JP2813440B2 - 単結晶の外径制御方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、チョクラルスキー法による単結晶の製造方
法に関し、特に液体封止チョクラルスキー法により単結
晶を育成する際の単結晶の外径制御方法に関する。

（従来の技術） 従来、チョクラルスキー法では、るつぼ内に保持され
た結晶原料を、上記るつぼの周囲に配置された加熱手段
であるヒータによって加熱溶融して原料融液にした後、
上記原料融液に種結晶を接触させ、当該種結晶とるつぼ
を反対方向に回転させながら上記種結晶を徐々に引き上
げて、円柱状の単結晶を育成している。上記チョクラル
スキー法では、単結晶の外径が一定になるように、外径
制御を行っており、この種の単結晶の外径制御方法に
は、原料融液を保持するるつぼの周囲に配置された加熱
手段であるヒータの出力を調整することにより、単結晶
の外径を制御するものがある。例えばその代表的なもの
に、特公昭63−37080号公報に示されるように、単結晶
の重量を検出し、所定単位時間当たりの上記重量の増加
量を演算し、上記演算した増加量と目標増加量とを比較
して、その偏差に基づく補正値を予め決められたパター
ンに加える方法や特開昭63−159288号公報に示されるよ
うに、単結晶の重量を検出し、検出した重量により計算
した単結晶の外径の経時的変動に基づき予め設定された
加熱プログラムの時間勾配を補正する方法のものがあっ
た。

（発明が解決しょうとする課題） しかしながら、上述した外径制御方法では、現時点及
び過去の外径値を用いてヒータの温度を制御するため、
チョクラルスキー法のように時定数の長い系では外径を
完全に制御しきれない。さらに結晶の育成状況により、
ヒータ出力に対する外径の応答性が変化するため、制御
パラメータのゲイン調整が困難であり、特に結晶長の長
い結晶では、外径制御が困難であった。このように、外
径が適切に制御されないと、多結晶が発生し易くなると
ともに、外径の変動幅を見込んで大きめの外径に製作し
なければならず、製作される単結晶が円柱であることに
より、製品として使用できない不要部分が増え、歩留り
が悪くなるという問題点があった。

本発明は、上記問題点に鑑みなされたものであって、
単結晶外径の制御精度を向上させて、外径変動幅を減少
させて多結晶の発生を防ぎ、不用部分が減少して歩留り
を向上させることができる単結晶の外径制御方法を提供
することを目的とする。

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成するために、本発明では原料融液及び
該原料融液を液体封止する液体封止材を保持するるつぼ
を加熱する加熱手段を有し、該加熱されたるつぼ内の原
料融液に種結晶を接触させ、当該種結晶を引き上げて単
結晶を育成すると共に、該育成された単結晶の重量を所
定時間毎に測定し、該測定した単結晶重量の変化量から
前記育成された単結晶の外径値を算出し、当該算出した
単結晶外径の経時的変化に応じて前記加熱手段の加熱温
度を制御して前記育成される単結晶の外径制御を行う単
結晶の外径制御方法において、前記加熱手段の過去の加
熱温度に対応した応答関数及び経時的に変化する前記単
結晶外径の目標値を予め設定し、かつ、前記液体封止材
の厚さに応じた周期的な前記単結晶の所定外径変動値を
求め、前記算出された単結晶の現在の外径値と、前記応
答関数及び前記単結晶の所定外径変動値とから所定時間
経過後の単結晶外径の予測値を算出し、当該外径予測値
と前記所定時間経過後の単結晶外径の目標値との偏差を
求め、当該偏差に応じて前記加熱手段の加熱温度を制御
するものである。

（作用） 液体封止材の厚さに応じた周期的な前記単結晶の所定
外径変動値を加味して算出された外径予測値に応じて加
熱手段の加熱温度制御を行うので、単結晶の育成に先行
して、上記単結晶外径の制御動作を実施できる。

