JP2006248808A - 結晶製造装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】 KTaxNb1-xO3を一例とする酸化物結晶であって、利用効率の高い円形結晶を製造する。
【解決手段】 炉5内に設置されたるつぼ1内の原料溶液8に、種子結晶7を浸して結晶を育成しながら引き上げる結晶製造装置において、炉5内の温度を調整するヒータ4と、るつぼ1内部の原料溶液8と接して、原料溶液8の一部を局所的に加熱する内ヒータ11と、育成された結晶9の形状を検出する光センサ14と、光センサ14で検出された結晶の形状に応じて、内ヒータ11を制御する温度制御器15とを備えた。
【選択図】 図6
【解決手段】 炉5内に設置されたるつぼ1内の原料溶液8に、種子結晶7を浸して結晶を育成しながら引き上げる結晶製造装置において、炉5内の温度を調整するヒータ4と、るつぼ1内部の原料溶液8と接して、原料溶液8の一部を局所的に加熱する内ヒータ11と、育成された結晶9の形状を検出する光センサ14と、光センサ14で検出された結晶の形状に応じて、内ヒータ11を制御する温度制御器15とを備えた。
【選択図】 図6
Description
本発明は、結晶製造装置に関し、より詳細には、TSSG法による結晶成長において、利用効率の高い円形結晶を得るための結晶製造装置に関する。
従来、酸化物バルク単結晶の結晶成長方法として、浮遊帯域溶融(FZ:Floating Zone)法、ブリッジマン法、炉温降下法などが知られている(例えば、特許文献1参照)。また、溶融した溶液に種子結晶を浸して結晶を育成しながら引き上げる、溶液引き上げ(TSSG:Top-Seeded Solution-Growth)法が知られている。TSSG法は、Si,GaAs,LiNbO3単結晶の結晶成長法として知られているチョクラルスキー法(CZ法)と同様に、結晶の形状制御が可能であり、大型ウエハを作製するための結晶母材を得ることができる。
図1に、従来のTSSG法による結晶製造装置を示す。結晶製造装置は、ヒータ4によって温度制御可能な縦型管状炉5を有し、縦型管状炉5内のるつぼ台2に原料溶液8を入れたるつぼ1を設置している。縦型管状炉5は、炉体ふた10により密閉され、内面に設置された均熱管3により、炉内の温度が一定に保たれるようになっている。このような構成において、引き上げ軸6の先端に取り付けられた種子結晶7を、溶融した原料溶液8に浸して、成長結晶9を育成しながら引き上げる。この結晶製造装置を用いてKTaxNb1−xO3(0≦x≦1)結晶を製造する方法を説明する。
KTaxNb1−xO3結晶を単結晶として成長させるには、縦型管状炉5内、すなわち、るつぼ1と原料溶液8と成長結晶9とが位置する付近において、均一な温度分布が必要である。そこで上述したように、温度の均一性の高い抵抗加熱式の縦型管状炉5を構成している。また、引き上げ軸6には、アルミナや白金で形成された引き上げ軸を用いるのが、一般的である。
KTaxNb1−xO3原料は、素原料であるK2CO3とTa2O5とNb2O5とを所望の組成比となるよう秤量し、るつぼ1に充填する。KTaxNb1−xO3原料が投入されたるつぼ1を、縦型管状炉5内に設置されたるつぼ台2上に設置する。ヒータ4を加熱することで、KTaxNb1−xO3原料を昇温溶解し、原料溶液8を準備する。種子結晶7が先端に取り付けられた引き上げ軸6を縦型管状炉5に導入し、原料溶液8に接触させ、結晶育成を開始する。
種子結晶7を原料溶液8に接触させる際、すなわち種子付け過程では、原料溶液8の温度を調整し、種子結晶7が溶解せずかつ結晶成長も生じない状態を実現する必要がある。その後、引き上げ軸6を回転しながら引き上げ速度を調整し、原料溶液8を、加熱量の調整により一定冷却速度で冷却して行く。この一定速度の冷却により、原料溶液8は、過飽和状態となる。加えて、引き上げ軸6は、低温の炉外から導入されているため、脱熱の伝熱経路となる。結晶成長に十分な過飽和状態が原料溶液8に実現すると、種子結晶7の先端に結晶が析出し始め、結晶成長が始まる。そして、種子付け、肩拡げ、定径部と順に成長過程が進行する。育成中は、その状態を形状センサもしくは重量センサを用いて検出し、成長が早い場合には昇温、成長が遅い場合には、一定速度の冷却に微調整の冷却を加えて、成長結晶9の直径制御を行う。
