JPS6011297A - 結晶育成制御方法及び制御装置 - Google Patents

結晶育成制御方法及び制御装置

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JPS6011297A
JPS6011297A JP11440383A JP11440383A JPS6011297A JP S6011297 A JPS6011297 A JP S6011297A JP 11440383 A JP11440383 A JP 11440383A JP 11440383 A JP11440383 A JP 11440383A JP S6011297 A JPS6011297 A JP S6011297A
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crystal
diameter
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melt
pulling
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JP11440383A
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JPS6356198B2 (ja
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Jiro Osaka
大坂 次郎
Hiroki Koda
拡樹 香田
Keigo Senkawa
千川 圭吾
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
Original Assignee
Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/30Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
    • C30B15/305Stirring of the melt

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は半導体結晶の製造に用いられる結晶育成制御方
法及び制御装置に関する。
(従来技術) 引上法は高品質でかつ大形、円形の結晶が得られるため
、半導体結晶を始めとして多くの結晶がこの方法、いわ
ゆるチョクラルスキー(以下C2)法によシ育成されて
いる。OZ法1でおいて、結晶直径を均一に保つことは
高品質結晶を得るための必須条件であシ、これを自動化
することは再現性向上及び省力化が計れるため低価格化
のための必要条件である。このような背景から従来よ)
種々の直径の均一性を保つための自動直径制御法が提案
され一部実用化されている。
一般に直径を制御する場合、育成中の結晶の直径を測定
し、所望直径との偏差を知る操作、およびこの偏差量に
もとすき育成条件を変化させ直径を一定に保つ操作が行
なわれている。結晶直径の測定法としては、直接工TV
等光学的検出手段を用いる方法と重量検出器を用いて単
位時間当シ、あるいは単位成長長さ当シの重量変化よル
算出する方法とが実用化されている。育成条件の変化方
法としては、加熱装置への供給電力制御による融液温度
の調整あるいは結晶引上速度の調整、あるいは両者によ
シ行なわれているが以下の問題がちる。
現在工業的に利用されている結晶は経済性向上のため2
インチ乃至5インチという大直径結晶が多く、多量の融
液を作成する必要があシ、大型の抵抗加熱発熱体および
保温材を用いている。従って融液や保温材等の熱容量が
大きいため、供給電力の変化と融液温度の変化の間には
大きな時間的ずれが生じ、成長速度が非常に遅い結晶以
外の場合には直径の制御が非常に困難であるという問題
がある。一方、結晶成長の速い結晶に対しては成長速度
調整による直径制御が有効であるが、成長速度の変動に
伴なう結晶品質の変動、劣化が伴なうという問題がある
以上の背景のもとに、多量の融液の温度を短時間に変化
させ得る手段の開発が強く要望されている。
(発明の目的) 本発明は上記の要望に添うために提案されたもので、融
液に印加する磁界強度を調整することを特徴とし、その
目的は多量の融液の温度を短時間で変化させ得る手段を
提供し、大直径結晶の直径制御精度を向上するにある。
