JPH01286987A - 単結晶の製造方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、チョクラルスキー法による単結晶の製造方
法及び装置に関するものである。

［従来の技術］ シリコンやゲルマニウム等の半導体単結晶の製造には、
一般にるつぼ内に保持された原料融液から種結晶を用い
て単結晶を引上げる、いわゆるチョクラルスキー法が用
いられている。しかし、この方法では、従来、原料融液
のうちおよそ８０〜９０％しか引上げられず、歩留りが
低いこと、操業のたびにるつぼをとりかえて新たな原料
をるつぼ中に装入するために、引上げ炉を停止させなけ
ればならないことなどの点で効率が悪かった。また単結
晶の抵抗率を決定する添加元素濃度が、単結晶引上げに
ともなう原料融液の減少による融液濃度変化により、平
衡分配係数Ｋ。が１より小さい場合には、単結晶の頭部
から足部にかけてしだいに増加し、ＫＯが１より大きい
場合にはしだいに減少するなどの現象が起こり、所望の
特性をもつ単結晶は、引上げられた単結晶のうちの一部
分にす゛ぎなかった。

これらの問題に対して、るつぼから単結晶を引上げなが
らるつぼ中に新たに原料を補給していく連続引上げ法が
提案されている。この方法によれば、るつぼ中の原料融
液は減少することなく、常に同一の条件で単結晶引上げ
を続けることができ、抵抗率（添加元素濃度）などの結
晶特性も均一化が可能になり、歩留りは飛躍的に向上す
る。このような方法の一例として特開昭５２−５８０８
０号公報、特開昭５８−１８４０９７号公報などに記載
された発明がある。

特開昭５２−５８０８０号公報に記載させた発明は、第
５図に示すように原料融解用るつぼ１４から単結晶３の
引上げ用るつぼ１３に原料融液を輸送管１５を用いて補
給する方法に関するものである。しかし、この方法では
、輸送管１５の温度制御が難しく、融液の過熱あるいは
輸送管１５の閉塞の可能性が大きいこと、原料融解用る
つぼ１４から引上げ用るつぼ１３への融液の補給量のコ
ントロールが困難なこと、原料融解用るつぼ１４のある
炉が引上げ炉とは別なため、炉内の雰囲気、圧力制御が
必要であるなどの問題があった。

また、特開昭５６−１８４０９７号公報に開示された発
明は、第６図に示すように、粉末状原料をいったん貯留
・溶融したのち、るつぼ１３内に補給するようにしたも
のである。即ち、粉末状原料投入口１［１から供給され
た粉末状原料は、いったん原料用容器１７に貯留され、
溶解されたのち引上げ用るっぽ１３内に補給される。し
かし、この方法では、粉末状原料の溶解と引上げ用るっ
ぽ１３内の融液の温度適正化との両立が困難なこと、る
っぽ■３への補給量のコントロールが困難なことなどの
問題がある。

また、粉末状原料はそれ自体の製造が難しいこと、飛散
しやすく、また、容器等に付着しゃすいなど、取扱いに
くいことなどの問題もある。

［発明が解決しようとする課題］ 前述の発明（粒状又は粉末状原料を溶融したのち、引上
げ用るつぼに補給する）を実施する場合、次のような問
題がある。

（１）引上げ用るつぼをとりかこむヒーターで、容器中
に供給・貯留された粒状又は粉末状原料を溶解すること
は困難である。ヒーターの発熱量は、引上げ用るつぼ中
の原料融液の温度が単結晶引上げに最適な温度になるよ
うに決められており、容器中の粒状又は粉末状原料を溶
解するためにヒーターの発熱量を上げたりすることは単
結晶育成に悪影響を与えることになる。なお、特開昭５
６−１６４０９７号公報に記載された発明では、引上げ
用るつぼをとりかこむ高周波誘導コイルを使用して容器
内の粉末原料を溶解しているが、この場合も同様の問題
があるほか、高周波による引上げ用るつぼ中の原料融液
の撹乱の発生などの問題もある。

（２）容器内で溶解しきれずに残った未溶解の粒状又は
粉末原料が、融液中に混在したまま引上げ用るつぼ内に
補給される可能性がある。このような未溶融の粒状又は
粉末原料は、引上げ用るつぼ内の融液に凝固膜（フリー
ズ）を発生させる核となったり、単結晶の育成を阻害し
たりする。

（３）理想的な連続引上げを実現するためには、単結晶
として引上げられて減少した融液量と等量の原料融液を
補給することが必要であるが、融液補給量のコントロー
ルは難しい。融液補給量の変動は引上げ用るつぼ内の融
液の液面高さの変動をひきおこすことになり、単結晶の
健全性を阻害する要因になる。

