JPS63218594A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JPS63218594A JPS63218594A JP4893287A JP4893287A JPS63218594A JP S63218594 A JPS63218594 A JP S63218594A JP 4893287 A JP4893287 A JP 4893287A JP 4893287 A JP4893287 A JP 4893287A JP S63218594 A JPS63218594 A JP S63218594A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は単結晶の製造方法に係シ、特にルツボの中に結
晶原料を随時供給して長尺・大口径結晶を得る単結晶の
製造方法に関するものである。
晶原料を随時供給して長尺・大口径結晶を得る単結晶の
製造方法に関するものである。
従来、単結晶を製造するためには多くの方法が知られて
いるが、一般に装置が簡単で比較的容易に単結晶が得ら
れるプリクチマン法が用いられている。このブリッジマ
ン法は、上下方向に温度勾配を有する電気炉の中で、結
晶材料をあらかじめ装填した白金系ルツボを上方より支
持し、前記電気炉内で結晶材料を溶融させた後、一定の
速度でルツボを降下し、該ルツボの先端から順次結晶成
長を行わせて単結晶化させ１％に磁性材料などの大型結
晶を製造するのに利用されている。
いるが、一般に装置が簡単で比較的容易に単結晶が得ら
れるプリクチマン法が用いられている。このブリッジマ
ン法は、上下方向に温度勾配を有する電気炉の中で、結
晶材料をあらかじめ装填した白金系ルツボを上方より支
持し、前記電気炉内で結晶材料を溶融させた後、一定の
速度でルツボを降下し、該ルツボの先端から順次結晶成
長を行わせて単結晶化させ１％に磁性材料などの大型結
晶を製造するのに利用されている。
ところが、上述の従来の方法では、結晶材料を全部溶解
させ、その後に、冷却して単結晶を得るため、特に多成
分系の場合、結晶の上端で大きな組成偏析を生じ、Ｍｎ
−Ｚｎフェライトのような磁性材料では、透磁率などの
物理的特性も大きく変動し、このため２歩留シが低下す
るという欠点があシ、さらに、結晶の長尺化が困難であ
った。
させ、その後に、冷却して単結晶を得るため、特に多成
分系の場合、結晶の上端で大きな組成偏析を生じ、Ｍｎ
−Ｚｎフェライトのような磁性材料では、透磁率などの
物理的特性も大きく変動し、このため２歩留シが低下す
るという欠点があシ、さらに、結晶の長尺化が困難であ
った。
他方、このような組成偏析を少なくシ、長尺化を計る方
法としては、長尺ルツボを用い所望の組成に焼結した長
尺焼結体棒状原料を数本差換えてルツボ内へ降下し単位
時間当シ結晶化する重量と同じ量だけその下端より融液
状態で連続的に供給し、メルト層の深さを一定としつつ
均一組成の長尺結晶を作製する方法がある。しかしなが
ら、この方法では、焼結体棒状原料の作製において、直
径はルツボとの接触防止のだめルツボ内径の６０〜７０
チが限界であり、長さも１０００ｗ程度が作製上の限界
であることから、焼結体原料１本では。
法としては、長尺ルツボを用い所望の組成に焼結した長
尺焼結体棒状原料を数本差換えてルツボ内へ降下し単位
時間当シ結晶化する重量と同じ量だけその下端より融液
状態で連続的に供給し、メルト層の深さを一定としつつ
均一組成の長尺結晶を作製する方法がある。しかしなが
ら、この方法では、焼結体棒状原料の作製において、直
径はルツボとの接触防止のだめルツボ内径の６０〜７０
チが限界であり、長さも１０００ｗ程度が作製上の限界
であることから、焼結体原料１本では。
結晶との密度差を考慮すると結晶の長さにして３００〜
４００ｗ相当しか育成できず、長さ１．０００鰭程度の
長尺結晶を作製する場合２〜３回の差し換えが必要とな
る。この差し換えの際、メルト直上が一時空白となり、
メルト内部が急冷され、メルト内に固溶していたルツボ
材である白金が析出し、得られる結晶に多量の白金粒子
が混入するという問題があった。
４００ｗ相当しか育成できず、長さ１．０００鰭程度の
長尺結晶を作製する場合２〜３回の差し換えが必要とな
る。この差し換えの際、メルト直上が一時空白となり、
メルト内部が急冷され、メルト内に固溶していたルツボ
材である白金が析出し、得られる結晶に多量の白金粒子
が混入するという問題があった。
そこで１本発明の目的は、上述した欠点を解消するため
に結晶の組成が均一で、かつ白金粒子の混入が少ない高
品質の長尺単結晶の製造方法を提供することにある。
に結晶の組成が均一で、かつ白金粒子の混入が少ない高
品質の長尺単結晶の製造方法を提供することにある。
本発明によれば、上下方向に適当な温度勾配を有する加
熱装置に配置したルツボの中に、上方より支持した焼結
体原料を何本か差し換えて下降させ、その下端より融液
状態で原料を供給するとともに、前記ルツボを降下させ
て結晶を成長させる方法において、差し換え時のメルト
内部の急冷による白金粒子の析出を防止するため、上記
焼結体原料をそれと同一材料で接続しながら供給するこ
とを特徴とする単結晶の製造方法が得られる。
熱装置に配置したルツボの中に、上方より支持した焼結
体原料を何本か差し換えて下降させ、その下端より融液
状態で原料を供給するとともに、前記ルツボを降下させ
て結晶を成長させる方法において、差し換え時のメルト
内部の急冷による白金粒子の析出を防止するため、上記
