JPH0948697A - リチウムトリボレート単結晶の製造方法 - Google Patents
リチウムトリボレート単結晶の製造方法Info
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- JPH0948697A JPH0948697A JP19518895A JP19518895A JPH0948697A JP H0948697 A JPH0948697 A JP H0948697A JP 19518895 A JP19518895 A JP 19518895A JP 19518895 A JP19518895 A JP 19518895A JP H0948697 A JPH0948697 A JP H0948697A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 欠陥のない良質なリチウムトリボレート（Ｌ
ｉＢ3 Ｏ5 ）単結晶を安価に製造する。 【解決手段】 育成炉としてシングルゾーンの育成炉１
を使用し、該育成炉１内で融剤を含む融液１４に種結晶
１６を接触させ、種結晶１６を融液１４から引き上げる
ことにより種結晶１６上にリチウムトリボレート（Ｌｉ
Ｂ3 Ｏ5 ）単結晶を析出、育成する際の育成方位をａ軸
或いはｂ軸とする。
ｉＢ3 Ｏ5 ）単結晶を安価に製造する。 【解決手段】 育成炉としてシングルゾーンの育成炉１
を使用し、該育成炉１内で融剤を含む融液１４に種結晶
１６を接触させ、種結晶１６を融液１４から引き上げる
ことにより種結晶１６上にリチウムトリボレート（Ｌｉ
Ｂ3 Ｏ5 ）単結晶を析出、育成する際の育成方位をａ軸
或いはｂ軸とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リチウムトリボレ
ート単結晶の製造方法に関するものである。詳しくは、
上記リチウムトリボレート単結晶を製造するにあたって
その育成炉をシングルゾーンの育成炉とし、その育成方
位を規定することにより、良質なリチウムトリボレート
単結晶を安価に製造することを可能とするリチウムトリ
ボレート単結晶の製造方法に係るものである。
ート単結晶の製造方法に関するものである。詳しくは、
上記リチウムトリボレート単結晶を製造するにあたって
その育成炉をシングルゾーンの育成炉とし、その育成方
位を規定することにより、良質なリチウムトリボレート
単結晶を安価に製造することを可能とするリチウムトリ
ボレート単結晶の製造方法に係るものである。
【０００２】
【従来の技術】リチウムトリボレート（ＬｉＢ3 Ｏ5 ）
単結晶（以下、ＬＢＯ単結晶と称する。）は、幅広い透
過領域とレーザ光に対して高い破壊閾値を有し、かつ化
学的に安定した優れた非線形光学材料である。
単結晶（以下、ＬＢＯ単結晶と称する。）は、幅広い透
過領域とレーザ光に対して高い破壊閾値を有し、かつ化
学的に安定した優れた非線形光学材料である。
【０００３】上記ＬＢＯ単結晶は、該ＬＢＯ単結晶が分
解溶融化合物であることから、ＴＳＳＧ（Ｔｏｐ Ｓｅ
ｅｅｄｅｄ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｇｒｏｗｔｈ）法によ
り製造される。上記ＴＳＳＧ法とは、原料をフラックス
（融剤）に溶解させ、過飽和状態を作って種結晶だけに
結晶成長させるもので、フラックス法の一種である。こ
のＴＳＳＧ法は、結晶の大型化が期待でき、種結晶の方
位を選ぶことで育成結晶の成長方位を制御できるという
特徴を有する。
解溶融化合物であることから、ＴＳＳＧ（Ｔｏｐ Ｓｅ
ｅｅｄｅｄ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｇｒｏｗｔｈ）法によ
り製造される。上記ＴＳＳＧ法とは、原料をフラックス
（融剤）に溶解させ、過飽和状態を作って種結晶だけに