（４）溶解した原料融液を引上げ用るつぼ中に補給する
場合、特開昭５８−１８４０９７号公報に示すような方
法では、融液の補給によって波立ちや温度の変動、融液
中の流れの乱れが生じ、それが引上げられる単結晶の育
成に直接影響を及ぼし、健全な単結晶の育成を阻害する
。また、補給される融液の添加元素濃度と、引上げるつ
ぼ中の融液の添加元素濃度が異なる場合・、それが十分
に混合しないまま結晶にとりかこまれて抵抗率分布の変
動を生じる可能性が大きい。

この発明は、上記のような従来の問題点を解決すべくな
されたもので、単結晶育成に悪影響を及ぼすことなく引
上げ用るつぼ内に原料融液を補給することのできる単結
晶の製造方法及び装置を得ることを目的としたものであ
る。

［課題を解決するための手段］ この発明は、 るつぼの加熱手段とは別に設けた加熱手段によりるつぼ
の上方に設けた原料容器内で粒状原料を溶解し、るつぼ
内に引上げる単結晶を取囲んで設けられた隔壁の内側か
ら単結晶を引上げると共に、隔壁の外側に原料容器内で
溶解された粒状原料の融液を供給し、この融液を仕切り
に設けた小孔から仕切りの内側に補給するようにした単
結晶の製造方法。及び るつぼ内の原料溶液中に引上げられる単結晶を取り囲ん
で液面下に小孔を有する隔壁を配設し、この隔壁の内側
に単結晶育成部をまた外側に原料供給部を形成すると共
に原料容器をるつぼの上方に設け、この原料容器内で粒
状原料を溶解するための加熱手段をるつぼの加熱手段と
は別に設けた単結晶の製造装置。

原料容器中の原料融液を原料供給部へ供給する開口部が
原料容器の側面に設けられ、かつこの開口部と原料容器
へ粒状原料を供給する供給口との間の融液面部に仕切り
等を設けた単結晶の製造装置。

原料容器内に、この原料容器中の原料溶液に浸漬させて
融液の液位を調節する物体を配設した単結晶の製造装置
。

を提供するものである。

［作用コ 原料容器内に供給された粒状原料は、専用の加熱手段に
よって溶解され、単結晶の引上げ量に見合った量の融液
が連続的又は間欠的にるつぼの原料供給部へ補給される
。これにより単結晶育成のための温度条件を乱すことな
く粒状原料を溶解することができ、また補給時に生ずる
原料溶液面の波立ちや温度変動が隔壁によって抑えられ
るので、単結晶の育成が妨げられることはない。

また原料容器に設けられた粒状原料の供給口の直下の溶
融液面と、溶液をるつぼの原料供給部に供給する開口部
とは仕切りによって隔てられているので、未溶融の粒状
片、料がるつぼに補給されることはない。

さらに、原料容器内に融液の液位を調節する物体を配設
したので、この物体を上下動させることにより、液位を
常に一定に保持することができる。

［発明の実施例コ 第１図は本発明の実施例の模式的構成図である。

図において、１はヒーター５にとりかこまれ、単結晶３
を引上げる結晶引上げ用るつぼ（以下単にるつぼという
）で、るつぼ１の上方には粒状又は塊状原料（以下単に
粒状原料という）を貯留・溶解するための原料容器６が
設けられ、この原料容器６には粒状原料を溶解するため
の加熱手段７が設けられている。この加熱手段の方式は
とくに限定するものではなく、たとえば抵抗発熱体通電
方式によるものでもよく、高周波誘導加熱方式によるも
のでもよい。原料容器６の側面にはるっぽ１に融液１１
を補給するための開口部８が設けられており、単結晶３
の引上げ量にみあう量の融液１１が連続的又は間欠的に
るつぼ１に補給される。原料容器６の上部には原料容器
６中に粒状原料を追加供給するための供給口ｌＯが設け
られている。開口部８と供給口ＩＯ立直下液面とは仕切
板９で隔てられており、未溶融の粒状原料が直接るっぽ
１に補給されることはない。仕切板９は原料容器６中の
融液の液面近傍のみを仕切るもので、原料容器の底部で
は融液は自由に動くことができる。

また、るつぼ１内の融液２中には、引上げられる単結晶
３をとりかこんで環状の隔壁４が設けられており、内側
に単結晶育成部Ａが、また外側には原料供給部Ｂが形成
されている。この隔壁４の一例を第４図に示す。隔壁４
の下部には小孔４ａが設けられていて、隔壁４の内外の
融液２はこの小孔４ａを通じて流動・混合する。

