JP2973908B2 - 単結晶成長方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は単結晶成長方法に関
し、より詳細には溶融層法を用いてシリコンなどの単結
晶を成長させる単結晶成長方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】単結晶を成長させるには種々の方法があ
るが、その一つにチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と
記す）がある。図４はＣＺ法に用いられる単結晶成長装
置を模式的に示した断面図であり、図中１１は坩堝を示
している。

【０００３】この坩堝１１は、有底円筒形状の石英製坩
堝１１ａと、この石英製坩堝１１ａの外側に嵌合された
同じく有底円筒形状の黒鉛製坩堝１１ｂとから構成され
ており、坩堝１１は図中の矢印方向に所定の速度で回転
する支持軸１８に支持されている。この坩堝１１の外側
には抵抗加熱式のヒータ２２、ヒータ２２の外側には保
温筒１７が、同心円状に配置されており、坩堝１１内に
はこのヒータ２２により溶解させた結晶用原料の溶融液
２３が充填されるようになっている。また、坩堝１１の
中心軸上には引き上げ棒あるいはワイヤー等からなる引
き上げ軸１４が吊設されており、この引き上げ軸１４の
先にシードチャック１４ａを介して種結晶１５が取り付
けられるようになっている。

【０００４】これら部材は圧力の制御が可能なチャンバ
２０内に納められており、単結晶２６を引き上げる際に
は、チャンバ２０内を減圧にした後、不活性ガスを導入
して減圧の不活性ガス雰囲気とする。次に、引き上げ軸
１４の先に取り付けられた種結晶１５を溶融液２３の表
面に接触させ、支持軸１８と同一軸心で逆方向に所定の
速度で回転させながら引き上げ軸１４を引き上げること
により、溶融液２３を凝固させて単結晶２６を成長させ
る。

【０００５】半導体の単結晶２６をこの引き上げ方法で
引き上げる場合、単結晶２６の電気抵抗率や電気伝導型
を調整するために、引き上げ前に溶融液２３中に不純物
を添加しておくことが多い。しかし通常のＣＺ法におい
ては、単結晶２６と溶融液２３との間に生じるいわゆる
偏析現象に起因して、単結晶２６の成長軸方向に関して
均一な電気抵抗率を有する単結晶が得られないという問
題があった。

【０００６】前記偏析現象とは、単結晶２６が成長する
際に、単結晶２６と溶融液２３との界面において単結晶
２６中に取り込まれる不純物濃度と溶融液２３中の不純
物濃度とが一致しないことをいうが、実効偏析係数ｋｅ
（単結晶中２６の不純物濃度／溶融液２３中の不純物濃
度）は１より小さくなる場合が多い。この場合、単結晶
２６が成長するとともに前記偏析現象のために溶融液２
３中の不純物濃度が次第に高くなる。それに伴い、単結
晶２６中の不純物濃度も次第に高くなり、電気抵抗率が
小さくなってくる。従って、上記方法で成長させた単結
晶２６中には、電気抵抗率に関し一部に基準を満たさな
いものが製造されてしまい、歩留まりが低下してしま
う。

【０００７】上記した偏析現象に起因する歩留まりの低
下を防止し、電気抵抗率に関する歩留まりを上げる単結
晶引き上げ方法として、溶融層法（以下、ＤＬＣＺ法と
も記す）が開発されている。図５は、前記溶融層法に用
いられる単結晶成長装置を模式的に示した断面図であ
る。なお、図４に示した単結晶成長装置と同一機能を有
する構成部品には同一の符号を付してある。

【０００８】溶融層法の特徴は、坩堝１１内に充填され
た結晶用原料の一部又は全部をヒータ２２で溶解させ、
全部を溶解させた場合には溶融液の一部を凝固させるこ
とにより、上側に溶融層１３を、下側に固体層１９を形
成し、単結晶３６の成長とともに、固体層１９を次第に
溶解させることによって溶融層１３中の不純物濃度をほ
ぼ一定に保つことにある。溶融層法に用いられる装置の
構成は上記ＣＺ法に用いられる装置と略同様であり、上
記説明部分を除いて単結晶３６の引き上げ方法もＣＺ法
による引き上げ方法とほぼ同様である。

