JPH09208373A

JPH09208373A - 単結晶の成長方法

Info

Publication number: JPH09208373A
Application number: JP1464096A
Authority: JP
Inventors: Hideki Fujiwara; 秀樹藤原
Original assignee: Sumitomo Sitix Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1996-01-30
Filing date: 1996-01-30
Publication date: 1997-08-12

Abstract

(57)【要約】【課題】ＤＬＣＺ法にて、引上げ末端まで軸方向の酸
素濃度が均一な単結晶を得る。【解決手段】坩堝２内に多結晶シリコン及び不純物元
素を充填し、ヒータ４により結晶用原料を溶融する。固
体層12の上部に溶融層11を共存させた状態で、固体層12
を溶融しながら溶融層11に種結晶14の下端を浸漬し、引
上げ軸13を引上げて単結晶15を成長させる。そして、固
体層12の溶融終了が判断された時点から、磁石７S,７N
を備える磁場印加装置により溶融層11に水平方向の磁場
を印加し、引き続き単結晶15を引き上げる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば半導体材料
として用いられるシリコン単結晶のような単結晶を成長
させる方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般にシリコン単結晶の製造方法として
チョクラルスキー法（ＣＺ法）が広く用いられている。
ＣＺ法は、有底円筒状の石英製の坩堝に結晶用原料の溶
融液を充填し、溶融液中に種結晶を浸してこれを引き上
げることにより種結晶の下端に溶融液を凝固させて単結
晶を成長させる方法である。坩堝の外側にはヒータが同
心円筒状に配設されて坩堝内の結晶原料を溶融するよう
になっている。

【０００３】シリコン単結晶をこの方法で成長させる場
合、単結晶の電気抵抗率、電気伝導型を調整するため
に、通常、引上げ前に溶融液中に不純物元素を添加す
る。ところが添加した不純物は単結晶の結晶成長方向に
偏析し、その結果、結晶成長方向に均一な電気的特性を
有する単結晶が得られないという問題があった。この偏
析は、溶融液と単結晶との成長界面における単結晶中の
不純物濃度Ｃ_Sと溶融液中の不純物濃度Ｃ_Lとの比Ｃ_S
／Ｃ_L、即ち実効偏析係数Ｋ_eが１でないことに起因す
る。例えばＫ_e＜１の場合には単結晶が成長するに伴っ
て溶融液中の不純物濃度が高くなり、単結晶に偏析が生
じる。

【０００４】このような偏析を抑制する方法として二層
式引上げ法（ＤＬＣＺ法：Double Layered CZ ）即ち溶
融層法が知られている（培風館発行‘バルク結晶成長’
P.115 ）。溶融層法は、坩堝内の結晶用原料が下側に固
体層を上側に溶融層を共存するように溶融され、溶融層
中の不純物濃度を一定に保持した状態で種結晶を浸し、
これを引上げて単結晶を成長せしめる方法である。溶融
層法は、引上げに伴って固体層を溶融することにより溶
融層中の不純物の濃度の増加を防ぎ、単結晶の偏析を防
止する。

【０００５】また、引上げた単結晶には、溶融層と直接
接触している石英製の坩堝から溶け出した酸素が供給さ
れる。坩堝から溶け出した酸素の一部が溶融液の対流に
より結晶成長界面まで運搬されて単結晶に取り込まれ
る。ＤＬＣＺ法では、固体層の影響により溶融層の下部
温度がＣＺ法の溶融液と比較して低温であり、溶融層の
熱対流が抑制される。これによりＤＬＣＺ法ではＣＺ法
と比較して低酸素濃度（６×10¹⁷〜12×10¹⁷atoms/c
m³）の単結晶を得ることができる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＤＬＣ
Ｚ法において固体層の溶融が終了した後は熱対流抑制効
果が得られず、成長した単結晶はＣＺ法と同様の中酸素
濃度（14×10¹⁷〜18×10 ¹⁷atoms/cm³）を有する。この
ため、単結晶の酸素濃度は成長方向に不均一となり、低
酸素濃度の単結晶の歩留りが低いという問題があった。

【０００７】一方、低酸素濃度の単結晶を得る他の方法
として、磁場印加ＣＺ法（ＭＣＺ法、Magnetic-field-a
pplied CZ 、丸善発行‘半導体シリコン結晶工学’p.6
8）が知られており、溶融液に磁場を印加する方法とし
て特開昭56-104791 号公報及び特開昭56-45589号公報等
に提案されている。この方法により、磁力線に直交する
方向の溶融液対流が抑制され、熱対流抑制効果が得られ
る。しかしながら、この方法は坩堝内に充填された結晶
用原料の溶融が終了した溶融液、即ちＣＺ法の溶融液に
磁場を印加するために、上述したような不純物の偏析に
伴う抵抗率の成長方向不均一性が生じるという問題があ
った。

