JPS6339557B2 - - Google Patents
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- JPS6339557B2 JPS6339557B2 JP58057928A JP5792883A JPS6339557B2 JP S6339557 B2 JPS6339557 B2 JP S6339557B2 JP 58057928 A JP58057928 A JP 58057928A JP 5792883 A JP5792883 A JP 5792883A JP S6339557 B2 JPS6339557 B2 JP S6339557B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/22—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は液体封止引き上げ法によるガリウム
砒素単結晶の製造方法に関する。
砒素単結晶の製造方法に関する。
ガリウム砒素（GaAs）、ガリウム燐（GaP）、
インジウムアンチモン（InSb）、インジウム燐
（InP）などの−族化合物半導体は電子移動
度が大きい、発光し易くまた光を検知する、高温
でも動作するなどの特徴を有し、マイクロ波用ト
ランジスタ、高速集積回路、太陽電池、光−電子
素子材料として広く用いられつつある。−族
化合物半導体のなかでもGaAs単結晶はシリコン
単結晶に比べて５〜６倍の電子移動度を持ち、高
速あるいは低消費電力動作を行うGaAs集速回路
の開発が盛んに行われている。またInP単結晶は
光通信に用いる光フアイバーの低損失帯に高感度
を示し、将来の光通信用材料として注目を浴びて
いる。
インジウムアンチモン（InSb）、インジウム燐
（InP）などの−族化合物半導体は電子移動
度が大きい、発光し易くまた光を検知する、高温
でも動作するなどの特徴を有し、マイクロ波用ト
ランジスタ、高速集積回路、太陽電池、光−電子
素子材料として広く用いられつつある。−族
化合物半導体のなかでもGaAs単結晶はシリコン
単結晶に比べて５〜６倍の電子移動度を持ち、高
速あるいは低消費電力動作を行うGaAs集速回路
の開発が盛んに行われている。またInP単結晶は
光通信に用いる光フアイバーの低損失帯に高感度
を示し、将来の光通信用材料として注目を浴びて
いる。
上述の如く、GaAs単結晶が集積回路用の結晶
基板に用いられるには高絶縁性であること、転位
格子欠陥などの物理的欠陥、化学的欠陥がない高
品質な単結晶であること、結晶内の均一性が良い
こと、大型円形のウエハーが得られることなどが
要求される。このような要求を満すGaAs単結晶
の製造方法としては高圧液体封視引き上げ法が挙
げられる。この高圧液体封止引き上げ法は酸化ボ
ロン（B2O3）などの低融点ガラスを封止剤とし
て用い、高圧下でGaAsを溶融させ、形成した
GaAs融液に種結晶を接触させ回転させながら引
き上げることにより円筒状のGaAs単結晶が形成
するが、結晶成長の際に肩部の形状が軸方向に対
してなだらかな方が転位分布の変化が小さく、多
結晶、双晶の発生が少ない。しかし、経済的見地
よりは結晶の肩部分をできるだけ短かくした方
が、それだけウエハーを多くとることができ有利
である。
基板に用いられるには高絶縁性であること、転位
格子欠陥などの物理的欠陥、化学的欠陥がない高
品質な単結晶であること、結晶内の均一性が良い
こと、大型円形のウエハーが得られることなどが
要求される。このような要求を満すGaAs単結晶
の製造方法としては高圧液体封視引き上げ法が挙
げられる。この高圧液体封止引き上げ法は酸化ボ
ロン（B2O3）などの低融点ガラスを封止剤とし
て用い、高圧下でGaAsを溶融させ、形成した
GaAs融液に種結晶を接触させ回転させながら引
き上げることにより円筒状のGaAs単結晶が形成
するが、結晶成長の際に肩部の形状が軸方向に対
してなだらかな方が転位分布の変化が小さく、多
結晶、双晶の発生が少ない。しかし、経済的見地
よりは結晶の肩部分をできるだけ短かくした方
が、それだけウエハーを多くとることができ有利
である。
これまでの結晶成長における肩部の形状の制御
は結晶重量を測定して、その微分値W〓または２階
微分値W¨を基準信号として用いられていた。しか
し結晶肩部の形状は微分値W〓、W¨共に結晶の成長
に従つて増加するため、独立の基準信号演算器と
フイードバツク量演算器を設けなければならず、
制御システムが非常に複雑となるばかりでなく、
制御における安定性が悪く、しばしば制御系に発
振現象が生じ、制御の信頼性に大きな問題があつ
た。
は結晶重量を測定して、その微分値W〓または２階
微分値W¨を基準信号として用いられていた。しか
し結晶肩部の形状は微分値W〓、W¨共に結晶の成長
