JPH0639355B2 - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法Info
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- JPH0639355B2 JPH0639355B2 JP60147837A JP14783785A JPH0639355B2 JP H0639355 B2 JPH0639355 B2 JP H0639355B2 JP 60147837 A JP60147837 A JP 60147837A JP 14783785 A JP14783785 A JP 14783785A JP H0639355 B2 JPH0639355 B2 JP H0639355B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は揮発性元素をＶ族に有するIII−Ｖ族化合物半
導体単結晶をチョクラルスキー法で製造する方法に関
し、特に無転位結晶を液体封止剤を用いずに製造する方
法に関する。
導体単結晶をチョクラルスキー法で製造する方法に関
し、特に無転位結晶を液体封止剤を用いずに製造する方
法に関する。
近年、III−Ｖ族化合物半導体は高品質の結晶が得られ
るようになり、集積回路、光−電子集積回路及び電子材
料等に広く用いられる様になってきている。III−Ｖ族
化合物半導体の中でもガリウムひ素（ＧａＡｓ）は電子
移動度が大きく、発光し易く、また光を検知する等の特
徴を有し、マイクロ波用トランジスタ、高速集積回路、
太陽電池或いは光−電子材料として利用されつつある。
るようになり、集積回路、光−電子集積回路及び電子材
料等に広く用いられる様になってきている。III−Ｖ族
化合物半導体の中でもガリウムひ素（ＧａＡｓ）は電子
移動度が大きく、発光し易く、また光を検知する等の特
徴を有し、マイクロ波用トランジスタ、高速集積回路、
太陽電池或いは光−電子材料として利用されつつある。
ＧａＡｓ単結晶が上述の集積回路用の基板として用いら
れるには比抵抗が１０７Ωcm以上の半絶縁性を有するこ
と、転位、格子欠陥等の物理的、化学的欠陥がないこ
と、残留不純物が少ないこと、更に熱処理特性が良いこ
と等が要求される。この中で、特に転位や格子欠陥は集
積回路の特性に影響を与え、歩留を低下させる原因とな
っている。
れるには比抵抗が１０７Ωcm以上の半絶縁性を有するこ
と、転位、格子欠陥等の物理的、化学的欠陥がないこ
と、残留不純物が少ないこと、更に熱処理特性が良いこ
と等が要求される。この中で、特に転位や格子欠陥は集
積回路の特性に影響を与え、歩留を低下させる原因とな
っている。
ところで、III−Ｖ族化合物半導体単結晶は、従来から
液体封止チョクラルスキー法（ＬＥＣ法）で製造されて
いる。即ち、ＧａＡｓ融液を引き上げ成長させてＧａＡ
ｓ単結晶を成長させているが、この際に、この融液を液
体封止剤である酸化ボロン（Ｂ２Ｏ３）で覆い、Ｖ族元
素の蒸発を抑制させている。
液体封止チョクラルスキー法（ＬＥＣ法）で製造されて
いる。即ち、ＧａＡｓ融液を引き上げ成長させてＧａＡ
ｓ単結晶を成長させているが、この際に、この融液を液
体封止剤である酸化ボロン（Ｂ２Ｏ３）で覆い、Ｖ族元
素の蒸発を抑制させている。
上述したIII−Ｖ族化合物半導体単結晶の製造方法で
は、液体封止剤に熱伝達係数の大きな酸化ボロンを用い
ているためにＧａＡｓ固液界面の温度勾配が大きくな
り、転位のない高品質な結晶を得るために必要とされる
ＧａＡｓの固液界面の低温度勾配化を実現することが難
しい。また酸化ボロンを通してのひ素の飛散も無視でき
なく、III族元素とＶ族元素の組成のずれを生じ、これ
が転位や固有欠陥の原因になっている。更に、酸化ボロ
ンは結晶成長中にＧａＡｓ単結晶に取り込まれ、ＬＥＣ
法によるＧａＡｓ中には１０16〜１０18cm-3のボロンが
含まれており、結晶の高純度化を阻害している。
は、液体封止剤に熱伝達係数の大きな酸化ボロンを用い
ているためにＧａＡｓ固液界面の温度勾配が大きくな
り、転位のない高品質な結晶を得るために必要とされる
ＧａＡｓの固液界面の低温度勾配化を実現することが難
しい。また酸化ボロンを通してのひ素の飛散も無視でき
なく、III族元素とＶ族元素の組成のずれを生じ、これ
が転位や固有欠陥の原因になっている。更に、酸化ボロ
