JPH0624890A - 単結晶の作製方法 - Google Patents
単結晶の作製方法Info
- Publication number
- JPH0624890A JPH0624890A JP17440392A JP17440392A JPH0624890A JP H0624890 A JPH0624890 A JP H0624890A JP 17440392 A JP17440392 A JP 17440392A JP 17440392 A JP17440392 A JP 17440392A JP H0624890 A JPH0624890 A JP H0624890A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- furnace
- temperature
- center
- ingot
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- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】ブリッジマン法の有する欠点を解消するために
なされたものであって、冷却の過程での単結晶インゴッ
ト内での温度不均一に伴う熱応力の発生を緩和し、クラ
ックフリーの単結晶インゴットを得ることを目的とす
る。 【構成】原材料を含んだ融液４を温度勾配を有する炉２
内を徐々に通過させることにより単結晶を育成するに当
り、育成終了後に高温の単結晶インゴットを炉体中心部
に一定速度で移動させ、上記単結晶インゴットを炉体中
心部にて徐冷する。また、好もしくは育成終了後に一定
の割合で炉を降温させながら、かつ同時に高温の単結晶
インゴットを炉体中心部に一定速度で移動させ、炉体中
心部で徐冷する。
なされたものであって、冷却の過程での単結晶インゴッ
ト内での温度不均一に伴う熱応力の発生を緩和し、クラ
ックフリーの単結晶インゴットを得ることを目的とす
る。 【構成】原材料を含んだ融液４を温度勾配を有する炉２
内を徐々に通過させることにより単結晶を育成するに当
り、育成終了後に高温の単結晶インゴットを炉体中心部
に一定速度で移動させ、上記単結晶インゴットを炉体中
心部にて徐冷する。また、好もしくは育成終了後に一定
の割合で炉を降温させながら、かつ同時に高温の単結晶
インゴットを炉体中心部に一定速度で移動させ、炉体中
心部で徐冷する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、単結晶作製方法に関す
るものであり、さらに詳細には、ブリッジマン法による
単結晶作製方法の改良に関するものである。
るものであり、さらに詳細には、ブリッジマン法による
単結晶作製方法の改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、各種単結晶を作製するための方法
としては種々の方法が知られているが、特に、操作が容
易で設備も簡単なブリッジマン法が広く用いられてい
る。このブリッジマン法は、温度勾配を利用して結晶化
を進めるものであり、例えば溶融試料を入れた白金製の
ルツボを温度勾配のある炉の中を一定回転させながら移
動し溶融試料の一端を冷却して結晶化させ、これを徐々
に成長させるというものである。
としては種々の方法が知られているが、特に、操作が容
易で設備も簡単なブリッジマン法が広く用いられてい
る。このブリッジマン法は、温度勾配を利用して結晶化
を進めるものであり、例えば溶融試料を入れた白金製の
ルツボを温度勾配のある炉の中を一定回転させながら移
動し溶融試料の一端を冷却して結晶化させ、これを徐々
に成長させるというものである。
【０００３】このようなブリッジマン法によれば、金属
ばかりでなく塩類等の大きな単結晶を作製することが可
能で、工業的にも光学用材料や磁性材料、半導体、各種
合金等の単結晶を製造するのに利用されている。
ばかりでなく塩類等の大きな単結晶を作製することが可
能で、工業的にも光学用材料や磁性材料、半導体、各種
合金等の単結晶を製造するのに利用されている。
【０００４】ところが、上述のブリッジマン法において
は、炉内の温度勾配を利用して結晶化を進めているた
め、炉体中心部から離れるにしたがって熱が逃げ易い炉
体構造となっている。このため、育成終了後の冷却の過
程において、出来上がった単結晶インゴットが炉体中央
部から大きく離れた位置に有る場合、単結晶インゴット
内での熱の逃げ方に関して長さ方向あるいは径方向もし
くはその両方でムラが生じ、温度不均一に伴う熱応力が
インゴット内部に発生しやすくなる。
は、炉内の温度勾配を利用して結晶化を進めているた
