JPS6131384A - 化合物半導体単結晶育成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は化合物半導体単結晶育成方法に係り、特に液体
力デセル法において引上げ単結晶の直径自動制御（　Ａ
ＤＣ　）ンステムによる化合物半導体単結晶の肩作り育
成方法に関する。

（従来技術） 化合物半導体、たとえばＧａＰ　＋　ＧａＡｓ　＋　Ｉ
ｎＰ等の単結晶を液体力デセル法により結晶引上法で育
成する場合、コンピューターを使用し、取り込み重量信
号を演算処理して成長直径値を算出し予め設定した直径
に対する偏差から結晶引上げ操作たとえばルツボ底の温
度またはヒータ電力等を制御する方法が一般に行われて
いる。それらの事例は、たとえば特開昭５　８　−　１
１０４８８ンをＦｓ　−　１．　１．　５０８６号等に
見ることができる。

しかしながら重量信号を演算処理する方式においては取
出し重量信号にノイズが含まれており、かかるノイズの
ため単結晶シード直下の小径部の直径制御が困難であシ
、またンード直下の直径の成長にはシーディング温度が
支配的である。このためシーディング温度の高低により
設定直径に対する引上げ単結晶直径との偏差を生じ、引
−トげ単結晶の肩部または直胴部における成長結晶直径
の・・ンチ／グが大きく、ツイン生成あるいは多結晶化
等の原因となることがしばしば経験される欠点を有して
いる。

（発明の目的） 本発明の目的は上記従来法の欠点を除去し、結晶引上げ
開始から終了までの全時間領域において結晶直径を高精
度にて制御し、・−ンチングを抑え、ツインや多結晶の
ない単結晶を取得する化合物半導体単結晶育成方法を提
供することにある。

（発明の構成） 本発明の方法は上記目的を達成するため液体力！セル使
用による結晶引上げ法において化合物半導体単結晶を製
造するに際し、引上げ単結晶の時間当り重量変化を連続
的に検出する検出回路、該重量変化から予め設定した算
式により引上げ単結晶の直径を求める演算回路、該演算
により求めた結晶直径と予め設定した結晶直径との偏差
を算出する演算回路および結晶引上げ条件としての結晶
温度、ルノピ回転数、ルツデ押上げ速度および結晶引上
げ速度を制御する制御回路とを備え、前記時間当シ重量
変化に基づき種子温度を決定したのち前記直径の偏差を
一定範囲内となるように引上げ条件を制御して所定形状
の単結晶引上げを行うようにした化合物半導体単結晶育
成方法にある。

本発明における引上げ単結晶の時間当シ重量変化は熱天
秤法等従来公知の重量法によって連続的に行われ、該時
間当り重量変化ΔＷが検出された′ｖ′ ンピュータープログラムに組み込まれて演算回路を構成
する： ここにＫｈ＝Ｄ、／（ＤＣ−ＤＢ） ΔＷ一単位単位時間当績晶重量変化 Δｔ＝単位時間当シのシードの垂直方向の位置変移 ρ。＝単結晶の比重 ρ８＝８２０６の比重 Ｄｏ＝ルツ？の内径 ＤＢ−Ｂ２０５表面における結晶径 ｆ（１））−成長直径に依存した補正項−Ｌ式における
変数のうちＤＢ値以外は既知あるいは実測値として得ら
れるものであシ、シたがってＤ値の演算値の精度はＤＢ
値のみに依存することが知られる。尚、ｆ■）は設定径
に対する関数とした。

ＤＲ値を決定するにはシード直下からの成長径をメモリ
ーに人力し、炉内のＢ２Ｏ３量とから計算によって求め
る方法もあるが、演算された結晶径りはノイズ等のため
実際径との偏差が生じておシ、Ｄ値の演算値を不確実に
する原因となる。

そのため本方法では設定径から計算されるＤＢ値すなわ
ちＫｈ値を予め入力しておくことにより上式に使用され
る変数のゆらぎを抑え、設定径と一致した形状の単結晶
を得ることを可能とした。

成長結晶が８２０５融液表面に出る時点におけるり。

の実際値とのズレからＤ値の誤差を算出しておく。

得んとする形状の直径値の精度（たとえば、士０、５　
ｍ　）からＤＢ値のズレの最大値を算出する。かくて得
たＤＢ値から、成長直径と設定径との偏差を自動的にゼ
ロにするＤ値を決定し、これをり。値として予めプログ
ラム内に記録しておく。またンーデイング温度の安定化
のためにはシードを融液中に一定長さだけ浸漬させた後
にシードの駆動を止めてからの重量の経時変化を計算し
、その最大値および最小値を決定しておく。

