JPH04317490A - 単結晶製造装置 - Google Patents

単結晶製造装置

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JPH04317490A
JPH04317490A JP3001708A JP170891A JPH04317490A JP H04317490 A JPH04317490 A JP H04317490A JP 3001708 A JP3001708 A JP 3001708A JP 170891 A JP170891 A JP 170891A JP H04317490 A JPH04317490 A JP H04317490A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、例えば磁気ヘッドな
どの磁性材料に利用されるフェライト単結晶を製造する
ための単結晶製造装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来より、フェライト単結晶を作成する
場合にはブリッジマン法と称される方法が採用されてい
る。
【0003】(1)このブリッジマン法を利用したフェ
ライト単結晶の製造装置としては、特開昭55ー128
801号公報に示されるように、ルツボ内で溶融したフ
ェライト原料(出発原料)を、垂直方向に沿って適当な
温度勾配をもった電気炉内に配置し、該電気炉内におい
て、前記ルツボを徐々に下降させることによって、前記
ルツボの下部から、溶融したフェライト原料を固化させ
て単結晶化するものがある。そして、この公報に示され
るフェライト単結晶の製造装置では、前記ルツボに対し
て、更にフェライト原料(出発原料)の液相部と平衡共
存する組成のフェライト原料(投入原料)を固体の状態
で、液相部に投入するようにしており、これによって以
下に示すような問題が発生していた。すなわち、固体状
の投入原料が核となって、雑晶が発生する場合があり、
これによってフェライト単結晶の歩留りが著しく低下す
るという不具合があった。
【0004】(2)そして、このような問題を解決する
ために、特開昭57ー170898号公報、特開昭59
ー141488号公報示されるフェライト単結晶の製造
装置が更に提供されている。これら製造装置は、固体状
態で供給していた投入原料に代えて、フェライト組成を
有する投入原料を、溶融状態でフェライト液相部内に滴
下させるようにしたものである。具体的には、前者のフ
ェライト単結晶の製造装置は、ルツボの内部空間の上部
位置に、フェライト組成を有する原料を一滴ずつ滴下す
るための原料投入装置を設けたものであり、一方、後者
のフェライト単結晶の製造装置は、ルツボ(このルツボ
を第1のルツボとする)の内部空間上部に、フェライト
組成を有する原料を一滴ずつ滴下するためのルツボ(こ
のルツボを第2のルツボとする)を設けたものである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記のよう
に構成された前者のフェライト単結晶の製造装置では、
フェライト組成を有する原料を一滴ずつ滴下するために
、原料投入装置を設ける必要がある、また、後者のフェ
ライト単結晶の製造装置では、第2のルツボ(この第2
のルツボには更に別途原料を供給するための原料供給装
置が付加される)を設ける必要であり、これによって装
置全体の構成が複雑化するという問題があった。
【0006】また、後者のフェライト製造装置に示され
た第2のルツボは、例えば融点が高いPt,PtーRh
などの材料で形成されているが、このような材料であっ
ても、前記フェライト原料(投入原料)を溶解させる際
の温度である1600℃を越えた場合には、Pt,Pt
ーRhなどが粒子となって前記フェライト原料(投入原
料)中に混入することがあり、これによって製品の歩留
りが悪くなるという問題があった。
【0007】この発明は、上記の事情に鑑みてなされた
ものであって、(1)ルツボに対してフェライト組成を
有するフェライト原料(投入原料)を確実に一滴ずつ滴
下させることができて、フェライト単結晶の組成を均一
化することができる、(2)前記原料を滴下させるため
の構成を簡易なものとすることができる、すなわち原料
投入装置、第2のルツボといった特別な構成を必要とし
ない、(3)前記原料内にPt等の不純物が混入するこ
とを防止できる、更には(4)高い効率で質の良いフェ
ライト単結晶を製造することができるといった効果を全
て満足したフェライト単結晶の製造装置を提供すること
を目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、第1の発明では、垂直方向に沿って区分された複数
の温度領域を有する加熱手段内に、該加熱手段と相対移
動するように設けられて、フェライト単結晶の種結晶と
なるフェライト原料が貯留されたルツボと、前記ルツボ
の上方位置であり、かつ前記加熱手段内に垂直方向に移
動自在に吊り下げられて、前記フェライト原料の液相部
