JPS59102896A - 単結晶の形状制御方法 - Google Patents

単結晶の形状制御方法

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JPS59102896A
JPS59102896A JP57208481A JP20848182A JPS59102896A JP S59102896 A JPS59102896 A JP S59102896A JP 57208481 A JP57208481 A JP 57208481A JP 20848182 A JP20848182 A JP 20848182A JP S59102896 A JPS59102896 A JP S59102896A
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    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20Controlling or regulating
    • C30B15/22Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
    • C30B15/28Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal using weight changes of the crystal or the melt, e.g. flotation methods
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
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    • Y10T117/1008Apparatus with means for measuring, testing, or sensing with responsive control means

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の属する技術分野〕 本発明はチョクラルスキー法による単結晶を所定の形状
に制御する方法に関する。
〔従来技術とその問題点〕
チョクラルスキー法による単結晶の製造において、良好
な単結晶を得るためには結晶の胴体部の直径が一定であ
ることのほか、結晶の肩部が望ましい形状をしているこ
とが必要である。特に結晶の肩部は歪や転位及び双晶の
発生、伝播を防止するうえで、その形状の制御は重要な
問題である。
とりわけ、閃亜鉛鉱型構造を有する■−v族化合物半導
体単結晶では、肩部の形状、特に層形成角度と双晶発生
の関連について多くの報告がなされている。例えばW、
A、Honner : Mat、Res、l3ul I
 、15<1980)、63に記載されている。
肩部での結晶重量はその時間変化量が一定でなく、時間
と共に変化することから、従来重量法による単結晶の形
状制御方法では次のような方法が行なわれていた。例え
ば第1図aに示すような形状の単結晶を製造する場合、
そ゛の重量変化は第1図すのグラフに示す曲線部と直線
部からなる変化をする。この曲線部は時間の3次関数、
直線部は時間の1次関数である。そこで、この基準重量
に対応する形状の板にそって摺動抵抗を直接動かして基
準重量信号を得るか、または基準重量の時間微分値に対
応する形状の板にそって摺動抵抗を動かすプログラマ−
でモータを回転させてヘリオームを動かし、基準重量信
号を得ていた(特公昭54−4345号公報参照)。ま
だ他の方法としてコンピュータを用いて肩部での基準重
量の時間微分値を時間の一次関数として演算により求め
、ソフト的に処理することも行なわれていた。この方法
は、例えば、A、E、Zinnes、etal : J
、Cryst。
Growth 19(1973)187.に記載されて
いる。
□□□□−■□11□□−リ1□− そして、これらのいずれの方法においても、基準となる
信号は時間の関数として定められており酸化物単結晶へ
適用さAていた。
ところで、実際に単結晶の製造を行なう場合。
種付は後引上げを開始してからいつも同じように肩部が
成長するとは限らず、例えば種付は温度が高いあるいは
低いと引上げても結晶がなかなか太ってとなかつたりあ
るいは急激に太ってしまう時がある。そのため従来方法
により単結晶の形状制御を行なう場合、大きなオフセッ
トを生じやすいという問題がある。このオフセットを消
すだめに制御を強くすると肩部では局部的に凹凸して滑
らかな結晶が得られず、歪の増大や双晶が発生するなど
の欠点があった。逆にこのオフセットを残しておくと所
定の形状からのずれが大きくなシ精度が悪いという欠点
があった。とくに川−■族単結晶ではこの影響が大き〈
