JP2537605B2 - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents

化合物半導体単結晶の製造方法

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JP2537605B2 JP61219285A JP21928586A JP2537605B2 JP 2537605 B2 JP2537605 B2 JP 2537605B2 JP 61219285 A JP61219285 A JP 61219285A JP 21928586 A JP21928586 A JP 21928586A JP 2537605 B2 JP2537605 B2 JP 2537605B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、単結晶の製造方法に関するものであり、特
にはLEC法(液体封止チヨクラルスキー法)により化合
物半導体等の単結晶を製造するに当り単結晶の肩部が封
止剤を通過するに際して封止剤中の単結晶の体積変化、
即ち浮力変化に帰因する単結晶のみかけ密度の変化を補
正することにより育成単結晶の直径を従来より一層厳密
にコントロールする単結晶製造方法に関する。本発明
は、II−VI族或いはIII−V族化合物半導体のような高
分解圧化合物の単結晶の育成に有効であり、引上単結晶
の直径精度を向上する。
発明の背景 GaAs、GaP、InP、CdTe、ZnS等のIII−V族或いはII−
VI族化合物半導体結晶は、ルツボ内のこれらの化合物融
体上を揮発性成分の揮発を抑制するB2O3等の封止剤で覆
い、そこを通して単結晶を引上げることにより育成され
る。この方法が、所謂LEC法(液体封止チヨクラルスキ
ー法)と呼ばれるものである。封止剤を通して単結晶を
引上げる様相が第2図に示されている。ルツボ1内の結
晶融液M上方をB2O3のような封止剤が覆つており、単結
晶は融液からB2O3層を通して引上げられる。引上げ単結
晶の重量はロードセル2等により検知されている。ルツ
ボ内融液はヒータ3により加熱される。引上軸4及びル
ツボ支持軸5は適当な速度で回転される。育成された単
結晶は、引上軸に付属する肩部Cとそれに続く直銅部B
とから成る。肩部Cにおいて単結晶直径は漸増しそして
直銅部Bにおいて直径は理想的には一定である。
こうした単結晶の直径制御は、光学法、X線法或いは
重量法により行いうるが、前2者は設備が複雑となりま
た取扱い上の問題点も多く、工業的には重量法がもつと
も一般的に採用されている。重量法は、育成単結晶の重
量変化を測定しながら、それに基いて直径を算出しそし
て目標値に合うように加熱温度、引上速度等の育成条件
をコントロールするものである。
ところが、LEC法による単結晶育成に際し、重量法に
より単結晶直径制御を実施する場合には、液体封止剤に
よる浮力の影響がある為、より正確に直径を制御するに
は浮力の影響を補正する必要がある。
従来技術 上記のような浮力補正法として特開昭56−45892号
は、時刻tにおける直径が2r(t)であるような結晶を
引上げる場合液体カプセルの浮力を考慮した単位時間当
りの重量変化dW(t)/dtを次の2つの場合にわけて表
わしている: (1)成長結晶全体が液体カプセル中に存在するとき (2)成長結晶の一部が液体カプセル上に露出したとき v=成長速度 ρ=結晶の密度 ρ=カプセル材の密度 M=カプセル材の重量 R=ルツボ半径 この重量変化を計算しそして重量変化検出信号を浮力
補正装置で補正して真の重量変化を取り出して自動直径
制御装置にフィードバックして自動的に直径を制御する
ものである。
この他、特開昭61−31384号は、重量変化から予め設
定した複雑な算式により単結晶の直径を求める演算回路
を使用し、直径を制御する方法を記載している。
特開昭60−54994号は、結晶の実効重量が所定の値に
達するまでは基本計算式に基づいて結晶の真の重量の増
加量で演算を行い、その後は真の重量増加量よりも次第
に重量の増加量が大きく演算されるように複雑な修正演
算式を用いて演算を用い、目標値との偏差に基づいて坩
堝温度を制御する方法を記載している。
特開昭57−123888号及び特開昭60−36393号は、浮力
補正効果を表す係数F(真の重量増加/見かけの重量増
加)をそれぞれ0.75±0.05及び0.86±0.05と設定し、複
雑な計算式に従って結晶の引き上げを行うことを記載し
ている。
しかしながら、上記のような重量変化の計算は電子計
算機の演算処理が複雑となり、現場での実際的な結晶直
径のコントロールに必ずしも適していない。
発明の目的 本発明の目的は、LEC法(封止剤としてB2O3を使用す
る液体封止チョクラルスキー法)により単結晶を製造す
る方法において、単結晶の肩部が封止剤上面を通過する
際の単結晶の補正密度(重量変化)をもっと簡便に算出
する手法を確立することである。
発明の概要 本発明者等は、肩部と封止剤との相対位置に関して第
1図に示すような3パターンを設定し考察を進めた。