結晶成長させるもので、フラックス法の一種である。こ
のＴＳＳＧ法は、結晶の大型化が期待でき、種結晶の方
位を選ぶことで育成結晶の成長方位を制御できるという
特徴を有する。
【０００４】なお、上記のようなＴＳＳＧ法により単結
晶を製造する際には、加熱手段を有する育成炉内に、原
料を融剤に溶解させた融液を入れた例えば白金坩堝を配
し、上記坩堝内の融液に種結晶を浸し、その後引き上げ
ることが可能なように種結晶を配し、育成炉内を加熱手
段により加熱して融液の溶融温度以上とし、この融液中
に種結晶を浸した後引き上げ、徐冷して種結晶上に単結
晶を晶出、育成する。
晶を製造する際には、加熱手段を有する育成炉内に、原
料を融剤に溶解させた融液を入れた例えば白金坩堝を配
し、上記坩堝内の融液に種結晶を浸し、その後引き上げ
ることが可能なように種結晶を配し、育成炉内を加熱手
段により加熱して融液の溶融温度以上とし、この融液中
に種結晶を浸した後引き上げ、徐冷して種結晶上に単結
晶を晶出、育成する。
【０００５】ところで、上記のようなＬＢＯ単結晶は、
例えばＬｉｎ Ｗｅｉ ｅｔ ａｌＪ．Ｐｈｙｓ．Ｄ：
Ａｐｐｌｙ．Ｐｈｙｓ．２３．（１９９０）１０７３−
１０７５に示されるように、方位により熱膨張係数が異
なり、ａ軸，ｂ軸においては正の熱膨張係数を示し、ｃ
軸においては負の熱膨張係数を示すことが知られてい
る。
例えばＬｉｎ Ｗｅｉ ｅｔ ａｌＪ．Ｐｈｙｓ．Ｄ：
Ａｐｐｌｙ．Ｐｈｙｓ．２３．（１９９０）１０７３−
１０７５に示されるように、方位により熱膨張係数が異
なり、ａ軸，ｂ軸においては正の熱膨張係数を示し、ｃ
軸においては負の熱膨張係数を示すことが知られてい
る。
【０００６】また、上記のような単結晶の熱膨張係数は
この単結晶を育成する際の欠陥（クラック）の発生に大
きな影響を及ぼすと考えられており、同一結晶に正及び
負の熱膨張係数を有する場合、欠陥が生じ易いとされて
いる。
この単結晶を育成する際の欠陥（クラック）の発生に大
きな影響を及ぼすと考えられており、同一結晶に正及び
負の熱膨張係数を有する場合、欠陥が生じ易いとされて
いる。
【０００７】従って、欠陥のない良質なＬＢＯ単結晶を
製造する場合には、育成炉内の温度分布、融液内の温度
分布を育成軸方向と育成軸に対する垂直方向において制
御する必要があるとされている。
製造する場合には、育成炉内の温度分布、融液内の温度
分布を育成軸方向と育成軸に対する垂直方向において制
御する必要があるとされている。
【０００８】そこで、これまで、ＬＢＯ単結晶を製造す
る場合には、例えばＳｔｅｖｅｎＡ．Ｍａｒｋｇｒａｆ
Ｊ ｏｆ Ｃｒｙａｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ １４０
（１９９４）３４３−３４８に示されるように、育成炉
として例えば５ゾーンに分かれ、各ゾーン毎に加熱手段
を有し、各ゾーン毎に温度制御が可能とされている、い
わゆるマルチゾーンの育成炉を使用し、各ゾーンの温度
をきめ細かに制御し、育成炉内及び融液内の育成軸方向
と育成軸に対する垂直方向における温度分布を制御する
ようにしている。
る場合には、例えばＳｔｅｖｅｎＡ．Ｍａｒｋｇｒａｆ
Ｊ ｏｆ Ｃｒｙａｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ １４０
（１９９４）３４３−３４８に示されるように、育成炉
として例えば５ゾーンに分かれ、各ゾーン毎に加熱手段
を有し、各ゾーン毎に温度制御が可能とされている、い
わゆるマルチゾーンの育成炉を使用し、各ゾーンの温度
をきめ細かに制御し、育成炉内及び融液内の育成軸方向
と育成軸に対する垂直方向における温度分布を制御する
ようにしている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ようなマルチゾーンの育成炉においては、各ゾーンの加