上記のように構成したこの発明においては、るつぼ１内
に設けた隔壁４の内側と外側には原料融液２が入れられ
ており、両者の溶融液面は同一レベルに保持されている
。いま、種結晶を単結晶育成部Ａの溶融液面に接すると
同時に回転させながら徐々に引上げると、種結晶と溶融
液界面の凝固に引続いて結晶成長が行なわれ、円柱状の
単結晶３が得られる。一方、原料容器６内に貯留された
粒状原料は加熱手段７によって溶解され、開口部８から
単結晶３の引上げ量に見合った量の融液１１が連続的又
は間欠的にるつぼ１の原料供給部Ｂに供給される。そし
て隔壁４に設けた小孔４ａから単結晶育成部Ａに移動し
、両者の原料融液２の液面を常に一定に維持する。

このような装置を使用することにより、前述の問題点を
解決することができる。即ち、この発明では、粒状原料
を溶解するためにるつぼ１をとりまくヒーター５とは別
の加熱手段７をもつため、単結晶育成のための温度条件
を乱すことなく粒状原料を溶解することができる。この
加熱手段７の発熱によって、引上げられる単結晶３に影
響のある場合には、この加熱手段７の外側に熱遮蔽板を
設ければよい。

第２図は本発明の別の実施例を示すものであり、原料容
器６の側面の開口部８と、供給口１０直下の液面とをへ
だでる仕切９ａが供給口１０をとりかこむ形で設けられ
ている。いいかえれば、供給口１０から粒状原料を原料
容器６に導く管の端部が仕切９ａを兼ねている。

また、この発明では原料容器６の側面に、るつぼ１の原
料供給部Ｂに融液１１を補給するための開口部８が設け
られているために、原料容器６内の融液液面が開口部８
の位置よりも高くなった分だけ融液１１が開口部８から
出て、原料供給部Ｂに補給される。原料容器６内の融液
液面の高さは、原料容器６に供給する粒状原料の量によ
って制御できるので、引上げられる単結晶の量と等量の
粒状原料を原料容器６に供給すれば、その分だけの融液
１１が原料容器６から流出する。このようにして、融液
補給量の制御を容易におこなうことができる。

ただし原料容器６に供給する粒状原料の量をうまく制御
できない場合には、第３図に示すように原料容器中の融
液１１に昇降可能な物体１２を浸漬させ、その浸漬深さ
を変えることにより融液液面の高さを変え、原料供給部
Ｂへの補給量を制御することができる。また、原料容器
６の原料供給部Ｂへ融液１１を補給するための開口部−
８と、粒状原料の供給口１０直下の液面とが仕切９でへ
だてらているので、未溶融の粒状原料が原料供給部Ｂに
補給されることはなく、また万一、粒状原料中に石英片
などの異物が混入している場合にも、それが原料供給部
Ｂにはいりこむことを防止できる。　さらにるつぼ１内
の原料融液２の中に引上げられる単結晶３をとりかこむ
ように環状の隔壁４が設けられ、原料容器６から補給さ
れる融液１１は、この隔壁４　　′の外側、すなわち、
原料供給部Ｂに加えられたのち、単結晶育成部Ａ内の原
料融液２に混入する。

このため、補給時に生じる液面の波立ちや温度の変動は
隔壁４によって抑えられ、単結晶３の育成を妨げること
はない。隔壁４には１個又は複数個の小孔４ａが設けら
れており、隔壁内外の融液はこの小孔４ａを通じて流動
・混合する。これにより、温度又は添加元素濃度の著し
く異なる融液が引上げられる単結晶３の近傍に局在しう
る可能性は抑えられ、新たな融液１１の補給によって単
結晶３の育成条件が乱されことはない。

第１図に示す装置を用いてシリコン単結晶３の引上げを
おこなった。あらかじめるつぼ１中に単結晶シリコン塊
と石英ガラス製のリング４をいれ、ヒーター５でシリコ
ンを加熱・溶解した。ヒータ−５は黒鉛製の抵抗発熱体
である。るつぼ１の上方に設けた石英製の原料容器６に
もあらかじめ粒状シリコンをいれて溶解保持しておいた
。単結晶３の引上げが目標定径部に入った時点から新た
に粒状シリコンを原料容器６中に投入し、それによって
原料容器６中のシリコン融液１１の液面が上昇し、容器
６の側面に設けた開口部８から融液１１が連続的に流出
して原料供給部Ｂに補給された。粒状シリコンの原料容
器６中への投入量は、結晶引上げ量と等しくなるように
、具体的には（単結晶の直径）×（引上げ速度）×（シ
リコンの密度）で計算される量を連続的に投入した。原
料容器６中に投入された粒状原料は、原料容器６をとり
かこむ加熱手段（抵抗発熱体）７により直ちに溶解され
た。以上の方法によってシリコン単結晶の安定した連続
引上げが実現された。

