SU768052A1 - Способ выращивани монокристаллов корунда методом Киропулоса - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ВЫРАВЩВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КОРУНДА МЕТОДОМ КИРОПУЛОСА , включающий плавление исходного материала в тигле и последующий рост кристалла на затравку внутрь объема тигл , отличающийс  тем, что, с целью обеспечени  заданной формы кристалла и улучшени  его структурного совершенства, рост кристалла ведут внутри обечайки из тугоплавкого материала, смачиваемого расплавом , имеющей заданную форму при отношении периметра тигл  к периметру обечайки, равном 1,15-1,18. 2. Способ ПОП.1, отличающийс  тем, что обечайку получают на:пылением сло  вольфрама толщиной 0,1-1 мм на предварительно спрессоч г ванную заготовку исходного материала заданной формы. с S

Description

Изобретение относитс  к технике вьращивани  кристаллов тугоплавких материалов и может быть использовано в электронной промышленности, приборостроении , оптической и ювелирной промьшшенности и других област х народного хоз йства дл  производства крупных кристаллов корунда высокого качества.

Известен способ вь1раш ивани  кристаллов корунда методом направленной кристаллизации. К его недостаткам можно отнести форму вьраш;иваемых кристаллов , неудобную дл  нарезани  заготовок корундовых изделий, значительную величину температурного градиента (3 град/мм), привод щую к высокому уровню остаточных напр жений (300 кг/см) и большой плотности дислокаций ( ) , а также

наличие пузьрей и металлических включений в объеме кристалла.

Известен также способ выращивани 

О кристаллов корунда методом градиент00 ной печи. Этот метод позвол ет снио сд зить до минимума температурные градиенты в зоне кристаллизации и исполь1C зовать ее (т.е. область внутри тигл ) также в качестве зоны от:  га. Специфика метода состоит в затравлении кристалла со дна тигл  и движении фронта кристаллизации снизу вверх. Это не позвол ет осуществить управл емое затравление (создание нескольких .перешейков между затравкой и растущим кристаллом), чтобы избежать наследовани  кристаллом дефектов затравки, а также.приводит к .значительному ЪтклЪнению от заданной кристаллографической ориентации. В результате вьрашиваемые методом градиентной печи кристаллы корунда характеризуютс  высокой плотностью дислокаций (1010 ) и большими залами разориентации блоков (до 10 угловых градусов ) .

Прототипом за вл емого изобретени   вл етс  видоизмененный метод Киропулоса , включающий спекание из корундовой пудры заготовки, загрузку ее в тигель, плавление заготовки в вакууме , затравление монокристалла и его вь1ращивание с последующим охлаждением и выгрузкой. Метод позвол ет вьфащивать кристаллы диаметром до 150 мм и весом до 10 кг с уровнем остаточных напр жений не более 10 кг/см и плотностью дислокаций см-. Однако кристаллы, вьфащиваемые известным способом, имеют Неправильную форму, требующую дополнительной обработки Дл  придани  необходимой формы и размеров, и отличаютс  наличием в своем объеме скоплений пузьфей. То и другое в значительной мере снижает процент полезного использовани  кристалла Цель изобретени  - обеспечение заданной формы кристалла и улучшение его структурного совершенства. Поставленна  цель достигаетс  тем что рост кристалла ведут внутри обечайки из тугоплавкого мат ериала, смачиваемого расплавом, имеющей заданную форму при отношении периметра тигл  к периметру обечайки, равном 1,151 ,18. Преимущественно обечайку получают напылением сло  вольфрама толщиной 0,1-1 мм на предварительно спрессованную заготовку исходного материала заданной формы. Сущность изобретени  состоит в : следующем. На боковой поверхности корундовой заготовки формируют вольфрамовую пленку. При расплавлении корундовой заготовки в тигле пленка вольфрама остаетс  в расплаве в виде обечайки. После соприкосновени  затравки с расплавом , проведени  управл емого затравлени  и начала выраш 1вани  фронт кристаллизации распростран етс  вглубь и вширь и через некоторое вре м  Достигает стенок наход щейс  в расплаве обечайки. Дальнейшее расщиренйе кристалла ограничиваетс  стенками обечайки и он растет вертикальн вниз, повтор   форму и размеры обечайки . Мощна  теплова  конвекци  в пространстве между .стенкой тигл  и обечайкой преп тствует образованию и закреплению на внешней поверхности обечайки паразитных зародышей. Благодар  этому расплав, наход щийс  в зазоре , не кристаллизуетс  в течение всего времени процесса. По мере роста кристалла расплав постепенно вт гиваетс , снизу внутрь обечайки силами поверхностного нат жени . При определенных услови х уровень расплава между стенкой тигл  и обечайкой может равномерно распредел тьс  по периметру и к моменту завершени  процесса кристаллизации понижатьс  до дна тигл , т.е. полностью переходить внутрь обечайки. Наличие расплава вокруг обечайки способствует уменьшению тёмпературного градиента на фронте кристаллизагщи , а равномерный ypoBeHjj расплава благопри тствует выравниванию теплового пол  и уменьшению градиента скорости кристаллизации по периметру. Тем самым устран ютс  услови  захвата кристаллом пузырей. Благодар  капилл рному зффекту малейшие зазоры между стенкой обечайки и поверхностью растущего кристалла заполн ютс  расплавом , что обеспечивает копирование кристаллом не только формы и размеров обечайки, но и внутренней поверхности ее стенки. Отношение периметра тигл  к периметру обечайки равно 1,15-1,18. При отношени х, меньших 1,15, количество расплава в зазоре недостаточно дл  компенсации потери объема после полной кристаллизации. В этом случае в нижней части кристалла на завершающей стадии процесса образуютс  раковины и скоплени  пузырей, что уменьшает полезный объем кристалла. При отношени х, больших 1,18, излишн   дол  расплава кристаллизуетс  в нижней части зазора. В результате уменьшаетс  выход загруженного материала в годную часть кристалла, затрудн етс  его выемка из тигл  и отделение от обечайки. Толщина пленки вольфрама должна обеспечивать, с одной стороны, достаточную жесткость и сохранение формы обечайки в процессе расплавлени  заготовки и выращивани -кристалла и, с другой стороны, достаточную теплопередачу и ненапр женный рост кристалла внутри обечайки. Этим требова

Claims (2)

1. СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ КОРУНДА МЕТОДОМ КИРОПУЛОСА, включающий плавление исходного материала в тигле и последующий рост кристалла на затравку внутрь объема тигля, отличающийся тем, что, с целью обеспечения заданной формы кристалла и улучшения его структурного совершенства, рост кристалла ведут внутри обечайки из тугоплавкого материала, смачиваемого расплавом, имеющей заданную форму при отношении периметра тигля к периметру обечайки, равном 1,15-1,18.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обечайку получают напылением слоя вольфрама толщиной 0,1-1 мм на предварительно спрессо*·» > ванную заготовку исходного материала заданной формы. ' _β to