JPS6065788A - 単結晶の製造方法 - Google Patents

単結晶の製造方法

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JPS6065788A
JPS6065788A JP17512683A JP17512683A JPS6065788A JP S6065788 A JPS6065788 A JP S6065788A JP 17512683 A JP17512683 A JP 17512683A JP 17512683 A JP17512683 A JP 17512683A JP S6065788 A JPS6065788 A JP S6065788A
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JP
Japan
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crucible
crystal
growth rate
temperature
control signal
Prior art date
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Pending
Application number
JP17512683A
Other languages
English (en)
Inventor
Mitsuaki Hamagami
浜上 光明
Takeo Ide
井出 武夫
Eiji Yamamoto
栄二 山本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
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Publication date
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Publication of JPS6065788A publication Critical patent/JPS6065788A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20Controlling or regulating
    • C30B15/22Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
    • C30B15/28Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal using weight changes of the crystal or the melt, e.g. flotation methods

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は表面が/1ツらかで品質の優れた単結晶を製
造する単結晶の製造方法に関するものである。。
LiNbO3,LiTa0a 、Gd 3Ga5012
などの咽化物単結晶、Si、Ge などの半尋体単結晶
、GaP+GaAsなどの化合働手得体単結晶を製造す
るのにナヨコラルスキ−(Czocbralski )
法と呼ばれる引」−1去が従来から適月土され−Cいる
チョコラルスキー法を通用した単結晶引上装置は引」1
機本体部と坩堝加熱手段に加熱奄カケ供幅する加熱電力
供給部と加熱電力供給部への加熱′+43゜力を制御す
る加熱′電力fii!I御部で構成されろ。、引上伝本
体部には坩堝とこの坩堝を加熱する坩堝加熱手段と結晶
引上機構が具備される。チョコラルスキー法ではこの柚
の単結晶引上装置において、引上機本体部の坩堝内に所
定の結晶材料を載置し、坩堝加熱手段により坩堝を加熱
して坩堝内で結晶材料を溶融状態とする。この結晶材料
の融液に対して種となる単結晶棒を回転させながら接触
させ、結晶引上機構により結晶材料の融液に接触させた
結晶棒を緩かに引上げつつ種結晶下に所定の単結晶を成
長させる。坩堝加熱手段は一般には高族波加熱方式又は
抵抗加熱方式が用いられ、坩堝は必要に応じて引上軸の
廻りに回転可能な構成とすることが可能である。
このような引上法による単結晶製造方法において、近年
、製品の歩留シを向上せしめると共に品質を一定に保持
するだめに得られる単結晶の直径を一定に制御する方法
が提案されている。このような直径制御方法の代表的な
ものとしては、引上中の結晶の重電を時々刻々単位時間
ごとに開側しながらそれを基準値と比較して、この基準