【０００８】また本願出願人は、ＤＬＣＺ法にて、単結
晶引上げ初期から溶融層に磁場を印加することにより、
単結晶の径方向の酸素濃度の均一化を図り得る方法を提
案している（特開平７−267776号公報）が、これには単
結晶の引上げ末端までの成長方向酸素濃度については言
及していない。

【０００９】本発明は、かかる事情に鑑みてなされたも
のであり、ＤＬＣＺ法において、単結晶を引上げる途中
から溶融層に磁場を印加することにより、引上げ末端ま
で、溶融層から取り込まれる酸素量が制御された単結晶
を成長させる方法を提供することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】第１発明に係る単結晶の
成長方法は、坩堝内に結晶用原料を充填して溶融し、溶
融液を凝固させた固体層とその上の溶融層とを共存さ
せ、前記坩堝周囲に設置されたヒータの加熱により前記
固体層を溶融し、前記溶融層に磁場を印加しつつ、前記
溶融層から結晶を引き上げて前記溶融層中の酸素を取り
込みながら成長させる単結晶の成長方法であって、前記
溶融層から前記単結晶に取り込まれる酸素量を制御すべ
く、前記単結晶の引上げ途中から、前記溶融層に磁場を
印加することを特徴とする。

【００１１】第２発明に係る単結晶の成長方法は、第１
発明において、前記固体層の溶融終了後に、前記溶融層
に磁場を印加することを特徴とする。

【００１２】ＤＬＣＺ法において、単結晶の引上げ途
中、例えば、下層の固体層が実質的に全量溶融されて熱
対流抑制効果が消失するときに、溶融層に磁場を印加し
て磁力線による熱対流抑制効果を得る。これにより、固
体層の溶融終了後に単結晶に取り込まれる酸素量の増加
が防止され、成長方向の酸素濃度が単結晶の引上げ末端
まで均一化される。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、本発明をその実施の形態を
示す図面に基づき具体的に説明する。図１は、本発明方
法の実施に用いる単結晶成長装置の構造を示す模式的断
面図である。図中１はチャンバである。チャンバ１は略
円筒形状の真空容器であり、チャンバ１の略中央位置に
は坩堝２が配設されている。坩堝２は有底円筒形状の石
英製の内層保持容器２ａと該内層保持容器２ａの外側に
嵌合された有底円筒形状の黒鉛製の外層保持容器２ｂと
から構成されている。この外層保持容器２ｂの下面には
坩堝２を回転及び昇降させる軸３が着設されており、坩
堝２の外周には、例えば抵抗加熱式のヒータ４が昇降可
能に配設されている。ヒータ４は、坩堝２に同心円筒状
で坩堝２の上側の上側ヒータ4aと下側の下側ヒータ4bと
で構成されている。

【００１４】ヒータ４の外部及び坩堝２の下方には保温
筒５が配設されている。坩堝２とヒータ４との相対的な
上下方向位置調節により坩堝２内に溶融層11及び固体層
12を夫々の厚みを相対的に調節して形成し得るようにな
っている。さらに保温筒５の外部には、坩堝２が上下移
動可能な範囲の高さ位置に、磁石7S、7Nが異極側を対向
せしめて配設されている。磁石7S、7Nを備える磁場印加
装置により、溶融層11に水平方向の磁場が印加される。

【００１５】一方、坩堝２の上方にはチャンバ１の上部
に小形の略円筒形状のプルチャンバ６が連設形成されて
おり、プルチャンバ６を貫通して引上げ軸13が回転及び
昇降可能に垂設されており、引上げ軸13の下端には種結
晶14が装着されるようになっている。そして種結晶14の
下端を溶融層11に浸漬させた後、種結晶14を回転させつ
つ上昇させることにより、種結晶14の下端から単結晶15
を成長せしめるようになっている。

【００１６】以上の如く構成された装置を用いてシリコ
ン単結晶を成長させる手順について説明する。まず坩堝
２内に結晶用原料として多結晶シリコン及び不純物元素
を充填し、上側ヒータ4a及び下側ヒータ4bにより結晶用
原料を溶融する。そして、上側ヒータ4a、下側ヒータ4b
及び坩堝２の位置制御並びに上側ヒータ4a及び下側ヒー
タ4bの電力制御を行うことにより、坩堝２底部から溶融
液を凝固させて固体層12を形成し、固体層12の上部に溶
融層11を共存させた状態にする。次に坩堝２を回転せし
め、固体層12を溶融しながら溶融層11に種結晶14の下端
を浸漬する。引上げ軸13を回転させつつ引上げ、その下
端に単結晶15を成長させてシリコン単結晶を製造する。
そして、固体層12の溶融終了が判断された時点から、磁
場印加装置により溶融層11に水平方向の磁場を印加し、
引き続き溶融層11から単結晶15を引き上げてシリコン単
結晶を製造する。溶融層11内では水平方向の磁力線によ
りこれに直交する方向の熱対流が抑制され、単結晶に取
り込まれる酸素量の増量が抑制される。なお、磁場強度
のような磁場印加条件は通常のＭＣＺ法に準じて決定さ
れ、ここでは説明を省略する。