と平衡共存する組成のフェライト原料により形成される
原料棒とを有し、前記原料棒が、前記加熱手段により溶
融させられて、前記ルツボ内に滴下される単結晶製造装
置であって、前記加熱手段に、前記原料棒を加熱・溶解
して一滴ずつルツボ内に滴下させるための溶解部と、こ
の溶解部の下方位置に設けられて、前記ルツボを加熱し
て前記ルツボ内において前記滴下された原料棒からフェ
ライト単結晶を生成及び育成させる育成部とを具備する
ようにしている。
【0009】第2の発明では、第1の発明の加熱手段に
、前記育成部の下方位置に設けられて、前記育成部にお
いて生成されたフェライト単結晶を一定の温度に維持す
ることにより、該フェライト単結晶がその温度差により
生じる歪みから割れることを防止する保持部を具備する
ようにしている。
【0010】第3の発明では、第1の発明の加熱手段に
、前記溶解部の上方位置に設けられて、前記原料棒を一
定の温度に維持することにより、該原料棒の内部歪みを
除去し、かつ該原料棒が温度差により生じる歪みから割
れることを防止するアニール部を具備するようにしてい
る。
【0011】第4の発明では、第1の発明の加熱手段に
、前記溶解部の上方位置に設けられて、原料棒を一定の
温度に維持することにより該原料棒の内部歪みを除去し
、かつ該原料棒が温度差により生じる歪みから割れるこ
とを防止するアニール部と、前記育成部の下方位置に設
けられて、前記育成部において生成されたフェライト単
結晶を一定の温度に維持することにより、該フェライト
単結晶がその温度差により生じる歪みから割れることを
防止する保持部とを具備するようにしている。
【0012】
【作用】これらの発明によれば、フェライト原料の液相
部と平衡共存する組成の原料棒加熱手段の内部に吊り下
げ、更に、この原料棒をルツボに対して一滴ずつ溶融し
て滴下させるようにしたので、例えば従来のように、ル
ツボに向けて順次投入されるフェライト原料に対して不
純物(第2のルツボから溶出されるPtなど)が混入し
ていることがなく、また、該フェライト原料を投入させ
るための特別な装置(従来では、第2のルツボ、原料供
給装置、原料投入装置等が必要)が不要となる。
【0013】また更に、これらの発明によれば、前記加
熱手段は溶解部、育成部、更にはアニール部、保持部と
いった複数の温度領域を有し、かつ垂直方向に対して移
動自在に設けられ、また、前記原料棒も同様に垂直方向
に対して移動自在に設けられているので、前記加熱手段
の各温度領域を、単結晶の製造に対して要求される各箇
所の温度に一致させて配置することができる、具体的に
は、加熱手段、原料棒、ルツボの垂直方向に対する位置
関係を調整することにより、加熱手段の溶解部により、
原料棒の先端を加熱することができ、また、該加熱手段
の育成部により、単結晶を成長させるルツボを加熱する
ことができ(他に、加熱手段のアニール部により、原料
棒をアニールのために加熱することができ、更に、加熱
手段の保持部により、生成した単結晶を一定温度に保温
することができる)。
【0014】
【実施例】本発明の実施例を図1〜図4を参照して説明
する。まず、図1を参照して本発明の基本構成について
説明する。この図において符号1で示すものは垂直方向
(矢印(イ)ー(ロ)方向)に沿って長尺なルツボであ
る。
【0015】このルツボ1は、炉内管2によって下方か
ら支持されたものであり、その内部には出発原料である
フェライト原料3が予め投入されている。また、符号4
で示すものは炉体であって、垂直方向(矢印(イ)ー(
ロ)方向)に沿って移動可能に設けられるとともに、前
記炉内管2上に固定されたルツボ1に対して相対的に移
動するようになっている。
【0016】また、この炉体4には、その移動方向であ
る矢印(イ)ー(ロ)方向に沿って複数のヒータ群が設
けられており、これらヒータ群は、それぞれが4つの温
度領域である、アニール部5、溶解部6、育成部7、保
持部8に区分されている(詳細は後述する)。また、前
記炉体4の上方位置であり、かつ前記ルツボ1の内部に
は、前記ルツボ1内に投入するための投入原料である原
料棒9が配置されている。この原料棒9は、図2に示さ
れる昇降装置10により垂直方向(矢印(イ)ー(ロ)
方向)に移動させられるワイヤ11に吊り下げられるも
のであって、その下端部は前記ルツボ1の内部空間の上
部位置に配置されている。
【0017】なお、昇降装置10は、モータ16を駆動
して、ワイヤ11を支持する連結部材10A・10Aを
垂直方向に移動させることにより、該ワイヤ11ととも
に原料棒9を上下動させるものであって、前記モータ1
6による昇降動作は符号17で示すコンピュータにより
行われる。このコンピュータ17には、符号18で示す
計量機により検出された原料棒9の重量データが入力さ
れ、このコンピュータ17は、この重量データを基にし
て原料棒9の下端部が溶解されて減った長さを検出し(
重量データを基にして検出した原料棒9の溶解量と、該
原料棒9が減った長さとの関係は予め実験等により求め