上記本方法を図面によって説明すると次の通シである。

第１図は本方法による単結晶引上げ育成における結晶の
折半部を、便宜上、横書きで表現したものである。本図
において横軸は時間軸、タテ軸は結晶の直径に代る半径
を表わす。第１図（、）および（ｂ）図はンーデイング
温度がそれぞれ高い場合および低い場合における従来法
の結晶直径の経時変化を示すものである。両図において
実線は予め設定した形状の直径Ｄ８ｅｔを示し、破線は
実際の成長結晶の直径りを示す。ンーデイング温度の高
い場合には第１図（、）に示すように引上げ開始直後よ
シ、Ｄは設定直径Ｄｓｅｔと比較してＤ＜Ｄｓｅｔの状
況を呈する。次いでＤは経時的にＤ＞Ｄ８ｅｔの状況を
呈し、これをくり返して第１図（、）の破線に示すよう
な、直径各部が一定値でない成長結晶、いわゆるーンチ
ングを生ずることになる。シーディング温度が低い場合
には第１図（ｂ）に示すようにまづＤ＞Ｄ８ｅｔの状況
、次いで、Ｄ　＜　Ｄ８，１の状況を呈し、同様に・−
／チング原因となる。番尚、シーディング温度の高低に
ついては、シードを溶液上から降下させ、浸漬、停止さ
せた時にあられれる重量信号の時間変化によって検出す
ることが可能であシ、第２図の（、）及び（ｂ）はそれ
ぞれシーディング温度が高い場合、低い場合の重量信号
の時間変化を示すものである。ン これに対して本方法においてはシーディング時の単位時
間当りの結晶重量変化ΔＷ／Δｔの最大および最小値を
指定し、実際値を該最大、最小値の範囲内に収まるよう
にシーディン温度を規制し、捷だ、引上は開始後成長結
晶の小径部での、設定径との偏差が生じた場合に、所定
の結晶径まで成長が進んだ時点で、設定径との偏差を自
動的にゼロにすることにより、その後の径の・・ンチン
グをおさえることが可能となることに本方法の特徴があ
る。ここで指定する結晶径（偏差をゼロとする値）は、
その部分が液体カシセル剤表面に出てきた時に発生する
浮力効果の差が得たい結晶の直径制御精度から、あらか
じめ算出した値とする。このように、シーディング温度
を規制し、さらに、小径部での偏差をゼロにする本方法
で結晶育成をした場合には、第１図（ｃ）または（ｄ）
に示すような・・ンチングのない均一直径の成長結晶を
取得することが可能となる。ここで、第１図（ｃ）およ
び（ｄ）はそれぞれシーディング温度が最適値よりも高
い場合と低い場合を示している。いずれも点ｍから点ｎ
へ移行させてエラーゼロ制御をする。

以上に述べた本発明方法を実施する装置の構成図の一例
を第３図に示し、また本発明方法のブロック・ダイアダ
ラムを第４図に示す。

第３図において化合物融液たとえばＧａＡｓ融液Ｊ融液
体カッセルたとえばＢ２Ｏ３液２で被覆し、シーズ３に
よりＧａＡｓ結晶４が引上げられる本発明の方法におい
て融液ルツデ５は外部加熱装置たとえば誘導加熱コイル
６によって加熱される。コイル６の加熱電源７は結晶直
径偏差検出デバイス８、重量検出デバイス９、演算回路
１０、結晶引上げ条件制御回路１１と図示のような閉回
路を構成している。

第４図について本発明の詳細な説明すれば次の通りであ
る。

ステ、７°ｌにおいて温度が指定されステ、ゾ２におい
てこの指定温度が保持される。ステップ３において／−
ドを降下して融液と接触させシードを停止Ｆ、する。ス
テツノ４はステツノ３の状態を所定１１．５間保持する
段階である。ステップ５においては］）ＩＩ記した通り
単位時間当シの結晶重量の変化；適占を求める。もし、
ｂ＜＜ΔＷ／Δｔ　）ｍａｘ＜　ａが満足されるときは
ステップ６に進み結晶引上げを開始し、結晶径の演算が
実行される。