従って、液体封止チョクラルスキー法のように時定数
の長い系でも制御精度が向上し、制御対象の単結晶の外
径が変化しても制御性能の劣化を防止することができ
る。

（実施例） 以下、本発明の実施例を第１図乃至第５図の図面に基
づき詳細に説明する。

第１図は、本発明の単結晶の外径制御方法を用いて単
結晶を製造する単結晶の製造装置の構成図である。な
お、この単結晶の製造装置は、液体封止チョクラルスキ
ー法で、ガリウムヒ素（GaAs）単結晶を育成する場合の
一実施例である。

図において、所定のガスが導入されたチャンバ11内に
は、GaAsメルト12及び上記GaAsメルト12の液面上の液体
カプセル（B₂O₃）13を保持したるつぼ14が配置されてい
る。るつぼ14の周囲には、カーボンヒータ15が設けら
れ、るつぼ14内のGaAsメルト12を加熱している。るつぼ
14の底部には、下軸16が取り付けられており、上記下軸
16は、垂直軸線で図示しない駆動手段によって、上下方
向に移動すると共に、軸線回りに回転しており、るつぼ
12は上記動作に連動して移動、回転している。また、カ
ーボンヒータ15の近傍には熱電対等の温度検出装置17が
設けられており、カーボンヒータ15の温度を検出してい
る。

チャンバ11の上方には、GaAsメルト12に接触する種結
晶18を保持し、図示しない引上げ手段によって上記種結
晶を回転させながら引き上げてGaAs単結晶19を育成する
上軸20が設けられ、上軸20の上部には、育成されたGaAs
単結晶19の重量を検出する検出計21が設けられている。

制御装置（CPU）22は、GaAs単結晶19の経時的な外径
目標値を記憶すると共に、温度検出装置17で検出された
ヒータ15の温度、検出計21で検出された結晶重量及び図
示しない位置検出手段で検出された下軸16と上軸20の位
置情報を取り込んでおり、これらの情報、後述するプロ
セスのステップ応答モデルの出力情報（応答関数）及び
液体封止材の厚さに対する周期的な外径変動値Ｄ（ｔ−
Ｃ＋ｋ）−Ｄ（ｔ−Ｃ）から所定時間経過後のGaAs単結
晶19の外径予測値を算出し、外径目標値と外径予測値の
偏差に応じたヒータ出力（温度修正値）を設定して温調
器23に出力している。

なお、計算された現在の結晶外径Ｄ（ｔ）と過去のヒ
ータ温度Ｔ（ｔ−ｉ）として現在よりｋ時刻将来の外径
予測値DM（ｔ＋ｋ）を求めると、 DM(t+k)=D(t)+A0*VT+D(t-C+k)-D(t-C) …（１） となる。

ここで、 VT=^ｔ(ΔT(t-1),ΔT(t-2),…,ΔT(t-m+1)) A0＝（a_k+1−a₁,a_k+2−a₂,…,a_k+m-1−a_m-1） A0＊VTは応答関数 ΔＴ（ｔ−ｉ）＝Ｔ（ｔ−ｉ）−Ｔ（ｔ−ｉ−ｌ） 添え字の（ｉ）等は制御間隔毎の時刻を現す。

制御間隔、将来の予測時点を現すｋは、対象によって
異なるが応答性から決定する。なお、制御間隔は２分〜
20分程度、ｋは10分〜１時間程度である。

またプロセスのステップ応答モデルを、 とした場合を考えると、ステップ応答系列｛_ｉ｝は、
ｉ＞ｓで_ｉ＝_ｓであり、プロセスにむだ時間が存在
する場合は、そのむだ時間の推定Tdまで、_１＝…＝
_Td＝０となっている。ｓは、応答が定常になったとみな
せるステップ数である。

現時刻をｔとし、過去の入力と現時刻以降の未来の入
力とを分けて（２）式を表現し直すと、 と現せる。

このままでは、yM（ｔ＋ｊ）を求めるために、無限個
の入力データ（Δｕ）が必要となる。

現時刻の出力が と過去の入力だけで現せることを使って、（３）、
（４）式から時刻ｔ＋ｊ（ｊ＝1,…,L＋Ｐ）の出力値yM
（ｔ＋ｊ）をyM（ｔ）からの変動としてモデル化する
と、 と有限個の入力値を用いて出力を表現することが可能と
なる。