焼結体原料をそれと同一材料で接続しながら供給するこ
とを特徴とする単結晶の製造方法が得られる。
以下図面を参照にしながら本発明の詳細な説明する。第
１図は本発明による装置概略図で、 ＶＴＲ画像用ヘッ
ドの素材であるＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶の場合であ
る。内径６０ｍの白金系ルツ？２の中にあらかじめ装填
しである初期原料（図示せず）を電気炉１の温度分布を
利用して溶解し、その後。
１図は本発明による装置概略図で、 ＶＴＲ画像用ヘッ
ドの素材であるＭｎ−Ｚｎフェライト単結晶の場合であ
る。内径６０ｍの白金系ルツ？２の中にあらかじめ装填
しである初期原料（図示せず）を電気炉１の温度分布を
利用して溶解し、その後。
白金系ルツ？２をルツボ昇降装置８で３〜７ｔｔｍ／Ｈ
ｒの速度で降下させ、順次結晶成長を行わせ、メルト５
の深さが５０〜７０■になった時点から、上方に設置し
である焼結体原料３（３０φｘ８００ｔｗ）を移動装置
９により降下し結晶成長に対応する量を連続的に供給し
、焼結体原料の上端が電気炉１の上端より２００〜３０
０ｍｍ上方の位置で、焼結体原料固定具１１で焼結体原
料を固定した上でラックシャフトよりとりはずし、２本
目の焼結体原料（図示せず）と接続し、２本目の焼結体
原料上端をラックシャフトに取り付け、さらに、１本目
の焼結体原料を固定具よりとシはすし、再び降下を続け
る。同じようにして２合計５本の焼結体原料を使用し、
直径６０ｍ、長さ８００ｍ＋の長尺単結晶を得た。
ｒの速度で降下させ、順次結晶成長を行わせ、メルト５
の深さが５０〜７０■になった時点から、上方に設置し
である焼結体原料３（３０φｘ８００ｔｗ）を移動装置
９により降下し結晶成長に対応する量を連続的に供給し
、焼結体原料の上端が電気炉１の上端より２００〜３０
０ｍｍ上方の位置で、焼結体原料固定具１１で焼結体原
料を固定した上でラックシャフトよりとりはずし、２本
目の焼結体原料（図示せず）と接続し、２本目の焼結体
原料上端をラックシャフトに取り付け、さらに、１本目
の焼結体原料を固定具よりとシはすし、再び降下を続け
る。同じようにして２合計５本の焼結体原料を使用し、
直径６０ｍ、長さ８００ｍ＋の長尺単結晶を得た。
第２図は焼結体原料同志の接続状態図である。
１本は上端部を凸状に加工した上で、凸部に１０φ■程
度の孔をあけす、他方は下端を量状に加工し面部に１０
φ程度の孔をおけａ、それらを焼結体原料と同材質の〜
８φ−のピンで連結する。
度の孔をあけす、他方は下端を量状に加工し面部に１０
φ程度の孔をおけａ、それらを焼結体原料と同材質の〜
８φ−のピンで連結する。
以上述べたように本発明によれば、焼結体原料を抜きさ
る必要がないためメルト内温度低下を防止でき、白金混
入が少なく、かつ長尺で均一組成の単結晶の製造が可能
である
る必要がないためメルト内温度低下を防止でき、白金混
入が少なく、かつ長尺で均一組成の単結晶の製造が可能
である
第１図は本発明による装置概略図、第２図は焼結体原料
の接続状態図である。 １・・・電気炉、２・・・ルツボ、３・・・焼結体原料
、４・・・結晶、５・・・メルト、６・・・支持台、７
・・・支持パイプ、 ８−・・昇降装置、９・・・移動
機構、１０−・・ラックシャツ） 、 １１−・・固定
具、ａ・・・上側焼結体原料。 ｂ・・・下側焼結体原料、Ｃ・・・ビン。
の接続状態図である。 １・・・電気炉、２・・・ルツボ、３・・・焼結体原料
、４・・・結晶、５・・・メルト、６・・・支持台、７
・・・支持パイプ、 ８−・・昇降装置、９・・・移動
機構、１０−・・ラックシャツ） 、 １１−・・固定
具、ａ・・・上側焼結体原料。 ｂ・・・下側焼結体原料、Ｃ・・・ビン。
Claims (1)
- １、上下方向に適当な温度勾配を有する加熱装置に配置
したルツボの中に、上方より支持した焼結体原料を下降
させて、その下端より融液状態での原料を供給するとと
もに、前記ルツボを降下させて結晶を成長させる方法に
おいて、上記焼結体原料をそれと同一材料で接続しなが
ら供給することを特徴とした単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4893287A JPS63218594A (ja) | 1987-03-05 | 1987-03-05 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4893287A JPS63218594A (ja) | 1987-03-05 | 1987-03-05 | 単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63218594A true JPS63218594A (ja) | 1988-09-12 |
Family
ID=12817033
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4893287A Pending JPS63218594A (ja) | 1987-03-05 | 1987-03-05 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63218594A (ja) |
-
1987
- 1987-03-05 JP JP4893287A patent/JPS63218594A/ja active Pending
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