JPS59184798A - ガリウム砒素単結晶の製造方法 - Google Patents
ガリウム砒素単結晶の製造方法Info
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- JPS59184798A JPS59184798A JP5792883A JP5792883A JPS59184798A JP S59184798 A JPS59184798 A JP S59184798A JP 5792883 A JP5792883 A JP 5792883A JP 5792883 A JP5792883 A JP 5792883A JP S59184798 A JPS59184798 A JP S59184798A
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- Japan
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- crystal
- angle
- shoulder
- single crystal
- semiconductor single
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/22—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は液体封止引き上げ法による■−■族化合物半
導体単結晶の製造方法に関する。
導体単結晶の製造方法に関する。
ガリウム砒素（ＧａＡｓ）、ガリウムｉ（ＧａＰ）、イ
ンジウムアンチモー／ （ＩｎＳｂ ） 、インジウム
燐（：ｈｚＰ ）などの■−■族化合物半導体は電子移
動度が大きい、発光し易くまた光を検知する、高温でも
動作するなどの特徴を有し、マイクロ波用トランジスタ
、高速集積回路、太陽電池、光−電子素子材料として広
く用いられつつある。
ンジウムアンチモー／ （ＩｎＳｂ ） 、インジウム
燐（：ｈｚＰ ）などの■−■族化合物半導体は電子移
動度が大きい、発光し易くまた光を検知する、高温でも
動作するなどの特徴を有し、マイクロ波用トランジスタ
、高速集積回路、太陽電池、光−電子素子材料として広
く用いられつつある。
■−■族化合物半導体のなかでもＧＩＺＡＩＩ単結晶は
シリコン単結晶に比べて５〜６倍の電子移動度を持ち、
高速あるいは低消費電力動作を行うＧａＡｓ集速回路の
開発が盛んに行われている。
シリコン単結晶に比べて５〜６倍の電子移動度を持ち、
高速あるいは低消費電力動作を行うＧａＡｓ集速回路の
開発が盛んに行われている。
またＩｎＰ単結晶は光通信に用いる光ファイバーの低損
失帯に高感度を示し、将来の光通信用材料として注目を
浴びている。
失帯に高感度を示し、将来の光通信用材料として注目を
浴びている。
上述の如く、ＧαＡｇ単結晶が集積回路用の結晶基板に
用いられるには高絶縁性であること、転位格子欠陥など
の物理的欠陥、化学的欠陥がない高品質な単結晶である
こと、結晶内の均一性が良いこと、大型円形のウェハー
が得られることなどが要求される。このような要求を満
すＧαＡ１１単結晶の製造方法としては高圧液体封止引
き上げ法が挙げられる。この高圧液体封止引き上げ法は
酸化ポ四ン（Ｂｚｏｓ）などの低融点ガラスを封止剤と
して用い、高圧下でＧａＡ、ｓを溶融させ、形成したＧ
ａｋｓ融液に種結晶を接触させ回転させながら引き上げ
ることにより円筒状のＧａＡｓ単結晶が形成するが、結
晶成長の際に肩部の形状が軸方向に対してなだらかな方
が転位分布の変化が小さく、多結晶、双晶の発生が少な
い。しかし、経済的見地よりは結晶の肩部分をできるだ
け短かくした方が、それだけウェハーを多くとることが
でき有利である。
用いられるには高絶縁性であること、転位格子欠陥など
の物理的欠陥、化学的欠陥がない高品質な単結晶である
こと、結晶内の均一性が良いこと、大型円形のウェハー
が得られることなどが要求される。このような要求を満
すＧαＡ１１単結晶の製造方法としては高圧液体封止引
き上げ法が挙げられる。この高圧液体封止引き上げ法は
酸化ポ四ン（Ｂｚｏｓ）などの低融点ガラスを封止剤と
して用い、高圧下でＧａＡ、ｓを溶融させ、形成したＧ
ａｋｓ融液に種結晶を接触させ回転させながら引き上げ
ることにより円筒状のＧａＡｓ単結晶が形成するが、結
晶成長の際に肩部の形状が軸方向に対してなだらかな方
が転位分布の変化が小さく、多結晶、双晶の発生が少な
い。しかし、経済的見地よりは結晶の肩部分をできるだ
け短かくした方が、それだけウェハーを多くとることが
でき有利である。
これまでの結晶成長における肩部の形状の制御は結晶重
量を測定して、その微分値舎または２階微分値曽を基準
信号として用いられていた。
量を測定して、その微分値舎または２階微分値曽を基準
信号として用いられていた。
しかし結晶肩部の形状は微分値舎、曽共に結晶の成長に