【０００９】上記溶融層法においては、単結晶３６の成
長に伴って坩堝１１の位置を次第に上昇させ、ヒータ２
２の位置を相対的に坩堝１１の下側に移動させることに
より固体層１９の溶出量の調整を行っているが、１個の
ヒータ２２で溶融層１３の温度と固体層１９の溶出量と
を正確に調整するのは困難である。

【００１０】特開平５−２４９７２号公報には、坩堝の
周囲に配設された上下２段のヒータにより、固体層の溶
出量をより正確に制御する方法が開示されている。図６
は前記公報に開示された単結晶成長装置を模式的に示し
た断面図であり、メインヒータ２２ａ、及びサブヒータ
２２ｂからなる２段のヒータが坩堝１１の周囲に配設さ
れている。その他の部分は、図５に示した装置と同様に
構成されている。前記公報にはその発明の効果として、
単結晶４６の引き上げ中に、メインヒータ２２ａ及びサ
ブヒータ２２ｂのパワーを調節することにより、固体層
１９の溶出量を正確に制御することができることが記載
されている。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、図６に
示した単結晶成長装置を用いる溶融層法においては、メ
インヒータ２２ａ、及びサブヒータ２２ｂが坩堝１１の
側方に配設されており、固体層１９は坩堝１１の側方の
みから加熱される。従って、単結晶４６の引き上げ中、
固体層１９の周辺部が多く溶解され、固体層１９は周辺
部が中央部よりも低い形状となる。さらに、上側のメイ
ンヒータ２２ａは下側のサブヒータ２２ｂの熱を受けて
そのパワーが相対的に低下し、溶融層１３の中央部の温
度がさらに下がる。そのため、固体層１９の上面は中央
部はさらに溶解しにくくなり、結果として固体層１９は
中央部が高く盛り上がった形状となる。このため、単結
晶４６の引き上げが進んで溶融層１３の厚さが薄くなる
と、引き上げ途中の単結晶４６と固体層１９とが固着す
る事態が生じる場合があり、その場合には単結晶４６の
引き上げを中止しなければならないという課題があっ
た。

【００１２】本発明は上記課題に鑑みなされたものであ
り、溶融層法による単結晶の引き上げにおいて、固体層
の溶出量及び溶出部分を制御して、引き上げる単結晶の
特性を制御するとともに、前記固体層と溶融層との界面
の平坦性を維持することにより前記固体層と単結晶との
固着を防止することができる単結晶成長方法を提供する
ことを目的としている。

【００１３】

【課題を解決するための手段及びその効果】上記目的を
達成するために本発明に係る単結晶成長方法は、坩堝内
に結晶用原料を充填し、その一部又は全部を溶解させ、
全部を溶解させた場合には溶融液の一部を凝固させるこ
とにより、上側に溶融層を、下側に固体層を形成し、前
記溶融層に種結晶を浸漬して該種結晶を回転させながら
引き上げて単結晶を成長させる単結晶成長方法におい
て、前記坩堝を下方から、又は側方及び下方から加熱す
ることにより、引き上げ時の固体層の溶出量及び溶出部
分を制御することを特徴としている。

【００１４】上記単結晶の成長方法によれば、固体層の
溶出量（速度）を制御することができるので、これによ
り引き上げられる単結晶の特性を制御することができ
る。また、固体層の溶出部分を制御して前記固体層と溶
融層との界面の平坦性を維持することにより前記固体層
と単結晶との固着を防止することができる。

【００１５】さらに、坩堝内に充填された結晶原料を溶
解させる場合には、坩堝の下方から加熱することによ
り、前記結晶用原料を迅速に溶解させることもできる。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る単結晶成長方
法の実施の形態を図面に基づいて説明する。図１は実施
の形態に係る単結晶成長方法を実施するための単結晶成
長装置を模式的に示した断面図である。該単結晶成長装
置は、坩堝１１の下方に円環形状の底部加熱用ヒータ１
２、底部加熱用ヒータ１２の下方に保温材１７ａが配設
されている他は、図５に示した単結晶成長装置と同様に
構成されている。従って、ここでは、実施の形態に係る
単結晶成長装置の他の部分の構成についての説明を省略
することとする。