熱手段間での熱の干渉が発生し、温度コントロールが困
難であるため、その各ゾーンの加熱手段の制御をコンピ
ュータ等を使用して行っており、製造コストの上昇の要
因となっている。
ようなマルチゾーンの育成炉においては、各ゾーンの加
熱手段間での熱の干渉が発生し、温度コントロールが困
難であるため、その各ゾーンの加熱手段の制御をコンピ
ュータ等を使用して行っており、製造コストの上昇の要
因となっている。
【００１０】そこで本発明は、欠陥のない良質なＬＢＯ
単結晶を安価に製造できるＬＢＯ単結晶の製造方法を提
供することを目的とする。
単結晶を安価に製造できるＬＢＯ単結晶の製造方法を提
供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めに本発明者等は鋭意検討した結果、上述のように、Ｌ
ＢＯ単結晶が、ａ軸，ｂ軸においては正の熱膨張係数を
示し、ｃ軸においては負の熱膨張係数を示すことに着目
し、ＬＢＯ単結晶の育成軸方向をｃ軸を含まないような
方向とすれば、育成される単結晶にへき開が発生し難い
ことを見い出した。
めに本発明者等は鋭意検討した結果、上述のように、Ｌ
ＢＯ単結晶が、ａ軸，ｂ軸においては正の熱膨張係数を
示し、ｃ軸においては負の熱膨張係数を示すことに着目
し、ＬＢＯ単結晶の育成軸方向をｃ軸を含まないような
方向とすれば、育成される単結晶にへき開が発生し難い
ことを見い出した。
【００１２】また、育成炉として、シングルゾーンの育
成炉を使用するようにすれば、加熱手段間の熱干渉等が
発生しないことから、その制御が容易となり、製造コス
トが安価となることも見い出した。
成炉を使用するようにすれば、加熱手段間の熱干渉等が
発生しないことから、その制御が容易となり、製造コス
トが安価となることも見い出した。
【００１３】すなわち本発明は、育成炉としてシングル
ゾーンの育成炉を使用し、該育成炉内で融剤を含む融液
に種結晶を接触させ、種結晶を融液から引き上げること
により種結晶上にリチウムトリボレート（ＬｉＢ3 Ｏ
5 ）単結晶を晶出、育成する際の育成方位をａ軸或いは
ｂ軸とすることを特徴とするものである。
ゾーンの育成炉を使用し、該育成炉内で融剤を含む融液
に種結晶を接触させ、種結晶を融液から引き上げること
により種結晶上にリチウムトリボレート（ＬｉＢ3 Ｏ
5 ）単結晶を晶出、育成する際の育成方位をａ軸或いは
ｂ軸とすることを特徴とするものである。
【００１４】本発明においては、育成炉としてシングル
ゾーンの育成炉を使用することから、その制御が容易と
なり、育成方位をａ軸或いはｂ軸とし、育成軸方向をｃ
軸を含まないものとしていることから欠陥のないリチウ
ムトリボレート（ＬｉＢ3 Ｏ 5 ）単結晶が製造される。
ゾーンの育成炉を使用することから、その制御が容易と
なり、育成方位をａ軸或いはｂ軸とし、育成軸方向をｃ
軸を含まないものとしていることから欠陥のないリチウ
ムトリボレート（ＬｉＢ3 Ｏ 5 ）単結晶が製造される。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明の具体的な実施の形
態について図面を参照しながら詳細に説明する。
態について図面を参照しながら詳細に説明する。
【００１６】本発明のＬＢＯ単結晶の製造方法は、前述
のように、育成炉としてシングルゾーンの育成炉を使用
し、該育成炉内で融剤を含む融液に種結晶を接触させ、
種結晶を融液から引き上げることにより種結晶上にＬＢ
Ｏ単結晶を晶出、育成する際の育成方位をａ軸或いはｂ
軸とするものである。
のように、育成炉としてシングルゾーンの育成炉を使用
し、該育成炉内で融剤を含む融液に種結晶を接触させ、
種結晶を融液から引き上げることにより種結晶上にＬＢ
Ｏ単結晶を晶出、育成する際の育成方位をａ軸或いはｂ
軸とするものである。
【００１７】上記のようなシングルゾーンの育成炉とし
ては、図１に示されるようなものが挙げられる。すなわ