従来のTSSG法による結晶成長方法は、原料溶液を徐冷し過飽和状態として、形状センサまたは重量センサを用いて結晶成長の進行を監視する。結晶成長が早い場合には昇温、結晶成長が遅い場合には冷却の微調整を、一定速度の冷却に加えて成長結晶の直径制御を行う。しかしながら、図1に示したように、るつぼ1の外側からヒータ4によって加熱する構成では、るつぼ1内の温度分布が不均一となる。すなわち、図2の温度曲線Aに示したように、るつぼ1内の原料溶液8の温度分布は、るつぼ1の壁に向かって緩やかに温度が高くなる分布となる。
従来の構成では、原料溶液8と成長結晶9との間の固液界面近傍の温度分布を局所的に制御することは困難である。KTaxNb1-xO3を一例とする酸化物結晶は、ファセット面の形成が容易であり、[001]軸成長の場合は
方向より
方向の成長速度が遅いために、{100}面で構成された正方形結晶が成長しやすく、円形状の結晶育成は困難である。
一方、成長結晶を切断・研磨加工して作製したウエハ上に、素子・部品を作製する際の加工・製造装置は、半導体素子製造に代表されるように円形ウエハの使用を前提としたものが主流である。TSSG法により正方形に成長した成長結晶を切断・研磨加工して作製した四角形ウエハを使用する場合には、別途四角形ウエハ用の製造装置を準備するか、または四角形ウエハを円形ウエハに加工して、汎用の円形ウエハに対応した加工・製造装置を使用する。従って、素子や部品の製造工程を考慮すると、四角形ウエハは、素子や部品の製造効率が悪く、作製費用の面で不利となるという問題があった。
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、利用効率の高い円形結晶を製造することができる結晶製造装置を提供することにある。
本発明は、このような目的を達成するために、請求項1に記載の発明は、炉内に設置されたるつぼ内の原料溶液に、種子結晶を浸して結晶を育成しながら引き上げる結晶製造装置において、前記炉内の温度を調整するヒータと、前記るつぼ内部の前記原料溶液と接して、前記原料溶液の一部を局所的に加熱する内ヒータと、育成された結晶の形状を検出する形状センサと、該形状センサで検出された前記結晶の形状に応じて、前記内ヒータを制御する温度制御器とを備えたことを特徴とする。
請求項2に記載の発明は、請求項1記載の前記内ヒータは、複数に分割され、前記るつぼの半径方向および深さ方向に、それぞれ動くことができ、前記温度制御器は、分割された内ヒータのそれぞれの位置を制御することを特徴とする。
請求項3に記載の発明は、請求項1または2に記載の前記温度制御器は、前記育成された結晶の形状の半径方向の変形量Δdが、
−{r−{(r√2)/2}}≦Δd≦{(r√2)−r}
の範囲内にあるようにして、前記結晶の形状が円形状になるように前記内ヒータを制御することを特徴とする。
−{r−{(r√2)/2}}≦Δd≦{(r√2)−r}
の範囲内にあるようにして、前記結晶の形状が円形状になるように前記内ヒータを制御することを特徴とする。
請求項4に記載の発明は、請求項1、2または3に記載の前記結晶の主成分は、周期率表Ia族とVa族から構成されており、Ia族はカリウムであり、Va族はニオブ、タンタルの少なくとも1つを含むことを特徴とする。
請求項5に記載の発明は、請求項1、2または3に記載の前記結晶の主成分は、周期率表Ia族とVa族から構成されており、Ia族はカリウムであり、Va族はニオブ、タンタルの少なくとも1つを含み、添加不純物として周期率表Ia、IIa族の1または複数種を含むことを特徴とする。
以上説明したように、本発明によれば、るつぼ内部の原料溶液と接して、原料溶液の一部を局所的に加熱する内ヒータを配置し、形状センサで検出された結晶の形状に応じて、内ヒータを制御することにより、結晶の形状がほぼ円形状の酸化物結晶を製造することが可能となる。
以下、図面を参照しながら本発明の実施形態について詳細に説明する。
図3に、本発明の一実施形態にかかる結晶製造装置の構成を示す。従来の結晶製造装置の構成に加えて、るつぼ1内に内ヒータ11a,11bを設置する。内ヒータ11a,11bによる温度制御を行うことにより、図2に示した温度曲線Bのように、成長結晶近傍の温度分布を制御する。