に従つて増加するため、独立の基準信号演算器と
フイードバツク量演算器を設けなければならず、
制御システムが非常に複雑となるばかりでなく、
制御における安定性が悪く、しばしば制御系に発
振現象が生じ、制御の信頼性に大きな問題があつ
た。
この発明の目的は結晶成長における肩部の形状
を所定の値（角度）に形成し、品質の優れた
GaAs単結晶を製造する方法を提供することにあ
る。
を所定の値（角度）に形成し、品質の優れた
GaAs単結晶を製造する方法を提供することにあ
る。
結晶成長における結晶の軸方向に対する肩部の
角度をθとすると、前述の如く、角度θはなだら
かな方が優れた特性を有する単結晶が得られる
が、経済的には角度θは90゜に近い方が良い。そ
こで物性の特性などを考慮して理想的な角度θを
決定し、結晶の肩部形状をこの角度θに最も近く
なるように制御しながら結晶を作成する。
角度をθとすると、前述の如く、角度θはなだら
かな方が優れた特性を有する単結晶が得られる
が、経済的には角度θは90゜に近い方が良い。そ
こで物性の特性などを考慮して理想的な角度θを
決定し、結晶の肩部形状をこの角度θに最も近く
なるように制御しながら結晶を作成する。
従来この肩部の形状は結晶の重量を測定し、そ
の微分値を基準信号として肩部形状の制御を行つ
ていたが、制御が複雑であつた。
の微分値を基準信号として肩部形状の制御を行つ
ていたが、制御が複雑であつた。
この発明においては、上述の微分値の代りに肩
部角度を結晶の肩部形状制御の基本信号として用
いる。
部角度を結晶の肩部形状制御の基本信号として用
いる。
結晶の直径Ｄは結晶重量変化量の測定値ΔWと
結晶の引き上げ長さｌより(1)式により求めること
ができる。式中、ρsは結晶密度を表す。
結晶の引き上げ長さｌより(1)式により求めること
ができる。式中、ρsは結晶密度を表す。
そして肩部角度θは(2)式により算出することが
できる。
できる。
θ＝tan-1｛Dn−Dn-1／２（ln−ln-1）｝………(2)
従つて、予じめ設定した角度θ0と検出した角度
θの差に基いてヒーターの加熱温度の補正値を決
定し、ヒーター温度を制御して肩部の角度を常に
θとなるようにする。
θの差に基いてヒーターの加熱温度の補正値を決
定し、ヒーター温度を制御して肩部の角度を常に
θとなるようにする。
第１図により本発明を説明すると、高圧容器の
ルツボ１内に溶融している結晶原料融液２に種結
晶３を接触させ、種結晶を固定した引き上げ回転
軸４所定の速度で回転させながら、引き上げるこ
とにより結晶５の肩部が先ず形成する。７は液体
封止剤を示す。種結晶の引き上げ開始と同時に結
晶の重量及び結晶の引き上げ長さは上記引き上げ
回転軸４に設けられた重量センサー８及び位置セ
ンサー９により測定し、それぞれの測定値は継続
的に演算回路１０へ送られる。演算回路１０にお
いては入力した重量信号と引き上げ長さ信号とに
より、結晶径が(1)式に基き計算され、結晶径の増
加率により形成する結晶の肩部の角度θが(2)式に
より求められる。この結晶の肩部の角度は主とし
て種結晶の引き上げ条件及び結晶原料融液温度、
即ち、ヒーター６の加熱温度により決定し、種結
晶３の引き上げ速度を一定とした場合、融液の温
度が低い程、肩部の角度は大きくなり、高いと小
さくなる。
ルツボ１内に溶融している結晶原料融液２に種結
晶３を接触させ、種結晶を固定した引き上げ回転
軸４所定の速度で回転させながら、引き上げるこ
とにより結晶５の肩部が先ず形成する。７は液体
封止剤を示す。種結晶の引き上げ開始と同時に結
晶の重量及び結晶の引き上げ長さは上記引き上げ
回転軸４に設けられた重量センサー８及び位置セ
ンサー９により測定し、それぞれの測定値は継続
的に演算回路１０へ送られる。演算回路１０にお
いては入力した重量信号と引き上げ長さ信号とに
より、結晶径が(1)式に基き計算され、結晶径の増
加率により形成する結晶の肩部の角度θが(2)式に
より求められる。この結晶の肩部の角度は主とし
て種結晶の引き上げ条件及び結晶原料融液温度、
即ち、ヒーター６の加熱温度により決定し、種結
晶３の引き上げ速度を一定とした場合、融液の温
度が低い程、肩部の角度は大きくなり、高いと小
さくなる。
演算回路１０において算出された成長中の結晶
の肩部の角度は予じめ設定されている肩部角度と
比較し、その差が存在したときは、その差に相当
する温度補正値信号をヒーター温度調整回路１１
へ送り、ヒーターの温度を制御して、形成中の結
晶の角度の形状を設定値に近づけるようにする。
の肩部の角度は予じめ設定されている肩部角度と
比較し、その差が存在したときは、その差に相当
する温度補正値信号をヒーター温度調整回路１１
へ送り、ヒーターの温度を制御して、形成中の結
晶の角度の形状を設定値に近づけるようにする。
