JPS6337080B2 - - Google Patents
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- JPS6337080B2 JPS6337080B2 JP58164310A JP16431083A JPS6337080B2 JP S6337080 B2 JPS6337080 B2 JP S6337080B2 JP 58164310 A JP58164310 A JP 58164310A JP 16431083 A JP16431083 A JP 16431083A JP S6337080 B2 JPS6337080 B2 JP S6337080B2
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- crystal
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- pulling
- crucible
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Links
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/22—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
- C30B15/28—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal using weight changes of the crystal or the melt, e.g. flotation methods
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は液体カプセル引上法（Liguid
Encapsulated Czochralski、以下LEC法と略称
する）により胴部の結晶経が一定の化合物半導体
結晶を自動的に製造する方法に関するものであ
る。
Encapsulated Czochralski、以下LEC法と略称
する）により胴部の結晶経が一定の化合物半導体
結晶を自動的に製造する方法に関するものであ
る。
一般にLiNbO3，LaTaO3などの酸化物単結晶
やSi，Geなどの半導体単結晶を生成するには、
所謂チヨコラスキー法と呼ばれる引上法が用いら
れる。チヨコラスキー法では坩堝内に所要の結晶
材料を収容し、坩堝加熱手段により結晶材料を加
熱溶融して所定の温度に保持し、結晶引上装置の
先端に付した種単結晶を坩堝内の結晶材料の融液
面に接触させ、坩堝を所定の加熱条件で加熱制御
しつつ、引上装置を駆動させて単結晶を育成させ
る。
やSi，Geなどの半導体単結晶を生成するには、
所謂チヨコラスキー法と呼ばれる引上法が用いら
れる。チヨコラスキー法では坩堝内に所要の結晶
材料を収容し、坩堝加熱手段により結晶材料を加
熱溶融して所定の温度に保持し、結晶引上装置の
先端に付した種単結晶を坩堝内の結晶材料の融液
面に接触させ、坩堝を所定の加熱条件で加熱制御
しつつ、引上装置を駆動させて単結晶を育成させ
る。
しかし、GaP，GaAsなどの化合物半導体単結
晶をこの引上法で製造する場合、これらの化合物
が高温で解難し易いため、この解難を防ぐために
融液面を、加圧条件下に設定し、且つ融液面上を
B2O3などの液体カプセルで覆つた状態として単
結晶を引上げる所謂LEC法を用いるのが一般的
である。
晶をこの引上法で製造する場合、これらの化合物
が高温で解難し易いため、この解難を防ぐために
融液面を、加圧条件下に設定し、且つ融液面上を
B2O3などの液体カプセルで覆つた状態として単
結晶を引上げる所謂LEC法を用いるのが一般的
である。
LEC法ではこのように坩堝の融液面が加圧条
件下に設定され、且つ坩堝の融液面上部に液体カ
プセルが存在するという特別の条件が加わるた
め、Siなどの単結晶引上げに際しての所謂チヨコ
ラスキー法に対して用いられている単結晶の自動
直径制御方法をそのまま適用することができな
い。このため結晶の成長状態を直接観察しながら
坩堝温度を手動で微調整する方法が採られてい
た。
件下に設定され、且つ坩堝の融液面上部に液体カ
プセルが存在するという特別の条件が加わるた
め、Siなどの単結晶引上げに際しての所謂チヨコ
ラスキー法に対して用いられている単結晶の自動
直径制御方法をそのまま適用することができな
い。このため結晶の成長状態を直接観察しながら
坩堝温度を手動で微調整する方法が採られてい
た。
しかし、この手動操作により温度を微調整する
方式では液体カプセルの存在のため結晶と融液の
接触部を直接観察できないため、操作に時間遅れ
を生ずることが避けられず、胴部結晶径が一定の
単結晶を得ることができないだけでなく、得られ
る単結晶の形状が引上毎に異なるという欠点があ
る。
方式では液体カプセルの存在のため結晶と融液の
接触部を直接観察できないため、操作に時間遅れ
を生ずることが避けられず、胴部結晶径が一定の
単結晶を得ることができないだけでなく、得られ
る単結晶の形状が引上毎に異なるという欠点があ
る。
胴部結晶径が一定していないと結晶から切り出
したウエハー直径も異なるものとなり、材料歩留
りの点で好ましくないと共に結晶径に変化を生ず
るのは結晶育成条件に変化が生じ、この変化がそ
のまま結晶径に反映したものと考えられ、ウエハ
ー毎の結晶特性にばらつきが生じる原因にもなり
得る。
したウエハー直径も異なるものとなり、材料歩留
りの点で好ましくないと共に結晶径に変化を生ず
るのは結晶育成条件に変化が生じ、この変化がそ
のまま結晶径に反映したものと考えられ、ウエハ
ー毎の結晶特性にばらつきが生じる原因にもなり
得る。
このような欠点を解消し、結晶径を一定に制御
