JPH07513B2 - 単結晶の育成方法 - Google Patents
単結晶の育成方法Info
- Publication number
- JPH07513B2 JPH07513B2 JP28479386A JP28479386A JPH07513B2 JP H07513 B2 JPH07513 B2 JP H07513B2 JP 28479386 A JP28479386 A JP 28479386A JP 28479386 A JP28479386 A JP 28479386A JP H07513 B2 JPH07513 B2 JP H07513B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- crystal
- growth
- control
- diameter
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は高品質YAG（Y3Al5O12）単結晶あるいはNd:YAG
（YAGにNd2O3をドープ）単結晶の育成における引上げ開
始以後肩出し迄の形状制御に関する。
（YAGにNd2O3をドープ）単結晶の育成における引上げ開
始以後肩出し迄の形状制御に関する。
（従来の技術） Nd:YAG単結晶の作成は通常引き上げ法（チョクラルスキ
法）によって行われている。引き上げ法で単結晶を作成
する場合の技術課題は第１に目的に合致する良質な結晶
を作成すること、第２に所定の直径を有する長い結晶を
作成することである。第１の課題に関しては高純度原料
の使用、育成時の雰囲気や温度の安定化、圧力制御など
がある。第２の課題に関しては重量法あるいは光学法に
よる自動育成方法がいくつか提案されている。それはメ
ニスカスラインをレーザ光線で照射しつつ引き上げを行
う方法（特開昭59-5494）重量減少量の微分値に対応し
た基準電圧発生機構をもつ方法（特公昭54-4345）、重
量信号の精度を上げるためにロードセルの温度を一定に
保つ方法（特公昭45-4771）である。これらはいずれも
自動育成システムの構成を示すものであって直径制御に
対する具体的制御特に引上げ開始してから直胴部に入る
（肩の部分）部分の形状制御方法は何ら示されていな
い。更に高品質Nd:YAG単結晶の育成の自動直径制御の実
施例はなくもちろん発表された例もない。即ちNd:YAG単
結晶は非常に高い温度でしかも引上げ速度が遅い（0.5
〜1mm/ur）ことや、結晶の長さ方向に使用するため、長
期安定の高信頼性システムの開発が必要なため自動育成
は困難とされているのが実情である。従ってNd:YAG単結
晶の育成は熟練された経験者によって行われている。
法）によって行われている。引き上げ法で単結晶を作成
する場合の技術課題は第１に目的に合致する良質な結晶
を作成すること、第２に所定の直径を有する長い結晶を
作成することである。第１の課題に関しては高純度原料
の使用、育成時の雰囲気や温度の安定化、圧力制御など
がある。第２の課題に関しては重量法あるいは光学法に
よる自動育成方法がいくつか提案されている。それはメ
ニスカスラインをレーザ光線で照射しつつ引き上げを行
う方法（特開昭59-5494）重量減少量の微分値に対応し
た基準電圧発生機構をもつ方法（特公昭54-4345）、重
量信号の精度を上げるためにロードセルの温度を一定に
保つ方法（特公昭45-4771）である。これらはいずれも
自動育成システムの構成を示すものであって直径制御に
対する具体的制御特に引上げ開始してから直胴部に入る
（肩の部分）部分の形状制御方法は何ら示されていな
い。更に高品質Nd:YAG単結晶の育成の自動直径制御の実
施例はなくもちろん発表された例もない。即ちNd:YAG単
結晶は非常に高い温度でしかも引上げ速度が遅い（0.5
〜1mm/ur）ことや、結晶の長さ方向に使用するため、長
期安定の高信頼性システムの開発が必要なため自動育成
は困難とされているのが実情である。従ってNd:YAG単結
晶の育成は熟練された経験者によって行われている。
（発明が解決しようとする問題点） Nd:YAG単結晶の育成温度が、他の酸化物単結晶（例えば
GGG等）に比べ非常に高いために保温耐火物の材質や構
成の少しの変化でも温度の履歴に関与してくる。このた
め種付の温度が毎回異ると共に肩の形状制御方法も異っ
て来る。特にNd:YAG単結晶は熱的変化に非常に敏感であ
る。このためより安定を保つために耐火物構成はより複
雑化すると共に結晶の監視窓が非常に小さくなり育成状
態を見るのが困難と成っている。この様な状況下に於い
て、結晶育成は作業者が長年の経験を基に重量変化等を
参考に肩作り、あるいは直径制御を行っていた。従って