(I)においては、肩部の頂端が封止剤の上面と一致し
ている。即ち、単結晶は完全に封止剤中に浸つている。
(II)においては、肩部の一部が封止剤上方に引上げら
れている。(III)においては、肩部の下端即ち肩部と
直銅部との境界が封止剤上面に一致している。(I)の
状態まではみかけ密度=結晶密度−封止剤密度として表
わされ、みかけ密度は固定密度X1である。(III)の状
態以降は肩部が完全に露出し、直銅部のみが封止剤中に
存在するので密度としては結晶密度に相当する固定密度
X3を採用すればよい。(I)と(III)との間の(II)
の状態においては肩部の露出度合に応じてみかけ密度は
X1〜X3の間の可変密度を採用せねばならない。従つて、
(I)と(III)との間の期間全体にわたつて浮力補正
に基く適正な端結晶みかけ密度値を採用することによ
り、的確な制御が可能となる。
この制御を簡便に行うために、本発明者は、補正密度
ρと端結晶重量Wとの関係を単結晶の肩部が封止剤上面
を通過する際の開始点(型部の頂点が封止剤上面から露
出する時点)及び終了点(型部−直胴部境界が封止剤上
面に達する時点)を通るsin曲線として近似するsin曲線
近似法を採用することが非常に好結果をもたらすことを
確認するに至った。この知見に基づいて、本発明は、LE
C法(封止剤としてB2O3を使用する液体封止チョクラル
スキー法)により単結晶を製造する方法において、単結
晶の肩部が封止剤上面を通過する際の単結晶の補正密度
ρを次式 ただし、ρs:単結晶密度 ▲ρ ▼:B2O3中の見掛け単結晶密度 =単結晶密度−B2O3密度 W:単結晶重量 A、B:単結晶の肩部が封止剤上面を通過する際、補正の
開始条件及び終了条件から求まる定数 により算出し、算出した補正密度ρを用いて求めた現在
半径と設定半径との偏差に応じて育成設定条件を変更す
ることを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法を提
供するものである。
発明の具体的説明 第3図は、前記(I)と(III)との間、即ち肩部の
頂端が封止剤から出る瞬間から肩部−直胴部境界が封止
剤から出る瞬間までの一時点(II)の状態を示す。次の
通り、パラメータを表示する(封止剤はB2O3とする)。
ρS:結晶密度 ρB:B2O3密度 l−x:B2O3現在高さ l:結晶成長距離 R:ルツボ半径 r:直胴部設定半径 x:B2O3上面通過部結晶半径 (=B2O3上面通過済結晶距離) l−r:直胴部成長距離 :算出半径 肩部は頂角90゜と想定すると、次のB2O3連続式が得ら
れる。
単位時間にB2O3上面を通過する体積を肩部から計算す
ることにより厳密な浮力補正が行われるが、この通過体
積を重量及び引上げ距離の関数として表現したものをこ
こでは厳密モデルと呼ぶ。即ち、厳密モデルに従えば、 Δ=B2O3下面で成長した円柱状結晶の重量+B2O3上面
から抜出る結晶の肩部の重量増加分 =πr 2△l(ρ−ρ)+πx 2△lρ 補正密度をρとすると △W=πr 2△lρ (2) 従つてπr 2△lρ=πr 2△l(ρ−ρ)+πx 2
lρ この式からρを求めると、 (ちなみに、式(3)においてx=0→ρ=ρ−ρ
でありそしてx=r→ρ=ρである。) B2O3浮力補正は結晶引上げ中逐次下記の処理を行なう
ことにより実施される: 1)引上げ速度からlを制定する。
2)式(1)を解くことによりxを求める。
3)式(3)から補正密度ρを求める。
4)式(2)から現在半径を算出する。
5)算出した現在半径と設定半径との偏差(e)を求
める。
6)偏差に応じてヒータの発熱量等の育成設定条件を変
更する。ヒータ発熱量の他、引上げ速度、回転数等の変
更も可能であるが、単結晶品質になるたけ悪影響を与え
ないようヒータのコントロールが簡便で且つ好ましい。
しかしながら、この厳密モデルを採用するためには、
式(1)の3次方程式を解くことになるため電子計算機
の演算処理が複雑となる。
そこで、本発明に従えば、sin曲線近似法が採用され
る。sin曲線近似法は、補正密度ρと単結晶重量Wとの
関係を単結晶の肩部が封止剤上面を通過する際の開始点
(型部の頂点が封止剤上面から露出する時点)及び終了
点(型部−直胴部環境が封止剤上面に達する時点)を通
るsin曲線として近似する方法である。
sin曲線近似法に従えば、単結晶の肩部が封止剤上面
を通過する際の単結晶の補正密度ρを単結晶重量Wの関
数として次式により表すことができる。
ただし、ρs:単結晶密度 ▲ρ ▼:B2O3中の見掛け単結晶密度 =単結晶密度−B2O3密度 W:単結晶重量 A、B:単結晶の肩部が封止剤上面を通過する際、補正の
開始条件及び終了条件から求まる定数 この式から算出した補正密度ρを用いて現在半径を前
記(2)式 ΔW=πr2・Δl・ρ ただし、ΔW:単結晶重量増加分 Δl:単結晶育成長さ によりrとして算出し、設定半径との偏差に応じて育成
設定条件を変更するものである。厳密モデルの式(1)
と(3)を解く必要がなくなり、非常に簡易に補正密度
ρを求めることができる。