【００１７】底部加熱用ヒータ１２は、側方に配設され
たヒータ２２と同様に炭素材料から構成されており、内
径は１００〜２００ｍｍ程度が、外径は４００〜８００
ｍｍ程度が、厚さは１５〜３０ｍｍ程度が好ましい。底
部加熱用ヒータ１２の内径が１００ｍｍ以上であるの
は、支持軸１８より大きくする必要があるからである
が、他方その内径が２００ｍｍを超えると、外径との差
が小さくなり強度が不足する傾向が生じる。底部加熱用
ヒータ１２の外径が８００ｍｍ以下であるのは、保温筒
１７の内径より小さくする必要があるからである。ま
た、底部加熱用ヒータ１２は、最下点にある坩堝１１の
底部から２０〜１００ｍｍ下方にあるのが好ましい。保
温材１７ａは、厚さ５０〜１００ｍｍ程度が望ましい。
保温材１７ａの厚さが５０ｍｍ未満であると十分な断熱
効果を得ることが難しくなり、他方保温材１７ａの厚さ
が１００ｍｍを超えても断熱効果が大きく向上すること
はなく、ハンドリングが困難となる傾向が生じる。

【００１８】次に、実施の形態に係る単結晶成長方法を
説明する。まず、結晶用原料を坩堝１１内に充填し、側
部加熱用のヒータ２２及び底部加熱用ヒータ１２に通電
して坩堝１１内の結晶用原料を加熱し、溶解させる。溶
解の方法としては、結晶用原料の一部を固体のまま残し
て固体層１９を形成するとともに、他の部分の溶解によ
り溶融層１３を形成する方法と、一旦全ての結晶用原料
を溶解させて溶融液とし、その後溶融液下部の温度を低
下させることにより固体層１９を形成するとともに、溶
融層１３を形成する方法とがある。いずれの場合も、側
部加熱用のヒータ２２及び底部加熱用ヒータ１２のパワ
ーを制御することにより、迅速かつ効率的に固体層１９
及び溶融層１３を形成することができる。固体層１９及
び溶融層１３を形成した後は、通常、底部加熱用ヒータ
１２の通電を一時中止する。

【００１９】上記方法により坩堝１１内に溶融層１３及
び固体層１９を形成し、次に、引き上げ軸１４の先端に
取り付けられた種結晶１５を溶融層１３の表面に接触さ
せ、引き上げ軸１４を所定の速度で回転させながら引き
上げることにより、溶融層１３を凝固させて単結晶１６
を成長させる。単結晶１６を成長させる際、固体層１９
を徐々に溶解させる必要があるが、固体層１９を溶解さ
せるために、側部加熱用のヒータ２２のみでなく底部加
熱用ヒータ１２も用い、両者のパワーを調整することに
より、固体層１９の溶出量（速度）を制御し、単結晶１
６中に取り込まれる不純物濃度も制御するとともに、固
体層１９の中央部分の加熱を効率的に行い、固体層１９
と溶融層１３との界面の平坦性を維持する。所定長さの
単結晶１６を引き上げた後、溶融層１３から単結晶１６
を引き離して冷却し、単結晶の引き上げを終了する。

【００２０】

【実施例及び比較例】以下、本発明に係る単結晶成長方
法の実施例を図面に基づいて説明する。実施例に係る単
結晶成長方法の条件を以下に記す。

【００２１】［実施例１］ （１）引き上げる単結晶の特性、及び単結晶成長装置
（図１に示した装置）の条件 単結晶１６：６インチＮ型シリコン ヒータ２２、底部加熱用ヒータ１２：抵抗加熱式 底部加熱用ヒータ１２の寸法 内径：４６０ｍｍ、外径：５０８ｍｍ、厚さ：１５０ｍ
ｍ 石英製坩堝１１ａの寸法 内径：４００ｍｍ、深さ：３５０ｍｍ 保温筒１７の寸法 内径：６００ｍｍ、外径：８００ｍｍ 保温材１７ａの寸法 内径：８０ｍｍ、外径：８００ｍｍ、厚さ：５０ｍｍ チャンバ２０（メインチャンバ）の寸法 内径：８４５ｍｍ、高さ：６００ｍｍ （２） 単結晶１６引き上げの条件 結晶用原料の仕込み量：６５ｋｇ 不純物（Ｐ−Ｓｉ合金）の仕込み量：０．６ｋｇ チャンバ２０内の雰囲気：Ａｒ雰囲気 Ａｒの流量：４０リットル／分 圧力：１．３３×１０³ Ｐａ 結晶用原料の溶解（全量溶解）条件 ヒータ２２のパワー：４５ｋＷ、加熱時間：４２０分 底部加熱用ヒータ１２のパワー：４５ｋＷ、加熱時間：
４２０分 固体層１９形成時の条件 ヒータ２２のパワー：６５ｋＷ 底部加熱用ヒータ１２のパワー：０ｋＷ 所要時間：４８０分 初期固体層１９の厚さ：９５ｍｍ 初期溶融層１３の厚さ：１３５ｍｍ 単結晶引き上げ中のヒータ２２のパワー：６１〜６５ｋ
Ｗ 単結晶引き上げ中の底部加熱用ヒータ１２のパワー：図
２に出力パターンを示している。