ち、上記育成炉１は、略円柱状の本体２の内部に略円柱
状の炉室３が上面２ａが開口部となるように形成され、
上記炉室３には一本の電熱線４が内壁面に沿うように螺
旋状に巻装されて加熱手段とされているものである。な
お、上記本体２の上面２ａには中央に孔部１２ａを有
し、例えばアルミナ等よりなる開閉可能な第１の蓋部１
２が載置され、炉室３をほぼ閉じた系とすることが可能
となされている。また、本体２は上面２ａと対向する底
面２ｂ側に配される脚部１３により支持されている。
ては、図１に示されるようなものが挙げられる。すなわ
ち、上記育成炉１は、略円柱状の本体２の内部に略円柱
状の炉室３が上面２ａが開口部となるように形成され、
上記炉室３には一本の電熱線４が内壁面に沿うように螺
旋状に巻装されて加熱手段とされているものである。な
お、上記本体２の上面２ａには中央に孔部１２ａを有
し、例えばアルミナ等よりなる開閉可能な第１の蓋部１
２が載置され、炉室３をほぼ閉じた系とすることが可能
となされている。また、本体２は上面２ａと対向する底
面２ｂ側に配される脚部１３により支持されている。
【００１８】そして、上記炉室３内の底面には支持板５
が配され、その上に例えばアルミナ等よりなる断面円形
の第１の箱体６が配され、上記第１の箱体６の内部に、
例えばアルミナ等よりなり、第１の箱体６よりも小径の
断面円形の第２の箱体７が配されている。
が配され、その上に例えばアルミナ等よりなる断面円形
の第１の箱体６が配され、上記第１の箱体６の内部に、
例えばアルミナ等よりなり、第１の箱体６よりも小径の
断面円形の第２の箱体７が配されている。
【００１９】また、上記第１の箱体６の開口６ａ側には
円筒状の保護材８が配され、第２の箱体７の開口７ａ側
にも円筒状の保護材９が配され、上記保護材９の開口９
ａ側に中央に孔部１０ａを有し、例えばアルミナ等より
なり、開閉可能な第２の蓋部１０が載置されて、第２の
箱体７と保護材９により囲まれて形成される空間をほぼ
閉じた系とすることが可能となされている。
円筒状の保護材８が配され、第２の箱体７の開口７ａ側
にも円筒状の保護材９が配され、上記保護材９の開口９
ａ側に中央に孔部１０ａを有し、例えばアルミナ等より
なり、開閉可能な第２の蓋部１０が載置されて、第２の
箱体７と保護材９により囲まれて形成される空間をほぼ
閉じた系とすることが可能となされている。
【００２０】さらに、上記第１の箱体６と第２の箱体７
の間及び第２の箱体７の内部には例えばアルミナ等より
なる球体１１が充填されている。
の間及び第２の箱体７の内部には例えばアルミナ等より
なる球体１１が充填されている。
【００２１】従って、上記育成炉１の電熱線４に通電
し、該電熱線４を発熱させれば、その熱により炉室３内
が加熱され、第１の箱体６から球体１１を介して第２の
箱体７に伝達され、第２の箱体７内部の球体１１にも伝
達される。なお、上記のような構成であれば、電熱線４
のみの制御を行えば良く、制御が容易となり、製造コス
トを安価とすることが可能である。
し、該電熱線４を発熱させれば、その熱により炉室３内
が加熱され、第１の箱体６から球体１１を介して第２の
箱体７に伝達され、第２の箱体７内部の球体１１にも伝
達される。なお、上記のような構成であれば、電熱線４
のみの制御を行えば良く、制御が容易となり、製造コス
トを安価とすることが可能である。
【００２２】そして、本発明のＬＢＯ単結晶の製造方法
においては、先ず、上記育成炉１の第２の箱体７内部
に、原料を融剤に溶かした融液１４を充填した例えば白
金等よりなる坩堝１５を球体１１に支持させるようにし
て配する。
においては、先ず、上記育成炉１の第２の箱体７内部
に、原料を融剤に溶かした融液１４を充填した例えば白
金等よりなる坩堝１５を球体１１に支持させるようにし
て配する。
【００２３】次に、育成炉１の電熱線４に通電し、第２