【００１７】固体層12の溶融が終了したか否かの判断
は、同様の成長系による過去の経験則（成長方向の抵抗
率により判定された、固体層12の溶融終了までの時間）
に基づいて行なわれるが、これにより、実質的な溶融の
終了が判断される。また、固体層12の溶融終了は、例え
ば石英製の棒を溶融層11内に浸漬して一端を固体層12の
上面に着床させ、前記一端から坩堝壁上面までの深さを
測定することによっても判断できるし、溶融層11に超音
波又はマイクロ波を伝播させて溶融層11の厚みを測定す
ること等によっても判断できる。

【００１８】表１に示す条件で、上述した手順に従い、
固体層12の溶融終了が判断された時点から3000Ｇの水平
磁場を溶融層11に印加してシリコン単結晶を成長させ、
得られたシリコン単結晶の酸素濃度を測定した。結果を
図２に示す。なお、固体層12の溶融が終了したときに結
晶長は700 mmであった。

【００１９】

【表１】

【００２０】図２は、引上げられた単結晶の長さに対す
る酸素濃度を示すグラフである。グラフ中、‘○’は本
実施の形態にて得られたシリコン単結晶を示し、‘△’
は単結晶の引上げ初期から磁場を印加して得られた比較
例のシリコン単結晶を示し、‘×’は磁場を印加しない
ＤＬＣＺ法で得られた従来例のシリコン単結晶を示して
いる。グラフから明らかなように、従来例では結晶長が
700 mmまでは酸素濃度が略７×10¹⁷atoms/cm³（低酸素
濃度）で均一であるが、700 mm以上で酸素濃度が大きく
増加している。比較例では、結晶長が700 mmまでは酸素
濃度が略３×10 ¹⁷atoms/cm³（極低酸素濃度）で均一で
あるが、700 mm以上で酸素濃度が低酸素濃度程度まで増
加している。これに対して本実施の形態では、引上げ末
端の結晶長1000mmまで酸素濃度が略７×10¹⁷atoms/cm³
（低酸素濃度）で均一なシリコン単結晶を得ることがで
きた。

【００２１】以上の如く、固体層12の溶融が終了した後
に溶融層11に水平磁場を印加することにより、固体層12
の溶融が終了した後も、酸素濃度が成長方向に均一なシ
リコン単結晶を得ることができる。また、引上げ途中か
ら磁場を印加するので、引上げ初期から印加する場合よ
りも製造コストを下げることができる。

【００２２】なお、上述の本実施の形態では、磁場印加
装置に水平印加方式即ち横型印加方式のものを用いた場
合を説明しているが、これに限るものではなく、垂直印
加方式即ち縦型印加方式、カスプ型印加方式等の磁場印
加装置を用いても熱対流抑制効果を得ることができ、本
発明に適用できる。

【００２３】

【発明の効果】以上のように、本発明においては、ＤＬ
ＣＺ法において、前記単結晶の引上げ途中から、例えば
固体層の溶融が終了した後に、溶融層に磁場を印加する
ことにより、固体層の消失に起因する溶融層の熱対流の
増大を抑制し、成長方向の酸素濃度が引上げ末端まで均
一な単結晶を得ることができ、歩留りが向上する等、本
発明は優れた効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明方法の実施に用いる単結晶成長装置の構
造を示す模式的断面図である。

【図２】引上げられた単結晶の長さに対する酸素濃度を
示すグラフである。

【符号の説明】

１チャンバ２坩堝４ヒータ７Ｓ，７Ｎ磁石１１溶融層１２固体層１５単結晶

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】坩堝内に結晶用原料を充填して溶融し、
溶融液を凝固させた固体層とその上の溶融層とを共存さ
せ、前記坩堝周囲に設置されたヒータの加熱により前記
固体層を溶融し、前記溶融層に磁場を印加しつつ、前記
溶融層から結晶を引き上げて前記溶融層中の酸素を取り
込みながら成長させる単結晶の成長方法であって、前記溶融層から前記単結晶に取り込まれる酸素量を制御
すべく、前記単結晶の引上げ途中から、前記溶融層に磁
場を印加することを特徴とする単結晶の成長方法。
【請求項２】前記固体層の溶融終了後に、前記溶融層
に磁場を印加する請求項１記載の単結晶の成長方法。