する方法として融液上にリング状の部材を浮か
せ、このリングの中から単結晶を引上げる方法が
提案されている（特公昭55−27040号参照）が、
この方法においても坩堝温度の調整は手動で行な
わねばならず、又、結晶断面が円形でない場合に
は適用できないという欠点がある。例えばGaP，
GaAs単結晶では方位＜111＞では断面が円形と
なるのでこの方法が適用できるが、方位＜100＞
では断面が楕円になるため適用することができな
い。
する方法として融液上にリング状の部材を浮か
せ、このリングの中から単結晶を引上げる方法が
提案されている（特公昭55−27040号参照）が、
この方法においても坩堝温度の調整は手動で行な
わねばならず、又、結晶断面が円形でない場合に
は適用できないという欠点がある。例えばGaP，
GaAs単結晶では方位＜111＞では断面が円形と
なるのでこの方法が適用できるが、方位＜100＞
では断面が楕円になるため適用することができな
い。
一方、結晶の引上げ速度を変化させて胴部結晶
径を一定に制御することも提案されている。Li―
NbO3，LaTaO3などの酸化物単結晶ではこの速
度の制御によつても或る程度胴部結晶径を一定に
制御することができる。
径を一定に制御することも提案されている。Li―
NbO3，LaTaO3などの酸化物単結晶ではこの速
度の制御によつても或る程度胴部結晶径を一定に
制御することができる。
しかし、GaP，GaAsなどの化合物半導体結晶
では結晶の成長とこの引上げ速度とが直接的、且
つ微妙な関係にあり、例えば引上げ速度を僅かに
増加させただけで多結晶状態になつて単結晶が得
られないことが確認されている。従つてGaP，
GaAsなどの化合物半導体単結晶ではこの引上げ
速度によつて胴部結晶径を制御することはできな
い。
では結晶の成長とこの引上げ速度とが直接的、且
つ微妙な関係にあり、例えば引上げ速度を僅かに
増加させただけで多結晶状態になつて単結晶が得
られないことが確認されている。従つてGaP，
GaAsなどの化合物半導体単結晶ではこの引上げ
速度によつて胴部結晶径を制御することはできな
い。
発明者等は従来の方法とは異なる観点を出発点
とし、GaP，GaAsなどの化合物半導体単結晶の
引上げ部分の形状が設定された結晶作成条件によ
り、引上げに伴つて一様に変化することに着目
し、この形状変化に対応づけて坩堝温度制御プロ
グラム信号を修正する方法を採用することにより
胴部結晶径がほゞ一定の化合物半導体単結晶を得
ることができた。
とし、GaP，GaAsなどの化合物半導体単結晶の
引上げ部分の形状が設定された結晶作成条件によ
り、引上げに伴つて一様に変化することに着目
し、この形状変化に対応づけて坩堝温度制御プロ
グラム信号を修正する方法を採用することにより
胴部結晶径がほゞ一定の化合物半導体単結晶を得
ることができた。
この発明では坩堝温度制御プログラム信号で制
御される温度調節計により坩堝温度を調節しなが
ら液体カプセル引上法により引上装置を用いて化
合物半導体単結晶が作成される。この発明では引
上装置の引上軸に重量センサーが設けられ、この
重量センサーからの信号により結晶の実効重量を
検出し、演算制御器により単位時間当りの結晶の
実効重量の増加量から基本演算式により結晶の真
の重量の増加量を演算し、結晶成長プログラムの
目標値との偏差に基づく制御信号を坩堝温度制御
プログラム信号に重ねて温度調節計を制御する。
御される温度調節計により坩堝温度を調節しなが
ら液体カプセル引上法により引上装置を用いて化
合物半導体単結晶が作成される。この発明では引
上装置の引上軸に重量センサーが設けられ、この
重量センサーからの信号により結晶の実効重量を
検出し、演算制御器により単位時間当りの結晶の
実効重量の増加量から基本演算式により結晶の真
の重量の増加量を演算し、結晶成長プログラムの
目標値との偏差に基づく制御信号を坩堝温度制御
プログラム信号に重ねて温度調節計を制御する。
引上装置での引上開始後、結晶の実効重量が所
定の値に達するまでは基本演算式に基づいて結晶
の真の重量の増加量の演算が行なわれ、結晶の実
効重量が所定値に達した後は一定時間の間単位時
間毎に基本演算式を修正して結晶の真の重量増加
量より次第に重量の増加量が大きく算出されるよ
うに修正した修正演算式で演算が行なわれ、一定
時間経過後は修正演算式の最後の修正値を適用し
て演算制御が行なわれる。
定の値に達するまでは基本演算式に基づいて結晶
の真の重量の増加量の演算が行なわれ、結晶の実
効重量が所定値に達した後は一定時間の間単位時
間毎に基本演算式を修正して結晶の真の重量増加
量より次第に重量の増加量が大きく算出されるよ
うに修正した修正演算式で演算が行なわれ、一定
時間経過後は修正演算式の最後の修正値を適用し
て演算制御が行なわれる。
以下この発明の化合物半導体結晶の製造方法を
その実施例に基づき図面を使用して詳細に説明す
る。
その実施例に基づき図面を使用して詳細に説明す
る。
第１図はこの発明に使用する坩堝とその周辺部
の構成を示すもので、坩堝１１は例えば内径9.5
cm、高さ8.1cmの円筒部分と、これに連続した半
径10.2cmの球面底部とで構成される。坩堝１１の
底部にはシヤフト１２が取り付けられて軸方向の
坩堝１１の位置の調整が可能であると共に坩堝１
１は軸の廻りに回転可能な構造となつている。坩
堝１１を取り囲むようにヒータ１３が配設され
る。ヒータ１３及び坩堝１１全体が保温材で形成
された保持体１４内に配設される。
の構成を示すもので、坩堝１１は例えば内径9.5
cm、高さ8.1cmの円筒部分と、これに連続した半
径10.2cmの球面底部とで構成される。坩堝１１の
底部にはシヤフト１２が取り付けられて軸方向の
坩堝１１の位置の調整が可能であると共に坩堝１