の箱体７内部を融液１４の溶融温度以上の温度とし、融
液１４を攪拌しながら所定の時間溶融させて安定させて
おく。
の箱体７内部を融液１４の溶融温度以上の温度とし、融
液１４を攪拌しながら所定の時間溶融させて安定させて
おく。
【００２４】次に、第２の箱体７内部を融液１４の溶融
温度近傍の所定の育成温度まで降温させる。
温度近傍の所定の育成温度まで降温させる。
【００２５】そして、先端１７ａに種結晶１６を保持さ
せた支持棒１７を外部から第１及び第２の蓋部１２，１
０の孔部１２ａ，１０ａを介して挿入し、種結晶１６が
第２の箱体７内部に配される坩堝１５の融液１４の液面
近傍に位置するようにする。
せた支持棒１７を外部から第１及び第２の蓋部１２，１
０の孔部１２ａ，１０ａを介して挿入し、種結晶１６が
第２の箱体７内部に配される坩堝１５の融液１４の液面
近傍に位置するようにする。
【００２６】このとき、本発明のＬＢＯ単結晶の製造方
法においては、上記種結晶１４としてａ軸或いはｂ軸方
位の種結晶を使用し、育成方位をａ軸或いはｂ軸とす
る。
法においては、上記種結晶１４としてａ軸或いはｂ軸方
位の種結晶を使用し、育成方位をａ軸或いはｂ軸とす
る。
【００２７】この状態で温度分布が安定するまで放置
し、種結晶１６を融液１４中に浸し、支持棒１７を図中
矢印Ｍで示すように回転させながら図中上方に引き上
げ、種結晶１６を融液１４中から引き上げ、徐冷して種
結晶１６上に単結晶を晶出、育成する。
し、種結晶１６を融液１４中に浸し、支持棒１７を図中
矢印Ｍで示すように回転させながら図中上方に引き上
げ、種結晶１６を融液１４中から引き上げ、徐冷して種
結晶１６上に単結晶を晶出、育成する。
【００２８】本発明のＬＢＯ単結晶の製造方法において
は、上記のようなシングルゾーンの育成炉を使用してい
ることから、その制御が容易であり、製造コストを安価
とすることが可能である。
は、上記のようなシングルゾーンの育成炉を使用してい
ることから、その制御が容易であり、製造コストを安価
とすることが可能である。
【００２９】本発明のＬＢＯ単結晶の製造方法において
は、その育成方位をａ軸或いはｂ軸としており、その育
成軸方向をｃ軸を含まないような方向としていることか
ら、欠陥のないＬＢＯ単結晶が製造される。
は、その育成方位をａ軸或いはｂ軸としており、その育
成軸方向をｃ軸を含まないような方向としていることか
ら、欠陥のないＬＢＯ単結晶が製造される。
【００３０】
【実施例】以下、本発明のＬＢＯ単結晶の製造方法に従
ってＬＢＯ単結晶を製造した実験例について述べる。
ってＬＢＯ単結晶を製造した実験例について述べる。
【００３１】実験例１ 〈融液の作製〉先ず、原料として純度４Ｎの酸化ホウ素
（Ｂ2 Ｏ3 ）と炭酸リチウム（Ｌｉ2ＣＯ3 ）を用意
し、これらを酸化ホウ素が９０重量％、炭酸リチウム１
０重量％となるように混合し、混合粉とした。なお、上
記混合粉としては、その組成が酸化ホウ素が９０〜９４
重量％、残りが炭酸リチウムであるものであれば使用可
能である。
（Ｂ2 Ｏ3 ）と炭酸リチウム（Ｌｉ2ＣＯ3 ）を用意
し、これらを酸化ホウ素が９０重量％、炭酸リチウム１
０重量％となるように混合し、混合粉とした。なお、上
記混合粉としては、その組成が酸化ホウ素が９０〜９４
重量％、残りが炭酸リチウムであるものであれば使用可
能である。
【００３２】次に、上記混合粉を加熱した。上記混合粉
は５００℃を越える位からかなり膨張するため、直径７
０ｍで深さが１２０ｍｍの比較的大きな白金坩堝内で加
熱し溶融させるようにし、これを５０ｃｃの比較的小さ
な白金坩堝に融液として充填した。
は５００℃を越える位からかなり膨張するため、直径７
０ｍで深さが１２０ｍｍの比較的大きな白金坩堝内で加
熱し溶融させるようにし、これを５０ｃｃの比較的小さ
な白金坩堝に融液として充填した。
【００３３】〈単結晶の製造〉次に、上記融液の充填さ
