JPS63139092A - 単結晶の育成方法 - Google Patents
単結晶の育成方法Info
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- JPS63139092A JPS63139092A JP28479586A JP28479586A JPS63139092A JP S63139092 A JPS63139092 A JP S63139092A JP 28479586 A JP28479586 A JP 28479586A JP 28479586 A JP28479586 A JP 28479586A JP S63139092 A JPS63139092 A JP S63139092A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高品質ＹＡＧ（Ｙ２Ａｌ５Ｏ１２）単結晶ある
いはＮｄ：ＹＡＧ（ＹＡＧにＮｄ２Ｏ３をドープ）単結
晶の育成における直胴部の直径制御に関する。
いはＮｄ：ＹＡＧ（ＹＡＧにＮｄ２Ｏ３をドープ）単結
晶の育成における直胴部の直径制御に関する。
（従来の技術）
Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶の作成は通常引き上げ法（チョクラ
ルスキ法）によって行われている。引き上げ法で単結晶
を作成する場合の技術課題は第１に目的に合致する良質
な結晶を作成すること、第２に所定の直径を有する長い
結晶を作成することである。第１の課題に関しては高純
度原料の使用、育成時の雰囲気や温度の安定化、圧力制
御などがある。第２の課題に関しては重量法あるいは光
学法による自動育成方法がいくつか提案されている。そ
れはメカニカルラインをレーザ光線で照射しつつ引き上
げを行う方法（特開昭５９−５４９４）、重量減少量の
微分値に対応した基準電圧発生機構をもつ方法（特公昭
５４−４３４５）、重塁信号の精度を上げるためにロー
ドセルの温度を一定に１呆つ方法（特公昭５４−４７７
１）である。
ルスキ法）によって行われている。引き上げ法で単結晶
を作成する場合の技術課題は第１に目的に合致する良質
な結晶を作成すること、第２に所定の直径を有する長い
結晶を作成することである。第１の課題に関しては高純
度原料の使用、育成時の雰囲気や温度の安定化、圧力制
御などがある。第２の課題に関しては重量法あるいは光
学法による自動育成方法がいくつか提案されている。そ
れはメカニカルラインをレーザ光線で照射しつつ引き上
げを行う方法（特開昭５９−５４９４）、重量減少量の
微分値に対応した基準電圧発生機構をもつ方法（特公昭
５４−４３４５）、重塁信号の精度を上げるためにロー
ドセルの温度を一定に１呆つ方法（特公昭５４−４７７
１）である。
これらはいずれも自動育成システムの構成を示すもので
あって直径制御に対する具体的制御方法は何ら示されて
いない。更に、高品質Ｎｄ：ＹＡＧ推結高結晶成の自動
直径制御の実施例はなくもちろん発表された例もない。
あって直径制御に対する具体的制御方法は何ら示されて
いない。更に、高品質Ｎｄ：ＹＡＧ推結高結晶成の自動
直径制御の実施例はなくもちろん発表された例もない。
即ちＮｄ：ＹＡＧ単結晶は非常に高い温度でしかも引上
げ速度が遅い（０，５〜１ｍｍ／ｈｒ）ことや、結晶の
長さ方向に使用するため、長期安定の高信頼性システム
の開発が必要なため自動育成は困難とされているのが実
情である。従ってＮｄ：ＹＡＧ単結晶の育成は熟練され
た経験者によって行われている。
げ速度が遅い（０，５〜１ｍｍ／ｈｒ）ことや、結晶の
長さ方向に使用するため、長期安定の高信頼性システム
の開発が必要なため自動育成は困難とされているのが実
情である。従ってＮｄ：ＹＡＧ単結晶の育成は熟練され
た経験者によって行われている。
（発明が解決しようとする問題点）
Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶の育成温度が高＜ （１９７０°Ｃ
