JP4537305B2 - 結晶製造方法 - Google Patents
結晶製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4537305B2 JP4537305B2 JP2005294082A JP2005294082A JP4537305B2 JP 4537305 B2 JP4537305 B2 JP 4537305B2 JP 2005294082 A JP2005294082 A JP 2005294082A JP 2005294082 A JP2005294082 A JP 2005294082A JP 4537305 B2 JP4537305 B2 JP 4537305B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- raw material
- growth
- liquid
- crystal growth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims description 213
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 37
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 70
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 56
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 29
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 29
- 238000010587 phase diagram Methods 0.000 claims description 18
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims description 11
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 10
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 8
- 229910018068 Li 2 O Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910013641 LiNbO 3 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 claims description 5
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 5
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 5
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 2
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 24
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 11
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 11
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 8
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 5
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 5
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000005162 X-ray Laue diffraction Methods 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- GQYHUHYESMUTHG-UHFFFAOYSA-N lithium niobate Chemical compound [Li+].[O-][Nb](=O)=O GQYHUHYESMUTHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
Kの元素量 :x1m1=0.5m3+x2m2 (1)
Taの元素量:(1−x1)m1=0.5m3+(1−x2)m2 (2)
ここで、左辺は結晶成長前の元素量であり、右辺第一項は結晶の元素量であり、右辺第二項は、結晶成長後の元素量である。(1)、(2)式より、変数m2を消去して次式が得られる。
x2=(x1m1−0.5m3)/(m1−m3) (3)
(3)式によって、結晶成長前の液体原料の組成(x1)とモル数(m1)および成長した結晶のモル数(m3)によって結晶成長後の液体原料組成(x2)が求められる。
T2=h+ix2+jx2 2+kx2 3 (4)
但し、h=9370、i=−4.546×104、j=8.661×104、k=−5.538×104である。ここでは、相図から(4)式の定数を求めたが、実際に測定したB−C液相線に基づいて定数を決定してもよい。(3),(4)式を用いれば、結晶成長前の液体原料の組成とモル数、および成長した結晶のモル数によって、結晶化温度を求めることができる。
2 液体原料
3 成長結晶
4 種子結晶
5 温度分布
6 発熱体
Claims (6)
- 炉内に保持されたるつぼ内に種子結晶を配置し、前記るつぼ内に充填された原料を加熱液化し、前記るつぼの下方より上方に向かって、液体原料を徐冷することにより結晶成長させる結晶製造方法において、
結晶成長中に任意の時間が経過した後に所望の固液界面位置となるように、前記任意の時間が経過した結晶成長後における成長した結晶のモル数を、前記るつぼの形状から算出する第1ステップと、
結晶成長前の前記液体原料の組成とモル数と前記成長した結晶のモル数とから、前記任意の時間が経過した結晶成長後における前記液体原料の組成を算出する第2ステップと、
前記液体原料の相図の液相線に基づいて、前記液体原料の組成から、前記任意の時間が経過したときの結晶化温度を算出する第3ステップと、
前記所望の固液界面位置での温度が前記結晶化温度となるように、前記るつぼの上下方向の位置を制御し、または前記炉内のヒータを制御する第4ステップと
を備えたことを特徴とする結晶製造方法。 - 前記任意の時間が経過した結晶成長後の固液界面位置と結晶成長前の固液界面位置の差を前記任意の時間で除算した成長速度を1mm/hr以下に設定することを特徴とする請求項1に記載の結晶製造方法。
- 前記結晶は酸化物結晶であって、酸素を除く主成分は、周期率表Ia族とVa族から構成されており、Ia族はカリウム、リチウムの少なくとも1つを含み、Va族はニオブ、タンタルの少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項1または2に記載の結晶製造方法。
- 前記結晶は酸化物結晶であって、酸素を除く主成分は、周期率表Ia族とVa族から構成されており、Ia族はカリウム、リチウムの少なくとも1つを含み、Va族はニオブ、タンタルの少なくとも1つを含み、添加不純物として周期率表Ia、IIa族の1または複数種を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の結晶製造方法。
- 溶媒K2Oから、KTaO3、KNbO3またはK(Ta,Nb)O3のいずれかからなる前記結晶を製造するとき、結晶成長前の前記液体原料の組成をx1、モル数をm1、および前記成長した結晶のモル数をm3としたとき、前記任意の時間が経過した結晶成長後の前記液体原料の組成x 2 を、
x2=(x1m1−0.5m3)/(m1−m3)