れた白金坩堝を上述の構成の育成炉１内に坩堝１５とし
て配した。なお、本実験例においては、育成炉１の炉室
３内に流速１０００ｃｃ／分で空気を流し、空気中で育
成を行うものとする。また、育成炉１の電熱線４として
直径５ｍｍのカンタル線を使用し、これを１０ｍｍピッ
チで１７ターン螺旋状に巻装することとした。このよう
な育成炉１の融液１４付近の温度分布の一例を図２に示
す。図２中横軸は融液の深さを示しており、横軸中零は
融液の液面を示しており、負の数値は融液中の深さを示
し、正の数値は融液の液面よりも上、すなわち雰囲気中
の温度を示す。また、図２中縦軸は温度を示す。
れた白金坩堝を上述の構成の育成炉１内に坩堝１５とし
て配した。なお、本実験例においては、育成炉１の炉室
３内に流速１０００ｃｃ／分で空気を流し、空気中で育
成を行うものとする。また、育成炉１の電熱線４として
直径５ｍｍのカンタル線を使用し、これを１０ｍｍピッ
チで１７ターン螺旋状に巻装することとした。このよう
な育成炉１の融液１４付近の温度分布の一例を図２に示
す。図２中横軸は融液の深さを示しており、横軸中零は
融液の液面を示しており、負の数値は融液中の深さを示
し、正の数値は融液の液面よりも上、すなわち雰囲気中
の温度を示す。また、図２中縦軸は温度を示す。
【００３４】そして、電熱線４に通電して育成炉１の第
２の箱体７内部の温度を９００〜１００℃とし、坩堝１
５内の融液１４を攪拌しながら２４時間以上加熱した。
２の箱体７内部の温度を９００〜１００℃とし、坩堝１
５内の融液１４を攪拌しながら２４時間以上加熱した。
【００３５】次に、坩堝１５内の融液１４を育成開始温
度（８３０℃）まで降温させ、種結晶としてａ軸のＬＢ
Ｏ単結晶を使用し、上述の方法により単結晶の製造を行
った。
度（８３０℃）まで降温させ、種結晶としてａ軸のＬＢ
Ｏ単結晶を使用し、上述の方法により単結晶の製造を行
った。
【００３６】なお、このとき、単結晶の育成温度を８２
８〜８３０℃とし、種結晶の回転数を１０〜２０ｒｐｍ
とし、種結晶引き上げ速度を０．０１〜０．０２ｍｍ／
時とし、冷却速度を０．０６〜０．１℃／時とし、結果
的に２〜３℃冷却されて単結晶が晶出、育成されるよう
にした。
８〜８３０℃とし、種結晶の回転数を１０〜２０ｒｐｍ
とし、種結晶引き上げ速度を０．０１〜０．０２ｍｍ／
時とし、冷却速度を０．０６〜０．１℃／時とし、結果
的に２〜３℃冷却されて単結晶が晶出、育成されるよう
にした。
【００３７】このようにして製造されたＬＢＯ単結晶の
方位出しを行ったところ、ａ軸の方位を示した。そし
て、この単結晶は欠陥がなく、良質であることが確認さ
れた。
方位出しを行ったところ、ａ軸の方位を示した。そし
て、この単結晶は欠陥がなく、良質であることが確認さ
れた。
【００３８】単結晶の方位出しは、背面反射ラウエ法に
よりラウエカメラを用いてラウエパターンから行った。
Ｘ線の線源はタングステン管球を用いた。そして、ＪＣ
ＰＤＳ（Ｊｏｉｎｔ Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ ｏｎ Ｐｏ
ｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｓｔａｎｄａｒ
ｄ）カードで調べた格子定数（ａ＝８．４６Ａ、ｂ＝
５．１３３Ａ、ｃ＝７．３８６Ａ）から計算したラウエ
パターンとラウエカメラによって写したラウエパターン
の一致から軸方位を決定した。
よりラウエカメラを用いてラウエパターンから行った。
Ｘ線の線源はタングステン管球を用いた。そして、ＪＣ
ＰＤＳ（Ｊｏｉｎｔ Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ ｏｎ Ｐｏ
ｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｓｔａｎｄａｒ
ｄ）カードで調べた格子定数（ａ＝８．４６Ａ、ｂ＝