熟練者であっても肩作りの形状制御に失敗することもあ
り、当然ながら未経験者ではNd:YAG単結晶の育成は困難
である。特に高品質は単結晶の育成するのは不可能であ
った。
GGG等）に比べ非常に高いために保温耐火物の材質や構
成の少しの変化でも温度の履歴に関与してくる。このた
め種付の温度が毎回異ると共に肩の形状制御方法も異っ
て来る。特にNd:YAG単結晶は熱的変化に非常に敏感であ
る。このためより安定を保つために耐火物構成はより複
雑化すると共に結晶の監視窓が非常に小さくなり育成状
態を見るのが困難と成っている。この様な状況下に於い
て、結晶育成は作業者が長年の経験を基に重量変化等を
参考に肩作り、あるいは直径制御を行っていた。従って
熟練者であっても肩作りの形状制御に失敗することもあ
り、当然ながら未経験者ではNd:YAG単結晶の育成は困難
である。特に高品質は単結晶の育成するのは不可能であ
った。
本発明の目的はこの問題を解決し、誰でも再現性よく肩
作りの形状制御が出来る方法を提供するものである。
作りの形状制御が出来る方法を提供するものである。
（問題点を解決するための手段） 本発明は単結晶育成中の自動直変化および高周波電力の
検出を可能にし、肩作りの形状制御条件を育成中に決
め、又制御できるチョクラルスキー法による単結晶育成
方法において、育成中の結晶径を時間で定められた目標
径（Dx）に制御するため育成結晶の重量変化を随時検出
しながら結晶径（Di）を算出し、このDiと目標径（Dx）
に対し（Dx−αDiDx＋β）（但し、αは０〜15％、
βは０〜10％）以外のとき以後のDxをDiを基準に算出す
ると共にあらかじめ決定したプログラムのDxを修正しな
がら育成すること特徴とする単結晶育成方法。
検出を可能にし、肩作りの形状制御条件を育成中に決
め、又制御できるチョクラルスキー法による単結晶育成
方法において、育成中の結晶径を時間で定められた目標
径（Dx）に制御するため育成結晶の重量変化を随時検出
しながら結晶径（Di）を算出し、このDiと目標径（Dx）
に対し（Dx−αDiDx＋β）（但し、αは０〜15％、
βは０〜10％）以外のとき以後のDxをDiを基準に算出す
ると共にあらかじめ決定したプログラムのDxを修正しな
がら育成すること特徴とする単結晶育成方法。
（作用） 本発明は上述の構成、方法によって高品質Nd:YAG単結晶
の理想的な肩作りの形状制御を行う方法を得た。本発明
者等は理想的な肩作りの形状制御を行うために、育成さ
れた単結晶の径の変化と高周波電力の関係について詳細
に分析しかつ、種々の研究を行った。この結果それまで
の結晶の変化と高周波電力の変化から、一定条件の高周
波電力の制御と平行して、目標の径を変更しながら形状
制御を行うと高品質Nd:YAG単結晶の育成が理想的に出来
ることが明らかとなった。目標の径（Dx）に対する高周
波電力の関係は、育成結晶の径（Di）がDxより小さい場
合は高周波電力を一定あるいは減少させ逆に、DiがDxよ
り大きい場合は高周波電力を大きくしなければならな
い。この高周波電力の大きさはDxとDiとの差によって決
定されるが、高周波電力の変化量が大きすぎると、Nd:Y
AG単結晶の品質が著しく劣化する。更に極端な場合には
破損してしまうことが明らかとなった。したがって高品
質を保ちながら結晶径を制御するためには高周波電力の
変化量をある一定条件即ち、±0.05％以内あるいは２％
/hr以内で行う必要が生じた。そこで高周波電力の一定
条件で形状制御出来る範囲（DiとDxとの差）、すなわち
α，βについて詳細に分析した。この結果、第１図
（ａ）のようにDxに対してαは０〜15％、βは０〜10％
以内であれば品質を保証した形状制御が出来ることを見
い出した。このことによってDiが（Dx−α）Di（Dx
＋β）以外のときは、Dxに近ずけるための高周波電力の
変化が一定条件より大きくなり品質が著しく劣化するこ
とも明確になった。更に、α，βの値は、引き上げ開始
してからの経歴（耐火物や劣化や熱的環境の変化等）に
よって、変化することも明らかとなった。そこでDiが
（Dx−α）Di（Dx＋β）以外のときも、品質を保証
するための制御方法を検討した。この結果Diが（Dx−
α）Di（Dx＋β）（以外のときにはDxをDiを基準に
算出し（第１図ｂ）新たに今後目標とするDxのプログラ
ムを作り出し、このプログラムに従って形状制御をした
場合に、高周波電力の変化は一定条件下で行うことが出
来た。これによって、高品質な結晶を得た。
の理想的な肩作りの形状制御を行う方法を得た。本発明
者等は理想的な肩作りの形状制御を行うために、育成さ
れた単結晶の径の変化と高周波電力の関係について詳細
に分析しかつ、種々の研究を行った。この結果それまで