）Ｌかも、育成時間が非常に長い（３００Ｈ）ために、
保温耐火物の材質や構成の少しの変化でも温度の履歴に
関与してくる。しかもＮｄ：ＹＡＧ単結晶は熟的変化に
非常に敏感である。このためより安定を保つために耐火
物構成はより複雑化すると共に結晶の監視窓が非常に小
さくなり育成状態を見るのが困難となっている。この様
な状況下に於いて、結晶育成は作業者が長年の経験を基
に重量変化等を参考に直径の制御を行っていた。このた
め熟練者であっても常時監視することはむずかしく直径
制御に失敗し、結晶品質の低下や、デコボコの激しい結
晶が育成される場合も多々見られた。当然ながら未経験
者ではＮｄ：ＹＡＧ単結晶の育成は困難で高品質は単結
晶の育成は不可能に近かった。
）Ｌかも、育成時間が非常に長い（３００Ｈ）ために、
保温耐火物の材質や構成の少しの変化でも温度の履歴に
関与してくる。しかもＮｄ：ＹＡＧ単結晶は熟的変化に
非常に敏感である。このためより安定を保つために耐火
物構成はより複雑化すると共に結晶の監視窓が非常に小
さくなり育成状態を見るのが困難となっている。この様
な状況下に於いて、結晶育成は作業者が長年の経験を基
に重量変化等を参考に直径の制御を行っていた。このた
め熟練者であっても常時監視することはむずかしく直径
制御に失敗し、結晶品質の低下や、デコボコの激しい結
晶が育成される場合も多々見られた。当然ながら未経験
者ではＮｄ：ＹＡＧ単結晶の育成は困難で高品質は単結
晶の育成は不可能に近かった。
本発明の目的はこの問題を解決し、誰でも再現性よく直
径制御節が出来、しかも高品質な単結晶を育成出来る方
法を提供するものである。
径制御節が出来、しかも高品質な単結晶を育成出来る方
法を提供するものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は単結晶育成中の重量変化および高周波電力の検
出を可能にし、直径制御できるチョクラルスキー法によ
る単結晶育成方法において、目標型１ｉ１（Ｗｘ）を基
にａ＝Ｗｘ＋ＷｘＸｃ、ｂ＝Ｗｘ＋ＷｘＸｍ。
出を可能にし、直径制御できるチョクラルスキー法によ
る単結晶育成方法において、目標型１ｉ１（Ｗｘ）を基
にａ＝Ｗｘ＋ＷｘＸｃ、ｂ＝Ｗｘ＋ＷｘＸｍ。
ｃ＝Ｗｘ＋ＷｘＸｎ、 ｄ＝Ｗｘ−Ｗｘ×ｍ、 ｅ
＝Ｗｘ−Ｗｘ×ｎ（ただし、０≦ｌ≦０．０１．０．０
１≦ｍ≦０．０５． ｎ≧０．０５を算出し、結晶重量
（Ｗｉ）が前記ａ〜ｅとを比較した後、高周波電力の変
化率（Ｖ０）をＶＱ＝ＶＱＩＸα（但し、Ｖ０１は直前
の高周波電力の変化率である。αはａの場合０〜１、ｂ
の場合１〜０．５、Ｃの場合１．５〜２、ｄの場合０゜
５〜１．０、ｅの場合−０，５〜０．５である）に設定
し育成することを特徴とする単結晶の育成方法である。
＝Ｗｘ−Ｗｘ×ｎ（ただし、０≦ｌ≦０．０１．０．０
１≦ｍ≦０．０５． ｎ≧０．０５を算出し、結晶重量
（Ｗｉ）が前記ａ〜ｅとを比較した後、高周波電力の変
化率（Ｖ０）をＶＱ＝ＶＱＩＸα（但し、Ｖ０１は直前
の高周波電力の変化率である。αはａの場合０〜１、ｂ
の場合１〜０．５、Ｃの場合１．５〜２、ｄの場合０゜
５〜１．０、ｅの場合−０，５〜０．５である）に設定
し育成することを特徴とする単結晶の育成方法である。
（作用）
本発明は上述の構成、方法によって高品質Ｎｄ：ＹＡＧ
単結晶の理想的な直径制御を行う方法を得た。本発明者
等は理想的な直径制御を行うために、育成された単結晶
の径の変化と高周波電力の関係について詳細に分析しか
つ、種々の研究を行った。この結果これまでの結晶の変
化と高周波電力の変化から、直径制御は、目標重量（Ｗ
ｘ）と結晶重量（Ｗｉ）との差に応じた高周波電力を制
御することによって可能となることが明らかとなった。
単結晶の理想的な直径制御を行う方法を得た。本発明者
等は理想的な直径制御を行うために、育成された単結晶
の径の変化と高周波電力の関係について詳細に分析しか
つ、種々の研究を行った。この結果これまでの結晶の変
化と高周波電力の変化から、直径制御は、目標重量（Ｗ
