JPS6054994A - 化合物半導体結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

この発明は液体カプセル引上法（ＬｉｇｕｉｄＥｎｃａ
ｐｓｕｌａｔｅｄ　Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ　、以下Ｌ
ＥＣ法と略称する）により胴部の結晶経が一定の化合物
半導体単結晶を自動的に製造する方法に関するものであ
る。 一般にＬｉＮｂ０ａ　、　ＬａＴａ０ａ　などの酸化物
単結晶やＳｉ、Ｑｅなどの半導体単結晶を生成するには
、所謂チョコラスキー法と呼ばれる引上法が用いられる
。チョコラスキー法では坩堝内に所要の結晶材料を収容
し、坩堝加熱手段により結晶材料を加熱溶融して所定の
温度に保持し、結晶引上装置の先端に付した種単結晶を
坩堝内の結晶材料の融液面に接触さぜ、ｔｌｔ　’ＩＦ
！＋をｎｆ定の加熱条件で加熱制御しつつ、引」−装置
を駆動させて単結晶を育成させる。 しかし、Ｇ　ａ　Ｐ　、Ｇ　ａ　Ａ　ｓなどの化合物半
導体単結晶をこの引上法で製造する場合、これらの化合
物が高温で解離し易いため、この解随を防ぐために融液
面を、加圧条件下に設定１−１旧つ融液面上をＢ２Ｏ３
などの液体カプセルで角った状態としてｌｌｉ結晶を引
上げる所ｉ＜１目、　Ｅ　Ｃ法を用いるのが一般的であ
る。 ＬＥＣ法ではこの、Ｊ＝うに坩堝の融液面が加圧条件下
に設定され、且つＩｌｌ　Ｉｆｆ、−の融液面上部に液
体カプセルが存在するという特別の条件が加わるだめ、
Ｓｉなどの単結晶引上けに際］−ての所謂チョコラスキ
ー法に対して用いられている単結晶の自動直径制御方法
をその件１適用することができない。このため結晶の成
長状態を直接観、察しながら坩堝温度を手動で微調整す
る方法が採られていた。 しかし、この手動操作により温度を微調整する方式では
液体カプセルの存在のため結晶と融液の接触部を直接観
、原できないため、操作に時間遅れを生ずることが避け
られず、胴部結晶径が一定の中結晶をイ：Ｊることかで
きないだけでなり、イＩノられる単結晶の形状が引上毎
に異なるという欠点がある。 胴部結晶径が一定していないと結晶から切り出したウェ
ハー直径も異なるものとなり、材料歩留りの点で好捷し
くないと共に結晶径に変化を生ずるのは結晶育成条件に
変化が生じ、この変化がその！、ま結晶径に反映したも
のと考えられ、ウエノ・−毎の結晶特性にばらつきが生
じる原因にもなり得る。 このような欠点を解消し、結晶径を一定に制御する方法
として融液上にリング状の部材を浮かせ、このリングの
中から単結晶を引上げる方法が提案されている（％公開
５５−２７０４０号参照）が、この方法においても坩堝
温度の調整は手動で行なわねばならず、又、結晶断面が
円形でない場合には適用できないという欠点がある。例
えばＧａＰ。 ＧａＡＳ　％結晶では方位＜１１１−＞では断面が円形
となるのでこの方法が適用できるが、方位〈１００〉で
は断面が楕円になるため適用することができない。 一方、結晶の引」こげ速度を変化させて胴部結晶径を一
定に制御することも提案されている。、Ｉｔ　＋　−Ｎ
ｂＱ３　、　ＬａＴａＯ３などの酸化物単結晶ではこの
速度の制御によっても成る程ＩＷ胴部結晶径を一定に制
御することができる。 しかし、ＧａＰ、ＧａＡｓなどの化合物半導体単結晶で