１は軸の廻りに回転可能な構造となつている。坩
堝１１を取り囲むようにヒータ１３が配設され
る。ヒータ１３及び坩堝１１全体が保温材で形成
された保持体１４内に配設される。
坩堝１１内には結晶材料融液１０が収容され、
結晶材料融液１０の液面上にはB2O3などの液体
カプセル９が載置される。図示していない引上軸
の先端に種結晶８が固定され、種結晶８が結晶材
料融液１０に接触され引き上げられる。
結晶材料融液１０の液面上にはB2O3などの液体
カプセル９が載置される。図示していない引上軸
の先端に種結晶８が固定され、種結晶８が結晶材
料融液１０に接触され引き上げられる。
第２図はこの発明を実施するための装置全体の
ブロツク図で、坩堝１１に取り付けられ、単結晶
を引き上げる引上装置２１が設けられる。引上装
置２１の引上軸に重量センサー２２が取付けら
れ、重量センサー２２からの信号A1が演算制御
器２３に与えられる。
ブロツク図で、坩堝１１に取り付けられ、単結晶
を引き上げる引上装置２１が設けられる。引上装
置２１の引上軸に重量センサー２２が取付けら
れ、重量センサー２２からの信号A1が演算制御
器２３に与えられる。
演算制御器２３は演算部２４において重量セン
サー２２からの信号A1により結晶の実効重量を
検出し、単位時間当りの結晶の実効重量の増加量
から基本演算式により結晶の真の重量の増加量を
演算する。即ち演算制御器２３は、重量センサー
２２からの信号A1を受けて微小時間毎に結晶の
実効重量Wi′をサンプリング回路２５により測定
し、この結晶の実効重量Wi′についてサンプル値
数10個分の平均値′を平均回路２６で算出す
る。
サー２２からの信号A1により結晶の実効重量を
検出し、単位時間当りの結晶の実効重量の増加量
から基本演算式により結晶の真の重量の増加量を
演算する。即ち演算制御器２３は、重量センサー
２２からの信号A1を受けて微小時間毎に結晶の
実効重量Wi′をサンプリング回路２５により測定
し、この結晶の実効重量Wi′についてサンプル値
数10個分の平均値′を平均回路２６で算出す
る。
次いで最小自乗回路２７により過去の平均値
Wi′数個から最小自乗法で単位時間当りの結晶の
実効重量の増加量△Wt′が算出される。このよう
にして算出された結晶の実効重量の増加量△
Wt′から基本演算回路２８により結晶の真の重量
の増加量△Wtが演算される。
Wi′数個から最小自乗法で単位時間当りの結晶の
実効重量の増加量△Wt′が算出される。このよう
にして算出された結晶の実効重量の増加量△
Wt′から基本演算回路２８により結晶の真の重量
の増加量△Wtが演算される。
平均回路２６によつて平均値′を求めるのは
引上装置２１の引上軸及び坩堝１１の回転に起因
する雑音の影響を解消するためである。又最小自
乗回路２７により単位時間当りの結晶の実効重量
の増加量△Wt′を求めるのは最も確かなデータを
使用するためである。このような演算を行なう演
算制御器２３はマイクロコンピユータを使用して
容易に構成可能である。
引上装置２１の引上軸及び坩堝１１の回転に起因
する雑音の影響を解消するためである。又最小自
乗回路２７により単位時間当りの結晶の実効重量
の増加量△Wt′を求めるのは最も確かなデータを
使用するためである。このような演算を行なう演
算制御器２３はマイクロコンピユータを使用して
容易に構成可能である。
一方、演算制御器２３には目標結晶重量増加量
△Gtを順次発生する結晶成長プログラム発生器
３０、結晶の真の重量の増加量△Wtと目標結晶
重量増加量△Gtとの偏差に基づいて制御信号A2
を出力する成長速度調節計３１、更に坩堝温度の
制御プログラム信号を順次発生する坩堝温度プロ
グラム発生器３２が具備されている。
△Gtを順次発生する結晶成長プログラム発生器
３０、結晶の真の重量の増加量△Wtと目標結晶
重量増加量△Gtとの偏差に基づいて制御信号A2
を出力する成長速度調節計３１、更に坩堝温度の
制御プログラム信号を順次発生する坩堝温度プロ
グラム発生器３２が具備されている。
坩堝温度プログラム発生器３２からは一定の信
号を出力するようにしても差し支えないが、一般
には引上開始直後では温度を急速に上げ、順次温
度の降下率が減少するような出力信号を供給する
のが望ましい。何故ならば種結晶下から結晶径を
順次大きく成長させるためには坩堝温度を低下さ
せなければならず、この信号は結局、結晶の真の
重量の増加量△Wtと目標結晶重量増加量△Gtと
の偏差に基づいて成長速度調節計３１からフイー
ドバツクして入力されるので、引上開始直後に信
号の変化が大きくなる可能性があるからである。
号を出力するようにしても差し支えないが、一般
には引上開始直後では温度を急速に上げ、順次温
度の降下率が減少するような出力信号を供給する
のが望ましい。何故ならば種結晶下から結晶径を
順次大きく成長させるためには坩堝温度を低下さ
せなければならず、この信号は結局、結晶の真の
重量の増加量△Wtと目標結晶重量増加量△Gtと
の偏差に基づいて成長速度調節計３１からフイー
ドバツクして入力されるので、引上開始直後に信
号の変化が大きくなる可能性があるからである。
結晶成長プログラム発生器３０からは次のよう
な信号が出力される。一般に坩堝の内径をDL、
結晶径をDC、結晶材料融液密度をρL、結晶密度
をρC、引上速度をＳとすれば、引上開始後時間ｔ
後における単位時間△ｔ当りに成長する結晶の重
量を△Gt、単位時間△ｔ当りの溶融結晶材料の
液面低下を△ｌとして第３図を参照すると、△
Gtは次式で表わされる。
な信号が出力される。一般に坩堝の内径をDL、
結晶径をDC、結晶材料融液密度をρL、結晶密度
をρC、引上速度をＳとすれば、引上開始後時間ｔ
後における単位時間△ｔ当りに成長する結晶の重
量を△Gt、単位時間△ｔ当りの溶融結晶材料の
液面低下を△ｌとして第３図を参照すると、△