の結晶の変化と高周波電力の変化から、一定条件の高周
波電力の制御と平行して、目標の径を変更しながら形状
制御を行うと高品質Nd:YAG単結晶の育成が理想的に出来
ることが明らかとなった。目標の径（Dx）に対する高周
波電力の関係は、育成結晶の径（Di）がDxより小さい場
合は高周波電力を一定あるいは減少させ逆に、DiがDxよ
り大きい場合は高周波電力を大きくしなければならな
い。この高周波電力の大きさはDxとDiとの差によって決
定されるが、高周波電力の変化量が大きすぎると、Nd:Y
AG単結晶の品質が著しく劣化する。更に極端な場合には
破損してしまうことが明らかとなった。したがって高品
質を保ちながら結晶径を制御するためには高周波電力の
変化量をある一定条件即ち、±0.05％以内あるいは２％
/hr以内で行う必要が生じた。そこで高周波電力の一定
条件で形状制御出来る範囲（DiとDxとの差）、すなわち
α，βについて詳細に分析した。この結果、第１図
（ａ）のようにDxに対してαは０〜15％、βは０〜10％
以内であれば品質を保証した形状制御が出来ることを見
い出した。このことによってDiが（Dx−α）Di（Dx
＋β）以外のときは、Dxに近ずけるための高周波電力の
変化が一定条件より大きくなり品質が著しく劣化するこ
とも明確になった。更に、α，βの値は、引き上げ開始
してからの経歴（耐火物や劣化や熱的環境の変化等）に
よって、変化することも明らかとなった。そこでDiが
（Dx−α）Di（Dx＋β）以外のときも、品質を保証
するための制御方法を検討した。この結果Diが（Dx−
α）Di（Dx＋β）（以外のときにはDxをDiを基準に
算出し（第１図ｂ）新たに今後目標とするDxのプログラ
ムを作り出し、このプログラムに従って形状制御をした
場合に、高周波電力の変化は一定条件下で行うことが出
来た。これによって、高品質な結晶を得た。
以上述べたように本発明の単結晶の育成方法特に肩作り
の形状制御方法を用いれば誰でも理想的に肩作りをする
事ができしかも良質な結晶が育成が可能であるためその
工業的利用価値は大きい。次に実施例をもって本発明を
説明する。
の形状制御方法を用いれば誰でも理想的に肩作りをする
事ができしかも良質な結晶が育成が可能であるためその
工業的利用価値は大きい。次に実施例をもって本発明を
説明する。
（実施例） 第２図の単結晶育成装置の85Φ×100ｈ×1.7ｔのIrルツ
ボ１にNd:YAG単結晶原料（高純度Al2O3,Y2O3に0.8at％
をドープしそれぞれ適当量秤量し混合した）を2100g加
え保温耐火物を設置し、高周波コイル３の中心に設け
た。パーソナルコンピュータ５の指令によって、D/A変
換回路７を介してアナログコントローラ８、高周波発振
器９によって高周波コイル３に電力が加わりIrルツボ内
の原料１を熔解した。次にYAG単結晶（Ndドープしてい
ない）を種結晶＜111＞とし、前記熔液に浸し、最適な
温度条件であることを確認し、引上げを開始した。引上
げ速度1mm/nrで回転速度は20rpmとした。引上げ開始し
てから育成結晶の太り方が約30゜になるように目標とす
る径（Dx）のプログラムを設定しロードセルからの信号
４、あるいは真空熱電対10からの信号を用いパーソナル
コンピュータで高周波電力の出力を制御している。引上
げ開始してから10時間後にDxは12.5Φに対し、結晶径
（Di）は13.8Φとなった。このため、高周波電力の出力
変化率を10μv/hrから15μv/hrに変更すると共にDxを1
3.8Φとし以後のDxのプログラムを修正した。更に28時
間後にDxは28Φに対し、Diは25Φとなったため高周波電
力の出力変化率を18μv/hrから12μv/hrに変更すると共
にDxを25Φとし以後のDxのプログラムを修正した。33時
間後にDiが30Φに達したため肩出しを行いパーソナルコ
ンピュータ５で径の制御を行いながら約160時間後結晶
を切り離し育成を終了した。育成された結晶は角のない
非常に滑らかな肩作がされており、更に、結晶から切り
出したロッド（４Φ×10mm）を位相差により複屈折測定
すると4n＝１×10-7以下が得られ、光学歪の非常に少な
い高品質なNd:YAG単結晶が得られた。
ボ１にNd:YAG単結晶原料（高純度Al2O3,Y2O3に0.8at％
をドープしそれぞれ適当量秤量し混合した）を2100g加
え保温耐火物を設置し、高周波コイル３の中心に設け
た。パーソナルコンピュータ５の指令によって、D/A変
換回路７を介してアナログコントローラ８、高周波発振
器９によって高周波コイル３に電力が加わりIrルツボ内
の原料１を熔解した。次にYAG単結晶（Ndドープしてい
ない）を種結晶＜111＞とし、前記熔液に浸し、最適な