は結晶の成長とこの引上げ速度とが直接的、且つ微妙な
関係にあり、例えは引−には速度を僅かに増加させただ
けで多結晶状態になって単結晶が得られないことが確認
されている３、従ってＧａＰ　。 ＱａＡａなどの化合物半導体単結晶ではこの引」二げ速
度によって胴部結晶径を制御するととＵ：できない。 発明者等は従来の方法とは異なる観点を出発点とし、Ｇ
ａＰ、ＧａＡｓなどの化合物半導体単結晶の引上げ部分
の形状が設定された結晶作成条件により、引上げに伴っ
て一様に変化することに着目し、この形状変化に対応づ
けて坩堝温度制御プログラム信号を修正する方法を採用
することにより胴部結晶径がはソ一定の化合物半導体単
結晶を得ることができた。 この発明では坩堝温度制御プログラム信号で制御される
温度調節計により坩堝温度を調節しながら液体カプセル
引上法により引上装置を用いて化合物半導体単結晶が作
成される。この発明では引上装置の引上軸に重量センサ
ーが設けられ、この重量センサーからの信号により結晶
の実効重量を検出し、演算制御器により単位時間当りの
結晶の実効重量の増加量から基本演算式によ多結晶の真
の重量の増加量を演算し、結晶成長プログラムの目標値
との偏差に基づく制御信号を坩堝温度制御プログラム信
号に重ねて温度調節計を制御する。 引上装置での引上開始後、結晶の実効重量が所定の値に
達するまでは基本演算式に基づいて結晶の真の重量の増
加量の演算が行なわれ、結晶の実効重量が所定値に達し
た後は一定時間の間単位時開缶に基本演算式を修正して
結晶の真の重量増加量より次第に重量の増加量が大きく
算出されるように修正した修正演算式で演算が行なわれ
、一定時間経過後は修正前算式の１侵：後の修正値を適
用して演算制御が行なわわる。 以下この発明の化合物半導体あ結晶の製造方法をその実
施例に基づき図面を使用ｌ〜て詳細に説明する。 第１図はこの発明に使用する坩堝とその周辺部の構成を
示すもので、坩堝１１は例えば内径９．５ｍ１高さ８．
　］、　ｃｍの円筒部分と、これに連続した半径１０．
２ｒｎＴの球面底部とで構成される。坩堝１１の底部に
はシャフト１２が取り付けられて軸方向の坩堝１１の位
置の１ｊｌ１４整が可能であると共に１１↑ｔｆｉｉ＋
１１は軸の廻りに回転可能な構造となっている。 坩堝１１を取り囲むようにｌエータ１３が配設される。 ヒータ１３及びｔｉｔ堝１１全体が保温材で形成された
保持体１４内に配設される、。 坩堝１１内には結晶材料融液１０が収容され、結晶月利
融液１０の液面上には８２０３などの液体カプセル９が
載置される。図示していない引上ｌ１ｉｔの先端に種結
晶８が固定され、種結晶８が結晶材料融液１０に接触さ
れ引き上げられる。 第２図はこの発明を実−施するための装置全体のブロッ
ク図で、坩堝１１に取り付けられ、単結晶を引き上げる
引上装置２１が設けられる。引上装置２１の引上軸に重
量センサー２２が取付けられ、重量センサー２２からの
信号Ａ１が演算制御器２３に与えられる。 演算制御器２３は演算部２４において重量センサー２２
からの信号Ａ１により結晶の実効重量を検出し、単位時
間当りの結晶の実効重量の増加量から基本演算式により
結晶の真の重量の増加量を演算する。即ち演算制御器２
３は、重量センサー２２からの信号Ａ１を受けて微小時
間毎に結晶の実効重量Ｗｉ１をサンプリング回路２５に
より測定し、この結晶の実効重量Ｗｉ１についてサンプ