Gtは次式で表わされる。
△Gt＝ρC・π（DC／２）2（△Ｌ＋△ｌ）
＝ρL・π（DL／２）2△ｌ (1)
(1)式から△ｌを消去し、△Ｌ＝Ｓ・△ｔと置く
と(2)式が得られる。
と(2)式が得られる。
△Gt＝π／４・DC 2ρC・DL 2ρL／DL 2ρL−DC 2ρC・Ｓ・
△ｔ(2) 従つて、所望の結晶径DCを時間ｔの関数とし
て与えておき、条件に応じて引上速度Ｓを与えれ
ば、引上開始ｔ時間後の単位時間△ｔ当りの結晶
重量増加量△Gtが(2)式から求められるので、結
晶成長プログラム発生器３０からは△ｔ時間毎に
このようにして演算された△Gtが出力される。
△ｔ(2) 従つて、所望の結晶径DCを時間ｔの関数とし
て与えておき、条件に応じて引上速度Ｓを与えれ
ば、引上開始ｔ時間後の単位時間△ｔ当りの結晶
重量増加量△Gtが(2)式から求められるので、結
晶成長プログラム発生器３０からは△ｔ時間毎に
このようにして演算された△Gtが出力される。
演算部２４では次のようにして真の結晶増加量
△Wtを演算し、その値を基本演算回路２８から
出力する。育成中の結晶は融液上に存在する液体
カプセル９を通過するため、重量センサー２２で
検出される重量は実際には液体カプセルによる浮
力の影響を受けている。この浮力を考慮に入れる
と真の重量増加量△Wtと実効重量の増加量△
W′との間には液体カプセルの密度をρB2O3として
(3)式に示すような関係が成立する。
△Wtを演算し、その値を基本演算回路２８から
出力する。育成中の結晶は融液上に存在する液体
カプセル９を通過するため、重量センサー２２で
検出される重量は実際には液体カプセルによる浮
力の影響を受けている。この浮力を考慮に入れる
と真の重量増加量△Wtと実効重量の増加量△
W′との間には液体カプセルの密度をρB2O3として
(3)式に示すような関係が成立する。
△Wt′＝△Wt（１−ρB2O3／ρC） (3)
しかし、引上げが進んで結晶が液体カプセル９
上に現われてくれば、液体カプセル９の浮力は働
かず(3)式で重量が減少する方向に補正した浮力分
補正値△Wt・ρB2O3／ρCを加算しなければならない。
上に現われてくれば、液体カプセル９の浮力は働
かず(3)式で重量が減少する方向に補正した浮力分
補正値△Wt・ρB2O3／ρCを加算しなければならない。
この加算する浮力分補正値は液体カプセル層を結
晶が通過する時間をｒとすれば、時間ｔ―ｒ前の
値であるので、ｒより大きいｔ時間後の結晶の実
効重量の増加量△Wt′と結晶の真の重量の増加量
△Wtとの関係は(4)式に示される。
晶が通過する時間をｒとすれば、時間ｔ―ｒ前の
値であるので、ｒより大きいｔ時間後の結晶の実
効重量の増加量△Wt′と結晶の真の重量の増加量
△Wtとの関係は(4)式に示される。
△Wt′＝△Wt（１−ρB2O3／ρC）
＋△Wt-r・ρB2O3／ρC (4)
(4)式から結晶の真の重量の増加量△Wtを求め
ると次式が得られる。
ると次式が得られる。
△Wt＝ρC／ρC−ρB2O3・△Wt′
−ρB2O3／ρC−ρB2O3・△Wt-r (5)
実際にこの(5)式をそのまま適用すると育成され
る結晶の直径が目標の結晶径DCとは若干異なつ
たものとなる。これは実際には前述の液体カプセ
ル９の浮力以外の他の要因による誤差が加わるか
らである。従つて(5)式は補正係数をK1，K2とし、 α＝K1ρC／ρC−ρB2O3 β＝K2ρB203／ρC−ρB203 を使用して(6)式のように書表わすことが必要であ
る。
る結晶の直径が目標の結晶径DCとは若干異なつ
たものとなる。これは実際には前述の液体カプセ
ル９の浮力以外の他の要因による誤差が加わるか
らである。従つて(5)式は補正係数をK1，K2とし、 α＝K1ρC／ρC−ρB2O3 β＝K2ρB203／ρC−ρB203 を使用して(6)式のように書表わすことが必要であ
る。
△Wt＝α・△Wt′−β・△Wt-r (6)
(6)式において補正係数K1，K2は結晶の種類に
よつて異なるが複数回の引上実験を行なえば容易
に求めることができる。このように補正された(6)
式を予め与えておけば演算部２４からは△ｔ時間
毎に結晶の真の重量の増加量△Wtが演算され出
力される。
よつて異なるが複数回の引上実験を行なえば容易
に求めることができる。このように補正された(6)
式を予め与えておけば演算部２４からは△ｔ時間
毎に結晶の真の重量の増加量△Wtが演算され出
力される。
演算制御器２３に設けられる成長速度調節計３
１は通常の制御動作をするものであればよいが、
Ｐ・Ｉ・Ｄ・D2制御をするものが望ましい。(6)
式をこの発明では基本演算式と呼ぶことにする。
結晶の真の重量の増加量△Wtと目標結晶重量増
加量△Gtとの偏差である制御信号A2が、坩堝温
度プログラム発生器３２からの坩堝温度制御プロ
グラム信号に重ねられ、この信号が温度調節計Ｔ
に入力され、電力調節計Ｐの出力信号でヒーター
１３が加熱され、坩堝温度の制御が行なわれる。
１は通常の制御動作をするものであればよいが、
Ｐ・Ｉ・Ｄ・D2制御をするものが望ましい。(6)
式をこの発明では基本演算式と呼ぶことにする。
結晶の真の重量の増加量△Wtと目標結晶重量増
加量△Gtとの偏差である制御信号A2が、坩堝温
度プログラム発生器３２からの坩堝温度制御プロ
グラム信号に重ねられ、この信号が温度調節計Ｔ
に入力され、電力調節計Ｐの出力信号でヒーター
１３が加熱され、坩堝温度の制御が行なわれる。
このような構成の演算制御器２３を使用して実
験を繰り返したところ、得られる単結晶の形状が
第４図に示すように胴部中央部までは目標結晶径
通りに育成されるが、胴部中央部から尾部にかけ
ては肥大化した後縮小する所謂達磨型になること
が判明した。
験を繰り返したところ、得られる単結晶の形状が