ｘ）と結晶重量（Ｗｉ）との差に応じた高周波電力を制
御することによって可能となることが明らかとなった。
目標の結晶重量（Ｗｘ）に対する高周波電力の関係は、
育成結晶の重ｕ（Ｗｉ）がＷｘより小さい場合には高周
波電力を一定あるいは減少させ逆に、ＤｉがＤｘより大
きい場合は高周波電力を大きくしなければならない。こ
の高置ｉ皮電力の大きさはＷｘとＷｉとの差によって決
定されるが、高周波電力の変化量を大きくすると、Ｎｄ
：ＹＡＧ単結晶の品質の著しく劣化する。極端な場合に
は破損してしまうことが明らかとなった。従って、高品
質を保ちながら結晶径を制御するためには、高周波電力
の変化量を極力小さくする必要が生じた。そこで高周波
電力を最小の変化でしかも直径制御できる方法をＷｘと
Ｗｉとの差と高周波電力の関係について詳細に分析した
。
育成結晶の重ｕ（Ｗｉ）がＷｘより小さい場合には高周
波電力を一定あるいは減少させ逆に、ＤｉがＤｘより大
きい場合は高周波電力を大きくしなければならない。こ
の高置ｉ皮電力の大きさはＷｘとＷｉとの差によって決
定されるが、高周波電力の変化量を大きくすると、Ｎｄ
：ＹＡＧ単結晶の品質の著しく劣化する。極端な場合に
は破損してしまうことが明らかとなった。従って、高品
質を保ちながら結晶径を制御するためには、高周波電力
の変化量を極力小さくする必要が生じた。そこで高周波
電力を最小の変化でしかも直径制御できる方法をＷｘと
Ｗｉとの差と高周波電力の関係について詳細に分析した
。
この結果第１図のようにＷｘを基にａ〜ｅの５つの領域
に分類し、かつその領域各々に高周波電力の条件を算出
しておき、Ｗｉの位置する領域によって、高周波電力を
設定すれば品質を保証した直径制御ができることを見出
し、本発明を完成するに到った。ａ〜ｅ領域での高周波
電力の変更はいずれも過去及び現在の重量変化から今後
のＷｉを予想し行われる。ｃ、ｅ領域はＷｉとＷｘとの
差が非常に大きいがこの場合でも高品質を保証し得る最
大の高周波電力の変化率（Ｖ０）設定するものである。
に分類し、かつその領域各々に高周波電力の条件を算出
しておき、Ｗｉの位置する領域によって、高周波電力を
設定すれば品質を保証した直径制御ができることを見出
し、本発明を完成するに到った。ａ〜ｅ領域での高周波
電力の変更はいずれも過去及び現在の重量変化から今後
のＷｉを予想し行われる。ｃ、ｅ領域はＷｉとＷｘとの
差が非常に大きいがこの場合でも高品質を保証し得る最
大の高周波電力の変化率（Ｖ０）設定するものである。
このようにａ〜ｅ領域の設定によって、ＷｉがＷｘとに
差が生じた場合でもＶｏは、高品質を保つ得る値を常に
維持することが出来る。以上のように、ａ−ｂ領域にお
けるＶｏの設定は多くの実験によって得られたもので、
特に高周波電力を大きく減少させる場合や、瞬時の変化
が著しく品質を低下するため、高周波電力の変更は変化
率として設定している。尚最もＶｏの大きいＣの場合で
もＶＱ：ＶＱＩＸ２以上は品質を低下することが明らか
となっている。
差が生じた場合でもＶｏは、高品質を保つ得る値を常に
維持することが出来る。以上のように、ａ−ｂ領域にお
けるＶｏの設定は多くの実験によって得られたもので、
特に高周波電力を大きく減少させる場合や、瞬時の変化
が著しく品質を低下するため、高周波電力の変更は変化
率として設定している。尚最もＶｏの大きいＣの場合で
もＶＱ：ＶＱＩＸ２以上は品質を低下することが明らか
となっている。
次にａ〜ｅの領域の大きさの設定は結晶径の変動を出来
るだけ滑らかな形でしかも、径の制御できるように設定
されたものである。従って目標とする結晶径の大きさに
よって、変化するものであるが、３０φの場合にはＷｘ
に対しａ ＝ ０．５％、ｂ＝２％、０２２５以上、ｄ
に１．８％、ｅ＝１．８％以上のときが最も理想的直径
制御が可能であった。
るだけ滑らかな形でしかも、径の制御できるように設定
されたものである。従って目標とする結晶径の大きさに
よって、変化するものであるが、３０φの場合にはＷｘ