従って増加するため、独立の基準信号演算器とフィード
バック量演算器を設けなければならず、制御システムが
非常に複雑となるばかりでなく、制御における安定性が
悪く、シばしば制御系に発振現象が生じ、制御の信頼性
に大きな問題があった。
従って増加するため、独立の基準信号演算器とフィード
バック量演算器を設けなければならず、制御システムが
非常に複雑となるばかりでなく、制御における安定性が
悪く、シばしば制御系に発振現象が生じ、制御の信頼性
に大きな問題があった。
この発明の目的は結晶成長における肩部の形状を所定の
値（角度）に形成し、品質の優れた■−■族化合物半導
体単結晶を製造する方法を提供することにある。
値（角度）に形成し、品質の優れた■−■族化合物半導
体単結晶を製造する方法を提供することにある。
結晶成長における結晶の軸方向に対する肩部の角度をθ
とすると、前述の如く、角度θはなだらかな方が優れた
特性を有する単結晶が得られるが、経済的には角度θは
９０°に近い方が良い。そこで物性の特性などを考慮し
て理想的な角度θを決定し、結晶の肩部形状をこの角度
θに最も近くなるように制御しながら結晶を作成する。
とすると、前述の如く、角度θはなだらかな方が優れた
特性を有する単結晶が得られるが、経済的には角度θは
９０°に近い方が良い。そこで物性の特性などを考慮し
て理想的な角度θを決定し、結晶の肩部形状をこの角度
θに最も近くなるように制御しながら結晶を作成する。
従来この肩部の形状は結晶の重量を測定し、その微分値
を基準信号として肩部形状の制御を行っていたが、制御
が複雑であった。
を基準信号として肩部形状の制御を行っていたが、制御
が複雑であった。
この発明においては、上述の微分値の代りに肩部角度を
結晶の肩部形状制御の基本信号として用いる。
結晶の肩部形状制御の基本信号として用いる。
結晶の直径りは結晶重量変化量の測定値ΔＷと結晶の引
き上げ長さｔより（１）式により求めることができる。
き上げ長さｔより（１）式により求めることができる。
式中、ρ８は結晶密度を表す。
そして肩部角度θは（２）式により算出することができ
る。
る。
従って、予しめ設定した角度θ。と検出した角度θの差
に基いてヒーターの加熱温度の補正値を決定し、ヒータ
一温度を制御して肩部の角度を常にθとなるようにする
。
に基いてヒーターの加熱温度の補正値を決定し、ヒータ
一温度を制御して肩部の角度を常にθとなるようにする
。
第１図により本発明を説明すると、高圧容器のルツボｌ
内に溶融している結晶原料融液スに種結晶３を接触させ
、種結晶を固定した引き上げ回転軸ダ所定の速度で回転
させながら、引き上げることにより結晶夕の肩部が先ず
形成する。
内に溶融している結晶原料融液スに種結晶３を接触させ
、種結晶を固定した引き上げ回転軸ダ所定の速度で回転
させながら、引き上げることにより結晶夕の肩部が先ず
形成する。
７は液体封止剤を示す。種結晶の引き上げ開始と同時に
結晶の重量及び結晶の引き上げ長さは上記引き上げ回転
軸ヶに設けられた重量センサーざ及び位置センサータに
より測定し、それぞれの測定値は継続的に演算回路ｉｏ
へ送られる。
結晶の重量及び結晶の引き上げ長さは上記引き上げ回転
軸ヶに設けられた重量センサーざ及び位置センサータに
より測定し、それぞれの測定値は継続的に演算回路ｉｏ
へ送られる。
演算回路ｉｏにおいては入力した重量信号と引き上げ長
さ信号とにより、結晶径が（１）式に基き計算され、結
晶径の増加率により形成する結晶の肩部の角度θが（２
）式により求められる。この結晶の肩部の角度は主とし
て種結晶の引き上げ条件及び結晶原料融液温度、即ち、
ヒーター乙の加熱温度により決定し、種結晶３の引き上
げ速度を一定とした場合、融液の温度が低い程、肩部の
角度は大きくなり、高いと小さくなる。
さ信号とにより、結晶径が（１）式に基き計算され、結
晶径の増加率により形成する結晶の肩部の角度θが（２
）式により求められる。この結晶の肩部の角度は主とし
て種結晶の引き上げ条件及び結晶原料融液温度、即ち、
ヒーター乙の加熱温度により決定し、種結晶３の引き上
げ速度を一定とした場合、融液の温度が低い程、肩部の
角度は大きくなり、高いと小さくなる。
演算回路ｉｏにおいて算出された成長中の結晶の肩部の
角度は予じめ設定されている肩部角度と比較し、その差
が存在したときは、その差に相当する温度補正値信号を
ヒータ一温度調整回路／／へ送り、ヒーターの温度を制
御して、形成中の結晶の角度の形状を設定値に近づける
ようにする。
角度は予じめ設定されている肩部角度と比較し、その差
が存在したときは、その差に相当する温度補正値信号を
ヒータ一温度調整回路／／へ送り、ヒーターの温度を制
御して、形成中の結晶の角度の形状を設定値に近づける
ようにする。
この発明の対象となる■−■族化合物としては（３ａＡ
ｓ 、 ＧａＰ 、 ＩｎＳｂ 、 ＩｎＰなどが挙げ
られ、それぞれの化合物によって、肩部の理想的な角度
は決定する。