第４図に示すように胴部中央部までは目標結晶径
通りに育成されるが、胴部中央部から尾部にかけ
ては肥大化した後縮小する所謂達磨型になること
が判明した。
この形状はホツトゾーンが一定していると一度
設定された結晶引上げ条件下では極めて再現性が
よいことも確認された。このようになる一つの原
因は結晶材の融液面の低下に伴なつて結晶材融液
中の温度勾配が変化し、結晶の成長界面が平坦で
なくなるためと考えられる。何れにしてもこのよ
うに結晶に結晶径の肥大部分が生じることは好ま
しくない。この結晶の達磨型成長の現象を起す温
度勾配の変化には坩堝形状が平底円筒でなく、球
面状の底部を有する円筒であることが影響してい
ることが発明者等により確認された。
設定された結晶引上げ条件下では極めて再現性が
よいことも確認された。このようになる一つの原
因は結晶材の融液面の低下に伴なつて結晶材融液
中の温度勾配が変化し、結晶の成長界面が平坦で
なくなるためと考えられる。何れにしてもこのよ
うに結晶に結晶径の肥大部分が生じることは好ま
しくない。この結晶の達磨型成長の現象を起す温
度勾配の変化には坩堝形状が平底円筒でなく、球
面状の底部を有する円筒であることが影響してい
ることが発明者等により確認された。
しかし坩堝形状を変更すると必然的に坩堝周辺
部分のホツトゾーン変更が必要となり、最適なホ
ツトゾーンを設定するまでに長期間の試験が必要
である。この発明においては発明者等は坩堝の形
状の変更は行なわずホツトゾーンはそのままに保
持することにし、演算制御系のみで結晶に結晶径
の肥大部分の発生を防止するようにした。即ち結
晶引上時に結晶径の肥大化が発生し始める時点か
ら前述の(6)式を結晶の真の重量の増加量△Wtよ
りも次第に大きく算出されるように演算式を修正
する方法を採用した。
部分のホツトゾーン変更が必要となり、最適なホ
ツトゾーンを設定するまでに長期間の試験が必要
である。この発明においては発明者等は坩堝の形
状の変更は行なわずホツトゾーンはそのままに保
持することにし、演算制御系のみで結晶に結晶径
の肥大部分の発生を防止するようにした。即ち結
晶引上時に結晶径の肥大化が発生し始める時点か
ら前述の(6)式を結晶の真の重量の増加量△Wtよ
りも次第に大きく算出されるように演算式を修正
する方法を採用した。
(6)式で示される基本演算式に対する修正の仕方
には次の３通りの方法が考えられる。第１の方法
は(6)式の右辺全体を修正係数をa1、時間をθとし
て(7)式のように修正する方法である。
には次の３通りの方法が考えられる。第１の方法
は(6)式の右辺全体を修正係数をa1、時間をθとし
て(7)式のように修正する方法である。
△Wt＝（１＋a1θ）
（α・△Wt′−β・△Wt-r） (7)
第２の方法は修正係数をa2、時間をθとして(6)
式の右辺第１項のみを修正して(8)式のように修正
する方法である。
式の右辺第１項のみを修正して(8)式のように修正
する方法である。
△Wt＝（１＋a2θ）・α・△Wt′
−β・△Wt-r (8)
第３の方法は修正係数をa3時間をθとして(6)式
の右辺第２項のみを修正して(9)式のように修正す
る方法である。
の右辺第２項のみを修正して(9)式のように修正す
る方法である。
△Wt＝α・△Wt′−（１−a3θ）
・β・△Wt-r (9)
(7)，(8)，(9)式において時間θは修正開始後の経
過時間であり、修正係数a1，a2，a3は実験的に求
められる。(7)，(8)，(9)式をこの発明では修正演算
式と呼ぶことにする。
過時間であり、修正係数a1，a2，a3は実験的に求
められる。(7)，(8)，(9)式をこの発明では修正演算
式と呼ぶことにする。
このようにして(6)式を修正すれば、結晶の真の
重量の増加量△Wtは次第に真の重量増加量より
も大きく算出されることになり、真の重量増加量
が目標結晶の重量増加量△Gtより小さくなるよ
うに制御されることによつて作成される結晶の結
晶径の肥大部分の発生を防止することが可能とな
る。
重量の増加量△Wtは次第に真の重量増加量より
も大きく算出されることになり、真の重量増加量
が目標結晶の重量増加量△Gtより小さくなるよ
うに制御されることによつて作成される結晶の結
晶径の肥大部分の発生を防止することが可能とな
る。
このようにして修正演算式に基づいて演算制御
が行なわれると直胴部分を長くすることができる
が、修正演算式による制御の時間をあまり長くす
ると今度は一定の個所から急激に結晶径が縮小す
る。これを防止するには修正演算式による制御の
時間を第４図においてＣ点からＤ点間の一定時間
に留めれば良い。即ち、一定時間経過後は修正さ
れた最後の修正演算式に基づき演算するようにす
る。しかし実際にはこのような制御を行なつても
生成される結晶の結晶尾部にかけては第５図のＥ
点からＦ点に見られるように、結晶径が次第に縮
小した形状となる。この原因は結晶の成長界面が
坩堝底部の球状部にあつて、融液量の降下量が大
きく、引上方向の成長速度が大きくなるためであ
る。この縮小形状を回避したいならば、前述の修
正演算式(7)，(8)，(9)式において逆に真の重量増加
量に近付けるように修正してやれば良い。
が行なわれると直胴部分を長くすることができる
が、修正演算式による制御の時間をあまり長くす
ると今度は一定の個所から急激に結晶径が縮小す
る。これを防止するには修正演算式による制御の
時間を第４図においてＣ点からＤ点間の一定時間
に留めれば良い。即ち、一定時間経過後は修正さ
れた最後の修正演算式に基づき演算するようにす
る。しかし実際にはこのような制御を行なつても
生成される結晶の結晶尾部にかけては第５図のＥ
点からＦ点に見られるように、結晶径が次第に縮
小した形状となる。この原因は結晶の成長界面が
坩堝底部の球状部にあつて、融液量の降下量が大
きく、引上方向の成長速度が大きくなるためであ