て記憶させておく)、該原料棒9の下端部が溶解されて
減った長さ分だけ、該原料棒9を降下させ、これにより
該原料棒9の下端部を、ヒータ群の溶解部6(後述する
)に対して常時位置合わせできるようになっている。
【0018】以下に、前記アニール部5、溶解部6、育
成部7、保持部8に区分されたヒータ群について説明す
る。上記のように区分されたヒータ群の温度領域におい
ては、図3の温度分布図に示すように、上部に位置する
アニール部5が600〜1100℃の温度範囲に設定さ
れ(図3では1000〜1100℃の範囲に設定されて
いる)、また、中間部に位置する溶解部6が、前記フェ
ライトの融点(mp.1570〜1590)より50℃
から100℃ほど高い温度範囲に設定され、また、中間
部下側に位置する育成部7が、前記融点(mp.157
0〜1590℃)より10℃から20℃ほど高い温度範
囲に設定され、また、下部に位置する保持部8が300
〜1300℃の温度範囲に設定されている(図3では1
200〜1300℃の範囲に設定されている)。
【0019】なお、これらの温度領域の内、前記アニー
ル部5は、原料棒9を一定の温度に維持することにより
、該原料棒9の内部歪みを除去し、かつ該原料棒9がそ
の温度差により生じる歪みから割れることを防止するも
のである。また、前記溶解部6は原料棒9を溶解して一
滴ずつルツボ1内に滴下するものであり、また、前記育
成部7はルツボ1内のフェライト原料3と原料棒9を溶
解したものとから、フェライト単結晶を生成、育成させ
るものであり、また、前記保持部8は生成したフェライ
ト単結晶を一定の温度に維持することにより、該フェラ
イト単結晶がその温度差により生じる歪みから割れるこ
とを防止するものである。
【0020】そして、以上のように構成された単結晶の
製造装置では、ルツボ1内で溶融したフェライト原料3
中に、ヒータの溶解部6により溶解された原料棒9を一
滴ずつ滴下してゆき、これによってルツボ1内において
フェライト単結晶が順次生成されてゆくものである。
【0021】そして、本実施例の場合、原料棒9を溶融
させるための溶解部6においてヒータの温度が最も高く
設定され、かつそれ以外のアニール部5、育成部7、保
持部8において温度が比較的低く設定されていることか
ら、フェライト単結晶が生成されているルツボ1の下部
において、該ルツボ1の成分であるPtなどが熱により
溶け出すことを防止することができ、これによって製品
としてのフェライト単結晶の品質を向上させることがで
きる効果が得られる。
【0022】なお、本実施例では、ヒータの温度領域を
4つに区分するようにしたが、これに限定されず溶解部
6、育成部7を最低限設けるようにし、これら溶解部6
、育成部7に、最上部のアニール部5、最下部の保持部
8のいずれか一方、あるいは両方を付加するようにして
も良い。また、アニール部5、溶解部6、育成部7、保
持部8に加えて、更に異なる温度の温度領域を設けるよ
うにしても良い。また、前述したアニール部5でのアニ
ール処理は図4で示すような時間経過により行うように
すると良い。つまり、1時間あたり50〜100℃の範
囲で温度を上昇させ、更に、該温度が800〜1000
℃の範囲に到達した時点で上昇を停止して、該温度を1
〜4時間維持させるようにする。さらに、この後、1時
間あたり50〜100℃の範囲で温度を下降させるよう
にして、前記アニール処理を行うと良い。
【0023】なお、前記ルツボ1内に予め投入されるフ
ェライト原料2としては、例えばMnーZnフェライト
単結晶を作成する場合には、Fe2O3が54mol%
、MnOが28mol%、ZnOが18mol%の組成
ものが使用され、このような組成のフェライト原料2を
炉体4内で溶融し、更にこの溶融したフェライト原料2
を炉体4の温度変化により、その下側から徐々に固化さ
せることによって、フェライト単結晶を順次成長させて
行くものである。また、前記昇降装置10に吊り下げら
れる原料棒9は、溶融したフェライト原料が固化する際
にZnが選択的に固化することにより、成長が進むにつ
れて相対的にMnの組成が増加することを防止するもの
であって、具体的にはFe2O3が53.5mol%、
ZnOが20mol%の割合で含有されている。
【0024】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、これらの発
明によれば、フェライト原料の液相部と平衡共存する組
成の原料棒加熱手段の内部に吊り下げ、更に、この原料
棒をルツボに対して一滴ずつ溶融して滴下させるように
したので、例えば従来のように、ルツボに向けて順次投
入されるフェライト原料に対して不純物(第2のルツボ
から溶出されるPtなど)が混入していることがなく、
また、該フェライト原料を投入させるための特別な装置
(従来では、第2のルツボ、原料供給装置、原料投入装
置等が必要)が不要となり、これによって全体構成を簡
素なものとすることができる効果が得られる。
【0025】また更に、これらの発明によれば、前記加
熱手段は溶解部、育成部、更にはアニール部、保持部と