ｓ 、 ＧａＰ 、 ＩｎＳｂ 、 ＩｎＰなどが挙げ
られ、それぞれの化合物によって、肩部の理想的な角度
は決定する。
第２図は本発明による結晶の肩部の制御状態を示す説明
図であって、角度θで形成されていた結晶肩部の形状が
ある時間経過后、θ′に変化されたとする。この変化は
直ちに演算回路によって検出され、θ′＝θ度だけ角度
が小さくなるような温度補正値をヒータ一温度調整回路
を介してヒーターに送り、融液の加熱温度を上昇させる
。その結果、肩部の角度は再びθとなって結晶が成長す
る。更に成る時間経過後、θ“と角度が小さくなった場
合はθ“−６度だけ角度が大きくなるような温度補正値
をヒーターに送ることにより肩部の角度は再びθに近づ
いて結晶が成長する。
図であって、角度θで形成されていた結晶肩部の形状が
ある時間経過后、θ′に変化されたとする。この変化は
直ちに演算回路によって検出され、θ′＝θ度だけ角度
が小さくなるような温度補正値をヒータ一温度調整回路
を介してヒーターに送り、融液の加熱温度を上昇させる
。その結果、肩部の角度は再びθとなって結晶が成長す
る。更に成る時間経過後、θ“と角度が小さくなった場
合はθ“−６度だけ角度が大きくなるような温度補正値
をヒーターに送ることにより肩部の角度は再びθに近づ
いて結晶が成長する。
この発明は上記の説明で明らかなように、肩部の角度を
結晶の肩部の形状制御の基準信号として用いているため
、従来の重凰信号Ｑこ基く微分値を基準信号として用い
た制御に較べ凹凸の変化が小さく、滑らかな肩部が形成
し、転位分布の小さい優れた性質を有する単結晶が得ら
れる。
結晶の肩部の形状制御の基準信号として用いているため
、従来の重凰信号Ｑこ基く微分値を基準信号として用い
た制御に較べ凹凸の変化が小さく、滑らかな肩部が形成
し、転位分布の小さい優れた性質を有する単結晶が得ら
れる。
次にこの発明の実施例を述べる。
実施例
内径１００ｍ１ｌｌｓ深さ１３０ｍｍの円形状パイロリ
テツク窒化ボロン製ルツボにＧａ５００ｆ’、Ａｓ５５
０ｆ入れ、更に液体封止剤としてＢ２Ｏ３を１５０２そ
の上に入れ、ルツボを高圧容器内に設置し、アルゴンガ
スを圧入して３０気圧とした後にルツボを１２６０℃に
加熱し、原料元素、封止剤が完全に溶融したら、種結晶
を接触させた。
テツク窒化ボロン製ルツボにＧａ５００ｆ’、Ａｓ５５
０ｆ入れ、更に液体封止剤としてＢ２Ｏ３を１５０２そ
の上に入れ、ルツボを高圧容器内に設置し、アルゴンガ
スを圧入して３０気圧とした後にルツボを１２６０℃に
加熱し、原料元素、封止剤が完全に溶融したら、種結晶
を接触させた。
演算回路においては予じめ結晶の肩角度が６５度となる
ように設定し、引き上げ回転軸を１分間６回、またルツ
ボを逆方向に１分間に２０回の割合で回転させながらｌ
Ｏｍ白の速度で種結晶を引き上げを開始し、同時に引き
上げ回転軸に取り付けられている重量センサーと位置セ
ンサーより結晶重量と結晶長さの信号が演算回路に送ら
れ、形成する結晶の肩角度が設定値となるようヒーター
の加熱温度が調整された。
ように設定し、引き上げ回転軸を１分間６回、またルツ
ボを逆方向に１分間に２０回の割合で回転させながらｌ
Ｏｍ白の速度で種結晶を引き上げを開始し、同時に引き
上げ回転軸に取り付けられている重量センサーと位置セ
ンサーより結晶重量と結晶長さの信号が演算回路に送ら
れ、形成する結晶の肩角度が設定値となるようヒーター
の加熱温度が調整された。
約８時間引き上げ操作を行った結果、直径５０ｍｍ、長
さ約１００ｍｍ、重量約９３Ｏｆ’の円筒状Ｇａｐｓ単
結晶が形成した。この単結晶の肩部の角度は６５度で１
１度の範囲で変動し殆ど凹凸がなく、滑らかであり、縦
割りウェハーにして特性をθ、ｔぺた結果、平均転位密
度Ｉ Ｘ １０’ ｃｍ−”でありウェハー内でＵ字型
分布を示す均一な結晶が得られた。
さ約１００ｍｍ、重量約９３Ｏｆ’の円筒状Ｇａｐｓ単
結晶が形成した。この単結晶の肩部の角度は６５度で１
１度の範囲で変動し殆ど凹凸がなく、滑らかであり、縦
割りウェハーにして特性をθ、ｔぺた結果、平均転位密
度Ｉ Ｘ １０’ ｃｍ−”でありウェハー内でＵ字型
分布を示す均一な結晶が得られた。
参考までに、微分値を肩部形成角度の基準信号として用
い、他は上記実施例と同じ条件で単結晶の形成した結果
、肩部の角度は６５度±１０度の範囲で変動していた。
い、他は上記実施例と同じ条件で単結晶の形成した結果
、肩部の角度は６５度±１０度の範囲で変動していた。
第１図はこの発明による単結晶製造装置の説明図、第２
図は結晶の肩部形状の制御状態を示す説明図である。 ｌ・・・ルツボ、コ・・・原料結晶融液、３・・・種結
晶、Ｓ・・・成長中の結晶、Ａ・・・ヒーター、ｇ・・
・重量センサー、？・・・位置センサー、ＩＯ・・・演
算回路、／／・・・ヒータ一温度制御回路。
図は結晶の肩部形状の制御状態を示す説明図である。 ｌ・・・ルツボ、コ・・・原料結晶融液、３・・・種結