ル値数１０個分の平均値Ｗｉ１を平均回路２Ｇで算出す
る。 次いで最小自乗回路２７により過去の平均値Ｗｉ゛数個
から最小自乗法で単位時間当シの結晶の実効重量の増加
量△Ｗｔ１が算出される。このよう（７） にして算出された結晶の実効１１４Ｍ：の増加量△Ｗｔ
ｌから基本演算回路２８により結晶の真の重量の増加量
△Ｗｔが演算される。 平均回路２６によって平均値Ｗｉ１をめるのは引上装置
２１の引−に軸及び坩堝１１の回転に起因する雑音の影
善を解消するためである。又最小自乗回路２７により単
位時間当りの結晶の実効重量の増加量△Ｗｔ１をめるの
は最も確かなデータを使用するだめである３、このよう
な演算を行なう演算制御器２３はマイクロコンピュータ
を使用して容易に構成可能である。 一方、演算制御器２３には目標結晶重量増加量△Ｇｔを
順次発生する結晶成長プログラム発生器３０、結晶の真
の５叶の増加量△Ｗｔと目標結晶重量増加量△Ｇｔとの
偏差に基づいて制御信号Ａ２を出力する成長速度調節計
３１、更に坩堝温度の制御プログラム信号を順次発生す
る坩堝温度グログラム発生器３２が具備されている。 坩堝温度プログラム発生器３２からは一定の信号を出力
するようにしても差し支えないが、一般（８） には引上開始直後では温度を急速に下げ、順次温度の降
下率が減少するような出力信号を供給するのが望ましい
。何故ならば種結晶下から結晶径を順次大きく成長させ
るためには坩堝温度を低下させなければならず、この信
号は結局、結晶の真の重量の増加量へＷｔと目標結晶重
量増加量△Ｇｔとの偏差に基づいて成長速度調節計３１
からフィードバックして入力されるので、引上開始直後
に信号の変化が大きくなる可能性があるからである。 結晶成長プログラム発生器３０からは次のような信号が
出力される。一般に坩堝の内径をＤＬ１結晶径をＤｃ１
結晶材料融液密度をρＬ１結晶密度をρｃ１引上速度を
Ｓとすれば、引上開始後時間を後における単位時間△を
当りに成長する結晶の重量を△Ｇｔ、単位時間△を当り
の溶融結晶材料の液面低下を△ｔとして第３図を参照す
ると、△Ｇｔは次式％式％ （ （１）式から△ｔを消去し、△Ｌ二８・△ｔ　、Ｊ：屑
＜と（２）式が得られる。 従って、所９！の結晶径１）ｃを時間もの関数として与
えておき、条件に応じて引、−に速度ＳをＩ′ｊえれ（
ｄ、引上開始を時間後の中位時間へも当りの結晶型４１
゛増加量△Ｇｔが（２）式からめられるので、結晶成長
プログラム発生器３０からば△１１時曲角にこのように
して演算さ；Ｆ＋ノζΔＧｔが出力される。 演曽−＝＋Ｘ２ｉでＵｊ：次の、１：うにしてＬｌ〔の
結晶増加−△Ｗｔを演算し、その飴を基ｉＣ／ｉｉｊ　
）Ｖ回路２８から出力する。育成中の結晶に１．融液」
―に存在する液体カプセル９をＪ］（」過するため、１
１１］１６センザー２２で検出される重ｆｔ′は実際に
は液体カプセルにＪ：る浮力の影響を受けている３、こ
の浮力を考慮、に入れる占真の重量増加ｉｉｔ△Ｗｔと
実効型ｉｉ“のＪｌｉ　７ＪＩＩ州△Ｗ′との間には液
体カフセルの密度をρＩ＋　２０３として（３）式に示
すような関係が成立する３、 しかし、引上けが進んで結晶が液体カプセル９上に現わ
れてくれば、液体カプセル９の浮力は働かず（３）式で
重量が減少する方向に補正した浮力外この加算する浮力
外補正値は液体カプセル層を結晶が通過する時間をｒと
すれば、時間ｔ−ｒ前の値であるので、ｒより大きいｔ