（５）式を使ってyM（ｔ＋ｊ）−yM（ｔ）の値を時刻
ｔ＋Ｌからｔ＋Ｌ＋Ｐ−１のＰステップに渡って表現す
ると、次頁のようになる。

さらに、（６）式をベクトル表現すると、 Y_M＝Y_MO＋A_FΔu_n＋A_OΔu_o …（７） と現すことができる。

今、ここでステップ応答モデルとして、次数５（Ｓ＝
５）のモデルを考え、Ｌ＝2,P＝3,M＝２と設定した場
合、（６）式は、 となる。

この様に、ステップ応答モデルを用いることによっ
て、（７）式のような、時刻ｔ＋ＬからＰステップに渡
る未来の出力値を計算することができる式が得られる。

モデルがプロセスに完全に一致していれば、プロセス
の実際の出力値は（７）式のモデルで計算した値に一致
する。しかし、モデルがプロセスを完全に表現できるこ
とは実際には有り得ないことであり、またプロセスには
外乱が入り、モデルによる出力の計算値と現実の出力値
とに食い違いが生じるのは明らかである。このような、
モデルとプロセスのずれや、プロセスに加わる外乱の影
響を考慮し、モデルによって計算される出力の値を補正
して、出力の予測値y_P（ｔ＋ｉ）を次のように与える。

y_P（ｔ＋ｉ）：＝y_M（ｔ＋ｉ）＋ｙ（ｔ）−y_M（ｔ） for i＝L,…,L＋Ｐ−１ …（９） この（９）式をベクトル表現すると、 Y_P＝Y_M＋Ｙ−Y_MO …（10） と現せる。

ここで、 Y_P:＝［y_P（ｔ＋Ｌ），…,y_P（ｔ＋Ｌ＋Ｐ−１）］^T, Y:＝［ｙ（ｔ），…,y（ｔ）］^Ｔ である。更に、Y_MO、Y_Mは（７）式の定義に等しい。

（９）式中において、モデルとプロセスの出力とのず
れを考慮して、モデルで計算した出力値を補正している
項がｙ（ｔ）−y_M（ｔ）である。この補正の意味は、モ
デルによる出力の計算値y_M（ｔ）、いいかえれば、プロ
セスがモデル通りであった場合、現時刻ｔで出力が示す
はずであった値y_M（ｔ）と、実際の観測値ｙ（ｔ）との
差を現時刻ｔでの外乱の値とみなし、第２図に示すよう
に、現時刻ｔで系に入った外乱ｄ（ｔ）と同じ大きさの
外乱が予測期間［ｔ＋1,…,t＋Ｌ＋Ｐ−１］中プロセス
に入り続けると想定し、予測期間でプロセスに入る外乱
を、 d_P（ｔ＋ｉ）＝ｄ（ｔ） for i＝L,…,L＋Ｐ−１ …（11） と与えていると解釈できる。

次に、次式を用いてヒータ温度の次の変化幅を求め、
それが達成されるように、ヒータ出力を調整する。

ΔT(t+1)=G*(DR(t+K)-DM(t+k)) …（12） ここで、 DR（ｔ＋ｋ）は、時刻ｔ＋ｋでの外径目標値 Ｇは、制御ゲインで、例えば上記ステップ応答モデル
を基に、DR（ｔ＋ｋ）−DM（ｔ＋ｋ）^２が最小になるよ
うに決めると、Ｇ＝1/a_kとなる。