ｂ＜（ΔＷ／Δｔ）ｍａｘくａが満足されないときはス
テラｆ１にフィードバックされる。ステツノ７はみ、こ
こで、ＩＤ−Ｄｏｌ値と設定値ｄユｏと比較し、ｌ　Ｄ
−Ｄｏｌ　（ｄＴｈＯが満足されないときはステツ；７
’７にフィードバックされ、満足されるときはステップ
１０に進み、Ｄ８ｅｔ＝Ｄ０、すなわち誤差ゼロとなる
ように結晶長さＬがり。まで進行するように補正する。

一方ステッゾ７においてＩＤ−Ｄｓｅｔ　ｌ　＜　Ｃ＝
　Ｏが満足され結晶引上げが纒続されるときはステツｆ
９においてＤ＞Ｄｏの成立の存否をチェックし、成立し
ないときはステ、シフにフィードパ、りされ成立すると
きはハンチングのない成長結晶が得られる。

（発明の実施例） 第３図に示すように構成したＬＥＣ法装置を使用し、ル
ツぎ（内径９７　ｍ＋＋　）内にＧａＡｓ原料１０００
ｇ、液体Ｂ、、０６カプセル３００ｇを装入し、Ａ「ガ
スにて加圧して装入物を融解した後、結晶引上げ速度Δ
ｔ＝９”／）Ｔｒ、直胴部での設定直径５２１Ｉ１ｍに
て結晶用−トげを行なった。第４図に示す本発明方法の
演算−制御回路を適用し得られる重量の時間変化ΔＷ値
より引上げ結晶径り値を演算回路によって求め、予め設
定した結晶直径Ｐｓｅｔ値との偏差を演算回路によって
求め該偏差をゼロとする結晶引上げ条件を制御回路より
自動的に変更しながら引上げを行なったところ、結晶径
のハンチングのみならず双晶化、多結晶化の全く無い良
質の単結晶を取得することができた。この時の直径制御
精度はＪ−０５閣であらた。

（比較例） 実施例と全く同一条件であるが自動引上げ中でのＦ：ｒ
ｒｏｎ　Ｚｅｒｏ操作を行なわないで、引上げを実施し
７だ結果、結晶の肩部から、すでにハンチングを牛し胴
部に至るも・・ンチングが断続され、設定置１１５５２
ｗｍφに対し直径変動は最大±２ｍに達し、良’１１ｉ
結晶の取得は困難であった。

（発明の効果） 以上述べた通り本発明によれば結晶の引上げ開始から終
了までの全領域において結晶の肩部、直胴部を問わず他
方法においてしばしば見られるハンチング、双晶化、多
結晶化等の無い良質の結晶を育成することが出来、半導
体切出し歩留りをいちじるしく向上することを可能とす
る点でその効果は極めて顕著である。

【図面の簡単な説明】 第１図は引上げ結晶の折半部を示す図で横軸は時間（１
）、縦軸は結晶半径（１）を示し、（、）　、　（ｂ）
は従来方法による場合、（Ｃ）　、　（ｄ）は本発明方
法による場合である。第２図はシーディング温度による
結晶重量の単位時間当りの変化を示す模式図、第３図は
本発明に使用する装置の一例を示す構成図、第４図は本
発明に使用する制御フローチャートを示す図である。 １・・・ＧａＡｓ融液、２・・・液体力グセル、３・・
・／−ド、４・・・ＧａＡｓ結晶、５・・・ルツボ、６
・・・砥抗加熱ヒータ、７・・・加熱電源、８・・・結
晶直径偏差検出デバイス、９・・重量検出デバイス、１
０・・・演算回路、１１・・・結晶用−トげ条件制御回
路。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　液体カプセル法により化合物半導体単結晶を製造する
   に際し、引上げ単結晶の時間当り重量変化を連続的に検
   出する検出回路と、該重量変化から予め設定した算式に
   より引上げ単結晶の直径を求める演算回路と、該演算に
   より求めた結晶直径と予め設定した結晶直径との偏差を
   算出する演算回路と、結晶引上げ条件としての結晶温度
   、ルツボ回転数、ルツボ押上速度および結晶引上げ速度
   を制御する制御回路とを備え、前記時間当り重量変化に
   基づき種子温度を決定したのち前記直径の偏差を一定範
   囲内となるように引上げ条件を制御して所定形状の単結
   晶以上げを行うようにしたことを特徴とする化合物半導
   体単結晶育成方法。