JPH01188488A - 単結晶の育成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は単結晶の育成方法、特に高品質ＹＡＧ（Ｙ３Ａ
ｌ　５０□２）単結晶あるいはＮｄ：ＹＡＧ（ＹＡＧに
Ｎｄ２０３ｉドープ）単結晶の育成方法に関する。

（従来の技術） Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶の作成は通常引き上げ法（チョクラ
ルスキー法）ＩＣよって行われている。引き上げ法で単
結晶を作成する場合の技術課題は第１に目的に合致する
良質な結晶全作成すること、第２に所定の直径１＆：有
する長い結晶全作成することである。第１の課題に関し
て・は高純ば原料の使用、育成時の雰囲気や温度の安定
化、圧力側脚などがある。嘉２の課題に関してはＮ景法
あるいは光学法による自動育成方法がいくつか提案され
ている。

それはメニスカスラインｔレーザ光線で照射しつつ引き
上げを行う方法（ｌ￥！ｆ開昭５９−５４９４）、重量
減少量の微分値に対応した基準電圧発生機構をもつ方法
（特公昭５４−４３４５）、重量信号のｒ１１度金止金
上ためにロードセルの温度を一定に保つ方法（特公昭５
４−４７７１）である。これらはいずれも自動育成シス
テムの構成を示すものであって使用原料のチャージ量て
対する具体的制御方法は何ら示されていない。従って、
原料が新チャージの橋片、高品質Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶の
育成の例はなくもちろん発表された例もない。又、Ｎｄ
：ＹＡＧ単結晶は非常に高い温度でしかも引上げ速度が
遅い（０，５〜１ｍｍ／ｈｒ）ことや、結晶の長さ方向
に使用する友め、長期安定の高信頼性システムの開発が
必要な之め自動育成は困難とされているのが実情である
。

一般ｆｃＮｄ：ＹＡＧ単結晶の育成に２いては、引上げ
た結晶■量に相当する原料を秤量し今まで育成していた
ルツボに加えそして育成がなされる（追加チャージ）。

しかし、回数を重ねると原料の組成ずれが起るため約１
０回位で、原料を全く新しくしなければならない（新チ
ャージ）。結晶生産はこの繰返しで行なわれるので新チ
ャージでの結晶育成の機会は極端に少いと言える。とこ
ろが、追加チャージと新チャージでは育成中の電力消費
の形態が極端に異り新チャージの場合は前述のように育
成機会が少ないため充分な経験を得にくいこともあって
特に育成が困難であつ九。

（発明が解決しようとする問題点〕 Ｎｄ：Ｙ八〇単結へは、その育成温暖が高く（１９７０
℃）しかも、育成時間が非常に長い（３００Ｈ）ｙｔめ
に、保温耐火物の材質や構成の少しの変化でも温度の履
歴に関与してくる。しかもＮｄ：ＹＡＧ単結晶は熱的変
化に非常に敏感である。このためより安定金保つｔめに
耐火物構成はより複雑化すると共に結晶の監視窓が非常
に小さくなり育成状態金兄るのが困難と成っている。更
に原料が新チャージの場合は、追加チャージの場合と比
べ育成機会が１／１０と極端に少く又、育成に必要な高
周波電力址が大きく異なりその粂件決定が非常に困難で
ある。この様な状況下において、結晶育成は作業者が長
年の経験を基に重量変化等を参考に直径の制御ケ行って
い友、このｔめ熟練者であっても常時監視することはむ
ずかしく育成に失敗し、結晶品質の低下や、テコボコの
激しい結晶が育成される場合も多々見られ念。当然なが
ら未経験者ではＮｄ：ＹＡＧ単結晶の育成は困難で高品
質な単結晶の育成は不可能に近かつｔ０本発明の目的は
この問題を解決し、誰でも再境性よく直径制御が出来、
しかも高品質なｓｔｓ晶全育成出来る方法を提供するこ
とである。

（問題点を解決するための手段） 本発明は単結晶育成中の重量変化および高周波電力の検
出を可能にし、直径制御できるチョクラルスキー法によ
る単結晶育成方法において、ルツボ内原料が新チャージ
のときと追加チャージのときでは高周波電力の変化率を
変えて胃成し新チャージの育成中の高周波電力の変化率
を追加チャージの時の育成中の市周波電力の変化率の１
〜２倍に設定すること全特徴とする。