いった複数の温度領域を有し、かつ垂直方向に対して移
動自在に設けられ、また、前記原料棒も同様に垂直方向
に対して移動自在に設けられているので、前記加熱手段
の各温度領域を、単結晶の製造に対して要求される各箇
所の温度に一致させて配置することができる、具体的に
は、加熱手段と原料棒とルツボとの垂直方向に対する位
置関係を調整することにより、加熱手段の溶解部により
、原料棒の先端を加熱することができ、また、該加熱手
段の育成部により、単結晶を成長させるルツボを加熱す
ることができ(他に、加熱手段のアニール部により、原
料棒をアニールのために加熱することができ、更に、加
熱手段の保持部により、生成した単結晶を一定温度に保
温することができる)、これによって最適な温度領域に
より、高い品質のフェライト単結晶を効率良く製造する
ことができる効果が得られる。
【0026】また、フェライト単結晶を成長させるルツ
ボは、加熱手段において、原料棒を加熱する溶解部より
低い温度の育成部で加熱することができるので、該ルツ
ボから、フェライト原料に対して不純物(該ルツボから
溶出されるPtなど)が混入することがなく、この点に
おいても、上述したような高い品質の単結晶フェライト
を製造できる効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】単結晶製造装置の全体概略構成を示す正面図で
ある。
【図2】原料棒をフィードバック制御させつつ昇降させ
るための装置を示す正面図である。
【図3】図1に示す炉体の温度領域(アニール部、溶融
部、育成部、保持部)に対応した温度変化を示すグラフ
である。
【図4】アニール処理を行う時間と温度との関係を示す
グラフである。
【符号の説明】
1  ルツボ 4  炉体(加熱手段) 5  アニール部 6  溶解部 7  育成部 8  保持部 9  原料棒

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  垂直方向に沿って区分された複数の温
    度領域を有する加熱手段内に、該加熱手段と相対移動す
    るように設けられて、フェライト単結晶の種結晶となる
    フェライト原料が貯留されたルツボと、前記ルツボの上
    方位置であり、かつ前記加熱手段内に垂直方向に移動自
    在に吊り下げられて、前記フェライト原料の液相部と平
    衡共存する組成のフェライト原料により形成される原料
    棒とを有し、前記原料棒が、前記加熱手段により溶融さ
    せられて、前記ルツボ内に滴下される単結晶製造装置で
    あって、前記加熱手段には、前記原料棒を加熱、溶解し
    て一滴ずつルツボ内に滴下させるための溶解部と、この
    溶解部の下方位置に設けられて、前記ルツボを加熱して
    、前記ルツボ内において前記滴下された原料棒からフェ
    ライト単結晶を生成及び育成させる育成部とが具備され
    ていることを特徴とする単結晶製造装置。
  2. 【請求項2】  前記加熱手段には、前記育成部の下方
    位置に設けられて、前記育成部において生成されたフェ
    ライト単結晶を一定の温度に維持することにより、該フ
    ェライト単結晶がその温度差により生じる歪みから割れ
    ることを防止する保持部が具備されていることを特徴と
    する請求項1記載の単結晶製造装置。
  3. 【請求項3】  前記加熱手段には、前記溶解部の上方
    位置に設けられて、前記原料棒を一定の温度に維持する
    ことにより、該原料棒の内部歪みを除去し、かつ該原料
    棒が温度差により生じる歪みから割れることを防止する
    アニール部が具備されていることを特徴とする請求項1
    記載の単結晶製造装置。
  4. 【請求項4】  前記加熱手段には、前記溶解部の上方
    位置に設けられて、原料棒を一定の温度に維持すること
    により、該原料棒の内部歪みを除去し、かつ該原料棒が
    温度差により生じる歪みから割れることを防止するアニ
    ール部と、前記育成部の下方位置に設けられて、前記育
    成部において生成されたフェライト単結晶を一定の温度
    に維持することにより、該フェライト単結晶がその温度
    差により生じる歪みから割れることを防止する保持部と
    が具備されていることを特徴とする請求項1記載の単結
    晶製造装置。
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JPS59141488A (ja) * 1983-02-02 1984-08-14 Matsushita Electric Ind Co Ltd 単結晶育成装置
JPS63156090A (ja) * 1986-12-19 1988-06-29 Sanyo Electric Co Ltd ブリツジマン法による単結晶製造装置

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