時間後の結晶の実効型゛ｌの増加量へＷｔ“と結晶の真
の重量の増加量へＷｔとの関係は（４）式に示される。 （４）式から結晶の真の重量の増加量△Ｗｔをめると次
式が得られる。 （５） 実際にこの（５）式をその捷ま適用すると育成される結
晶の直径が目標の結晶径１）ｃとは若干異なったものと
なる。これは実際には前述の液体カプセル９の浮力以外
の他の要因による誤差が加わるからである１、従ツ７　
（５１式ｉ＋、補正係数をＫｌ、Ｊ（２とし、を使用し
て（６）式のように也表わすことが必要である。 △Ｗｔ−α・△ｗｔ’−β・△Ｗｔ−ｒ（６）（６）式
において補正係数ｒ（＋　、　Ｋ２　ｉｃｌ：結晶の種
類によって異なるが複数同の引上実験を行なえば容易に
めることができる。このように補正された（６）式を予
め力えておげｋｊ：　Ｍ鼻部２４がらは△を時１１４）
毎に結晶の真の重量の増加率へＷｔが演′卿され出力さ
れる。 演算制御器２３に設けられる成長速度調節ｉ＋　３１は
通常の制御動作をするものであればよいが、Ｐ・Ｉ　−
１）・Ｄ２ｆｔ＋ＩＩ御をするものが望丑（〜い。（６
）式をこの発明では基本演ｑ式と呼ぶことにする。結晶
の真の重量の増加量へＷｔと目標結晶ｌ

【吊−増加量△
Ｑｊとの偏差である制御信号Ａ２が、坩堝温度プログラ
ム発生器３２からの坩堝温度制御プログラム信号に重ね
られ、この信号が温度調節計Ｔに入力され、電力調節剤
Ｐの出力信号でヒーター１３が加熱され、坩堝温度の制
御が行なわれる。 このような構成の演算制御器２３を使用′して実験を繰
り返したところ、得られる単結晶の形状が第４図に示す
ように胴部中央部捷では目標結晶経通りに育成されるが
、胴部中央部から尾部にかけては肥大化した後縮小する
所謂達磨型になることが判明した。 この形状はホットゾーンが一定していると一度設定され
た結晶引上げ条件下では極めて再現性がよいことも確認
された。このようになる一つの原因は結晶材の融液面の
低下に伴なって結晶材融液中の温度勾配が変化し、結晶
の成長界面が平坦でなくなるだめと考えられる。何れに
してもこのように結晶に結晶径の肥大部分が生じること
は好ましくない。この結晶の達磨型成長の現象を起す温
度勾配の変化には坩堝形状が平底円筒でなく、球面状の
、妊部を有する１１目１５であることが彩管しているこ
とが発明渚舌Ｉ屹よりイイｔ〜；イ（さ才した３、しか
し月１堝形状を変更すると必然的に１４１堝周辺部分の
ホットゾーン変更が必要となり、最適なホットゾーンを
設定する捷でに艮Ｊｔｌ１間の試１す）が必要である。 この発明においてに、発明者等ｄ、坩堝の形状の変更は
行なわずホットゾーンシ】ｊその斗−まに保持すること
にし、浄（栃！ｌｉ制御糸のみで結晶に結晶径の肥大部
分の発生を防止するようにしブこ。即ち結晶引上時に結
晶径の址！人化が発生（７始める時点から前述の（６）
式を結晶の真の可［１ｆｉ−のＪ？Ｊ加量△Ｗｔよりも
次第に大きく算出されるように演勢式を修正する方法を
採用した。 （６）式で示され、る基本演ｑ式に対する修正の仕方に
は次の３通りの方法が考えられる。第１の方法は（６）
式の右辺全体を修正係数をａｌ、時間をθとして（７）
式のように修正する方法である。 △Ｗｔ−（１＋ａ　］θ）（α・△ｗｔ’−β・△Ｗｔ
−ｒ）　（７１第２の方法は修正係数をａ２、時間をθ
として（６）式の右辺第１項のみを修正して（８）式の