（作　用） 不発明者等は原料が新チャージの場合でも理想的な育成
を行なうために、今までに育成された単、結晶から直径
の変化と高周波電力、結晶品質等について原料チャージ
童との関係について詳細に分析し、かつ種々の研究會行
なった。この結果原料が新チャージの場合と追加チャー
ジの場合とでは育成に必要な′成力童が異ることが明ら
かになった。

育成中の結晶全足められ念直径に制御するためには、目
標重量（Ｗｘ）と結晶重量（Ｗｉ）との差に厄じ之高周
波電力を制御することによって可能となることが明らか
になった。このＷｘに対する高周波電力の関係は、Ｗｉ
がＷｘより小さい場合には高周波電力を一足あるいは減
少させ、逆にＷｉがＷｘより大きい場合は高周波電力音
大きくしなければならない。このように高周波電力の大
きさはＷｘとＷｉとの差てよって決定される。　しかし
高周波電力の１回当りの変化ｔｉｔ−必要以上に大きく
すると、Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶の品質が著るしく劣化する
ことが判り、更に極端な場合には気泡あるいはクラック
が発生することも明らかとなった。従って、高品質ヲ保
ちながら結晶直径全制御するｔめには、高周波電力の１
回当りの変化量を極力小さくすると共に増加、減少が繰
返し起らないように制御する必要が生じ之。このため高
周波電力の設定はある時間当りの変化量（即ち変化率）
として与えられる。

３万、ＷｘとＷｉとの差が何によって生ずるかを全検討
した。この結果、引上げ装置の熱的環境の変化によって
Ｗｉが変化するが、更に原料の新チャージと追加チャー
ジの場合とではＷｉの変化の様子が異ることが明らかと
なった。まず熱的環境の変化には、■耐火物の長時間使
用に伴う劣化、■結晶引き上げに伴う結晶からの放熱、
溶液の減少、■育成雰囲気の変化、■育成システムの環
境変化が考えられた。この内■、■は急激な変化は少な
いが■、■は昼夜間の温度変動やガスの圧力変動等によ
って容易にＷｉが変化したが、これらの変化は原料の新
チャージおよび追加チャージに関係がなく同様に示すこ
とが明確となり友。−万原料が新チャージの場合は、追
加チャージの場合に以べ育成中のＷｉの増加量が大きく
、その結果として育成中の高周波電力の必要量が大きく
なることを見い出し念。高周波電力の必要量が大きいこ
とは、育成中の高周波電力の変化量が大きくなることを
示し、前述のように育成がむずかしい、このため新チャ
ージの場合でも高品質な結晶全育成するには高周波電力
の制御条件の決定が必要となった。そこで第２図に示す
実験装置を用い新チャージの場合と追加チャージの場合
での育成全数回行い、それぞれの育成中の高周波電力の
様子を調べた。第２図の実験装置は、パーソナルコンピ
ュータ５の指令によって、Ｄ／Ａ変換器７を介しアナロ
グコントローラ８．高周波発振器９によって高周波コイ
ル３に電力が加わり工、ルツボ１内の原料を熔解してい
る。アナログコントローラ８は、真空熱電対８の起電圧
とＤ／Ａ変換器７からの電圧とが常に同じになる様に高
周波発振器９に信号が加わり高周波電力が制御される。

従って育成中の高周波電力はパーソナルコンピュータ５
の指示値即ち制御電圧に比例している。又、Ｗｉはロー
ドセル４により計測されＡ／Ｄ変換器６を介しパーソナ
ルコンピュタ５に入力される。茸成実験結果から、新チ
ャージの場合と追加チャージの場合の制御電圧との関係
についてその一例を第１図に示した。これより明らかに
新チャージの場合と追電力の変化量の基本チーター全作
成し、このデーターから新チャージの場合と追加チャー
ジの場合の時の高周波電力の変化軍金求めた。この結果
新チャージの場合の育成は、追加チャージの時の高周波
電力の変化率の１〜２倍の育成であることがわかり必要
以上の高周波電力の変動をおさえることが出来、理想的
な結晶が育成が可能となり本発明を完成するに至っｔ、
上述の１〜２倍は前述の■〜■の条件によって変化する
ことも確認しており新チャージでの育成過程では追加チ
ャージの基本データに対する高周波電力、Ｗｉ、Ｗｘの
関係から簡単に倍率が選定出来、その倍率てよって結晶
育成が可能である。