【００２２】引き上げ軸１４の回転数：１０ｒｐｍ 坩堝１１の回転数：１ｒｐｍ ［比較例１］図６に示したＤＬＣＺ法により単結晶４６
を引き上げた。単結晶引き上げ中のヒータ２２ａ、２２
ｂのパワーを５３〜６５ｋＷに設定した他は、実施例１
の場合と同様の条件で単結晶４６を引き上げた。

【００２３】［比較例２］底部加熱用ヒータ１２を使用
しなかった以外は、実施例１の場合と同様の条件で単結
晶３６（図５）を引き上げた。

【００２４】＜実施例及び比較例の結果＞図３は実施例
１及び比較例１〜２の場合に、引き上げられた単結晶１
６、４６、３６の抵抗率と結晶長又は引き上げ率との関
係を示したグラフである。ここで、結晶長とは、単結晶
１６、４６、３６の引き上げを始めた後、所定の直径に
達した部分を基準（０ｍｍ）とし、前記基準位置から測
定した長さをいう。従って、抵抗率の測定においては、
前記結晶長を構成する部分を切り出し、四端子法により
抵抗率を測定した。また、引き上げ率とは、結晶用原料
の総重量に対する引き上げられた単結晶１６、４６、３
６の重量割合（％）をいう。

【００２５】図３に示したグラフより明らかなように、
実施例の場合に引き上げられた単結晶１６の抵抗率分布
は、比較例２の場合に引き上げられた単結晶３６の抵抗
率分布よりも均一であり歩留まりが高くなっている。こ
の歩留まりの計算には、単結晶の抵抗率が７Ω・ｃｍ以
上９Ω・ｃｍ以下のものを合格品とした。また、１１０
０ｍｍの長さの単結晶１６を固体層１９との固着を生じ
させることなく引き上げることができた。

【００２６】他方、比較例１の場合には、結晶長８５０
ｍｍにおいて単結晶４６と固体層１９との固着が生じた
ため、それ以降の引き上げが不可能となり、歩留まりは
大きく低下した。単結晶４６の抵抗率については、実施
例１の場合と余り大きな変化はない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態に係る単結晶成長方法を実
施するための単結晶成長装置を模式的に示した断面図で
ある。

【図２】実施例１の場合の底部加熱用ヒータの出力パタ
ーンを示したグラフである。

【図３】実施例１及び比較例１〜２の場合に引き上げら
れた単結晶の抵抗率と結晶長さとの関係を示したグラフ
である。

【図４】従来のＣＺ法に用いられる単結晶成長装置を模
式的に示した断面図である。

【図５】従来の溶融層法に用いられる単結晶成長装置
で、坩堝側方に１段のヒータを有するものを模式的に示
した断面図である。

【図６】従来の溶融層法に用いられる単結晶成長装置
で、坩堝側方に２段のヒータを有するものを模式的に示
した断面図である。

【符号の説明】

１１ 坩堝 １２ 底部加熱用ヒータ １３ 溶融層 １４ 引き上げ軸 １５ 種結晶 １６ 単結晶 １９ 固体層 ２２ ヒータ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平７−89791（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−293390（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−106496（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−270972（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−317188（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−221184（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C30B 1/00 - 27/02

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 坩堝内に結晶用原料を充填し、その一部
   又は全部を溶解させ、全部を溶解させた場合には溶融液
   の一部を凝固させることにより、上側に溶融層を、下側
   に固体層を形成し、前記溶融層に種結晶を浸漬して該種
   結晶を回転させながら引き上げて単結晶を成長させる単
   結晶成長方法において、 前記坩堝を下方から、又は側方及び下方から加熱するこ
   とにより、引き上げ時の固体層の溶出量及び溶出部分を
   制御することを特徴とする単結晶成長方法。