る。この縮小形状を回避したいならば、前述の修
正演算式(7)，(8)，(9)式において逆に真の重量増加
量に近付けるように修正してやれば良い。
実際にはGaP，GaAs等はＮ型又はＰ型にする
ことが多く、そのために特定の不純物をドープし
て行なわれるが不純物の偏析係数が１でないため
に融液中の不純物濃度が変化するので、結晶は全
体を使用することはできず、その尾部にかけては
スクラツプ化されることが多い。坩堝中に融液を
残すと液体カプセルB2O3との分離が困難になる
のでできるだけ融液を坩堝内に残さず、全部引上
げる方法が用いられることが多い。従つて通常は
結晶尾部にかけて結晶径の縮小が存在しても、こ
れを修正する必要はない。
ことが多く、そのために特定の不純物をドープし
て行なわれるが不純物の偏析係数が１でないため
に融液中の不純物濃度が変化するので、結晶は全
体を使用することはできず、その尾部にかけては
スクラツプ化されることが多い。坩堝中に融液を
残すと液体カプセルB2O3との分離が困難になる
のでできるだけ融液を坩堝内に残さず、全部引上
げる方法が用いられることが多い。従つて通常は
結晶尾部にかけて結晶径の縮小が存在しても、こ
れを修正する必要はない。
この発明の化合物半導体結晶の製造方法により
胴部結晶径が目標結晶径DCと殆んど一致する化
合物半導体単結晶を自動的に得ることができるよ
うになり、材料の歩留りを向上させ、且つ高品質
の結晶を安定に製造することが可能となる。
胴部結晶径が目標結晶径DCと殆んど一致する化
合物半導体単結晶を自動的に得ることができるよ
うになり、材料の歩留りを向上させ、且つ高品質
の結晶を安定に製造することが可能となる。
以下に発明者等がこの発明を適用して行なつた
具体的な実施例について説明する。
具体的な実施例について説明する。
坩堝１１としては石英製でその内径9.5cm、高
さ8.1cmの円筒部と半径10.2cmの球面底部とを有
する形状のものを使用した。このような坩堝１１
内にGaP多結晶塊750ｇを充填し、このGaP上に
液体カプセルとしてB2O3を165ｇ載置し、坩堝１
１をグラフアイト製サセプターに収容して抵抗加
熱式引上装置に対して装着セツトした。引上用の
種結晶としては方位＜100＞のGaP単結晶棒を使
用した。
さ8.1cmの円筒部と半径10.2cmの球面底部とを有
する形状のものを使用した。このような坩堝１１
内にGaP多結晶塊750ｇを充填し、このGaP上に
液体カプセルとしてB2O3を165ｇ載置し、坩堝１
１をグラフアイト製サセプターに収容して抵抗加
熱式引上装置に対して装着セツトした。引上用の
種結晶としては方位＜100＞のGaP単結晶棒を使
用した。
目標結晶の成長速度プログラム発生器３０にシ
ーデイング以後の経過時間に対する半径変化の関
数を入力しておき、作成される単結晶の直胴部の
半径を2.5cmに設定した。一方、坩堝温度プログ
ラム発生器３２からは半径0.75cmまでは560μV／
hr、半径2.5cmまでは190μV／hr、且つ単結晶の
直胴部分に対しては130μV／hrで温度制御信号を
発生するように設定した。坩堝１１と種結晶とは
同方向に回転させ、これらの回転速度は坩堝１１
では20rpm、種結晶では15rpmにする。引上機２
１の引上速度は12mm／hrとし、引上結晶の実効重
量Wi′測定の間隔を0.5秒とし、72個のWi′サンプ
ルで平均値′を算出し、５個の′サンプルを
用いて最小自乗法で１分間での結晶の実効重量の
増加量△Wt′を演算した。
ーデイング以後の経過時間に対する半径変化の関
数を入力しておき、作成される単結晶の直胴部の
半径を2.5cmに設定した。一方、坩堝温度プログ
ラム発生器３２からは半径0.75cmまでは560μV／
hr、半径2.5cmまでは190μV／hr、且つ単結晶の
直胴部分に対しては130μV／hrで温度制御信号を
発生するように設定した。坩堝１１と種結晶とは
同方向に回転させ、これらの回転速度は坩堝１１
では20rpm、種結晶では15rpmにする。引上機２
１の引上速度は12mm／hrとし、引上結晶の実効重
量Wi′測定の間隔を0.5秒とし、72個のWi′サンプ
ルで平均値′を算出し、５個の′サンプルを
用いて最小自乗法で１分間での結晶の実効重量の
増加量△Wt′を演算した。
このような演算により得られた△Wt′から結晶
の真の重量の増加量△Wtを算出する演算式とし
て（13）式を使用した。
の真の重量の増加量△Wtを算出する演算式とし
て（13）式を使用した。
△Wt＝1.33△Wt′−0.57△Wt-74 （13）
又、結晶径が途中から肥大化し、縮小化するの
を修正するため、結晶の実効重量が250ｇに達し
たならばそれ以後50分間は（14）式で演算を行な
つた。
を修正するため、結晶の実効重量が250ｇに達し
たならばそれ以後50分間は（14）式で演算を行な
つた。
△Wt＝1.33△Wt′
−0.57（１−0.012θ）・△Wt-74 （14）
更に時間θが50分経過後はθを50に固定して演
算し、結晶の実効重量が450ｇに達したならば以
後100分間は（15）式で演算を行なつた。
算し、結晶の実効重量が450ｇに達したならば以
後100分間は（15）式で演算を行なつた。
△Wt＝1.33△Wt′
−0.57（１−0.012×50）
（１＋0.006×θ）△Wt-74 （15）
このような制御を行つて結晶の実効重量が690
ｇに達した時点で結晶を急速に引上げて融液から
切離し、室温に達するまで３時間徐冷した。この
結果引上所要時間約４時間で707ｇのGaP単結晶
を製造することができた。得られた単結晶の胴部
結晶径を測定したところ、50±１mmでほゞ一定の
結晶径を有していることが確認された。
ｇに達した時点で結晶を急速に引上げて融液から