次に第３図に示す装置を用いて、同様のシリコン単結晶
の引上げをおこなった。この場合、補給される融液１１
の量だけでなく、添加元素濃度も引上げられる単結晶３
のそれと等しくなるようにしたので、引上げられた単結
晶３は結晶長さ方向の濃度（抵抗率）の均一なものが得
られた。また、この実験の途中、粒状シリコンの貯蔵缶
（容器６に投入する粒状シリコンを貯蔵しておく缶、図
示せず）が空になったのでこれの交換をおこない、その
間粒状シリコンの投入を停止したが、原料容器６中の融
液１１に石英製ブロック１２を少しずつ浸漬させること
により、原料供給部Ｂへの補給の停滞を防止することが
できた。

なお、粒状シリコンについては、特に粒度等の制約はな
かった。

［発明の効果］ 以上のように、この発明によれば、粒状原料をあらかじ
め原料容器中で溶解するための加熱手段を、るつぼをと
りまくヒーターとは別に設けたので、結晶引上げに何ら
影響を与えずに粒状原料を溶解することができる。また
この原料容器は結晶引上げ炉内部のるつぼ上方に設けら
れているので、炉内の熱の有効活用がはかれ、加熱手段
に要するコストの低減が可能になる。

゛さらに、粒状原料を貯留・溶解する原料容器からるつ
ぼへの融液補給のための開口部に、未溶融の粒状原料な
どが入りこまないように構成したので、単結晶の安定成
長を阻害する要因をとりのぞくことができる。さらにま
た、何らかの原因で粒状原料のるつぼへの補給が適切な
量でなくなったときに、融液中に浸漬した物体の昇降に
よって理想的な補給量の確保が可能になる。また、るつ
ぼ内の融液中の隔壁により補給時の波立ち・変動が抑制
される。これらにより、長さ方向に特性の均一な単結晶
の連続引上げを安定して実施することができ、品質、生
産性の大幅な向上が実現できた。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例による単結晶製造装置を模
式的に示した断面図、第２図、第３図はそれぞれこの発
明の別の実施例を模式的に示した断面図、第４図はこの
発明に使用する隔壁の実施例の斜視図、第５図、第６図
は従来の単結晶製造装置の一例を示す断面図である。 図において、１はるつぼ、２は原料融液、３は単結晶、
４は隔壁、５はヒーター、６は原料容器、７は原料容器
の加熱手段、８は原料容器の開口部、９は原料容器の仕
切り、１０は原料容器への粒状原料の供給口、１１は原
料容器内の融液、１２は原料容器内に設けた液面位置調
整用の物体、Ａは単結晶育成部、Ｂは原料容器供給部で
ある。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）粒状原料を原料容器中で溶解し、これをるつぼに
   補給しながら該るつぼ内の原料融液から単結晶を引上げ
   る単結晶の製造方法において、前記るつぼの加熱手段と
   は別に設けた加熱手段により前記るつぼの上方に設けた
   原料容器内で粒状原料を溶解し、 前記るつぼ内に引上げる単結晶を取囲んで設けられた隔
   壁の内側から前記単結晶を引上げると共に、前記隔壁の
   外側に前記原料容器内で溶解された粒状原料の融液を供
   給し、該融液を前記仕切りに設けた小孔から該仕切りの
   内側に補給することを特徴とする単結晶の製造方法。
2. （２）粒状原料を原料容器中で溶解し、これをるつぼに
   補給しながら該るつぼ内の原料融液から単結晶を引上げ
   る単結晶の製造装置において、前記るつぼ内の原料溶液
   中に引上げられる単結晶をとり囲んで液面下に小孔を有
   する隔壁を配設し、該隔壁の内側に単結晶育成部をまた
   外側に原料供給部を形成すると共に、 前記原料容器を前記るつぼの上方に設け、該原料容器内
   で粒状原料を溶解するための加熱手段を前記るつぼの加
   熱手段とは別に設けたことを特徴とする単結晶の製造装
   置。
3. （３）前記原料容器中の原料融液を前記原料供給部へ供
   給する開口部が該原料容器の側面に設けられ、かつ該開
   口部と前記原料容器へ粒状原料を供給する供給口との間
   の融液面部に仕切り等を設けたことを特徴とする請求項
   （２）記載の単結晶の製造装置。
4. （４）前記原料容器内に、該原料容器中の原料溶液に浸
   漬させて融液の液位を調節する物体を配設したことを特
   徴とする請求項（２）又は（３）記載の単結晶の製造方
   法。