ンは結晶成長中にＧａＡｓ単結晶に取り込まれ、ＬＥＣ
法によるＧａＡｓ中には１０16〜１０18cm-3のボロンが
含まれており、結晶の高純度化を阻害している。
なお、これらの問題を解消する方法としてひ素圧制御チ
ョクラルスキー法が提案されているが、この方法は炉内
に設置されたひ素圧をコントロールするために、石英容
器の中で結晶を育成しているので、結晶中にシリコン元
素が混入し、半絶縁性の基板を得ることは不可能であ
る。
ョクラルスキー法が提案されているが、この方法は炉内
に設置されたひ素圧をコントロールするために、石英容
器の中で結晶を育成しているので、結晶中にシリコン元
素が混入し、半絶縁性の基板を得ることは不可能であ
る。
本発明の化合物半導体単結晶の製造方法は、揮発性元素
をＶ族に有するIII−Ｖ族化合物半導体単結晶をチョク
ラルスキー法で成長するに際し、第１のセンサを用いて
III−Ｖ族化合物の融液とこの融液を入れるるつぼの重
量を測定すると共に第２のセンサを用いて成長させられ
るIII−Ｖ族化合物の単結晶の重量を測定しこれら測定
結果に基づいて融液中の前記Ｖ族の揮発性元素の飛散量
を検出し、この飛散量に相当する量を融液中に注入補正
して化学量論組成を満たしながら単結晶成長を行うこと
を特徴とする。
をＶ族に有するIII−Ｖ族化合物半導体単結晶をチョク
ラルスキー法で成長するに際し、第１のセンサを用いて
III−Ｖ族化合物の融液とこの融液を入れるるつぼの重
量を測定すると共に第２のセンサを用いて成長させられ
るIII−Ｖ族化合物の単結晶の重量を測定しこれら測定
結果に基づいて融液中の前記Ｖ族の揮発性元素の飛散量
を検出し、この飛散量に相当する量を融液中に注入補正
して化学量論組成を満たしながら単結晶成長を行うこと
を特徴とする。
次に、本発明を図面を参照して説明する。
第１図は本発明方法によりＧａＡｓ単結晶を製造する装
置の構成図である。図において、気密容器１内には、Ｇ
ａＡｓ融液２を入れたるつぼ３（例えば４インチ径のＰ
ＢＮるつぼ）を支持筒４により支持し、これらをカーボ
ンヒータ５およびカーボン保温材６で包囲して所定の温
度に保っている。前記支持筒４には下方に延びるセンサ
ロッド７を接続し、このセンサロッド７の下端には下重
量センサ８を取着してるつぼ３やＧａＡｓ融液２の重量
を検出する。また、前記るつぼ３の上方には引き上げロ
ッド９を垂直に延設し、その上端に上重量センサ１０を
取着して引き上げるＧａＡｓ結晶の重量を検出する。
置の構成図である。図において、気密容器１内には、Ｇ
ａＡｓ融液２を入れたるつぼ３（例えば４インチ径のＰ
ＢＮるつぼ）を支持筒４により支持し、これらをカーボ
ンヒータ５およびカーボン保温材６で包囲して所定の温
度に保っている。前記支持筒４には下方に延びるセンサ
ロッド７を接続し、このセンサロッド７の下端には下重
量センサ８を取着してるつぼ３やＧａＡｓ融液２の重量
を検出する。また、前記るつぼ３の上方には引き上げロ
ッド９を垂直に延設し、その上端に上重量センサ１０を
取着して引き上げるＧａＡｓ結晶の重量を検出する。
また、前記気密容器１には、ひ素注入装置１１を内装
し、前記ＧａＡｓ融液２内にひ素を追加注入できる。こ
のひ素注入装置１１にはひ素注入用ヒータ装置１２を連
設し、ひ素注入装置１１の加熱温度を制御することによ
りひ素の注入量をコントロールできる。また、このひ素
注入用ヒータ装置１２は、コンピュータ１３により制御
でき、このコンピュータ１３には前記上、下の各重量セ
ンサ８，１０の検出信号が入力される。図中、１４は観
察窓であり、また図示は省略するが気密容器１内にはア
ルゴン等の雰囲気ガスが供給できるようになっている。
し、前記ＧａＡｓ融液２内にひ素を追加注入できる。こ
のひ素注入装置１１にはひ素注入用ヒータ装置１２を連
設し、ひ素注入装置１１の加熱温度を制御することによ
りひ素の注入量をコントロールできる。また、このひ素
注入用ヒータ装置１２は、コンピュータ１３により制御
でき、このコンピュータ１３には前記上、下の各重量セ
ンサ８，１０の検出信号が入力される。図中、１４は観
察窓であり、また図示は省略するが気密容器１内にはア
ルゴン等の雰囲気ガスが供給できるようになっている。
この装置を用いて、るつぼ３中にＧａとＡｓを等化学当
量ずつ２kgチャージした、雰囲気ガスはアルゴンを用
い、直接合成時の圧力は８０kg／cm2、結晶成長時の圧
力は５kg／cm2である。このような条件下で、るつぼ３