補正の開始と終了は、前記したように肩部の頂点が封
止剤上面から露出する時点と肩部−直胴部境界が封止剤
上面に達する時点として決定され、これは目視によつて
或いは引上げ時間によつても認識しうるが、好ましくは
重量で認識される。第1図(I)の状態の重量WI及び
(III)の状態の重量WIIIを事前に計算しておき、ロー
ドセル等による検知重量がWIに達すると制御動作をONと
しそして検知重量がWIIIに対するとOFFに切換える。
実施例 GaAs単結晶の製造にsin曲線近似法により本発明を応
用した。
計算条件は次の通りとした: 1.ルツボ直径 14.6cm 2.ルツボ断面積 (14.6/2)π=167.4cm2 3.結晶半径 4cm 4.結晶断面積 42π=50.3cm2 5.結晶密度 5.16g/cm3 6.GaAs液密度 5.71g/cm3 7.B2O3中結晶密度 5.16−1.5=3.66g/cm3 (見掛) 8.B2O3密度 1.5g/cm3 9.B2O3重量 1300g 10.B2O3体積 1300÷1.5=867cm3 補正の開始と終了はロードセルによる単結晶検出重量
で認識した。第1図の(I)及び(III)の状態の計算
結晶重量は662g及び1708gであつた(詳細は省略する
が、それぞれ体積を計算し、密度を掛けて算出した)。
そこで、第4図に示すように(ρ=3.66、W=662)
の点と(ρ=5.16、W=1708)の点を結ぶsin曲線を求
めた。
A及びBを開始及び終了条件から求めることにより次
の補正式が得られた。
ρ=0.75sin(0.003W−3.553)+4.41 この補正式を使用して2分間隔で密度補正を行つた場
合と補正を行わない場合(I、II及びIIIともρ=5.16
の固定密度採用)とで製造された単結晶の輪郭を第5
(a)及び(b)図にそれぞれ示す(中心軸がX線と一
致)。
第5(a)図の本発明方法により製造された単結晶
は、肩部から直胴部への移行がスムーズで且つ目標値に
近い。輪郭の凹凸も少ない。ρ=5.16の補正終了点を併
記してある。
発明の効果 LEC法による単結晶の製造において、肩部が封止剤上
面を通過する際の単結晶の見かけ密度の補正をsin曲線
近似法を使用して簡便に行うことにより、従来行われて
いた電子計算機による複雑な演算処理の必要性を排除
し、しかも肩部から直胴部への移行がスムーズで単結晶
直胴部の直径を目標値にコントロールすることが出来
る。直胴部の輪郭も起伏の少ない一様なものとすること
が出来る。
【図面の簡単な説明】
第1図は、(I)、(II)及び(III)において本発明
の密度補正の考え方を示す説明図であり、第2図はLEC
法単結晶引上げ法の概要を示す概略図であり、第3図は
第1図(II)のパラメータ表示であり、第4図はsin曲
線近似例を示しそして第5図は本発明による補正下で製
造された単結晶及び補正を受けない単結晶の輪郭を
(a)及び(b)においてそれぞれ示す。 1:ルツボ 2:ロードセル 3:ヒータ 4:引上軸 5:支持軸 C、B:肩部、直胴部 M:結晶融液

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】LEC法(封止剤としてB2O3を使用する液体
    封止チョクラルスキー法)により単結晶を製造する方法
    において、単結晶の肩部が封止剤上面を通過する際の単
    結晶の補正密度ρを次式 ただし、ρs:単結晶密度 ▲ρ ▼:B2O3中の見掛け単結晶密度 =単結晶密度−B2O3密度 W:単結晶重量 A、B:単結晶の肩部が封止剤上面を通過する際、補正の
    開始条件及び終了条件から求まる定数 により算出し、算出した補正密度ρを用いて求めた現在
    半径と設定半径との偏差に応じて育成設定条件を変更す
    ることを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。
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JPS5645892A (en) * 1979-09-21 1981-04-25 Toshiba Corp Manufacture of compound single crystal
JPS6042198B2 (ja) * 1981-01-17 1985-09-20 株式会社東芝 Gap結晶の製造方法
JPS6054994A (ja) * 1983-09-07 1985-03-29 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 化合物半導体結晶の製造方法
JPS6131384A (ja) * 1984-07-23 1986-02-13 Showa Denko Kk 化合物半導体単結晶育成方法
JPS6036393A (ja) * 1984-07-26 1985-02-25 Toshiba Corp GaAs単結晶の製造方法

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