値と実測値との偏差値を坩堝加熱手段に加熱電力を供給
する加熱電力供給部へ制御信号としてフィードバックす
る所謂重量法である。この棹の重:仕法には引上軸に重
量センサーを数例けて1■接引上結晶の重量を検出する
ものと、坩堝保持軸1に1暇センサーを取付けて間接的
に引上結晶の重量を検出するものがあり、いずれも結晶
の引上距離を和]定することによシ結晶径をIlgして
基準径と比較して偏差イー号をフィードバックする構成
となっている。
しかしながらフィードバック信号のみで坩堝加熱電力を
制御すると用堝温1煉が比較的大きく制御変動されるこ
とになって得られる品品の形状は、マクロ的には一応直
径は制御されているように見えてもミクロ的に観桜する
と結晶表面が引上軸方向に沿って相当程度で凹凸を有す
る形状となっている。坩堝温度の制御に際してこのよう
に比較的大きな温度変動が存在すると結晶の種類によっ
ては多結晶化してしまうことがある。特にGaPは単結
晶が得られる引上条件がかなり厳格であって結晶製作時
における急激な製作条件の変化は避けなければならない
このような坩堝温良制御時における温度変動を避けるに
は坩堝温13tf化を予めプログラム化しておき、この
坩堝温度プログラムに目標基準値と実測値との差に基づ
く偏差制御信号を重畳して坩堝に対する加熱電力制御を
行なえば制御時の大きな温度変動を避けることができる
しかしながらこの坩堝温度プログラムを決定するには複
数回の引上実験を行なうことが必要であり、最初の最適
プログラムが決定されても例えば坩堝加熱手段の劣化や
坩堝の変形などの単結晶引上製造条件の微妙な変化によ
シ、坩堝加熱の最適プログラムは次第にずれることにな
り、時々温度プログラムを修正する必要がある。
しかもこの温度プログラムの作成に際しては実際上は種
々の勾配の直線もしくは2次曲腺を組合せて表現する方
法がとられるが、坩堝内で生ずる結晶化の過程は微妙に
変化しており、この変化を温度プログラムに反映させて
最適の完全なプログラムを作成するのは実際には困難で
ある。このため従来は作成される結晶表面に生ずる多少
の凹凸は許容せさるを得なかった。
この発明はこれら従来の方法での諸欠点を解決し、製造
上の歩留りを向」ニさせると共に作成される結晶表面を
さらに滑らかにし、均一性の置れた晶品質の単結晶を製
造することができる単結晶製造方法を提供するものであ
る。
この発明では引上法による単結晶の製造方法において、
引上機本体部の引上軸或は坩堝保持軸に重量センサーが
取+jけられ、この重量センサーからの信号で成長中の
結晶のN’Mが検出され、重量センサーの検出1知から
単位時間当りの結晶の重量増加量もしくは平均径などの
成長速度量が算出され、この成長速度量と結晶の目標成
長速度量との偏差に基く偏差制*++化乞が坩堝温jす
70グラム光生器からの温度制御信号に重畳されて修正
温度制御信号が作成され、この修正温度911]御信号
により月1堝の加熱制御が行なわれろ。
この発明では特に餘正@度制御悟号を引上毎に記憶し、
次回の引上制御に際しては、坩堝温度プログラム発生器
から前回の記憶されたイしiE温度制御化月が平滑化さ
れて出力され、坩堝(1;A ILLのaill Th
!が行なわれる。
以下、この発明の単結晶の製造方法をその実施例に基づ
き、図面を使用して詳細に説明する。
第1図はこの発明の単結晶の製造方法の実施例の工程に
用いる装置の構成をブロック図で示すもので、坩堝温度
プログラム発生1m1lの出力端子が加算器12の一方
の入力端子に与えられ、この加算器12の出力端子は温
度調節計13の入力端子に接続される。坩堝温度プログ
ラム発生器11からは坩堝温度を時間の関数として変化
させる温度制御信号が発せられる。温度調節計13では
、坩堝15の温度を帰還的に検知していて、所定の温度
制御が実現されるように電力調節計16に入力を与える
。電力調節計16は坩堝ヒータ14に電力を供給し、こ
の電力が坩堝温度プログラム発生器11の記憶回路25
−1から供給される温度制御信号によって制御される。
坩堝工5に対して結晶引上器18が取り付けられ、この
結晶引上器18により坩堝ヒータ14で溶融状態とされ
た坩堝15内の結晶材料の融液が独ル15晶下に引き上
げられ、単にd晶が作成される。
実施例では結晶引上器18の引上軸に車量センサー19
が固定され、この、車量センサー19によシ得られる検
出重量から成長速度量演算d、t20により結晶の成長
速度量が演算される。この際重量センサー」9を坩堝保
持軸側]に取りつげて検出l(量を得ることもできる。