５．１３３Ａ、ｃ＝７．３８６Ａ）から計算したラウエ
パターンとラウエカメラによって写したラウエパターン
の一致から軸方位を決定した。
【００３９】次に、育成炉１の炉室２内に流速１０００
ｃｃ／分で窒素を流し、雰囲気ガスを窒素として、上記
方法と同様にしてＬＢＯ単結晶の製造を行ったところ、
やはり、欠陥のないａ軸のＬＢＯ単結晶が得られた。
ｃｃ／分で窒素を流し、雰囲気ガスを窒素として、上記
方法と同様にしてＬＢＯ単結晶の製造を行ったところ、
やはり、欠陥のないａ軸のＬＢＯ単結晶が得られた。
【００４０】実験例２ 次に、種結晶としてｂ軸のＬＢＯ単結晶を使用して実験
例１と同様にＬＢＯ単結晶を製造したところ、雰囲気ガ
スとして空気或いは窒素を使用した場合の何れにおいて
も、欠陥のないｂ軸のＬＢＯ単結晶が得られた。
例１と同様にＬＢＯ単結晶を製造したところ、雰囲気ガ
スとして空気或いは窒素を使用した場合の何れにおいて
も、欠陥のないｂ軸のＬＢＯ単結晶が得られた。
【００４１】実験例３ 次に、比較のために種結晶としてｃ軸のＬＢＯ単結晶を
使用して実験例１と同様にＬＢＯ単結晶を製造したとこ
ろ、雰囲気ガスとして空気或いは窒素を使用した場合の
何れにおいても、冷却時に（３１１）に弱いへき開が現
れ、良質な単結晶を得ることはできなかった。
使用して実験例１と同様にＬＢＯ単結晶を製造したとこ
ろ、雰囲気ガスとして空気或いは窒素を使用した場合の
何れにおいても、冷却時に（３１１）に弱いへき開が現
れ、良質な単結晶を得ることはできなかった。
【００４２】すなわち、これらの結果から、育成炉とし
てシングルゾーンの育成炉を使用し、育成方位をａ軸或
いはｂ軸とすれば、欠陥のない良質なリチウムトリボレ
ート（ＬｉＢ3 Ｏ5 ）単結晶が製造されることが確認さ
れた。
てシングルゾーンの育成炉を使用し、育成方位をａ軸或
いはｂ軸とすれば、欠陥のない良質なリチウムトリボレ
ート（ＬｉＢ3 Ｏ5 ）単結晶が製造されることが確認さ
れた。
【００４３】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明においては、育成炉としてシングルゾーンの育成炉を
使用することから、その制御が容易となり、製造コスト
を安価とすることが可能であり、育成方位をａ軸或いは
ｂ軸とし、育成軸方向をｃ軸を含まないものとしている
ことから欠陥のない良質なリチウムトリボレート（Ｌｉ
Ｂ3 Ｏ5 ）単結晶が製造される。
明においては、育成炉としてシングルゾーンの育成炉を
使用することから、その制御が容易となり、製造コスト
を安価とすることが可能であり、育成方位をａ軸或いは
ｂ軸とし、育成軸方向をｃ軸を含まないものとしている
ことから欠陥のない良質なリチウムトリボレート（Ｌｉ
Ｂ3 Ｏ5 ）単結晶が製造される。
【図１】シングルゾーンの育成炉の一例を模式的に示す
要部概略断面図である。
要部概略断面図である。
【図２】融液の深さと温度の関係を示す特性図である。
１ 育成炉 ２ 本体 ３ 炉室 ４ 電熱線 １４ 融液 １５ 坩堝 １６ 種結晶 １７ 支持棒
Claims (1)
- 【請求項１】 育成炉内で融剤を含む融液に種結晶を接
触せしめ、種結晶を融液から引き上げることにより種結
晶上にリチウムトリボレート単結晶を晶出、育成するリ
チウムトリボレート単結晶の製造方法において、 育成炉がシングルゾーンの育成炉であり、育成方位をａ
軸或いはｂ軸とすることを特徴とするリチウムトリボレ
ート単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19518895A JPH0948697A (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | リチウムトリボレート単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19518895A JPH0948697A (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | リチウムトリボレート単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0948697A true JPH0948697A (ja) | 1997-02-18 |