第２図は本発明による結晶の肩部の制御状態を
示す説明図であつて、角度θで形成されていた結
晶肩部の形状がある時間経過后、θ′に変化された
とする。この変化は直ちに演算回路によつて検出
され、θ′−θ度だけ角度が小さくなるような温度
補正値をヒーター温度調整回路を介してヒーター
に送り、融液の加熱温度を上昇させる。その結
果、肩部の角度は再びθとなつて結晶が成長す
る。更に或る時間経過後、θ″と角度が小さくなつ
た場合はθ″−θ度だけ角度が大きくなるような温
度補正値をヒーターに送ることにより肩部の角度
は再びθに近づいて結晶が成長する。
示す説明図であつて、角度θで形成されていた結
晶肩部の形状がある時間経過后、θ′に変化された
とする。この変化は直ちに演算回路によつて検出
され、θ′−θ度だけ角度が小さくなるような温度
補正値をヒーター温度調整回路を介してヒーター
に送り、融液の加熱温度を上昇させる。その結
果、肩部の角度は再びθとなつて結晶が成長す
る。更に或る時間経過後、θ″と角度が小さくなつ
た場合はθ″−θ度だけ角度が大きくなるような温
度補正値をヒーターに送ることにより肩部の角度
は再びθに近づいて結晶が成長する。
この発明は上記の説明で明らかなように、肩部
の角度を結晶の肩部の形状制御の基準信号として
用いているため、従来の重量信号に基く微分値を
基準信号として用いた制御に較べ凹凸の変化が小
さく、滑らかな肩部が形成し、転位分布の小さい
優れた性質を有する単結晶が得られる。
の角度を結晶の肩部の形状制御の基準信号として
用いているため、従来の重量信号に基く微分値を
基準信号として用いた制御に較べ凹凸の変化が小
さく、滑らかな肩部が形成し、転位分布の小さい
優れた性質を有する単結晶が得られる。
次にこの発明の実施例を述べる。
実施例
内径100mm、深さ130mmの円形状パイロリテツク
窒化ボロン製ルツボにGa500ｇ、As550ｇ入れ、
更に液体封止剤としてB2O3を150ｇその上に入
れ、ルツボを高圧容器内に設置し、アルゴンガス
を圧入して30気圧とした後にルツボを1260℃に加
熱し、原料元素、封止剤が完全に溶融したら、種
結晶を接触させた。
窒化ボロン製ルツボにGa500ｇ、As550ｇ入れ、
更に液体封止剤としてB2O3を150ｇその上に入
れ、ルツボを高圧容器内に設置し、アルゴンガス
を圧入して30気圧とした後にルツボを1260℃に加
熱し、原料元素、封止剤が完全に溶融したら、種
結晶を接触させた。
演算回路においては予じめ結晶の肩角度が65度
となるように設定し、引き上げ回転軸を１分間６
回、またルツボを逆方向に１分間に20回の割合で
回転させながら10mm／時の速度で種結晶を引き上
げを開始し、同時に引き上げ回転軸に取り付けら
れている重量センサーと位置センサーより結晶重
量と結晶長さの信号が演算回路に送られ、形成す
る結晶の肩角度が設定値となるようヒーターの加
熱温度が調整された。
となるように設定し、引き上げ回転軸を１分間６
回、またルツボを逆方向に１分間に20回の割合で
回転させながら10mm／時の速度で種結晶を引き上
げを開始し、同時に引き上げ回転軸に取り付けら
れている重量センサーと位置センサーより結晶重
量と結晶長さの信号が演算回路に送られ、形成す
る結晶の肩角度が設定値となるようヒーターの加
熱温度が調整された。
約８時間引き上げ操作を行つた結果、直径50
mm、長さ約100mm、重量約930ｇの円筒状GaAs単
結晶が形成した。この単結晶の肩部の角度は65度
で±１度の範囲で変動し殆ど凹凸がなく、滑らか
であり、縦割りウエハーにして特性を調べた結
果、平均転位密度１×104cm-2でありウエハー内
でＵ字型分布を示す均一な結晶が得られた。
mm、長さ約100mm、重量約930ｇの円筒状GaAs単
結晶が形成した。この単結晶の肩部の角度は65度
で±１度の範囲で変動し殆ど凹凸がなく、滑らか
であり、縦割りウエハーにして特性を調べた結
果、平均転位密度１×104cm-2でありウエハー内
でＵ字型分布を示す均一な結晶が得られた。
参考までに、微分値を肩部形成角度の基準信号
として用い、他は上記実施例と同じ条件で単結晶
の形成した結果、肩部の角度は65度±10度の範囲
で変動していた。
として用い、他は上記実施例と同じ条件で単結晶
の形成した結果、肩部の角度は65度±10度の範囲
で変動していた。
第１図はこの発明による単結晶製造装置の説明
図、第２図は結晶の肩部形状の制御状態を示す説
明図である。 １……ルツボ、２……原料結晶融液、３……種
結晶、５……成長中の結晶、６……ヒーター、８
……重量センサー、９……位置センサー、１０…
…演算回路、１１……ヒーター温度制御回路。
図、第２図は結晶の肩部形状の制御状態を示す説
明図である。 １……ルツボ、２……原料結晶融液、３……種