従来の形状制御方法では高品質な■−■族単結晶の肩部
を再現性よく安定して育成することはできなかった。そ
のため、近年、赤外線CCU、超高速IC,FET用と
して注目されている大口径、大容量のI n S b 
、 GaAs。
InP などの■−■族単結晶の製造には適用できない
欠点がある。
〔発明の目的〕
この発明は上記した点に鑑みなされたもので。
単結晶を製造する際に上記欠点を取シ除き、所定の形状
に制御された高品質単結晶を再現性よく安定して製造で
きる方法を提供するものである。
〔発明の概要〕
本発明者等は前記制御方法の欠点は基準となる信号を時
間の関数として一義的に定めているためであシ、実際の
単結晶の成長状態に応じて定める必要があると考えた。
直径2rで成長している結晶の重量の時間微分値(dw
/dt)は次式で表わされる。
dw/dt=πρ?u=rrp r”H/(1−ρ、γ
ンp1.R2)・・・・・・(1)S        
S ここで、ρ、ρはそれぞれ結晶、融液の密度、Ht は引上げ速度、Rはルツボの半径であシυは結晶成長速
度を示している。(1)式を時間で微分して整理すると
(2)式が得られる。
dtw/dt2=dw/dt (2/r−dr/dt+
1/u・dυ/d t )−(2)この式は結晶重量の
時間の2回微分値(d’w/dt”)はd w/d t
  と結晶直径の変化率および成長速度の変化率で表わ
されることを示している。肩部での直線的な広がり角度
をθとして+l) 、 (21式よ9時間を消去したd
”w/dt’とdw/dt  の関係を求めたところ、
直径のごく小さい部分を除いて次の(3)式でよく近似
できるととを見い出した。
♂w/dt”=(A−dw/dt+B)θ ・・・・・
・・・・・・・・・・・・・(3)ここで、A、Bはp
s 、 pt、 II 、几から定まる定数である。す
なわち、(3)式は現在の直径から肩形成角就を一定に
するために次に取るべき設定値の変化率を与える式であ
ることが分った。このことから、引上げ中にdw/dt
  を測定して(3)式から定まるd”w/dt”を積
分していくことにより時間に無関係に実際の単結晶の成
長状態に応じて基準となるdw/dtを自動的に定める
ことができる。この基準信号を用いて結晶の肩部形状の
制御を行なったところ、オフセットは生ごず精度が向上
するという大きな効果があることが分った。そこで、本
発明の単結晶の形状制御方法では引き上げられた単結晶
の重量を検出し、前記単結晶の重量信号を時間微分する
微分回路と、該微分回路の出力である微分値dw/dt
より(3)式に基づいて演算する演獅4回路と、該演算
回路の出力である演算値d”w/d t!を時間積分す
る積分回路と、該積分回路の出力である積分値と前記微
分値の偏差を求める偏差検出回路とを備え、前記偏差を
加熱電力に帰還制御して単結晶の形状制御することを特
徴とするものである。
〔発明の効果〕
以上説明したように本発明の形状制御方法によれば、 (1)単結晶の肩部育成においてきわめて高精度な層形
状制御を再現性よく安定して行なうことができる。
(2)  従来の制御方法に比べて結晶成長条件の変化
によく追従できるので、所定の形状からのオフセットが
少なく約115に減少し、肩部での直線的な広がり角度
からのずれは±1°以内にすることができる。
(3) 特にIll −V族単結晶に適用したところ肩
部での双晶発生はほとんど見られず、70%以上の高い
結晶作成歩留シが得られた。
(4)  本発明によれば完全自動で所定の形状の単結
晶を製造でき、しかも良質の結晶が得られることから工
業的に適用することにより生産性が向上する。
等の効果がある。
〔発明の実施例〕
以下本発明の一実施例を図面に基づきより詳細に説明す
る。第2図は本発明による機能を具備した単結晶製造装
置の一例である。図において、1は容器、2は加熱ヒー
タ、3はルツボ、4は融液、5は結晶、6は引上げ軸、
7は重量検出器、8は微分回路、9は演算回路、10は
積分回路、11は偏差検出回路、12は調節計、13は
温調器、14は加熱装置である。ルツボ3内の融液4か
も引上げつつある結晶5の重量をM媚、検出器7により
測定し、微分回路8によシ微分する。この信号を次の演
算回路9に入力し基準信号の変化率を算出する。次に積
分回路10により積分を行ない基準信号を自動的に設定
する。この基準値と前記微分回路8の出力を偏差検出回
路11に入力し偏差信号を得る。この偏差信号を調節形
12に入力してルツボ加熱電力制御信号を得る。この制
御信号を温調器13に入力して加熱装置14を駆動し、
加熱電力を制御することによシ形状の制御を行なう。本
発明の機能である微分回路8から偏差検出回路11まで
は例えば、第3図に示すように構成することができる。
図においてR1からR14は抵抗器、C1からC2はコ