のＧａＡｓ融液を引き上げロッド９で引き上げて結晶成
長させる。そして、これと共に下重量センサ８および上
重量センサ１０で夫々重量を検出し、これらの値をコン
ピュータ１３で演算することによりＧａＡｓ融液２から
飛散されたひ素量を算出する。コンピュータ１３は算出
値に基ずいてひ素注入用ヒータ１２を制御し、ひ素注入
装置１１を介して飛散したひ素に相当する分だけＧａＡ
ｓ融液２中にひ素を追加注入して補正し、化学量論組成
を満足させる。これにより、直径５４mm、長さ１００mm
のＧａＡｓ単結晶Ａを製造した。
量ずつ２kgチャージした、雰囲気ガスはアルゴンを用
い、直接合成時の圧力は８０kg／cm2、結晶成長時の圧
力は５kg／cm2である。このような条件下で、るつぼ３
のＧａＡｓ融液を引き上げロッド９で引き上げて結晶成
長させる。そして、これと共に下重量センサ８および上
重量センサ１０で夫々重量を検出し、これらの値をコン
ピュータ１３で演算することによりＧａＡｓ融液２から
飛散されたひ素量を算出する。コンピュータ１３は算出
値に基ずいてひ素注入用ヒータ１２を制御し、ひ素注入
装置１１を介して飛散したひ素に相当する分だけＧａＡ
ｓ融液２中にひ素を追加注入して補正し、化学量論組成
を満足させる。これにより、直径５４mm、長さ１００mm
のＧａＡｓ単結晶Ａを製造した。
なお、この単結晶Ａと比較するために、同じ装置を用
い、２kgのＧａとＡｓの他に３００ｇの酸化ボロンをチ
ャージし、飛散したひ素の補正を行わず通常のＬＥＣ法
で５kg／cm2のアルゴン圧力下でＧａＡｓ単結晶Ｂ、即
ち従来と同じ結晶を製造した。
い、２kgのＧａとＡｓの他に３００ｇの酸化ボロンをチ
ャージし、飛散したひ素の補正を行わず通常のＬＥＣ法
で５kg／cm2のアルゴン圧力下でＧａＡｓ単結晶Ｂ、即
ち従来と同じ結晶を製造した。
ここで、酸化ボロンは第２図のように熱伝達係数が大き
いが、前記アルゴン等の不活性ガスはその分子量が大き
い程熱伝達係数が小さくなる性質を有し、同図のように
一番分子量の小さいヘリウムガスでさえも成長温度にお
ける熱伝達係数は酸化ボロンよりも一桁以上小さい。し
たがって、入手の容易な窒素ガスやアルゴンガスを用い
た本例では、ＬＥＣ法に比較してＧａＡｓ固液界面の温
度勾配を大幅に低減できる。
いが、前記アルゴン等の不活性ガスはその分子量が大き
い程熱伝達係数が小さくなる性質を有し、同図のように
一番分子量の小さいヘリウムガスでさえも成長温度にお
ける熱伝達係数は酸化ボロンよりも一桁以上小さい。し
たがって、入手の容易な窒素ガスやアルゴンガスを用い
た本例では、ＬＥＣ法に比較してＧａＡｓ固液界面の温
度勾配を大幅に低減できる。
また、前記ひ素注入装置１１により飛散したひ素の追加
注入を結晶成長中に自動的にくり返し行うことにより、
ＧａとＡｓの化学量論組成を一定に満たした状態で成長
を進行できる。
注入を結晶成長中に自動的にくり返し行うことにより、
ＧａとＡｓの化学量論組成を一定に満たした状態で成長
を進行できる。
前述のように製造した単結晶ＡおよびＢを、第３図のよ
うに直胴部の上部から２０mmの部分からウェハを切り出
し、ＫＯＨ融液を用いた夫々の転位密度を検査した。こ
の結果、第４図のように、単結晶Ａ（本発明のもの）は
周辺２mmを除外すれば１cm2当たり500個以下の転位密度
であるが、単結晶Ｂ（従来のもの）では１０４個と多
い。また、２次イオン質量分析による残留不純物（ボロ
ン）の分析を行ったところ、第５図のように結晶Ａでは
１０14cm-3以下であるが、結晶Ｂでは１０17cm-3以上観
測された。更に、Ｘ線準禁制反射法によるストイキオメ
トリーを測定したところ、第６図のように結晶Ａでは面
内でストイキオメトリーが一定であるが、結晶Ｂでは不
均一であった。
うに直胴部の上部から２０mmの部分からウェハを切り出
し、ＫＯＨ融液を用いた夫々の転位密度を検査した。こ
の結果、第４図のように、単結晶Ａ（本発明のもの）は
周辺２mmを除外すれば１cm2当たり500個以下の転位密度
であるが、単結晶Ｂ（従来のもの）では１０４個と多
い。また、２次イオン質量分析による残留不純物（ボロ
ン）の分析を行ったところ、第５図のように結晶Ａでは
１０14cm-3以下であるが、結晶Ｂでは１０17cm-3以上観
測された。更に、Ｘ線準禁制反射法によるストイキオメ
トリーを測定したところ、第６図のように結晶Ａでは面