結晶、５……成長中の結晶、６……ヒーター、８
……重量センサー、９……位置センサー、１０…
…演算回路、１１……ヒーター温度制御回路。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高圧下で液体封止剤を用い種結晶を結晶原料
融液に接触させて引き上げて製造するガリウム砒
素半導体単結晶の製造方法において、引き上げ過
程で下式に基づいて結晶の肩部角度θを検出し、 θ＝tan-1｛Do−Do-1／２（lo−lo-1）｝ （式中、Ｄは結晶の直径、ｌは結晶の引き上げ長
さ） 予め設定した角度θ0と検出した角度θの差に基づ
いてヒータの加熱温度を制御しながら引き上げ操
作を行なうことを特徴とするガリウム砒素単結晶
の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5792883A JPS59184798A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | ガリウム砒素単結晶の製造方法 |
| GB08408563A GB2140704B (en) | 1983-04-04 | 1984-04-03 | Control of crystal pulling |
| US06/596,705 US4586979A (en) | 1983-04-04 | 1984-04-04 | Method for manufacture of III-V group compound semiconductor single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5792883A JPS59184798A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | ガリウム砒素単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59184798A JPS59184798A (ja) | 1984-10-20 |
| JPS6339557B2 true JPS6339557B2 (ja) | 1988-08-05 |
Family
ID=13069664
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5792883A Granted JPS59184798A (ja) | 1983-04-04 | 1983-04-04 | ガリウム砒素単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59184798A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7115252B2 (ja) * | 2018-11-28 | 2022-08-09 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化物単結晶の製造方法及び結晶育成装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57175794A (en) * | 1981-04-20 | 1982-10-28 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Automatic controlling method for diameter of single crystal |
| JPS59102896A (ja) * | 1982-11-30 | 1984-06-14 | Toshiba Corp | 単結晶の形状制御方法 |
-
1983
- 1983-04-04 JP JP5792883A patent/JPS59184798A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57175794A (en) * | 1981-04-20 | 1982-10-28 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Automatic controlling method for diameter of single crystal |
| JPS59102896A (ja) * | 1982-11-30 | 1984-06-14 | Toshiba Corp | 単結晶の形状制御方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59184798A (ja) | 1984-10-20 |
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