成長速度量ぴ葬器20で演算される成長速度量としては
、例えば微小単位時間ごとの単1隣晶の真の11(量増
加量△Wをとることができる3、この場合に(は重量セ
ンサー19で検出される単結晶の微小単位時間ごとの実
効的重量ムW′に基づき、成長速度量演算に、20では
例えば液体カプセル引上法を適用する場合には液体カプ
セルの浮力に対する補正及び浮力以外の他の因子による
誤差の補正を行なって、’crn正l叡増加量△Wがω
t ’Et−訟れ、これか差分器21に与えられる。
差分器21には結セ、成長プログラム発生器22から結
晶の目標重量増加量、△Gtが・供給されており、差分
器21においては補正重量増力(1世ムWと目標重量増
加量△Gtとの偏差が偏差制御信号として得られ、この
偏差制御信号が成長速度制御器23に与えられる。この
場合の結晶の目標重量増加量△Gtは第2図に示すよう
に坩堝15内での単位時間Δを当りの溶融結晶材料10
の液面低下を△L1坩堝15の直径をDL単結晶の引上
は距離を△L1引上は結晶部分の有効径をDC1結晶材
料融液密度をρL1結晶密度をρc1引上速度をSとし
て次式で与えられる。
成長速度制御器23は通常の制御動作をするものでもよ
いが、P、1.D、D2制御をするものが望=ましい。
この成長速度制御器23は差分’4′&21により得ら
れた結晶の目標重量増加量△Gtと補正重量増加量△W
との偏差値である偏差制御信号を加算器12に供給し、
加算器12では坩堝温度プログラム発生器11の記憶回
路25−1からの温度制御信号にこの偏差制御信号が重
畳されて温度調節計13に入力される。
このようにして単位時間ごとに結晶ノ戎長プログシム発
生器22からの結晶の目標M量増加鼠△GLと成長中の
結晶の補正重量増加量△Wとの偏差により、坩堝温度プ
ログラム発生器11の記憶回路25−1から供オSされ
る温度制御信号が常に坩堝の製造条件に対応して修正さ
れ書換えられる。単位時間ごとに修正された温度制御信
号により坩堝の温度制御が最適条件下で行なわれながら
、その坩堝の製造条件下でのQ結晶の製造工程が完了す
る。
この単位時間ごとに修正される温度制御信号は用鍋温度
プログラム発生器11の現在使用されていない記憶回路
25−2に単、1石高の製造工程中に遂次記憶されてい
る。
単結晶の製造工程が完了した時には、その製造工程で時
々刻々修正ネれながら1史用された修正温1斐制御伯号
はり−ベて記憶回路25−2に記憶されることになる。
同−川」堝での次回の直結晶の製造に際しては、記憶回
路25−2に記憶されている修正温度’+li制御信号
が波形処理回路26を介して取り出され、加算器12に
与えられる。
波形処理回路26は実施例においては平滑化回路及び移
相回路で構成され、修正温度制御信号が平滑化され、位
相を進める処理が施されて取シ出される。平滑化回路で
の平滑化は、例えば移動平均の手段で行なわれる。平滑
化は温度制御信号を滑らかにして出力するために行なわ
れ、位相を進めるのは応答の時間遅れの補償のために行
なう。
応答の時間遅れは坩堝周囲の熱容量で異なるが、5〜1
0分程度の位相進めが必要である。
この回においても単結晶の製造工程の途中において結晶
の目標重量増加量△Gtと補正重量増加量△Wとの偏差
に基づく偏差制御信号が修正温度制御信号に重畳されて
修正温度制御信号の修正が単位時間ごとに行なわれる。
このように前回の修正温度制御信号に基づいて坩堝の温
度制御が行なわれるので、理想的な温度制御に近い制御
が行なわれ、引上を繰り返すことによシ、坩堝温度プロ
グラム発生器11がら出方される修正温度制御信号は最
適プログラムに近つき成長速度制御器23がらの信号の
変化幅が縮小が可能である。
実施例においては坩堝15の温度を挟置し温度調節計1
3を用いて坩堝15の温度を変化させる場合を示したが
、坩堝15の温度をdi!I足することなく、直接加熱
電力を変化させることもb」能である。この場合には温
1す調節計13は不用で、温度IIJ III伯号を直
接電力調節計16に久方う゛るh+成とすればよい。こ
のような方式にすると、応答時間遅れは殆んどなくなる
ので、波形処理回路26は’I−滑化同化回路で構成す
ることができる。
成長速度量として単位時間の引上は距離ごとに対応する
単結晶の平均径をとることもできる。
この場合には成長速度量ωt′s器2oでは屯」J4セ
ンサー゛19で検出された単位時間での生成結晶の軍M
増加△Wと、(1)式に用いたのと同様のパラメータを
使用して次式から成長結晶の径Dcを演澹−する。
△w:二Dc211ρcIIDL2・pL4 DL2.