内でストイキオメトリーが一定であるが、結晶Ｂでは不
均一であった。
また、実際に結晶ＡとＢの各ウェハを用いてＦＥＴを作
製し、その素子特性の一つであるしきい値電圧（Ｖth）
のバラツキを測定し比較したところ、結晶Ａではバラツ
キの標準偏差が８ｍＶと小さく、結晶Ｂでは５０ｍＶと
大きいことが判明した。
製し、その素子特性の一つであるしきい値電圧（Ｖth）
のバラツキを測定し比較したところ、結晶Ａではバラツ
キの標準偏差が８ｍＶと小さく、結晶Ｂでは５０ｍＶと
大きいことが判明した。
これらのことから、本発明による製造方法では、組成制
御された高純度な無転位結晶が得られていることが判
る。
御された高純度な無転位結晶が得られていることが判
る。
なお、本発明方法を採用した場合、成長した単結晶が高
温に晒されるため、結晶周辺からのひ素の解離に起因す
る転位の発生が懸濁されるが、これは前述からも明らか
なように結晶周辺に存在するのみであり、結晶の外周２
mmを円筒研削すれば実用上の問題はない。
温に晒されるため、結晶周辺からのひ素の解離に起因す
る転位の発生が懸濁されるが、これは前述からも明らか
なように結晶周辺に存在するのみであり、結晶の外周２
mmを円筒研削すれば実用上の問題はない。
また、本発明方法はアンドープ結晶およびクロムドープ
結晶において効果的であるが、中性不純物を添加し結晶
を硬化させた場合にも有効である。更に、本発明はＧａ
Ａｓ以外のIII−Ｖ族化合物半導体であるＧａＰ，Ｉｎ
Ｐについても同様な理由で適用することができる。
結晶において効果的であるが、中性不純物を添加し結晶
を硬化させた場合にも有効である。更に、本発明はＧａ
Ａｓ以外のIII−Ｖ族化合物半導体であるＧａＰ，Ｉｎ
Ｐについても同様な理由で適用することができる。
以上説明したように本発明の化合物半導体単結晶の製造
方法は、チョクラルスキー法で化合物半導体単結晶を成
長する際に、Ｖ族元素の飛散量を重量センサで検出し、
この飛散量に相当する量を融液中に注入補正して化学量
論組成を満たしながら単結晶の成長を行っているので、
組成制御された高純度な無転位結晶を得ることができ、
半導体装置を構成した場合にも特性のバラツキの極めて
少ない素子を構成し、優れたIII−Ｖ族化合物半導体単
結晶乃至その半導体装置を構成することができる。
方法は、チョクラルスキー法で化合物半導体単結晶を成
長する際に、Ｖ族元素の飛散量を重量センサで検出し、
この飛散量に相当する量を融液中に注入補正して化学量
論組成を満たしながら単結晶の成長を行っているので、
組成制御された高純度な無転位結晶を得ることができ、
半導体装置を構成した場合にも特性のバラツキの極めて
少ない素子を構成し、優れたIII−Ｖ族化合物半導体単
結晶乃至その半導体装置を構成することができる。
第１図は本発明方法を実施するための装置の断面構成
図、第２図は各ガスの熱伝達係数を示すグラフ、第３図
は製造した単結晶のウェハ切り出し位置を説明する図、
第４図は転位密度のウェハ面内分布を示す図、第５図は
２次イオン質量分析による残留ボロンの分析結果を示す
図、第６図はＸ線準禁制反射法によるストイキオメトリ
ーからのずれのウェハ面内分布を示す図である。 １……気密容器、２……ＧａＡｓ融液、３……るつぼ、
５……カーボンヒータ、６……カーボン保温材、８……
下重量センサ、９……引き上げロッド、１０……上重量
センサ、１１……ひ素注入装置、１２……ひ素注入用ヒ
ータ、１３……コンピュータ、１４……観察窓。
図、第２図は各ガスの熱伝達係数を示すグラフ、第３図
は製造した単結晶のウェハ切り出し位置を説明する図、
第４図は転位密度のウェハ面内分布を示す図、第５図は
２次イオン質量分析による残留ボロンの分析結果を示す
図、第６図はＸ線準禁制反射法によるストイキオメトリ
ーからのずれのウェハ面内分布を示す図である。 １……気密容器、２……ＧａＡｓ融液、３……るつぼ、
５……カーボンヒータ、６……カーボン保温材、８……
下重量センサ、９……引き上げロッド、１０……上重量
センサ、１１……ひ素注入装置、１２……ひ素注入用ヒ
ータ、１３……コンピュータ、１４……観察窓。
Claims (2)
- 【請求項１】揮発性元素をＶ族に有するIII−Ｖ族化合
物半導体単結晶をチョクラルスキー法で成長するに際
し、第１のセンサを用いてIII−Ｖ族化合物の融液の重
量を測定するとともに第２のセンサを用いて成長したII