め、炉体中心部から離れるにしたがって熱が逃げ易い炉
体構造となっている。このため、育成終了後の冷却の過
程において、出来上がった単結晶インゴットが炉体中央
部から大きく離れた位置に有る場合、単結晶インゴット
内での熱の逃げ方に関して長さ方向あるいは径方向もし
くはその両方でムラが生じ、温度不均一に伴う熱応力が
インゴット内部に発生しやすくなる。
【０００５】この傾向は、単結晶インゴットを長尺化あ
るいは大口径化させた場合顕著である。その結果、室温
まで単結晶インゴットを冷却する過程で内部に発生した
熱応力を拡散しきれないところではクラックが発生し、
得られる単結晶の歩留り及び品質を著しく損ねてしま
う。
るいは大口径化させた場合顕著である。その結果、室温
まで単結晶インゴットを冷却する過程で内部に発生した
熱応力を拡散しきれないところではクラックが発生し、
得られる単結晶の歩留り及び品質を著しく損ねてしま
う。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、上述
のブリッジマン法の有する欠点を解消するために提案さ
れたものであって、冷却の過程での単結晶インゴット内
での温度不均一に伴う熱応力の発生を緩和し、クラック
フリーの単結晶インゴットを得ることを目的とする。
のブリッジマン法の有する欠点を解消するために提案さ
れたものであって、冷却の過程での単結晶インゴット内
での温度不均一に伴う熱応力の発生を緩和し、クラック
フリーの単結晶インゴットを得ることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明による単結晶作製
方法の原理について、図面を参照しながら説明する。図
１〜図３は、ブリッジマン法による単結晶作製を実現す
るための装置の一例を示すものである。また、図４及び
図５は、本発明による単結晶作製方法の温度プログラム
及びルツボ昇降のタイミングチャートを示すものであ
る。
方法の原理について、図面を参照しながら説明する。図
１〜図３は、ブリッジマン法による単結晶作製を実現す
るための装置の一例を示すものである。また、図４及び
図５は、本発明による単結晶作製方法の温度プログラム
及びルツボ昇降のタイミングチャートを示すものであ
る。
【０００８】この図１において、ルツボ１は白金により
形成され、そのルツボ１内には原材料３が充填され炉２
の中心部に設置されている。次に、図４に示すような温
度プログラムにしたがって溶解温度Ｔ１まで炉２を昇温
すると、ルツボ１内の原材料３が完全に融解して融液４
となる。続いて、炉２を育成温度Ｔ２まで降温し、その
温度Ｔ２を保持すると、炉２内には、加熱ヒーター２ａ
によって図２右側に模式的に示すような温度勾配が形成
されている。
形成され、そのルツボ１内には原材料３が充填され炉２
の中心部に設置されている。次に、図４に示すような温
度プログラムにしたがって溶解温度Ｔ１まで炉２を昇温
すると、ルツボ１内の原材料３が完全に融解して融液４
となる。続いて、炉２を育成温度Ｔ２まで降温し、その
温度Ｔ２を保持すると、炉２内には、加熱ヒーター２ａ
によって図２右側に模式的に示すような温度勾配が形成
されている。
【０００９】そして、ここで上記白金製のルツボ１を上
記炉２内に徐々に降下していくと、このルツボ１の下端
が炉２内温度が結晶の晶出温度となっているＡ点に達
し、上記融液４が結晶晶出温度以下に冷却され単結晶５
が晶出し始まる。こうして、上記融液４が全て単結晶５
となるまで上記ルツボ１の降下を続ける。
記炉２内に徐々に降下していくと、このルツボ１の下端
が炉２内温度が結晶の晶出温度となっているＡ点に達
し、上記融液４が結晶晶出温度以下に冷却され単結晶５
が晶出し始まる。こうして、上記融液４が全て単結晶５
となるまで上記ルツボ１の降下を続ける。
【００１０】次に、図３に示すように上記融液４が全て
単結晶５となったとき、図４に示すように、上記ルツボ
１の降下を停止し、炉２をある温度Ｔ３まで一定の割合
Ｐ１降温させその温度Ｔ３を保持する。そして、この状
態でルツボ１を一定速度Ｖで炉体中心部へ移動させ、単
結晶５を炉体中心部に戻す。ルツボ１の移動が完了した
ら、炉温を徐々に下げ、室温まで下がったところでルツ
ボ１から棒状の単結晶５を取り出す。
単結晶５となったとき、図４に示すように、上記ルツボ
１の降下を停止し、炉２をある温度Ｔ３まで一定の割合
Ｐ１降温させその温度Ｔ３を保持する。そして、この状
態でルツボ１を一定速度Ｖで炉体中心部へ移動させ、単
結晶５を炉体中心部に戻す。ルツボ１の移動が完了した
ら、炉温を徐々に下げ、室温まで下がったところでルツ
ボ１から棒状の単結晶５を取り出す。