切離し、室温に達するまで３時間徐冷した。この
結果引上所要時間約４時間で707ｇのGaP単結晶
を製造することができた。得られた単結晶の胴部
結晶径を測定したところ、50±１mmでほゞ一定の
結晶径を有していることが確認された。
なお、この発明において学習による温度プログ
ラム作成の方法を適用することが可能である。第
７図に示すように結晶作成制御に際して、坩堝温
度プログラム発生器３２―１からの信号がスイツ
チ４１を介して和分器４２に与えられる。一方結
晶成長プログラム発生器３０からの目標結晶重量
増加量△Gtと制御部２４からの結晶の真の重量
の増加量△Wtとの偏差が差分器４３で得られ
Ｐ・Ｉ・Ｄ・D2制御を行なう成長速度調節計３
１を介して和分器４２に与えられ坩堝温度プログ
ラム発生器３２―１からの信号に重ね合わせら
れ、この重ね合わされた信号により制御が行なわ
れる。
ラム作成の方法を適用することが可能である。第
７図に示すように結晶作成制御に際して、坩堝温
度プログラム発生器３２―１からの信号がスイツ
チ４１を介して和分器４２に与えられる。一方結
晶成長プログラム発生器３０からの目標結晶重量
増加量△Gtと制御部２４からの結晶の真の重量
の増加量△Wtとの偏差が差分器４３で得られ
Ｐ・Ｉ・Ｄ・D2制御を行なう成長速度調節計３
１を介して和分器４２に与えられ坩堝温度プログ
ラム発生器３２―１からの信号に重ね合わせら
れ、この重ね合わされた信号により制御が行なわ
れる。
この重ね合わされた信号が坩堝温度プログラム
発生器３２―１に記憶され、この記憶された制御
信号を次回の引上げにおいてスイツチ４１を切換
えて坩堝温度プログラムとして使用するようにす
れば制御信号の上下がより滑らかになり、得られ
る結晶の表面凹凸が小さくなり、生成される結晶
の品質をより向上させることができる。
発生器３２―１に記憶され、この記憶された制御
信号を次回の引上げにおいてスイツチ４１を切換
えて坩堝温度プログラムとして使用するようにす
れば制御信号の上下がより滑らかになり、得られ
る結晶の表面凹凸が小さくなり、生成される結晶
の品質をより向上させることができる。
この発明により結晶径に肥大部分を生じさせず
にほゞ同一結晶径の結晶の引上が自動的に行なえ
るようになつたが結晶を融液から切り離した後の
徐冷工程を自動化できれば引上開始後の全工程を
自動化できることになり、手動操作を単結晶製造
の全工程にわたつて皆無にすることが可能であ
る。しかし、徐冷工程の温度プログラムを坩堝温
度プログラム発生器３２から出力させるためには
温度調節計Ｔとの間に設置するDA変換器を大容
量のものに設定する必要があり、このような構成
にすると結晶の引上工程における精密な制御を行
なわせることが困難となる。従つてこのような単
結晶製造の全工程にわたつての全自動化を行なわ
せるためには、徐冷工程の温度プログラム発生器
とDA変換器とを引上工程のものとは別に設け、
引上工程終了後に別に設けた徐冷工程の温度プロ
グラム発生器とDA変換器の系を使用する徐冷工
程へ自動的に切替わるような構成にすれば良い。
にほゞ同一結晶径の結晶の引上が自動的に行なえ
るようになつたが結晶を融液から切り離した後の
徐冷工程を自動化できれば引上開始後の全工程を
自動化できることになり、手動操作を単結晶製造
の全工程にわたつて皆無にすることが可能であ
る。しかし、徐冷工程の温度プログラムを坩堝温
度プログラム発生器３２から出力させるためには
温度調節計Ｔとの間に設置するDA変換器を大容
量のものに設定する必要があり、このような構成
にすると結晶の引上工程における精密な制御を行
なわせることが困難となる。従つてこのような単
結晶製造の全工程にわたつての全自動化を行なわ
せるためには、徐冷工程の温度プログラム発生器
とDA変換器とを引上工程のものとは別に設け、
引上工程終了後に別に設けた徐冷工程の温度プロ
グラム発生器とDA変換器の系を使用する徐冷工
程へ自動的に切替わるような構成にすれば良い。
以上詳細に説明したように、この発明の化合物
半導体結晶の製造方法によると、液体カプセル引
上法において液体カプセルの浮力による誤差の補
正、液体カプセルの浮力以外の因子による誤差の
補正をし、更に主として結晶材の融液面の低下に
よる結晶材の融液中の温度勾配の変化により生じ
る達磨型胴部形成に対する補正をも行なつて、
ほゞ全長にわたつて結晶径の同一で結晶の品質が
優れた化合物半導体単結晶を自動的に製造するこ
とが可能となる。
半導体結晶の製造方法によると、液体カプセル引
上法において液体カプセルの浮力による誤差の補
正、液体カプセルの浮力以外の因子による誤差の
補正をし、更に主として結晶材の融液面の低下に
よる結晶材の融液中の温度勾配の変化により生じ
る達磨型胴部形成に対する補正をも行なつて、
ほゞ全長にわたつて結晶径の同一で結晶の品質が
優れた化合物半導体単結晶を自動的に製造するこ
とが可能となる。
第１図はこの発明に使用する坩堝部分の構成を
示す図、第２図はこの発明の実施例を説明するブ
ロツク図、第３図はこの発明における単結晶の引
上げ状態を示す図、第４図は結晶製造時の達磨型
部分の生成状態を示す図、第５図はこの発明によ
り結晶製造時の達磨型部分の修正を行なつて得ら
れた結晶形状を示す図、第６図は結晶製造時の理
想的な結晶形状を示す図、第７図はこの発明に適
用可能な学習による坩堝温度プログラム作成法の
構成を示す図である。 ９：液体カプセル、１０：結晶材料融液、１
１：坩堝、２１：引上装置、２２：重量センサ
ー、２３：演算制御器、２４：演算部、２５：サ
ンプリング回路、２６：平均回路、２７：最小自
乗回路、２８：基本演算回路、３０：結晶成長プ
ログラム発生器、３１：成長速度調節計、３２：
坩堝温度プログラム発生器。
示す図、第２図はこの発明の実施例を説明するブ
ロツク図、第３図はこの発明における単結晶の引