ように修正する方法である。 △Ｗｔ＝（１＋ａ　２θ）・α・△ｗｔ−’−β・△Ｗ
ｔ　−ｒ　（８）第３の方法は修正係数を８３時間をθ
として（６）式の右辺第２項のみを修正して（９）式の
ように修正する方法である。 △Ｗｔ−α・△Ｗｔ’−（１−ａａθ）・β・△：Ｗｔ
　−ｒ　（９１（７）　、　（８１、（９１式においで
時間θは修正開始後の経過時間であり、修正係数ａｌ、
ａ２．ａ３は実験的にめられる。（７）　、　（８）　
、　＋９）式をこの発明では修正演算式と呼ぶことにす
る。 とのようにして（６）式を修正すれば、結晶の真の重量
の増加量△Ｗｔは次第に真の重量増加量よりも大きく算
出されることになり、真の重量増加量が目標結晶の重量
増加量△Ｇｔより小さくなるように制御されることによ
って作成される結晶の結晶径の肥大部分の発生を防止す
ることが可能となる。 このようにして修正演算式に基づいて演算制御（１５） が行なわれるとｌＦＪ’、　ｌ１ｌｒｔｌ　ｉｌＹ分を
長くすることができるが、修正油層式による！ｌｉ１．
制御の時間音あ１り長ぐすると今度は一定のｌ１ｌＩ４
　ｒ９１から急激に結晶径が縮小する。これを防１１−
するには修市他ｔｔ式に」：る制御の時間を第４図にお
いてＣ点から１〕点間の一定時間に留めれば良い。即ち
、一定時間Ｉｔ、過後は修正された最後の修正演算式に
基つき演（′ｌするようにする。しかし実際にはこのよ
うな制御を行なっても生成される結晶の結晶尾部にかけ
では第５図のＥ点からＦ点に背１られる。１：うに、結
晶径が次第に縮小した形状となる。この原因ｄ［結晶の
成長界面が坩堝底部の球状：”ＩＩＩにあって、融液１
１゛の１ｉｆ＝　Ｔ”用が大きく、引上方向の成長１Ｈ
Ｉｇ　Ｉ叱が人きくなるためである。この縮小形状を回
避し／こいならば、前述の修正演算式（７）　、　＋８
１　、　（９１式において〕ｖ！に真の重量増加量に近
付けるように修正してやれば良い。 実際にはＧａｉ’、ＧａＡ３等はＮハリ又は■）型にす
ることが多く、そのために特定の不純物をドープして行
なわれるが不純物の偏析係数が１でないために融液中の
不純物葭度が変化するので、結晶は全体（１６） を使用することはできず、その尾部にかけてはスクラッ
プ化されることが多い。坩堝中に融液を残すと液体カプ
セルＢ２Ｏ３との分離が困難になるのでできるだけ融液
を坩堝内に残さず、全部引上げる方法が用いられること
が多い。従って通常は結晶尾部にかけて結晶径の縮小が
存在しても、これを修正する必要はない。 この発明の化合物半導体集結晶の製造方法により胴部結
晶径が目標結晶径Ｄｃと殆んど一致する化合物半導体単
結晶を自動的に得ることができるようになり、材料の歩
留シを向上させ、且つ高品質の結晶を安定に製造するこ
とが可能となる。 以下に発明者等がこの発明を適用して行なった具体的な
実施例について説明する。 坩堝１１としては石英製でその内径９．５ｃｒｎ１高さ
８．１　ｒｆｎの円筒部と半径１０．２ｃｒｎの球面底
部とを有する形状のものを使用した。乙のような坩堝１
１内にＧａＰ多結晶塊７５０７を充填し、このＧａＰ上
に液体カプセルとしてＢ２Ｏ３を１６５７載置し、坩堝
１１をグラファイト製サセプターに収容して抵抗加熱式
引上装置に対して装着セットした。引上用の種結晶とし
ては方位＜１００＞のＧａＰ単結晶棒を使用した。 目標結晶の成長法ｌＷプログラム発生器３０にシーディ
ング以後の経過時間に対する半径変化の関数を入力して