(発明の構成) 上記の目的を達成するため、本発明は磁界印加可能な引
上法単結晶製造炉を用いて結晶材料をるつほに入れ加熱
溶融し、該融液に接触した種子結晶を徐々に引上げ、単
結晶を育成する磁界印加引上法において、引上中の結晶
の直径と所望直径との偏差情報にもとすいて、融液に印
加する磁界強度を調整することを特徴とする結晶育成制
御方法を発明の要旨とするものである。
さらに本発明は単結晶材料を加熱溶融する手段 。
と、単結晶材料の融液から単結晶を育成させながら引き
上げる手段と、該単結晶材料融液に磁界を印加する手段
と、該磁界強度を制御する手段と、該引上中の結晶の引
上部の直径を算出する手段と、該引上中の結晶直径と所
望直径との偏差を算出する手段とを備え、該直径の偏差
情報にもとづいて該融液に印加する磁界強度を制御する
ことを特徴とする結晶引上装置を発明の要旨とするもの
である。
次に本発明の実施例を添附図面について説明する。なお
実施例は一つの例示であって、本発明の精神を逸脱しな
い範囲で、種々の変更あるいは改良を行いうろことは云
うまでもない。
本発明による結晶育成制御方法では通常のC2法結晶製
造炉および融液に磁界を印加する装置および磁界強度の
調整装置が必要である。電導性融液に磁界を印加しなが
ら結晶を育成する方法は、最初ウィツト(A、 T、W
itt)等(J、 Mater、Sci、 5(197
0) 882 )により提案され、近年ホシ(K。
Hoahi )等(The E’lectrochem
、 Boa、 、 Pennington。
1980、 Vol 80−1 、 P 811 ) 
によってシリコン単結晶の育成に適用された。磁界印加
によシ融液中の温度変動を抑止する効果がある。通常の
場合、熱対流による融液中の温度変動は数度乃至士数度
あ)、固液界面で結晶が成長する際、この温度変動に伴
って成長速度が変動するため結晶欠陥(いわゆる成長縞
等)が発生し、結晶品質が劣化する。
磁界印加した場合、この熱対流が低減され、この温度変
動は0.1度以下に減少することは公知であシ、すでに
均一結晶育成に利用されている。一方本発明者等は、磁
界印加によシ熱対流の状態が変化し、融液中の温度分布
が大巾に変化することを見出した。本発明は磁界印加よ
シ新たに見出した融液中の温度分布制御の効果をもとに
考案されたものである。以下成長速度が比較的遅く、直
径制御が難しい液体封止法によるガリウムヒ素単結晶育
成に本発明を適用した実施例によシ、本発明にもとすく
装置構成例およびその作用について詳述する。
第1図は本発明にもとづく装置構成側模式図であシ、本
発明による結晶径制御原理を説明する。
第1図においてガリウムヒ素結晶1の重量は引上軸2を
通して重量検知器3に伝達され、中央制御装置4により
電圧計5を通して読み取られる。同様に中央制御装置4
によ!ll電圧計5を通して引上速度制御装置6内の回
転駆動速度検出部の出力を読み取ることによシ引上速度
が検出される。引上速度および重量検知量にもとづき通
常の方法によシ中央制御装置4により結晶直径が算出さ
れ、同時に所望直径との偏差が算出される。この偏差量
にもとづき発熱体7に供給する電力を電力Pより制御器
8.N源装置9を介して制御するのは通常の方法と同様
である。本発明ではさらに、この偏差量にもとづき空心
コイル10に供給する電流を電流PID制御装置11.
電源装置12を介して制御する。なお13は融液、14
は液体封止剤、15はPBNるつぼ、16はカーボンホ
ルダ、17はるつは軸% 18は缶体を示す。
第2図は第1図中のガリウムヒ素融液13周囲の拡大図
であり、第3図は第2図中ガリウムヒ素融液13中の液
体封止剤14下41におけるA点で結晶成長開始前に熱
電対によシ測定した融液13温度と印加磁界強度依存性
を示す。
第4図は印加磁界強度を階段状に変化させた時の第2図
中A点における温度の変化の状態を測定した結果を示す
。本実施例の場合、磁界印加によシ、るつぼ内融液表面
の結晶成長が行なわれている固液界面近傍の温度は低下
し、さらに印加磁界強度に比例して減少することが明ら
かとなった。
さらに1要なことは、発熱体7に供給する電力による制
御では電力を変化してから融液内温度が変化する寸でに
数10分の時間的遅れが存在するが、本磁界印加制御法
では空心コイル10に供給する電力を調整後10〜20
秒以内で融液中の温度が変化する(第4図)ことが確め
られた。一般にある現象を制御する場合、応答の早い、