晶、Ｓ・・・成長中の結晶、Ａ・・・ヒーター、ｇ・・
・重量センサー、？・・・位置センサー、ＩＯ・・・演
算回路、／／・・・ヒータ一温度制御回路。
Claims (1)
- 高圧下で液体封止剤を用い種結晶を結晶原料融液に接触
させて引き上げる■−■族化合物半導体単結晶の製造方
法において、形成する結晶の肩部湿状制御の基準信号と
して結晶の軸方向に対する肩部角度を用いることを特徴
とする単結晶の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5792883A JPS59184798A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | ガリウム砒素単結晶の製造方法 |
| GB08408563A GB2140704B (en) | 1983-04-04 | 1984-04-03 | Control of crystal pulling |
| US06/596,705 US4586979A (en) | 1983-04-04 | 1984-04-04 | Method for manufacture of III-V group compound semiconductor single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5792883A JPS59184798A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | ガリウム砒素単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59184798A true JPS59184798A (ja) | 1984-10-20 |
| JPS6339557B2 JPS6339557B2 (ja) | 1988-08-05 |
Family
ID=13069664
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5792883A Granted JPS59184798A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | ガリウム砒素単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59184798A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020083714A (ja) * | 2018-11-28 | 2020-06-04 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化物単結晶の製造方法及び結晶育成装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57175794A (en) * | 1981-04-20 | 1982-10-28 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Automatic controlling method for diameter of single crystal |
| JPS59102896A (ja) * | 1982-11-30 | 1984-06-14 | Toshiba Corp | 単結晶の形状制御方法 |
-
1983
- 1983-04-04 JP JP5792883A patent/JPS59184798A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57175794A (en) * | 1981-04-20 | 1982-10-28 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Automatic controlling method for diameter of single crystal |
| JPS59102896A (ja) * | 1982-11-30 | 1984-06-14 | Toshiba Corp | 単結晶の形状制御方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020083714A (ja) * | 2018-11-28 | 2020-06-04 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化物単結晶の製造方法及び結晶育成装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6339557B2 (ja) | 1988-08-05 |
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