温度条件であることを確認し、引上げを開始した。引上
げ速度1mm/nrで回転速度は20rpmとした。引上げ開始し
てから育成結晶の太り方が約30゜になるように目標とす
る径（Dx）のプログラムを設定しロードセルからの信号
４、あるいは真空熱電対10からの信号を用いパーソナル
コンピュータで高周波電力の出力を制御している。引上
げ開始してから10時間後にDxは12.5Φに対し、結晶径
（Di）は13.8Φとなった。このため、高周波電力の出力
変化率を10μv/hrから15μv/hrに変更すると共にDxを1
3.8Φとし以後のDxのプログラムを修正した。更に28時
間後にDxは28Φに対し、Diは25Φとなったため高周波電
力の出力変化率を18μv/hrから12μv/hrに変更すると共
にDxを25Φとし以後のDxのプログラムを修正した。33時
間後にDiが30Φに達したため肩出しを行いパーソナルコ
ンピュータ５で径の制御を行いながら約160時間後結晶
を切り離し育成を終了した。育成された結晶は角のない
非常に滑らかな肩作がされており、更に、結晶から切り
出したロッド（４Φ×10mm）を位相差により複屈折測定
すると4n＝１×10-7以下が得られ、光学歪の非常に少な
い高品質なNd:YAG単結晶が得られた。
（発明の効果） 本発明によれば誰でも理想的な肩作りが可能であり、か
つ自動育成に有効である。
つ自動育成に有効である。
第１図（ａ）（ｂ）は本発明である肩作りの形状制御を
説明する図、第２図は単結晶育成装置の例を示す図、１
はIrルツボ、２はNd:YAG単結晶、３は高周波コイル、４
はロードセル、５はパーソナルコンピュータ、６はA/D
変換器、７はD/A変換器、８はアナログコントローラ、
９は高周波発振器、10は真空熱電対である。
説明する図、第２図は単結晶育成装置の例を示す図、１
はIrルツボ、２はNd:YAG単結晶、３は高周波コイル、４
はロードセル、５はパーソナルコンピュータ、６はA/D
変換器、７はD/A変換器、８はアナログコントローラ、
９は高周波発振器、10は真空熱電対である。
Claims (1)
- 【請求項１】単結晶の育成中の重量を検出し、その増加
速度をあらかじめ決定したプログラムにそって変化させ
て結晶制御を行うチョクラルスキ法による単結晶育成方
法において、育成中の結晶の肩作りの形状を制御するた
め、結晶重量変化から結晶径（Di）を算出し、時間で定
められた目標の結晶系（Dx）とDiが（Dx−α）＜Di＜
（Dx＋β）（但し、αはDxの０〜15％、βはDxの０〜10
％）以外のとき、以後のDxをDiを基準に算出すると共に
あらかじめ決定したプログラムのDxを修正しながら育成
することを特徴とする単結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28479386A JPH07513B2 (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28479386A JPH07513B2 (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 単結晶の育成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63139090A JPS63139090A (ja) | 1988-06-10 |
| JPH07513B2 true JPH07513B2 (ja) | 1995-01-11 |
Family
ID=17683092
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28479386A Expired - Lifetime JPH07513B2 (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07513B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7115252B2 (ja) * | 2018-11-28 | 2022-08-09 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化物単結晶の製造方法及び結晶育成装置 |
-
1986
- 1986-11-28 JP JP28479386A patent/JPH07513B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63139090A (ja) | 1988-06-10 |
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