すなわち時間遅延の少ない、制御要素を用いてフィード
バックループを構成するほど制御性が良くなることが知
られておシ、従来法に比較して100倍以上応答の早い
本磁界印加法によれば従来にない直径制御精度が期待さ
れる。
(実施例) 次に第1図に示した構成によシ実施した結晶育成例を以
下に示す。直径150閏φのPBN (熱分解法窒化ボ
ロン)るつぼに原料であるガリウムおよびヒ素を各々約
2 My (化学量論的組成になるよう)充填し、さら
に液体封止剤としてB2O3を約600y充填し、炉内
圧力約70 ’p/cm2の下でガリウムヒ素を面接合
成した。ガリウムヒ素を融液とした後炉内圧力を8”y
/cm2に減圧し、さらにるつぼ中の融液内に1200
00の磁界を印加し、種子結晶(方位(100))を用
いて結晶育成を開始した。まずネック部、肩部を手動で
形成後、定径部育成において本発明の自動直径制御法を
適用した。制御の基本アルゴリズムとしては、数10秒
〜数分の連応性の直径変動に関しては直径の増加に対し
て磁界を減少し、直径の減少に対して磁界を増加した。
この場合、磁界印加の他の目的が熱対流を低減し、均一
結晶を育成することにあるため、磁界の強さは1200
±20000の範囲で行ない、磁界による制御と同時に
数分以上の連応性の直径変動に関しては従来と同様に発
熱体に供給する雷1カ制御によりるつは内融液全体の温
度を変化させた。以上の制御法を並用して育成した定径
部直径sowb、長さ160 w、 (Dガリウムヒ素
結晶において直径変動±1u以下の結晶が再現性良く得
られた。従来の発熱体への電力制御方法のみによる自動
直径制御育成では±5gの制御精度が限界であ#)また
再現性も不十分であるなど本発明の効果が実証された。
(発明の効果) 以上説明したように、本発明によれば磁界印加および印
加磁界強度調整によシ融液内固液界面近傍の温度を時間
の遅延なく制御できるから、結晶直径の制御が容易にか
つ精度良く行なえるという利点がおる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による結晶直径制御装置構成例の模式図
、第2図は融液近傍の拡大図、第3図は第2図中A点に
おける融液温度の印加磁界強度依存性を示す図、第4図
は同様に印加磁界強度を階段状に変化した時のA点にお
ける融液温度の時間変化を示す図である。 l・・・ガリウムヒ素結晶、2・・引上軸、3・・重量
検出器、4・・・中央制御装置、5・・・電圧計、6・
・・引上速度制御装置、7・・・発熱体、8・・・電力
Pより制御器、9・・・電源装置、10・・・空心コイ
ル% 11−0.電流Pより制御器、12・・・電源装
置、13・・・ガリウムヒ素融液、14・・・液体封止
剤、15・・・FBIるつは、16・・・カーボンホル
ダ、17・・・るつぼ軸、18・・・缶体 特許出願人 第1図 第2図 −F)66− 第3図 第4図 時間(#)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)磁界印加可能な引上法単結晶製造炉を用いて結晶
    材料をるつほに入れ加熱溶融し、該融液に接触した種子
    結晶を徐々に引上げ、単結晶を育成する磁界印加引上法
    において、引上中の結晶の直径と所望直径との偏差情報
    にもとすいて、融液に印加する磁界強度を調整すること
    を特徴とする結晶育成制御方法。
  2. (2)単結晶材料を加熱溶融する手段と、単結晶材料の
    融液から単結晶を育成させながら引き上げる手段と、該
    単結晶材料融液に磁界を印加する手段と、該磁界強度を
    制御する手段と、該引上中の結晶の引上部の直径を算出
    する手段と、該引上中の結晶直径と所望直径との偏差を
    算出する手段とを備え該直径の偏差情報にもとづいて該
    融液に印加する磁界強度を制御することを特徴とする結
    晶引上装置。
JP11440383A 1983-06-27 1983-06-27 結晶育成制御方法及び制御装置 Granted JPS6011297A (ja)

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JPS6356198B2 JPS6356198B2 (ja) 1988-11-07

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