【００１１】
【作用】上述のような作製方法によれば、単結晶５を熱
の逃げ方のムラの小さい炉体中心部へ移動させて徐冷し
ているので、冷却の過程で起こり易い単結晶インゴット
内での温度不均一に伴う熱応力の発生が緩和され、大幅
にクラックの抑制された単結晶インゴットを得られる。
の逃げ方のムラの小さい炉体中心部へ移動させて徐冷し
ているので、冷却の過程で起こり易い単結晶インゴット
内での温度不均一に伴う熱応力の発生が緩和され、大幅
にクラックの抑制された単結晶インゴットを得られる。
【００１２】また、上述の単結晶の作製方法において、
上記融液４が全て単結晶５となったとき、図５に示すよ
うに一定の割合Ｐ２である温度Ｔ４まで炉２を降温させ
ながら、かつ同時にルツボ１を一定速度Ｖで炉体中心部
へ移動させ、単結晶５を炉体中心部に戻した後に炉を徐
冷すると、冷却の過程で起こり易い単結晶インゴット内
での温度不均一に伴う熱応力の発生が更に緩和され、ク
ラックフリーの単結晶インゴットを得られる。
上記融液４が全て単結晶５となったとき、図５に示すよ
うに一定の割合Ｐ２である温度Ｔ４まで炉２を降温させ
ながら、かつ同時にルツボ１を一定速度Ｖで炉体中心部
へ移動させ、単結晶５を炉体中心部に戻した後に炉を徐
冷すると、冷却の過程で起こり易い単結晶インゴット内
での温度不均一に伴う熱応力の発生が更に緩和され、ク
ラックフリーの単結晶インゴットを得られる。
【００１３】
【実施例】次に、本発明の具体的な実施例について説明
する。なお、本発明がこの実施例に限定されるものでな
いことは言うまでもない。原材料として酸化第二鉄（Ｆ
ｅ2 Ｏ3 ）５５モル％、酸化マンガン（ＭｎＯ）２５モ
ル％、酸化亜鉛（ＺｎＯ）２０モル％からなるフェライ
ト原料を用い、最高温度１６７０℃（Ｔ２）に保った炉
内を毎時３ｍｍの速度でルツボを降下した。なお、この
ときの炉内の雰囲気は酸素９８ｋＰａとした。
する。なお、本発明がこの実施例に限定されるものでな
いことは言うまでもない。原材料として酸化第二鉄（Ｆ
ｅ2 Ｏ3 ）５５モル％、酸化マンガン（ＭｎＯ）２５モ
ル％、酸化亜鉛（ＺｎＯ）２０モル％からなるフェライ
ト原料を用い、最高温度１６７０℃（Ｔ２）に保った炉
内を毎時３ｍｍの速度でルツボを降下した。なお、この
ときの炉内の雰囲気は酸素９８ｋＰａとした。
【００１４】ルツボが炉内Ａ点よりも降下し、原材料の
全てが結晶化した時点で単結晶の成長を完了し、以下に
示す２種類の方法でフェライト単結晶を冷却し取りだし
た。（方法１）上記ルツボの降下を停止し、炉温を１５
７０℃（Ｔ３）まで毎分１℃（Ｐ１）づつ降温させ、そ
の温度１５７０℃（Ｔ３）を保持する。この状態で、ル
ツボを毎時２０ｍｍ（Ｖ）で炉体中心部へ移動させ、単
結晶を炉体中心部に戻す。
全てが結晶化した時点で単結晶の成長を完了し、以下に
示す２種類の方法でフェライト単結晶を冷却し取りだし
た。（方法１）上記ルツボの降下を停止し、炉温を１５
７０℃（Ｔ３）まで毎分１℃（Ｐ１）づつ降温させ、そ
の温度１５７０℃（Ｔ３）を保持する。この状態で、ル
ツボを毎時２０ｍｍ（Ｖ）で炉体中心部へ移動させ、単
結晶を炉体中心部に戻す。
【００１５】ルツボの移動が完了したら、炉温を徐々に
下げ（毎分０．５〜１．０℃）、室温まで下がったとこ
ろでルツボから棒状の単結晶を取り出す。（図４）
下げ（毎分０．５〜１．０℃）、室温まで下がったとこ
ろでルツボから棒状の単結晶を取り出す。（図４）
【００１６】（方法２）毎分０．６℃（Ｐ２）づつ１２
００℃（Ｔ４）まで炉を降温させながら、かつ同時にル
ツボを毎時２０ｍｍ（Ｖ）で炉体中心部へ移動させ、単
結晶を炉体中心部に戻す。
００℃（Ｔ４）まで炉を降温させながら、かつ同時にル
ツボを毎時２０ｍｍ（Ｖ）で炉体中心部へ移動させ、単
結晶を炉体中心部に戻す。
【００１７】ルツボの移動が完了したら、炉温を徐々に
下げ（毎分０．５〜１．０℃）、室温まで下がったとこ
ろでルツボから棒状の単結晶を取り出す。（図５）こう
して得られた単結晶インゴットの表面を塩酸で腐食し、
その外観を調べた。また、各インゴットの先端部、中央
部、後端部を切断した内部クラックの有無を調べた。こ
の結果を従来法のものと比較して図６に示す。
下げ（毎分０．５〜１．０℃）、室温まで下がったとこ
ろでルツボから棒状の単結晶を取り出す。（図５）こう
して得られた単結晶インゴットの表面を塩酸で腐食し、
その外観を調べた。また、各インゴットの先端部、中央
部、後端部を切断した内部クラックの有無を調べた。こ
の結果を従来法のものと比較して図６に示す。
【００１８】即ち、図６は、本発明の実施例（従来例、
方法１、方法２）で得られたフェライト単結晶インゴッ