図3に、本発明の一実施形態にかかる結晶製造装置の構成を示す。従来の結晶製造装置の構成に加えて、るつぼ1内に内ヒータ11a,11bを設置する。内ヒータ11a,11bによる温度制御を行うことにより、図2に示した温度曲線Bのように、成長結晶近傍の温度分布を制御する。
図4に、内ヒータの構成を示す。図4(a)は、分割・可動式の内ヒータである。個々の内ヒータ11a〜11dを、るつぼ1の中心から円周方向に動かすことができ、成長結晶9との間隔を変えることにより、温度制御を行うことができる。図4(b)は、リング型の内ヒータである。リング型の内ヒータは、るつぼ1に対して上下方向に動かすことができ、原料溶液8中への浸漬量を変えることにより、温度制御を行うことができる。ヒータ材質は、白金または同等の耐熱、耐食性を有する。内ヒータの構成について、以下に詳細に説明する。
(1)図5に示すように、所望する成長結晶51の半径をrとする。半径rの円に内接する第1の正方形結晶52の対角線の1/2は、成長結晶51の半径と同じrであり、中心と四辺との距離は、{(r√2)/2}で表される。成長結晶51の半径rと第1の正方形結晶52の中心から四辺の距離との差は、{r−{(r√2)/2}}で表される。円形の結晶を得るためには{r−{(r√2)/2}}を増加させ、rの値に制御すればよいことになる。
半径rの成長結晶51を内包する第2の正方形結晶53の対角線の1/2は、(r√2)であり、中心と四辺との距離はrで表される。成長結晶51の半径rと第2の正方形結晶53の中心から四辺の距離との差は、{(r√2)−r}で表される。円形の結晶を得るためには{(r√2)−r}の増加を抑制し、rの値に制御すればよいことになる。
従って、成長結晶9の形状の半径方向の変形量Δdが、
−{r−{(r√2)/2}}≦Δd≦{(r√2)−r}
の範囲内にあるようにして、内ヒータ11を制御する。
−{r−{(r√2)/2}}≦Δd≦{(r√2)−r}
の範囲内にあるようにして、内ヒータ11を制御する。
結晶の直径変動は、形状センサで検知する。形状センサの一例として光センサを用いる場合について説明する。この場合、成長結晶と原料溶液との境界のメニスカス部分に生じるブライトリングを観測することにより、結晶の直径の変動を容易に計測することができる。成長結晶が正方形に変形する場合は、四回対称の周期的な結晶の直径変動を検出できる。逆に正方形から円形に収束する場合は、四回対称の周期的な結晶の直径変動の減少として検出することができる。光センサで検出した信号を、温度制御器を通して内ヒータの制御にフィードバックすることにより、成長結晶の直径制御を行う。
成長結晶の周囲の原料溶液を、内ヒータで局所的に加熱することにより、結晶成長のための過飽和領域の大きさを確保しつつ、成長結晶の周囲の温度分布を急峻にする。したがって、{100}ファセットが拡大した場合、〈110〉方向の稜部が成長しにくくなって正方形化が抑制され、円形の結晶が成長する。TSSG法において、例えば、KTaxNb1-xO3結晶の成長には、均一性の高い温度分布が必要とされる一方で、成長結晶の外部に急峻な温度分布を形成することにより、円形結晶を成長させることができる。
(2)図4(a)に示した分割・可動式の内ヒータを、成長結晶の形状を検出しながら制御することにより、より精密に原料溶液の温度分布を制御することができる。内ヒータによる温度制御は、結晶近傍の局所的温度制御であり、かつ、熱慣性の少ないヒータ位置の制御である。熱容量の大きい抵抗加熱炉全体の温度を調整するヒータの制御と比較して、内ヒータによる温度制御は応答速度が速い。従って、一定形状の結晶を安定して成長させることができ、高品質かつ利用効率の高い結晶成長を実現できる。
(3)大形のるつぼ内の原料溶液の温度分布を制御することにより、るつぼ径に比べ小径の結晶を成長させることができる。炉全体を加熱するヒータのみの制御では、温度分布の制御が困難なため、るつぼ径に比べ小径の結晶を成長させることができない。例えば、KTaxNb1-xO3結晶の原料溶液から成長させる場合には、一致溶融状態が得られないため、結晶成長の進行とともにその組成比が変化してしまう。大形るつぼを用いて、小径の結晶を引き上げることができれば、原料溶液の量に対し結晶固化率を小さくできるので、組成比の変化の少ない結晶を実現することができる。従って、目的とする組成比の結晶を得ることが容易で、利用効率の高い結晶を得ことができる。
以下に本発明の具体的実施例を説明する。本発明の精神を逸脱しない範囲で、種々の変更あるいは改良を行いうることは言うまでもない。