上げ状態を示す図、第４図は結晶製造時の達磨型
部分の生成状態を示す図、第５図はこの発明によ
り結晶製造時の達磨型部分の修正を行なつて得ら
れた結晶形状を示す図、第６図は結晶製造時の理
想的な結晶形状を示す図、第７図はこの発明に適
用可能な学習による坩堝温度プログラム作成法の
構成を示す図である。 ９：液体カプセル、１０：結晶材料融液、１
１：坩堝、２１：引上装置、２２：重量センサ
ー、２３：演算制御器、２４：演算部、２５：サ
ンプリング回路、２６：平均回路、２７：最小自
乗回路、２８：基本演算回路、３０：結晶成長プ
ログラム発生器、３１：成長速度調節計、３２：
坩堝温度プログラム発生器。
Claims (1)
- １ 坩堝温度制御プログラム信号で制御される温
度調節計により坩堝温度が制御され、液体カプセ
ル引上法により引上装置を用いて種結晶を引上
げ、その種結晶部分より太さが比較的急に太くな
る首部と、その首部と連結し、太さがほゞ一定の
胴部とを有する化合物半導体結晶を製造する方法
において、前記引上装置の引上軸に重量センサー
が設けられ、この重量センサーからの信号により
結晶の実効重量を検出し、演算制御器により単位
時間当たりの前記結晶の実効重量の増加量から基
本演算式により前記結晶の真の重量の増加量を演
算し、この真の重量の増加量と結晶成長プログラ
ムの目標値との偏差に基づいて得られる制御信号
を前記坩堝温度制御プログラム信号に重ねて前記
温度調節計を制御し、前記引上装置による引上開
始後であつて前記胴部の引上げ時において前記結
晶の実効重量が所定の値に達するまでは前記基本
演算式に基づいて前記結晶の真の重量の増加量の
演算が行われ、前記結晶の実効重量が所定値に達
した後は一定時間の間単位時間毎に前記基本演算
式を修正して前記結晶の真の重量の増加量よりも
次第に重量の増加量が大きく演算されるような修
正演算式で演算が行われ、前記一定時間経過後は
前記修正演算式の最後の修正値を用いて演算制御
が行われることを特徴とする化合物半導体結晶の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16431083A JPS6054994A (ja) | 1983-09-07 | 1983-09-07 | 化合物半導体結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16431083A JPS6054994A (ja) | 1983-09-07 | 1983-09-07 | 化合物半導体結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6054994A JPS6054994A (ja) | 1985-03-29 |
| JPS6337080B2 true JPS6337080B2 (ja) | 1988-07-22 |
Family
ID=15790699
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16431083A Granted JPS6054994A (ja) | 1983-09-07 | 1983-09-07 | 化合物半導体結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6054994A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2537605B2 (ja) * | 1986-09-19 | 1996-09-25 | 株式会社ジャパンエナジー | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
| JPS63139091A (ja) * | 1986-11-28 | 1988-06-10 | Nec Corp | 単結晶の育成方法 |
| JPS63139092A (ja) * | 1986-11-28 | 1988-06-10 | Nec Corp | 単結晶の育成方法 |
| JPS63230270A (ja) * | 1987-03-17 | 1988-09-26 | Nippon Genma:Kk | はんだ付用一時接着剤 |
| JPH04190996A (ja) * | 1990-11-20 | 1992-07-09 | Harima Chem Inc | 仮固定性フラックス |
| JP4783639B2 (ja) * | 2006-01-31 | 2011-09-28 | シャープ株式会社 | 携帯電子機器の表示パネルの保持構造 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57123888A (en) * | 1981-01-17 | 1982-08-02 | Toshiba Corp | Preparation of single crystal of compound semiconductor |
-
1983
- 1983-09-07 JP JP16431083A patent/JPS6054994A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57123888A (en) * | 1981-01-17 | 1982-08-02 | Toshiba Corp | Preparation of single crystal of compound semiconductor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6054994A (ja) | 1985-03-29 |
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