pL−DC2−/II(、°S””’ ””一方、結晶
成長プログラム発生器22には生成単結晶に対しての各
引上げ距離に対する平均径の基準値が記憶され、この基
準値と成長速度量演算器20から演算出力されるJ成長
結晶の径Dcとが差分器21においてその偏差がとられ
る。
成長速度量演算器20、結晶成長プログラム発生器22
、成長速度制御器23及び坩堝温度プログラム発生器1
1はそれぞれ個別の回路で構成してもよいが、これらを
マイクロコンピュータを用いて構成すれはコンパクトに
なる。なお坩堝温1すプログラム発生器11内の記憶回
路25−1.25−2を独立の記憶装置、例えばフロッ
ピーディスクにしておくと、同一機種の引上装置が複数
台ある場合、伺れかの引上装置で作成した坩堝温度プロ
グラムを他の引上装置に随時適用できるので便利である
この発明によれは坩堝温度制御信号は引上紬壊に基づい
て自動的に修正書換えられるので、二回目以降のプログ
ラム作成に人士を全く必要としない。しかも温度制御信
号は常に最新の坩堝の単結晶製造条件に基づいて自動的
に修正さゎ赴侠えられるので引上条件の微妙な変化にも
対j76シた最適のプログラムが得られる。その粕朱引
上来件の外乱が極めて小さく乃、す、表面がl′iTら
かな結晶がイ(Iられるようになると共に旋i晶の品質
も大幅に同上させることができる。
以上評、l辿に説明し/(、ように、この発明によると
坩堝が結晶成長条件1tcより常に修正され/こ最適の
温度副側j信号により加熱制御され、且つ次回の引上に
除しては前回の″工程で得られた修正温1u !til
l IHIイiJ号から出発した坩堝の加熱fljll
俳が行なわれるので、商品:鼾で歩留りかよく且っ衣1
川のイ廿らかなl11結晶を自動曲間製造することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の実施1クリに使用される装置【′土
の((゛す成を示すブロック図、第2図はこの発明の実
施例における単結晶の引上状態を示す図である4゜11
:坩堝温度グログラム発生器、12:加3I器、13:
温度調節計、14:坩堝ヒータ、15:坩堝、16:゛
屯力調fill ;1i−l、]8:λ1.′1晶引上
器、19:重量センサ、20:成長速度量W鼻器、21
:差分器、22:結晶成長プログラム発生器、23:成
長速度制御器、25−1.25−2:記憶回路、26二
波形処理回路。 特許出願人 住友金属鉱山株式会社 代理人草野 卓 分2 図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)結晶材料が入れられた坩堝を坩堝温度プログラム
    発生器からの温度制御信号によシ加熱制御し、加熱溶融
    された前記結晶材料に対して引上軸に取付けた種結晶を
    その表面に接触させて引き上げることによシ、前記種結
    晶に連続して単結晶を成長させる単結晶の製造方法にお
    いて、前記引上軸もしくは前記坩堝の保持軸に取シ伺け
    られた重量センサーにより成長中の結晶の重量を検出し
    、この重量センサーの検出重量から単位時間当りの前記
    成長中の結晶の単位時間当9の成長速度量を演算し、こ
    の成長速度量の演算値と目標結晶成長プログラム発生器
    から得られる目標成長速度量との偏差に基づいて偏差制
    御信号を得て、この偏差制御信号を前記温度制御信号に
    重畳して得られる1し正温度制御信号によシ前記坩堝の
    加熱制御を行ない、前記修正温度制御信号を単結晶の引
    上工程毎に前記坩堝温度プログラム発生器に記憶させ、
    次回の引上工程時には前記坩堝温度プログラム発生器か
    らは1)11回の引上工程で記憶された診正温度削1卸
    信−弓を平滑化した48号を出力させることケ特似とす
    る単結晶の製造方法。
JP17512683A 1983-09-21 1983-09-21 単結晶の製造方法 Pending JPS6065788A (ja)

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