ンデンサ、VRIからVB2は可変抵抗器、OPlから
OF2はオペアンプ、Elは固定電池、81はスイッチ
である。
OPIは微分回路8、OF2からop4は演算回路9、
OF2とOF2は積分回路1O1OP7は偏差検出回路
11を構成している。ここで、 VRlからVB2は演
算回路9が(3)式で定めた入出力特性を持つように調
整するためのものである。Slは積分回路10の動作を
停止し出力を一定に保持するためのもので、肩部から胴
体部に制御を移すときに使用する。
次に具体的な例として本発明の機能を具備した単結晶製
造装置により、l−V族単結晶であるIn8b単結晶を
製造する場合について詳しく説明する。第2図において
直径75+wmのルツボ3にInSb多結晶原料を50
0g入れ、〜650℃まで加熱融解した。次に(211
)軸の種結晶を1゜rpmで回転させながら融液4に接
触させたのち10 m/ hの速度で引上げを開始した
。この時の(3)式の定数A、Bの値はそれぞれ、 A
=4.77X10/ minsdeg 、  B=6.
65X10  g/minedeg となった。そこで
肩形成角度θを15°に設定して肩部の形状制御を開始
した。所定径35fiになったところでスイッチS1を
開いて積分回路10の出力を固定し、連続して胴体部の
引上げを行ない、重さ〜450gのInSb単結晶を得
た。得られた単結晶は肩部の直線的な広がり角度は〜1
4.5°であり、結晶表面も滑らかで双晶なしの良質な
結晶であった。
以上の制御方法によりInSb単結晶の製造を連続して
10回行なったところ、肩部の角度のずれはすべて±1
°以内であシ、そのうち8本は双晶なしの良質の単結晶
であった。
なお、他の発明の実施例として第4図に示すようにコン
ピュータを利用して本発明の一連の槓能をソフト的に実
施した。図において、15はAD変換器、16はコンピ
ュータ、17はDA変換器である。
以上説明したように本発明の方法によれば単結晶の形状
を極めて高精度に制御できることから、良質な単結晶を
歩留りよく製造することができる。
さらに、本実施例では述べていないが単結晶の尾部の形
状も同様に自動的に制御することができる。また、本発
明の方法は他のnt −v族単結晶。
例えば、GaAs、Garb、Ink−、GaP等や、
酸化物単結晶においても(3)式の定数A、Bを引上げ
条件に応じて定めることにより同様に適用できるもので
あり、その得る効果も大きい。
【図面の簡単な説明】
第1図は単結晶の形状と結晶重量の関係を説明するため
の図、第2図は本発明の一実施例を説明するための図、
第3図は本発明の機能の一構成例を説明するだめの図、
第4図は本発明の他の実施例を説明するための図である
。 1・・・容器、2・・・加熱ヒータ、3・・・ルツボ、
4・・・融液、5・・・結晶、6・・・引上げ軸、7・
・・重量検出器。 8・・・微分回路、9・・・演算回路、10・・・積分
回路。 11・・・偏差検出回路、12・・・調節形、13・・
・温調器、14・・・加熱装置、15・・・AD変換器
、16・・・コンピュータ、17・・・DA変換器。 代理人  弁理士 則 近 憲 佑(ほか1名)第  
2 図 第8図 第4図 手 続 補 正 書(方式) 1. 事件の表示 昭和57年特願第208481号 2、 発明の名称 単結晶の形状制御方法 3、 補正をする者 事件との関係 特許出願人 (307)東京芝浦電気株式会社 4、代理人 〒100 東京都千代田区内幸町1−1−6 昭和58年3月29日(発送日) 明細書の浄書(内容に変更なし) 以上

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 チョクラルスキー法によって引上げられた単結晶の重量
    を検出し、その単結晶の形状制御を行なう単結晶の製造
    方法において、前記単結晶の重量信号を時間微分する微
    分回路と、該微分回路の出力である微分値dw/dtよ
    シ下記関係式に基づいて演算する演算回路と、該演算回
    路の出力である演算値d w/d t″を時間積分する
    積分回路と、該積分回路の出力である積分値と前記微分
    値の偏差を求める偏差検出回路とを備え、前記偏差を加
    熱電力に帰還制御して単結晶の形状を制御することを特
    徴とする単結晶の形状制御方法。 記 d!w/d t = (A−dw/d t+ts )・
    θただし、A、Bは結晶及び融液の密度、引上は速度、
    ルツボの半径から定まる屋敷、θは予め設定された肩部
    形成角度である。
JP57208481A 1982-11-30 1982-11-30 単結晶の形状制御方法 Granted JPS59102896A (ja)

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