トの外観と切断面の様子を示すものである。この図６か
ら、冷却の過程での単結晶インゴット内での温度不均一
に伴う熱応力の発生が緩和され、クラックの抑制された
単結晶インゴットを得られたことは明かである。
方法１、方法２）で得られたフェライト単結晶インゴッ
トの外観と切断面の様子を示すものである。この図６か
ら、冷却の過程での単結晶インゴット内での温度不均一
に伴う熱応力の発生が緩和され、クラックの抑制された
単結晶インゴットを得られたことは明かである。
【００１９】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の方法によれ
ば、冷却の過程で起こり易い単結晶インゴット内での温
度不均一に伴う熱応力の発生を緩和しているので、クラ
ックの抑制された単結晶インゴットを得られ、その結
果、得られる単結晶の歩留りや品質の向上を図ることが
可能となっている。
ば、冷却の過程で起こり易い単結晶インゴット内での温
度不均一に伴う熱応力の発生を緩和しているので、クラ
ックの抑制された単結晶インゴットを得られ、その結
果、得られる単結晶の歩留りや品質の向上を図ることが
可能となっている。
【図１】フェライト単結晶の製造方法の原理を説明する
模式図であり、原材料の準備状態を示す。
模式図であり、原材料の準備状態を示す。
【図２】フェライト単結晶の製造方法の原理を説明する
模式図であり、単結晶成長状態を示す。
模式図であり、単結晶成長状態を示す。
【図３】フェライト単結晶の製造方法の原理を説明する
模式図であり、単結晶晶出終了状態を示す。
模式図であり、単結晶晶出終了状態を示す。
【図４】本発明によるフェライト単結晶の製造方法（方
法１）の原理を説明するための、温度プログラム及びル
ツボ昇降のタイミングチャートである。
法１）の原理を説明するための、温度プログラム及びル
ツボ昇降のタイミングチャートである。
【図５】本発明によるフェライト単結晶の製造方法（方
法２）の原理を説明するための、温度プログラム及びル
ツボ昇降のタイミングチャートである。
法２）の原理を説明するための、温度プログラム及びル
ツボ昇降のタイミングチャートである。
【図６】本発明の実施例（従来例、方法１、方法２）で
得られたフェライト単結晶インゴットの外観と切断面の
様子を示すものである。
得られたフェライト単結晶インゴットの外観と切断面の
様子を示すものである。
１ ルツボ ２ 炉 ２ａ 加熱ヒーター ３ 原材料 ４ 融液 ５ 単結晶
Claims (2)
- 【請求項１】 原材料を含んだ融液を温度勾配を有する
炉中を徐々に通過させることにより単結晶を育成する単
結晶の作製方法において、育成終了後に高温の単結晶イ
ンゴットを炉体中心部に一定速度で移動させ、上記単結
晶インゴットを炉体中心部にて徐冷することを特徴とす
る単結晶の作製方法。 - 【請求項２】 原材料を含んだ融液を温度勾配を有する
炉中を徐々に通過させることにより単結晶を育成する単
結晶の作製方法において、育成終了後に一定の割合で炉
を降温させながら、かつ同時に高温の単結晶インゴット
を炉体中心部に一定速度で移動させ、炉体中心部で徐冷
することを特徴とする単結晶の作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17440392A JPH0624890A (ja) | 1992-07-01 | 1992-07-01 | 単結晶の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17440392A JPH0624890A (ja) | 1992-07-01 | 1992-07-01 | 単結晶の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0624890A true JPH0624890A (ja) | 1994-02-01 |
Family
ID=15977959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17440392A Pending JPH0624890A (ja) | 1992-07-01 | 1992-07-01 | 単結晶の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0624890A (ja) |
-
1992
- 1992-07-01 JP JP17440392A patent/JPH0624890A/ja active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20010807 |