Family
ID=16336923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19518895A Withdrawn JPH0948697A (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | リチウムトリボレート単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0948697A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009004791A1 (ja) * | 2007-07-03 | 2009-01-08 | Hitachi Metals, Ltd. | 単結晶シンチレータ材料およびその製造方法 |
| WO2010035500A1 (ja) * | 2008-09-29 | 2010-04-01 | 日立金属株式会社 | 単結晶シンチレータ材料およびその製造方法、放射線検出器、並びにｐｅｔ装置 |
| CN108774748A (zh) * | 2018-07-06 | 2018-11-09 | 福建福晶科技股份有限公司 | 一种生长大尺寸高质量lbo晶体的特殊工艺方法 |
-
1995
- 1995-07-31 JP JP19518895A patent/JPH0948697A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009004791A1 (ja) * | 2007-07-03 | 2009-01-08 | Hitachi Metals, Ltd. | 単結晶シンチレータ材料およびその製造方法 |
| US8013306B2 (en) | 2007-07-03 | 2011-09-06 | Hitachi Metals, Ltd. | Single crystal scintillator material and method for producing the same |
| JP5293602B2 (ja) * | 2007-07-03 | 2013-09-18 | 日立金属株式会社 | 単結晶シンチレータ材料およびその製造方法 |
| WO2010035500A1 (ja) * | 2008-09-29 | 2010-04-01 | 日立金属株式会社 | 単結晶シンチレータ材料およびその製造方法、放射線検出器、並びにｐｅｔ装置 |
| US8455833B2 (en) | 2008-09-29 | 2013-06-04 | Hitachi Metals, Ltd. | Single crystal scintillator material, method for producing same, radiation detector and PET system |
| JP5454477B2 (ja) * | 2008-09-29 | 2014-03-26 | 日立金属株式会社 | 単結晶シンチレータ材料およびその製造方法、放射線検出器、並びにｐｅｔ装置 |
| CN108774748A (zh) * | 2018-07-06 | 2018-11-09 | 福建福晶科技股份有限公司 | 一种生长大尺寸高质量lbo晶体的特殊工艺方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20021001 |