I−Ｖ族単結晶化合物の重量を測定し、これら二つの測
定結果に基づいて前記融液中の前記Ｖ族の揮発性元素の
飛散量を検出し、この飛散量に相当する量の前記Ｖ族の
揮発性元素を融液中に注入補正して化学量論組成を満た
しながら単結晶成長を行うことを特徴とする化合物半導
体単結晶の製造方法。 - 【請求項２】前記Ｖ族の元素はＡｓであり、前記III族
の元素はＧａであり、Ａｓを融液中に補正注入してなる
特許請求の範囲第１項記載の化合物半導体単結晶の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60147837A JPH0639355B2 (ja) | 1985-07-04 | 1985-07-04 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60147837A JPH0639355B2 (ja) | 1985-07-04 | 1985-07-04 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS627695A JPS627695A (ja) | 1987-01-14 |
| JPH0639355B2 true JPH0639355B2 (ja) | 1994-05-25 |
Family
ID=15439368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60147837A Expired - Lifetime JPH0639355B2 (ja) | 1985-07-04 | 1985-07-04 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0639355B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0255289A (ja) * | 1988-08-19 | 1990-02-23 | Mitsubishi Metal Corp | 高解離圧化合物半導体単結晶成長方法及びその装置 |
| EP0355746B1 (en) * | 1988-08-19 | 1994-07-27 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for monocrystalline growth of dissociative compound semiconductors |
| JPH0255288A (ja) * | 1988-08-19 | 1990-02-23 | Mitsubishi Metal Corp | 高解離圧化合物半導体単結晶成長方法及びその装置 |
| US5074953A (en) * | 1988-08-19 | 1991-12-24 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for monocrystalline growth of dissociative compound semiconductors |
| JP3105770B2 (ja) * | 1995-09-29 | 2000-11-06 | 日本電気株式会社 | 半導体装置の製造方法 |
| JP6883383B2 (ja) * | 2015-12-28 | 2021-06-09 | 株式会社福田結晶技術研究所 | ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS606920B2 (ja) * | 1982-11-12 | 1985-02-21 | 工業技術院長 | ガリウム砒素単結晶製造装置 |
| JPS6065788A (ja) * | 1983-09-21 | 1985-04-15 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 単結晶の製造方法 |
-
1985
- 1985-07-04 JP JP60147837A patent/JPH0639355B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS627695A (ja) | 1987-01-14 |
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