おき、作成される単結晶の直胴部の半径を２．５　ｒｙ
ｎに設定した。一方、用鍋温度プログラム発生器３２か
らは半径（１，７５α捷では５６０ｔｔＶ／ｈｒ、半径
２．５（７）までは１．９０／４Ｖ／ｈ　ｒ、且つ単結
晶の直胴部分に対しては１３０１ｔＶ／ｈｒで温度制御
信号を発生するように設定した。坩堝１１と種結晶とは
同方向に回転させ、これらの回転速度は坩堝１１では２
０ｒｐｍＸ種結晶では１５ｒｐｍにする。引−ヒ機２１
の引上速度は１２ｍｍ／ｈｒとし、引上結晶の実効重量
Ｗｉｌ測定の間隔を０．５秒と１〜．７２個のＷｉ１ザ
ンブルで平均値Ｗｉ１を算出し、５個のＷｌ゛サンプル
を用いて最小自乗法で１分間での結晶の実効Ｖ景の増力
旧肝△Ｗｔ’を演舞、した。 このような演勢により得られた△Ｗｔ１から結晶の真の
重量”の増加用へＷｔを算出する演算式とじて（１３）
式を使用した。 △Ｗｔ＝１．３３ΔＭｆｔ　’　−０，５７Ａｗｔ−７
４（１３）又、結晶径が途中から肥大化し、縮小化する
のを修正するため、結晶の実効重量が２５０７に達した
ならばそれ以後５０分間は（１４）式で演算を行なった
。 △Ｗｔ　＝１．３３△Ｗｔ　’−０，５７（１−０，０
１２０）＃△ｗｔ−７４（１４） 更に時間θが５０分経過後はθを５０に固定して演算し
、結晶の実効重量が４５０２に達したならば以後１００
分間は（１５）式で演算を行なった。 △Ｗｔ　＝１．３３△Ｗｔ　’−０，５７（１０，０１
２Ｘ５０）（１＋０．００６×θ）△Ｗｔ　−７４（１
５） このような制御を行って結晶の実効重量が６９０２に達
した時点で結晶を急速に引上げて融液がら切離し、室温
に達するまで３時間徐冷した。この結果引上所要時間約
４時間で７０７２のＧａＰ単結晶を製造することができ
た。得られた単結晶の胴部結晶径を測定１〜だところ、
５０士１ｍではマ一定の結晶径を有していることが（１
（ｌｉ　昭されだ５、なお、この発明において学習によ
る温度プログラム作成の方法を適用することが可能であ
る。第７図に示すように結晶作成制御に際して、坩堝温
度プログラム発生器３２−１からの情けがスイッチ４１
を介して和分器４２に与えられる。一方結晶成長プログ
ラム発生盟３ｏからの目標結晶取量増加量ΔＧｔと制御
部２４からの結晶の真の重量の増加量ΔＷｔとの偏差が
差分器４３で得られＰ・■・Ｄ・Ｄ２制御を行なう成長
速度ＭＪＩ節計３１を介して和分器４２に与えられｔｌ
ｆ堝温度ブロク゛ラム発生器３２−１からの１召弓にＭ
〔ね合わせられ、この重ね合わされた信号により制御が
行なわれる。 この重ね合わされた信号が坩堝温度プログラム発生器３
２−１に記憶され、この記憶された制御信号を次回の引
上げにおいてスイッチ４１を切換えて坩堝温度プログラ
ムとして使用するようにすれば制御信号の上下がより滑
らかになり、得られる結晶の表面凹凸が小さくなり、生
成される結晶の品質をより向上させることができる。 この発明により結晶径に肥大部分を生じさせずにはソ同
−結晶径の結晶の引上が自動的に行なえるようになった
が結晶を融液がら切り離した後の徐冷工程を自動化でき
れば引上開始後の全工程を自動化できることになり、手
動操作を単結晶製造の全工程にわたって皆無にすること
が可能である。 しかし、徐冷工程の温度プログラムを坩堝温度プログラ
ム発生器３２から出力させるためには温度調節計Ｔとの
間に設置するＤＡ変換器を大容量のものに設定する必要