そして、上記（１）、（12）式の計算とヒータ操作を
制御間隔毎に実施しながら結晶を育成する。

上記ヒータ温度の次の変化幅を達成されるように、ヒ
ータ出力を調整する際には、ヒータ温度が急変しないよ
うに、ある程度の時間（制御間隔より短い時間）をかけ
て変化させる。また、CPU22は、外径変動値Ｄ（ｔ−Ｃ
＋ｋ）−Ｄ（ｔ−Ｃ）を取り込むために、まず所定の結
晶位置に相当する時刻Ｃを求める必要がある。時刻Ｃを
求めるためには、液体カプセルである液体封止材の注入
量に応じた体積と、過去の結晶外径Ｄ（ｉ）とそれに対
応する成長結晶長さＨ（ｉ）から、液体封止材中の結晶
体積を求め、次にその液体封止材中の結晶体積から液体
封止材の上面位置に相当する結晶位置を検出する。その
結晶位置から結晶外径の周期性より実験的に求めた長さ
（例えば液体側に０〜20mm）だけずらした結晶位置を求
め、上記結晶位置に相当する時刻をＣとしている。この
時刻Ｃにより、液体封止材厚さに対する周期的な外径変
動値Ｄ（ｔ−Ｃ＋ｋ）−Ｄ（ｔ−Ｃ）を求める。

なお、実施例では、将来の外径予測値の推定計算にス
テップ応答モデルを用いた場合を示したが、この推定に
は、外径とヒータ温置の両方の過去の値を用いる自己回
帰モデルを用いてもよいし、他の数式モデルを用いても
よい。また、予測点と操作量の決定個数も複数個とし、
その中から誤差が小さくなるように、最適値を決めるよ
うにしてもよい。また、ゲインＧの決定方法も、制約条
件を考慮した線形計画法等、他の方法で決定してもよ
い。

温調器23は、温度検出装置17で検出されたカーボンヒ
ータ15の温度に応じてヒータ出力を設定して上記ヒータ
15の加熱調整を行うもので、実施例ではさらにCPU22に
よって設定された温度修正値と上記ヒータ出力に応じて
カーボンヒータ15の温度調整を行っている。

第３図は、カーボンヒータ15の温度調整動作を説明す
るための制御ブロック図である。なお、得体封止チョク
ラルスキー法では、GaAs単結晶を育成する場合、第４図
に示すように、結晶育成の初期の段階の肩部は、再現性
がよいこととヒータから外径に対する応答性が直胴部近
辺と大きく異なるため、ヒータ温度が予め決められたパ
ターンになるようにヒータ出力を変化させており、結晶
重量より計算した結晶径（外径）が直胴部の外径目標値
に達したところより本発明の温度調整の制御動作を開始
するものとする。

第３図において、外径計算部22bが計算した現在のGaA
s単結晶19の外径が直胴部の外径目標値に達すると、CPU
22の制御部22aは、減算部30が外径計算部22bからの所定
時間経過後の外径予測値と、上記外径予測値と同一時間
の外径目標値とから算出した偏差に応じて、温度修正値
を求め、上記温度修正値の情報を出力しており、温調器
23は、温度修正値の情報を取り込むと、温度検出装置17
で検出されたカーボンヒータ15の温度に応じて設定した
ヒータ出力に上記温度修正値を加えたものを新たなヒー
タ出力としてヒータ15の温度調整を行う。

カーボンヒータ15と温度検出装置17からなる装置31
は、ヒータ出力により加熱し、その時の温度情報を外径
計算部22bに出力している。

外径計算部22bは、入力する上記ヒータ温度情報を過
去のヒータ温度Ｔ（ｔ−ｉ）として記憶すると共に、育
成されたGaAs単結晶19の結晶重量及び下軸16、上軸20の
位置情報を取り込んでいる。外径計算部22bは、結晶重
量及び軸位置情報に基づき、現在のGaAs単結晶19の結晶
外径Ｄ（ｔ）を計算し、さらに上記結晶外径Ｄ（ｔ）と
記憶した過去のヒータ温度Ｔ（ｔ−ｉ）をステップ応答
モデルの（１）式DM（ｔ＋ｋ）＝Ｄ（ｔ）＋A0＊VT＋Ｄ
（ｔ−Ｃ＋ｋ）−Ｄ（ｔ−Ｃ）に代入して第５図に示す
ように、ｋ時間後の結晶外径の予測値DM（ｔ＋ｋ）を求
め、上記予測値DM（ｔ＋ｋ）を減算部30及び図示しない
表示部等に出力している。

