JPH06263581A - 単結晶の製造方法 - Google Patents

単結晶の製造方法

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JPH06263581A
JPH06263581A JP4537693A JP4537693A JPH06263581A JP H06263581 A JPH06263581 A JP H06263581A JP 4537693 A JP4537693 A JP 4537693A JP 4537693 A JP4537693 A JP 4537693A JP H06263581 A JPH06263581 A JP H06263581A
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Yoshinori Kuwabara
由則 桑原
Shinji Makikawa
新二 牧川
Toshihiko Riyuuou
俊彦 流王
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 本発明はニオブ酸リチウム、ゲルマニウム
酸ビスマスなどの単結晶をクラックなどの発生なしに歩
留りよく製造することができる単結晶の製造方法の提供
を目的とするものである。 【構成】 本発明による単結晶の製造方法は、ブリッ
ジマン法で融液から種結晶を用いて単結晶を成長させる
方法において、種管の内径をD(mm)とし、種結晶の厚
さをT(mm)としたときに、このDとTが式 T<(3.75×103/D)−15 の関係を満たすようにしてなることを特徴とするもので
ある。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は単結晶の製造方法、特に
はブリッジマン法によって光学用単結晶としてのニオブ
酸リチウムおよびシンチレータ用結晶としてのゲルマニ
ウム酸ビスマスの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】光学用単結晶としてのニオブ酸リチウム
(以下LNと略記する)およびシンチレータ用結晶であ
るゲルマニウム酸ビスマス(以下BGOと略記する)の
製造は従来、チョクラルスキー法で行なわれていたので
あるが、最近ではブリッジマン法で育成する方法が提案
されており、これは種管の中に収納された種結晶を用い
て育成が行なわれている(特開平2-271989号、特開平3-
290390号公報参照)。
【0003】しかし、ブリッジマン法では結晶の成長速
度がチョクラルスキー法に比較して小さいために、種管
を用いると種管の小さな径から結晶の胴体部の径までに
達する時間が長くなり、生産性が悪くなるという欠点が
ある。したがってこの欠点を無くした例を本発明者らは
四ほう酸リチウム単結晶の製造方法として提案してお
り、結晶の胴体径と等しい径の種結晶を用いて結晶を育
成する実施例を含めて、種管の内径を大きくした実施例
を開示している(特願平4-80430 号明細書参照)。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、LNおよびB
GO結晶を内径が大きな径を有する種管から育成したと
ころ、種管の径が5mm程度の大きさ迄は特に問題はなか
ったけれども、この種管の径を50mm以上の大きなものと
したところ、種部から胴体部に達する時間を著しく短縮
させることができたけれども、この場合には得られる単
結晶にクラックが入るという問題が生じ、この対策が必
要とされることが判かった。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、問題点を解決した単結晶の製造方法に関するもので
あり、これはブリッジマン法で融液から種結晶を用いて
単結晶を育成させる方法において、種管の内径をD(m
m)とし、種結晶の厚さをT(mm)としたときに、この
DとTが式 T<(3.75×103/D)−15 の関係を満たすようにしてなることを特徴とするもので
ある。
【0006】すなわち、本発明らはブリッジマン法での
単結晶の育成方法について種々検討した結果、これにつ
いては種管の内径を種々変化させたルツボを用意して単
結晶の製造を行なったところ、種管の内径をD(mm)、
種結晶の厚さをT(mm)としたときのD、Tの関係を T<(3.75×103/D)−15 が満足するようにすると結晶中のクラック発生を防止で
きることを見出して本発明を完成させた。以下にこれを
さらに詳述する。
【0007】
【作用】本発明は単結晶の製造方法に関するものであ
り、これはブリッジマン法で融液から種結晶を用いて単
結晶を成長させる方法において、種管の内径をD(mm)
とし、種結晶の厚さをT(mm)としたときに、このDと
Tとを式 T<(3.75×103/D)−15 の関係を満たすようにしてなることを特徴とするもので
あるが、これによれば結晶中のクラックの発生を防止す
ることができるので、目的とする単結晶を歩留りよく得
ることができるという有利性が与えられる。
【0008】本発明による単結晶の製造は前記したよう
にブリッジマン法で行なわれる。このブリッジマン法は
公知のものであり、これは例えば図1に示した装置で行
なわれる。図1はブリッジマン法による単結晶成長装置
の縦断面図を示したものであるが、これは電気炉1の中
には白金ルツボ2が設置されており、この白金ルツボに
仕込まれた多結晶体は図示されていないヒーター部で加
熱されて融液3としてルツボ2の中に保持されている。
また、この白金ルツボ2にはその下方に種管4が設置さ
れており、その先端部に種結晶5が挿入されている。
【0009】この装置による単結晶の成長は、この種結
晶部の温度を結晶の融点よりやや高めに保持し、種結晶
の一部を溶融することで融液4を種結晶に完全に接触さ
せ、これをより低温に保持されている炉1の下方に育成
する結晶に応じた速度、例えばLN結晶では 0.3〜10mm
/時、BGO結晶では 0.1〜5mm/時の降下速度で約15
0mm 降下させると、融液3がルツボ2の中で単結晶に育
成されるので、降下後に炉の温度を常温まで下げてから