図6に、本発明の実施例1にかかるTSSG法による結晶製造装置の構成を示す。一例として、KTaxNb1-xO3単結晶の製造を説明する。KTaxNb1-xO3原料は、素原料であるK2CO3とTa2O5とNb2O5を所望の組成比となるよう秤量し、るつぼ1に充填する。KTaxNb1-xO3原料が投入されたるつぼ1は、4インチ径で縦型管状炉5内に配置されたるつぼ台2上に設置する。ヒータ4を加熱することで、KTaxNb1-xO3原料を昇温溶解し、原料溶液8を準備する。
次に、種子結晶7が先端に取り付けられた引き上げ軸6を縦型管状炉5に導入し、原料溶液8に接触させ、結晶育成を開始する。種子結晶7を原料溶液8に接触させる際には、原料溶液8の温度を調整し、種子結晶7が溶解せずかつ結晶成長も生じない状態を実現する必要がある。その後、引き上げ軸6を20rpmで回転させ、るつぼ1を引き上げ軸6と逆方向に10rpmで回転させながら、平均成長速度が2mm/日になるように引き上げる。このとき、原料溶液8に対して、一定冷却速度の冷却に加えて、4分割型の内ヒータ11による温度分布の制御を行う。種子結晶7の先端に結晶を析出させ、2インチ径の肩拡げ成長過程、2インチ径の定径部成長過程を経て成長結晶9を育成する。
育成中は、結晶の成長状態を光センサ14により、炉体ふた10の監視窓17から結晶の形状を検出する。光センサ14からのセンサ信号をセンサ信号処理器16で変換して、温度制御器15に入力する。温度制御器15は、成長する結晶形状の半径方向の変形量(Δd)が、−{r−{(r√2)/2}}≦Δd≦{(r√2)−r}の範囲になるように、内ヒータ11を制御する。すなわち、光センサ14で検出した形状に基づいて、結晶成長を抑制する場合には、通電電流を増加させて内ヒータ11を加熱したり、内ヒータ11の位置を中心方向にずらして成長を抑制する。結晶成長を促す場合には、内ヒータ11の通電電流を減少させたり、内ヒータ11の位置を円周方向にずらして成長を促す。
所定の結晶成長終了後、結晶を溶液から切り離し、ヒータ4の加熱量を下げ、縦型管状炉5を室温まで冷却する。成長した2インチ径のKTaxNb1-xO3単結晶は、直径が47mmφ〜54mmφに制御されており、ほぼ円形状で欠陥発生も見られない。
図7に、本発明の実施例2にかかるTSSG法による結晶製造装置の構成を示す。一例として、KTaxNb1-xO3単結晶の製造を説明する。KTaxNb1-xO3原料は、素原料であるK2CO3とTa2O5とNb2O5を所望の組成比となるよう秤量し、実施例1よりも大きい6インチ径のるつぼ1に充填する。KTaxNb1-xO3原料が投入されたるつぼ1は、縦型管状炉5内に配置されたるつぼ台2上に設置する。ヒータ4を加熱することで、KTaxNb1-xO3原料を昇温溶解し、原料溶液8を準備する。
次に、種子結晶7が先端に取り付けられた引き上げ軸6を縦型管状炉5に導入し、原料溶液8に接触させ、結晶育成を開始する。種子結晶7を原料溶液8に接触させる際には、原料溶液8の温度を調整し、種子結晶7が溶解せずかつ結晶成長も生じない状態を実現する必要がある。その後、引き上げ軸6を20rpmで回転させ、るつぼ1を引き上げ軸6と逆方向に10rpmで回転させながら、平均成長速度が2mm/日になるように引き上げる。このとき、原料溶液8に対して、一定冷却速度の冷却に加えて、リング型内ヒータ12による温度分布の制御を行う。種子結晶7の先端に結晶を析出させ、2インチ径の肩拡げ成長過程、2インチ径の定径部成長過程を経て成長結晶9を育成する。
育成中は、結晶の成長状態を光センサ14により、炉体ふた10の監視窓17から結晶の形状を検出する。光センサ14からのセンサ信号をセンサ信号処理器16で変換して、温度制御器15に入力する。温度制御器15は、成長する結晶形状の半径方向の変形量(Δd)が、−{r−{(r√2)/2}}≦Δd≦{(r√2)−r}の範囲になるように、内ヒータ12を制御する。すなわち、光センサ14で検出した形状に基づいて、結晶成長を抑制する場合には、通電電流を増加させて内ヒータ12を加熱したり、原料溶液8中への内ヒータ12の浸漬量を増加させて成長を抑制する。結晶成長を促す場合には、内ヒータ12の通電電流を減少させたり、原料溶液8中への内ヒータ12の浸漬量を減少させて成長を促す。