なお、上記実施例では、育成される単結晶の外径が直
胴部の目標外径に達したところより外径制御を開始した
が、本発明はこれに限らず、例えば種付け直後又は種付
けと直胴部の間から外径制御を開始することも可能であ
る。この場合、制御プログラムは、上記実施例と同様で
あるが、直胴部以前の結晶外径が徐々に大きくなる肩部
（第４図参照）では、外径の目標値を予め決めたパター
ンで変化させる（例えばネック状の末広がりなる）よう
に与えて制御を行う。また、ステップ応答モデルのパラ
メータは、肩部と直胴部の各々に適するものに変化させ
る。

従って、本実施例では、算出した現在の結晶外径と測
定した過去のヒータ温度及び液体封止材厚さに対する周
期的な外径変動値を加味したステップ応答モデルの
（１）式を用いて、結晶外径の予測値を求め、上記予測
値に応じてヒータ出力を制御するので、単結晶の外径が
的確に制御されて外径変動幅が減少し、多結晶が発生し
にくくなる。

（発明の効果） 以上説明したように、本発明では、原料融液及び該原
料融液を液体封止する液体封止材を保持するるつぼを加
熱する加熱手段を有し、該加熱されたるつぼ内の原料融
液に種結晶を接触させ、当該種結晶を引き上げて単結晶
を育成すると共に、該育成された単結晶の重量を所定時
間毎に測定し、該測定した単結晶重量の変化量から前記
育成された単結晶の外径値を算出し、当該算出した単結
晶外径の経時的変化に応じて前記加熱手段の加熱温度を
制御して前記育成される単結晶の外径制御を行う単結晶
の外径制御方法において、前記加熱手段の過去の加熱温
度に対応した応答関数及び経時的に変化する前記単結晶
外径の目標値を予め設定し、かつ、前期液体封止材の厚
さに応じた周期的な前記単結晶の所定外径変動値を求
め、前記算出された単結晶の現在の外径値と、前記応答
関数及び前記単結晶の所定外径変動値とから所定時間経
過後の単結晶外径の予測値を算出し、当該外径予測値と
前記所定時間経過後の単結晶外径の目標値との偏差を求
め、当該偏差に応じて前記加熱手段の加熱温度を制御す
るので、単結晶外径の制御精度を向上させて、外径変動
幅を減少させて多結晶の発生を防ぎ、不用部分が減少し
て歩留りを向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る単結晶の外径制御方法を用いる単
結晶の製造装置の構成図、第２図は本発明に係るステッ
プ応答モデルの外乱項の予想を示す図、第３図はカーボ
ンヒータの温度調整動作を説明するための制御ブロック
図、第４図はヒータ温度と結晶外径の関係を示す図、第
５図は結晶外径の予想値の算出を説明するための図あ
る。 12……融液、13……液体カプセル（B₂O₃）、14……るつ
ぼ、15……カーボンヒータ、16,20……軸、17……温度
検出装置、18……種結晶、19……単結晶、21……結晶重
量検出器、22……制御装置（CPU）、23……温調器。

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】原料融液及び該原料融液を液体封止する液
   体封止材を保持するるつぼを加熱する加熱手段を有し、
   該加熱されたるつぼ内の原料融液に種結晶を接触させ、
   当該種結晶を引き上げて単結晶を育成すると共に、該育
   成された単結晶の重量を所定時間毎に測定し、該測定し
   た単結晶重量の変化量から前記育成された単結晶の外径
   値を算出し、当該算出した単結晶外径の経時的変化に応
   じて前記加熱手段の加熱温度を制御して前記育成される
   単結晶の外径制御を行う単結晶の外径制御方法におい
   て、前記加熱手段の過去の加熱温度に対応した応答関数
   及び経時的に変化する前記単結晶外径の目標値を予め設
   定し、かつ、前期液体封止材の厚さに応じた周期的な前
   記単結晶の所定外径変動値を求め、前記算出された単結
   晶の現在の外径値と、前記応答関数及び前記単結晶の所
   定外径変動値とから所定時間経過後の単結晶外径の予測
   値を算出し、当該外径予測値と前記所定時間経過後の単
   結晶外径の目標値との偏差を求め、当該偏差に応じて前
   記加熱手段の加熱温度を制御することを特徴とする単結
   晶の外径制御方法。