があり、このような構成にすると結晶の引上工程におけ
る精密な制御を行なわせることが困難となる。従ってこ
のような単結晶製造の全工程にわたっての全自動化を行
なわせるためには、徐冷工程の温度プログラム発生器と
ＤＡ変換器とを引上工程のものとは別に設け、引上工程
終了後に別に設けた徐冷工程の温度プログラム発生器と
ＤＡ変換器の系を使用する徐冷工程へ自動的に切替わる
ような構成にすれば良い。 以上詳細に説明しブこように、この発明の化合物半導体
単結晶の製造方法によると、液体カプセル引上法におい
て１１に体ノツプセルの浮力による誤差の補正、液体カ
プセルの浮力以外の因子による誤差の補正をし、史に主
と１〜で結晶相の融液面の低下による結晶相の融液中の
温度勾配の変化により生じる達磨型胴部形成に対する補
正をも行なって、はソ全長にわたって結晶径の同一で結
晶の品質が優れた化合物＞ｌ＝　）ｊ１体中結晶を自動
的に製造することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明に使用する１け層部分の構成を示す図
、第２図θ−この発明の詳細な説明するブロック図、第
３図はこの発明におけるｊｐ結晶の引上げ状態を示す図
、第４図は結晶製造時の達磨型部分の生成状態を示す図
、第５図はこの発明により結晶製造時の達磨型）部分の
修正を行なって得られた結晶形状を示す図、第６図ｄ、
結晶製造時の理想的な結晶形状を示す図、第７図−この
発明に適用可能な学習にＪ：る月１渦温度プログラム作
成法の構成を示す図である。 ９：液体カプセル、１０：結晶材料融液、１１：坩堝、
２１：引上装置、２２：重量センサー、２３：演算制御
器、２４：演算部、２５：サンプリング回路、２６：平
均回路、２７：最小自乗回路、２８：基本演算回路、３
０：結晶成長プログラム発生器、３１：成長速度調節計
、３２：坩堝温度プログラム発生器。 特許出願人　住友金属鉱山株式会社 代　理　人　草　野　卓

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）坩堝温度制御プログラム信号で制御される温度調
   節計により１け過温度が制御され、液体カプセル引」１
   法により引上装置を用いて化合物半導体単結晶を製造す
   る方法において、前記引上装置の引上軸に重量センサー
   が設けられ、この重量センサーからの信号により結晶の
   実効重量を検出し、演算制御器により単位時間当りの前
   記結晶の実効重量の増加量から基本演算式により。 前記結晶の真の重置の増加量を演算し、この真の重量の
   増加量と結晶成長プログラムの目標値との偏差に基づい
   て得られる制御信号を前記坩堝温度制御プログラム信号
   に重ねて前記温度調節計を制御し、前記引上装置による
   引上開始後前記結晶の実効型Ｍ−が所定の値に達するま
   では前記基本演算式に基づいて前記結晶の真の重量の増
   加量の演算が行なわれ、前記結晶の実効重量が所定値に
   達した後は一定時間の間単位時開缶に前記基本演算式を
   修正して前記結晶の真の重量の増加量よりも次第に重量
   の増加量が大きく演算されるような修正演算式で演算が
   行なわれ、前記一定時間経過後は前記修正演算式の最後
   の修正値を用いて演算制御が行なわれることを特徴とす
   る化合物半導体部結晶の製造方法。