所定の結晶成長後、結晶を溶液から切り離し、ヒータ4の加熱量を下げ、縦型管状炉5を室温まで冷却する。成長した2インチ径のKTaxNb1-xO3単結晶は、直径が48mmφから54mmφに制御されており、ほぼ円形状で欠陥発生も見られない。
KTaxNb1-xO3単結晶の製造を一例としたが、結晶の主成分は、周期率表Ia族とVa族から構成されており、Ia族はカリウムであり、Va族はニオブ、タンタルの少なくとも1つを含み、添加不純物として周期率表Ia、IIa族の1または複数種を含むこともできる。
1 るつぼ
2 るつぼ台
3 均熱管
4 ヒータ
5 縦型管状炉
6 引き上げ軸
7 種子結晶
8 原料溶液
9 成長結晶
10 炉体ふた
11,12 内ヒータ
14 光センサ
15 温度制御器
16 センサ信号処理器
17 監視窓
2 るつぼ台
3 均熱管
4 ヒータ
5 縦型管状炉
6 引き上げ軸
7 種子結晶
8 原料溶液
9 成長結晶
10 炉体ふた
11,12 内ヒータ
14 光センサ
15 温度制御器
16 センサ信号処理器
17 監視窓
Claims (5)
- 炉内に設置されたるつぼ内の原料溶液に、種子結晶を浸して結晶を育成しながら引き上げる結晶製造装置において、
前記炉内の温度を調整するヒータと、
前記るつぼ内部の前記原料溶液と接して、前記原料溶液の一部を局所的に加熱する内ヒータと、
育成された結晶の形状を検出する形状センサと、
該形状センサで検出された前記結晶の形状に応じて、前記内ヒータを制御する温度制御器と
を備えたことを特徴とする結晶製造装置。 - 前記内ヒータは、複数に分割され、前記るつぼの半径方向および深さ方向に、それぞれ動くことができ、
前記温度制御器は、分割された内ヒータのそれぞれの位置を制御することを特徴とする請求項1記載の結晶製造装置。 - 前記温度制御器は、前記育成された結晶の形状の半径方向の変形量Δdが、
−{r−{(r√2)/2}}≦Δd≦{(r√2)−r}
の範囲内にあるようにして、前記結晶の形状が円形状になるように前記内ヒータを制御することを特徴とする請求項1または2に記載の結晶製造装置。 - 前記結晶の主成分は、周期率表Ia族とVa族から構成されており、Ia族はカリウムであり、Va族はニオブ、タンタルの少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項1、2または3に記載の結晶製造装置。
- 前記結晶の主成分は、周期率表Ia族とVa族から構成されており、Ia族はカリウムであり、Va族はニオブ、タンタルの少なくとも1つを含み、添加不純物として周期率表Ia、IIa族の1または複数種を含むことを特徴とする請求項1、2または3に記載の結晶製造装置。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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KR101546680B1 (ko) | 2013-06-28 | 2015-08-24 | 웅진에너지 주식회사 | 실리콘 단결정 성장 장치의 온도 보정 제어 시스템 및 그 방법 |
CN114318510A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-04-12 | 无锡晶名光电科技有限公司 | 锑化铟晶体生长方法及晶体生长炉 |
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2005
- 2005-03-08 JP JP2005064501A patent/JP2006248808A/ja active Pending
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CN114318510A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-04-12 | 无锡晶名光电科技有限公司 | 锑化铟晶体生长方法及晶体生长炉 |
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A02 | Decision of refusal |
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