に対しａ ＝ ０．５％、ｂ＝２％、０２２５以上、ｄ
に１．８％、ｅ＝１．８％以上のときが最も理想的直径
制御が可能であった。
以上述べたように本発明の単結晶の育成方法特に直径制
御方法を用いれば誰でも理想的に直径制御をする事がで
き、良質な結晶が育成が可能であるためその工業的利用
価値は大きい。
御方法を用いれば誰でも理想的に直径制御をする事がで
き、良質な結晶が育成が可能であるためその工業的利用
価値は大きい。
次に実施例をもって本発明を説明する。
（実施例）
第２図の単結晶育成装置の８５φＸ １００ｈＸ １．
７ｔのＩｒルツボ１にＮｄ：ＹＡＧ単結晶原料（高純度
Ａｌ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３に０゜８ａｔ％Ｎｄをドープしそ
れぞれ適当量秤量し混合した）を２１００ｇ加え保温耐
火物を設置し、高周波コイル３の中心に設けた。パーソ
ナルコンピュータ５の指令によって、Ｄ／Ａ変換回路７
を介しアナログコントローラ８、高周波発振器９によっ
て高周波コイル３に電力が加わりＩｒルツボ内の原料１
を熔解した。次にＹＡＧＩＩ’−結晶（Ｎｄドープして
いない）を種結晶＜１１１＞とし、前記溶液に浸し、最
適な温度条件であることを確認し、引上げを開始した。
７ｔのＩｒルツボ１にＮｄ：ＹＡＧ単結晶原料（高純度
Ａｌ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３に０゜８ａｔ％Ｎｄをドープしそ
れぞれ適当量秤量し混合した）を２１００ｇ加え保温耐
火物を設置し、高周波コイル３の中心に設けた。パーソ
ナルコンピュータ５の指令によって、Ｄ／Ａ変換回路７
を介しアナログコントローラ８、高周波発振器９によっ
て高周波コイル３に電力が加わりＩｒルツボ内の原料１
を熔解した。次にＹＡＧＩＩ’−結晶（Ｎｄドープして
いない）を種結晶＜１１１＞とし、前記溶液に浸し、最
適な温度条件であることを確認し、引上げを開始した。
引上げ速度１ｍｍ／ｈｒで回転速度は２Ｏｒｐｍとした
。引上げ開始してから育成結晶の太り方が約３０°にな
るように目標とする径（Ｄｘ）のプログラムを設定しロ
ードセルからの信号４、あるいは真空熱電対１０からの
信号を用いパーソナルコンピュータで高周波電力の出力
を制御している。引上げ開始してから２９時間後にＤｘ
は３０Φに達したため屑出しを行った後直胴部の直径制
御が開始された。この時の目標の重量（Ｗｘ）は３５ｇ
であり結晶重量（Ｗｉ）も３５ｇで高周波電力の変化率
（Ｖ０）は、１５ｐｖ／ｈｒであった。引上げ開始して
から４１時間後にＷｘは６０ｇであったがＷｉは６０．
２ｇになったためｖ□を１５ドｖ／ｈｒ Ｌ、育成を続
行した。
。引上げ開始してから育成結晶の太り方が約３０°にな
るように目標とする径（Ｄｘ）のプログラムを設定しロ
ードセルからの信号４、あるいは真空熱電対１０からの
信号を用いパーソナルコンピュータで高周波電力の出力
を制御している。引上げ開始してから２９時間後にＤｘ
は３０Φに達したため屑出しを行った後直胴部の直径制
御が開始された。この時の目標の重量（Ｗｘ）は３５ｇ
であり結晶重量（Ｗｉ）も３５ｇで高周波電力の変化率
（Ｖ０）は、１５ｐｖ／ｈｒであった。引上げ開始して
から４１時間後にＷｘは６０ｇであったがＷｉは６０．
２ｇになったためｖ□を１５ドｖ／ｈｒ Ｌ、育成を続
行した。
又、引上げ後１０５時間後Ｗｘは３８０ｇであったがＷ
ｉは３７２ｇとなった。このときＶｏは２５ｐｖ／ｈｒ
だった。
ｉは３７２ｇとなった。このときＶｏは２５ｐｖ／ｈｒ
だった。
このためＶｏを１０ｐｖ／ｈｒに設定し育成を続行した
。同様にパーソナルコンピュータ５で径の制御を行いな
がら約１６０時間接結晶を切り離し育成を終了した。
。同様にパーソナルコンピュータ５で径の制御を行いな
がら約１６０時間接結晶を切り離し育成を終了した。
育成された結晶は角のない非常に清らがな直胴部であり
、更に、結晶から切り出したロッド（４φＸ１０ｍｍ）
を位相差により複屈折測定すると４ｎ＝ＩＸ１０−７以