（実施例） 次に実施例によって本発明を説明する。

第２図の単結晶育成装置の８５φＸ１００ｈＸ１．７ｔ
のイリジウム（Ｉｒ）ルツボ１にＮｄ：ＹＡＧ単結晶原
料（高純度Ａｌ２Ｏ３，Ｙｚ０３にｏ、ｓａｔ％Ｎｄｉ
ドープしそれぞれ適当量秤量し混会しｆｃ）を２１００
ｇ加え保温耐火物を設置し、筒周波コイル３の中心に設
は友、パーソナルコンピュータ５の指令によって、Ｌ）
／Ａｆ換器７全介しアナログコントローラ８％高周波発
振器９によって高周波コイル３に電力カ靭口わ９Ｉｒル
ツボ１内の原料金熔解した。

次にＹＡＧ単結晶（Ｎｄドープしていない）全種結晶＜
１１１＞とし、前記溶液に浸し、最適な温度条件である
ことを確認し、引上げ？開始し念。引上げ速ｅＬ１ｍｍ
／ｈｒで回転速度は２０ｒｐｍとした。

引上げ開始してから育成結晶の太り方が約３０″になる
ように目標とする直径（Ｄｘ）のプログラム全設定しロ
ードセル４からの信号、あるいは真空熱電対１０からの
信号を用いパーソナルコンピュータで高周波電力の出力
を制御している。引上げ開始してから２９時間後にＤは
３０φに達した几め肩出しを行っ之後直胴部の直径制御
が開始された。この時の目標の重量（Ｗｘ）は３５ｇで
あり、請晶也ｆｔｉ　（Ｗｉ　）も３５ｇで高周波電力
の制御電圧の変化ｆ（Ｖｉ）は、２５μｖ／ｈｒであツ
タ（こ）Ｖｉは追加チャージの１，６倍である）、引上
げ開始してから４１時間後にＷＸは６０ｇ　′ｔ″あっ
たが、Ｗｉは６１．２ｇになったため追加チャージのＶ
ｉのＬ８倍の３０μｖ／ｈｒに設定し育成を続行しｔ０
又、引上げ開始してから１０５時間後Ｗｘは３８０ｇで
めっ友がＷｉは３７７ｇとなった。このｔめＶｉを２３
μｖ／ｈｒ（このＶｉは追加チャージの１．２倍である
）に設定し育成を続行し九。同様てパーソナルコンピュ
ータ５で直径の制＃全行いながら約１６０時間抜結晶を
切り離し育成を終了した。育成された結晶は角のない非
常に滑らかな直胴部であり、更に、結晶から切り出しｔ
ロッド（４φＸ６３．５ｍｍ）を位相差により趨屈折測
定するとΔｎ−＝ｌＸｌｌ）’以下が得られ、光学歪の
非常に少ない高品質なＮｄ：ＹＡＧｊ４１績晶が得られ
ンｔ０ （発明の効果） 本発明によれば原料が新チャージでも誰でも理想的に育
成が可能であり、自動的：（良質の単結晶？得ることが
できる。

【図面の簡単な説明】

第１因は本発明における原料が新チャージと追加チャー
ジの場合の育成中の高周波電力の制御電圧の変化を説明
する図、７４２図は単結晶育成装置の例を示すブロック
図である。 ｌは工「ルツボ、２はＮｄ：ＹＡＧ単結晶、３は高周波
コイル、４はロードセル、５はパーソナルコンピュータ
、６はＡ／Ｌ）変換器、７はＬ）／Ａ変換器、８はアナ
ログコントローラ、９は高周波発振器、１０は真空熱電
対。 代理人　弁理士　　内　原　　　晋

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 単結晶の育成中の重量を検出し、その増加速度をあらか
   じめ決定したプログラムにそって変化させて結晶直径制
   御を行なうチョクラルスキー法による単結晶の育成方法
   において、ルツボ内原料が新チャージのときと追加チャ
   ージのときで高周波電力の変化率を変えて育成し、新チ
   ャージの育成中の高周波電力の変化率を追加チャージの
   育成中の高周波電力の変化率の１〜２倍に設定すること
   を特徴とする単結晶の育成方法。