白金ルツボを取り出し、白金を破って取り出せばよい。
【0010】しかし、この場合、単結晶の生産性をよく
するために種管4の内径を大きいものとすると育成され
た単結晶にクラックの生ずることが確認されているの
で、本発明者らはこの種管4の内径をD(mm)とし、種
結晶5の厚さをT(mm)とし、この種管4の内径Dおよ
び種結晶の厚さTを種々変化させたルツボを用意し、結
晶育成開始時の温度とルツボ位置を変えて単結晶を育成
したところ、このDとTについて T≧(3.75×103/D)−15 という条件では種付け時の熱応力が解消されていないた
めか育成された単結晶にクラックが発生するけれども、
このDとTが T<(3.75×103/D)−15 という関係を満たしているときには育成された単結晶に
クラックが発生しないことを見出した。
【0011】したがって、このブリッジマン法による単
結晶の育成において、種管の内径Dと種結晶の厚さTを
上記した T<(3.75×103/D)−15 という関係を満たすようにし、この種管の内径Dに応じ
て種結晶を所望の厚さまで溶かして種結晶が種管の中で
変形するようにすれば、この熱応力が解消でき、したが
って育成された単結晶へのクラックの発生が防止される
という有利性が与えられる。
【0012】なお、この種管の内径は白金ルツボの胴体
部の内径と異なってもよいが、ルツボの加工性が良くな
るし、コーン部を形成する必要がなくなり、生産性もよ
くなるということからは、種管の内径はルツボの胴体部
の内径と等しくした形状とすることが好ましい。
【0013】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例1、比較例1 純度4Nの炭酸リチウムと五酸化ニオブとを1:1(モ
ル比)の割合で混合したのち、 1,200℃で仮焼し、これ
を内径80mm、長さ 180mmの2個の白金ルツボにそれぞれ
2,300gづつ装入した。
【0014】ついで、これらのルツボに内径が77mmの種
管に収納した直径77mm、厚さが50mmの円盤状種結晶を挿
入し、種結晶を完全に溶かさないように炉のピーク温度
を 1,300℃とし、種結晶近傍の温度をLN結晶の融点よ
りやや高目とし、2個のルツボに対し育成位置を20mm変
えて種結晶を一部溶解し、降下速度 0.5mm/時で結晶を
育成し、育成後白金ルツボを破って種結晶の厚みと育成
結晶中のクラックの有無をしらべたところ、育成位置が
高い方は種結晶の厚さが25mmでクラックはみられなかっ
たが、育成位置の低い方は種結晶の厚さが42mmで育成結
晶中にクラックがみられた。
【0015】実施例2、比較例2 純度4Nの酸化ビスマスと二酸化ゲルマニウムとを2:
3(モル比)の割合で混合したのち、 900℃で仮焼し、
内径50mm〜150mm に変えた種管にこの内径よりやや小さ
い直径で長さ65mmに仕上げた種結晶を挿入した、内径 1
50mm、長さ 200mmのブリッジマン法用白金ルツボにこの
仮焼した原料 12,000gを装入した。
【0016】ついで、これらの種結晶を完全に溶かさな
いように炉のピーク温度を 1,200℃とし、種結晶近傍の
温度をBGO結晶の融点よりやや高目とし、育成開始位
置を変えて種結晶を一部溶解し、降下速度 0.5mm/時で
結晶を育成し、育成後白金ルツボを破って単結晶を取出
し、種結晶の厚さと育成結晶中のクラックの有無をしら
べたところ、図2に示したとおりの結果が得られ、この
図を基にしてこのグラフの横軸の種管内径を種管内径の
逆数(1/種管内径)として、これと種結晶の厚みとの
関係をしらべたところ、図3に示したとおりの結果が得
られた。
【0017】
【発明の効果】本発明は単結晶の製造方法に関するもの
であり、これは前記したようにブリッジマン法で融液か
ら種結晶を用いて単結晶を育成させる方法において、種
管の内径をD(mm)とし、種結晶の厚さをT(mm)とし
たときに、このDとTが式 T<(3.65×103/D)−15 の関係を満たすようにしてなることを特徴とするもので
あるが、これによれば種管の径を大きくしてこれをルツ
ボの胴体部と同じ径のものとしても得られる単結晶のク
ラックの発生することが防止されるので、目的とする単
結晶を歩留りよく得ることができるという有利性が与え
られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明で使用されるブリッジマン法による単結
晶製造装置の縦断面図を示したものである。
【図2】本発明の実施例2によるBGO単結晶製造時に
おける種管内径と種結晶の厚みとの関係グラフを示した
ものである。
【図3】本発明の実施例2によるBGO単結晶製造時に
おける種管内径の逆数と種結晶の厚みとの関係グラフを
示したものである。
【符号の説明】
1…電気炉、 2…白金ルツボ、3…融液、 4…種
管、5…種結晶。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ブリッジマン法で融液から種結晶を用いて
    単結晶を成長させる方法において、種管の内径をD(m
    m)とし、種結晶の厚さをT(mm)としたときに、この
    DとTが式 T<(3.75×103/D)−15 の関係を満たすようにしてなることを特徴とする単結晶
    の製造方法。
  2. 【請求項2】単結晶がニオブ酸リチウムである請求項1
    に記載した単結晶の製造方法。
  3. 【請求項3】単結晶がゲルマニウム酸ビスマスである請
    求項1に記載した単結晶の製造方法。
JP05045376A 1993-03-05 1993-03-05 単結晶の製造方法 Expired - Lifetime JP3115145B2 (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013010656A (ja) * 2011-06-28 2013-01-17 Chichibu Fuji Co Ltd 単一分極化されたニオブ酸リチウム単結晶の製造方法

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