により求め、前記相図の液相線を、定数h、i、j、kを用いて近似して、前記結晶化温度T2を、
T2=h+ix2+jx2 2+kx2 3
により算出することを特徴とする請求項1または2に記載の結晶製造方法。 - 溶媒Li2Oから、LiTaO3、LiNbO3またはLi(Ta,Nb)O3のいずれかからなる前記結晶を製造するとき、結晶成長前の前記液体原料の組成をx1、モル数をm1、および前記成長した結晶のモル数をm3としたとき、前記任意の時間が経過した結晶成長後の前記液体原料の組成x 2 を、
x2=(x1m1−0.5m3)/(m1−m3)
により求め、前記相図の液相線を、定数h、i、j、kを用いて近似して、前記結晶化温度T2を、
T2=h+ix2+jx2 2+kx2 3
により算出することを特徴とする請求項1または2に記載の結晶製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005294082A JP4537305B2 (ja) | 2005-10-06 | 2005-10-06 | 結晶製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005294082A JP4537305B2 (ja) | 2005-10-06 | 2005-10-06 | 結晶製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007099581A JP2007099581A (ja) | 2007-04-19 |
JP4537305B2 true JP4537305B2 (ja) | 2010-09-01 |
Family
ID=38026872
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005294082A Expired - Fee Related JP4537305B2 (ja) | 2005-10-06 | 2005-10-06 | 結晶製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4537305B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2891731A4 (en) | 2012-08-29 | 2015-09-23 | Toyota Motor Co Ltd | SOLID ELECTROLYTE MONOCRYSTAL HAVING PEROVSKITE STRUCTURE AND METHOD OF MANUFACTURING SAME |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06345580A (ja) * | 1993-06-07 | 1994-12-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 単結晶の製造方法 |
-
2005
- 2005-10-06 JP JP2005294082A patent/JP4537305B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06345580A (ja) * | 1993-06-07 | 1994-12-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 単結晶の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2007099581A (ja) | 2007-04-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5434801B2 (ja) | SiC単結晶の製造方法 | |
JP6267303B2 (ja) | 結晶の製造方法 | |
WO2010048790A1 (zh) | 提拉法晶体生长的控制方法 | |
JP4513798B2 (ja) | 単結晶製造装置及び単結晶の製造方法 | |
US7591895B2 (en) | Method and apparatus for producing crystals | |
JP6053018B2 (ja) | 結晶成長方法 | |
JP6547360B2 (ja) | CaMgZr置換型ガドリニウム・ガリウム・ガーネット(SGGG)単結晶の育成方法およびSGGG単結晶基板の製造方法 | |
JP4537305B2 (ja) | 結晶製造方法 | |
JP2012041200A (ja) | 結晶成長方法 | |
JP2007099579A (ja) | 結晶製造方法およびその装置 | |
JP2019094251A (ja) | 単結晶製造方法 | |
JP6930294B2 (ja) | 結晶育成装置及び単結晶の製造方法 | |
JP2021042095A (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
JP7349100B2 (ja) | FeGa単結晶育成用種結晶及びFeGa単結晶の製造方法 | |
JP4579122B2 (ja) | 酸化物単結晶の製造方法およびその製造装置 | |
JP2015020942A (ja) | 結晶成長装置および結晶成長方法 | |
JP2006213554A (ja) | 結晶成長方法およびその装置 | |
JP2006248808A (ja) | 結晶製造装置 | |
JP6108349B2 (ja) | Ltg系単結晶の製造方法 | |
RU2633899C2 (ru) | Способ выращивания монокристаллов Cd1-xZnxTe, где 0≤x≤1, на затравку при высоком давлении инертного газа | |
JP2022020187A (ja) | FeGa合金単結晶の製造方法 | |
JP2009137781A (ja) | 結晶成長方法およびその装置 | |
KR101339151B1 (ko) | 단결정 실리콘 잉곳 제조 장치 및 방법 | |
KR101340082B1 (ko) | 단결정 실리콘 잉곳 제조 장치 | |
JP2007131469A (ja) | ニオブ酸カリウム単結晶の製造方法および製造装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080220 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100205 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100216 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100419 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20100512 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20100512 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100611 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100617 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130625 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4537305 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140625 Year of fee payment: 4 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |