台を介して固定的に立設配し、該育成るつぼ内溶液原
料の結晶成長初期部に至る高さ域で支持台を含めて同心
状に囲繞する第１遮蔽笥を育成るつぼの周りに配し、こ
の第１遮蔽筒の周りには育成るつぼの立設高さがそれよ
りも低い高さ域で同心状に囲繞する第２遮蔽筒を配し、
更に第２遮蔽筒の周りに加熱器を配したことである。

〈作　用〉 而して、上記した本発明の技術的手段によれば、第２遮
蔽筒を同心的に囲繞する加熱器によって炉内を加熱する
。このとき、加熱器からの熱は炉内全域に行き渡ると共
に第２遮蔽筒の内側に蓄熱されながら単結晶育成るつぼ
を加熱せしめて該育成るつぼ内に収容された原料を溶解
する。

然る後、加熱器の温度を徐々に降下させて単結晶育成る
つぼ内の溶解された溶液原料の単結晶化を進行成長させ
る。このとき、第１遮蔽筒によって同心的に囲繞され上
部より低温に保たれた単結晶育成るつぼの底部（下部）
から溶液原料の単結晶化が進行成長すると共に、その結
晶成長初期部からの上部に向かう成長速度は第２遮蔽笥
によって前記育成るつぼの周りに保たれた保温及び温度
均熱化によりゆっくり進行しつつ上部に向かって溶液原
料の単結晶化が徐々に行なわれて行く。

〈実施例〉 本発明製造装置の実施の一例を図面に基づいて以下説明
すると、加熱炉１は耐火物によって構成し、その炉内底
部に単結晶育成るっぽ２を支持台３を介して固定的に立
設配し、この単結晶育成るつぼ２の周りに同心状に囲繞
する第１遮蔽筒４、第２遮蔽筒５、加熱器６それらを順
次配して前記育成るつぼ２内に収容された原料を溶解し
た後に、該溶液原料の単結晶化を育成るっぽ２の底部（
下部）から上部に向けて徐々に進行成長させて単結晶を
得る様に、炉内温度分布のコントロールを可能にしであ
る。

上記単結晶育成るっぽ２は、Ｐｔ又はＰｔ−Ｒｎにて漏
斗状に絞り込まれた底部に種子結晶ｍを入れる有底の種
パイプ２！を備えた上面開口の円筒状に形成され、ＡＩ
　２０１製支持具３上に着脱自在に載承支持させて該支
持具３によって加熱炉１の底部に所望の高さにて設置す
る。

第１遮蔽筒４は、支持具３を含めた単結晶育成るつぼ２
の底部の周りを同心的に囲繞せしめて育成るつぼ２の該
底部（下部）の温度を上部の温度よりも低く保つ、即ち
育成るつぼ２の底部と上部とに温度勾配を作る働きをな
すもので、種子結晶ｍに連って最初に結晶化が進む育成
るつぼ２内溶液原料の結晶成長初期部Ｍ′に至る高さ域
Ｌ１で育成るつぼ２の周りを所望の間隔をおいて同心状
に囲繞する上下面開口の円筒状にＡｌ２Ｏ，にて形成し
、加熱炉１の底部に定着せしめて設置する。

第２遮蔽筒５は、第１遮蔽筒４、単結晶育成るつぼ２の
周りを同心的に囲繞せしめて育成るつぼ２内に収容され
た原料の溶解時に加熱器１からの熱を内側に蓄熱せしめ
て該熱を原料に有効且つ効果的に伝えて原料を融点温度
域にて溶解する温度分布と、溶液原料の単結晶育成中に
種子結晶ｍに連なり成長する結晶化を温度差の小さい狭
い範囲にてゆっくり進行させる保温及び温度均熱化とを
育成るつぼ２の周りに作る働きをなすもので、単結晶育
成るつぼ２の立設高さかそれよりも低い高さ域、図面に
あっては育成るっぽ２の立設高さ域よりも低い高さ域Ｌ
２で育成るっぽ２の周りを所望の間隔にて同心状に囲繞
する上下開口の円筒状にＡｌ２Ｏ３にて形成し、加熱炉
１の底部に定着せしめて設置する。尚、この第２遮蔽筒
５の立設高さは育成るつぼ２の立設高さ域を１００％に
仮定した場合、繰り返し行なった実験の結果７５％程度
の高さ域が好ましいとされている。

加熱器６は、ＭｏＳｉ２からなる発熱体であり、第２遮
蔽筒５の周りに加熱炉１の略全高に亘って同心状に設置
して加熱炉１の温度分布を給電制御のもとでコントロー
ルする様になっている。

次に以上の如き構成した本実施例装置によるＭｎ−Ｚｎ
系フェライト単結晶の育成法を説明すると、まず初めに
単結晶育成るっぽ２内に原料となるＦｅ２０ｓ　、Ｍｎ
Ｏ（ＭｎＣＯｓ　）　、ＺｎＯを投入収容し、加熱器６
による炉内温度を該原料の融点温度域（１６２０〜１６
３０℃）よりも若干高い温度域（１６３５℃位）に加熱
昇温せしめる。すると、加熱器６からの熱は炉内全域に
行き渡ると同時にＡｌ　２０．製茶２遮蔽筒５の内側に
蓄熱されながら単結晶育成るつぼ２を加熱せしめて該育
成るつぼ２内の原料に有効且つ効果的に伝え、該原料を
融点域に加熱せしめて溶解する。

然る後、加熱器６の温度を徐々に降下させて炉内全域の
温度を（０，５℃／ｈｖの割合で）下げて行く。

このとき、単結晶育成るつぼ２の周りの温度分布は第２
遮蔽筒５によって保温及び温度均熱化に保たれる。それ
によって、育成るつぼ２の上部側溶液原料の壁面に接す
る部分の結晶化（凝固）は抑制されながらＡｌ　２０３
製第１遮蔽筒４によって上部より低温の温度勾配に保た
れた育成るつぼ２底部の種子結晶ｍに連なる結晶成長初
期部Ｍ′から溶液原料の単結晶化が上部に向けて徐々に
進行成長して行く。このとき、結晶成長初期部Ｍ′から
上部に向かう単結晶の成長速度は第２遮蔽筒５によって
育成るつぼ２の周りに保たれた保温及び温度均熱化によ
りゆっくり進行（溶液原料の温度分布が０．５℃／ａｎ
の割合で降下）しつつ上部に向かって徐々に行なわれて
Ｍｎ−Ｚｎｎ系フェライト単結晶Ｍ育成される。

従って、本実施例によれば、第１遮蔽筒４によって単結
晶育成るつぼ２の下部と上部に温度勾配を作り、加熱器
６からの熱を第２遮Ｗ＆笥５によって単結晶育成るつぼ
２の周りに蓄熱しなから且つ保温及び温度均熱化を図り
ながら育成るっぽ２内の原料を溶解しその溶液原料の単
結晶化を下部から上部に向けて進行成長させて行く育成
法であるから、Ｍ　ｎ　−Ｚ　ｎ系フェライト中のＺｎ
Ｏ成分の蒸発量を少なく、しかも育成るっぽ２の熱によ
る劣化溶解を防いでＰｔ又はＰｔ−Ｒｎの混入の虞れの
ない成分等が均質で安定した組成のＭｎ−Ｚｎ系フェラ
イト単結晶を育成することが出来る。

〈発明の効果〉 本発明単結晶製造装置は斜上の如く構成してなるから、
下記の作用効果を奏する。

単結晶育成るつぼ内溶液原料の結晶成長初期部に至る高
さ域で育成るつぼの周りに同心状に配した第１遮蔽筒に
よって育成るつぼの底部（下部）と上部に温度勾配を作
り、それによって、溶液原料の単結晶化を育成るつぼの
底部から上部に進行成長させる様にし、且つ第１遮蔽筒
の周りに育成るつぼの立設高さかそれよりも低い高さ域
で同心状に配した第２遮蔽筒によって育成るつぼの周り
に加熱器からの熱を蓄熱しなから且つ保温及び温度均熱
化を図りながら育成るつぼ内に収容された原料を溶解し
その溶湯原料の前記単結晶化を進行成長させる様にした
から、炉内温度を原料の融点よりも若干高い温度に加熱
昇温せしめることによって原料を溶解することができ、
融点の低い原料成分の蒸発量と育成るつぼの劣化溶解に
よる異物の混入を少なくすることが出来る。又、溶液原
料の単結晶育成中に溶液原料の温度分布を下部から上部
にゆっくりと温度差を抑制しながら単結晶化を進行成長
させることが出来る。

従って、原料成分の部分的蒸発の虞れはなく、単結晶の
成長終了（末期部）まで成分等が均等で安定した組成の
単結晶を製造することが出来る。

依って、所期の目的を達成し得た。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明単結晶製造装置の実施の一例を示す縦断面
図である。 尚、図中 １、加熱炉　　　　２・単結晶育成るつぼ３：支持台　
　　　４・第１遮蔽筒 ５・第２遮蔽筒　　６：加熱器

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 底部から上部に徐々に進行成長させて収容する溶液原料
   の単結晶化を図る単結晶育成るつぼを、加熱炉内に支持
   台を介して固定的に立設配し、該育成るつぼ内溶液原料
   の結晶成長初期部に至る高さ域で支持台を含めて同心状
   に囲繞する第１遮蔽筒を育成るつぼの周りに配し、この
   第１遮蔽筒の周りには育成るつぼの立設高さかそれより
   も低い高さ域で同心状に囲繞する第２遮蔽筒を配し、更
   に第２遮蔽筒の周りに加熱器を配したことを特徴とする
   単結晶製造装置。