下が得られ、光学歪の非常に少ない高品質なＮｄ：ＹＡ
Ｇ単結晶が得られた。
、更に、結晶から切り出したロッド（４φＸ１０ｍｍ）
を位相差により複屈折測定すると４ｎ＝ＩＸ１０−７以
下が得られ、光学歪の非常に少ない高品質なＮｄ：ＹＡ
Ｇ単結晶が得られた。
（発明の効果）
本発明によれば誰でも理想的な屑作りが可能であり、か
つ自動育成に有効である。
つ自動育成に有効である。
第１図は本発明である直胴部の直径制御を説明する図、
第２図は単結晶育成装置の例を示す図、１はＩｒルツボ
、２はＮｄ：ＹＡＧ単結晶、３は高周波コイル、４はロ
ードセル、５はパーソナルコンピュータ、６はん′Ｄ変
換器、７はＤ／Ａ変換器、８はアナログコントローラ、
９は高周波発振器、１０は真空熱電対である。 第１図 時間 第２図
第２図は単結晶育成装置の例を示す図、１はＩｒルツボ
、２はＮｄ：ＹＡＧ単結晶、３は高周波コイル、４はロ
ードセル、５はパーソナルコンピュータ、６はん′Ｄ変
換器、７はＤ／Ａ変換器、８はアナログコントローラ、
９は高周波発振器、１０は真空熱電対である。 第１図 時間 第２図
Claims (1)
- 単結晶の育成中の重量を検出し、その増加速度をあら
かじめ決定したプログラムにそって変化させて結晶径制
御を行うチョクラルスキー法による単結晶育成方法にお
いて、目標重量（Ｗｘ）を基にａ＝Ｗｘ±Ｗｘ×ｌ、ｂ
＝Ｗｘ±Ｗｘ×ｍ、ｃ＝Ｗｘ±Ｗｘ×ｎ、ｄ＝Ｗｘ−Ｗ
ｘ×ｍ、ｅ＝Ｗｘ−Ｗｘ×ｎ（ただし、０≦ｌ≦０．０
１、０．０１≦ｍ≦０．０５、ｎ≧０．０５）を算出し
ておき、結晶重量（Ｗｉ）が前記ａ〜ｅのいずれかの領
域にあるとき、高周波電力の変化率（Ｖ＿０）をＶ＿０
＝Ｖ＿０＿１×α（但し、Ｖ＿０＿１は直前の高周波電
力の変化率である。αはａの場合０〜１、ｂの場合１〜
０．５、ｃの場合１．５〜２、ｄの場合０．５〜１．０
、ｅの場合−０．５〜０．５である）に設定し育成する
ことを特徴とする単結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28479586A JPS63139092A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28479586A JPS63139092A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 単結晶の育成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63139092A true JPS63139092A (ja) | 1988-06-10 |
Family
ID=17683116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28479586A Pending JPS63139092A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63139092A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6054994A (ja) * | 1983-09-07 | 1985-03-29 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 化合物半導体結晶の製造方法 |
-
1986
- 1986-11-28 JP JP28479586A patent/JPS63139092A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6054994A (ja) * | 1983-09-07 | 1985-03-29 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 化合物半導体結晶の製造方法 |
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