JPH01208391A - 単結晶の育成方法 - Google Patents

単結晶の育成方法

Info

Publication number
JPH01208391A
JPH01208391A JP3451488A JP3451488A JPH01208391A JP H01208391 A JPH01208391 A JP H01208391A JP 3451488 A JP3451488 A JP 3451488A JP 3451488 A JP3451488 A JP 3451488A JP H01208391 A JPH01208391 A JP H01208391A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
crystal
single crystal
set value
pulling
change
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP3451488A
Other languages
English (en)
Inventor
Kaneo Uehara
上原 兼雄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NEC Corp
Original Assignee
NEC Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NEC Corp filed Critical NEC Corp
Priority to JP3451488A priority Critical patent/JPH01208391A/ja
Publication of JPH01208391A publication Critical patent/JPH01208391A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高品質Y A G (Y31750,2)単結
晶あるいはNd : YAG (YAGにNd2O,を
ドープ)単結晶の育成方法に関し、とくに結晶引上げ開
始直後の形状制御方法に関する。
〔従来の技術〕
Nd:YAG単結晶の形成は1通学用き上げ法(チョク
ラルスキ法)によって行なわれている。
引き上げ法で単結晶を作成する場合の技術課題 。
は、第1に目的に合致する良質な結晶を作成すること、
第2に所定の直径を有する長い結晶を作「戊することで
ある。第1の課題に関しては、高純度原料の使用、育成
時の雰囲気や温度の安定化、圧力制御などがある。第2
の課題に関しては重量法あるいは光学法による自動育成
方法がいくつが提案されている。しかし、Nd:YAG
単結晶の自動直径制御の実施例はなくもちろん発表され
た例もない。
これは、Nd:YAG単結晶が非常に高い温度でしかも
引上げ速度が遅い(0,5〜l mm / H)ことや
、結晶の長さ方向に使用するため、長期安定の高信頼性
システムの開発が必要なため自動育成は困難とされてい
るのが実情である。従って、Nd : YAG単結晶の
育成は、熟練された経験者によって行なわれている。
〔発明が解決しようとする課題〕
Nd:YAG単結晶の育成温度が他の酸化物単結晶く例
えばGGGrと以べて非常に高いため、保温耐火物の材
質や構成の少しの変化でも温度のBHに関与してくる。
このためより安定を保つために耐火物構成がより複雑化
すると共に結晶の監視窓は非常に小さくなり、育成状態
は非常に見にくく成っている。しかも熱源が高周波誘導
のため、直接ルツボ又は溶液の温度を正確に計測する事
が出来ない。
この様な状況下に於いて、結晶育成は作業者が長年の経
験を基にルツボ内溶液あるいは結晶重量変化等を参考に
高周波コイルに加わる高周波電力を変化させ結晶径の制
御が行なわれている。又、種付に最適な高周波電力は育
成毎に異なると共に引上げ以後の育成条件も当然界る。
更に、引上げ開始初期はある程度結晶を引き上げて結晶
の変化具合を見ないと高周波電力が最適であるかどうか
の判断が出来ない。
この結果、設定値が高すぎるとシードが溶液から切り離
されてしまったり、逆にその設定が低すぎると結晶は急
激に太ってしまい、以後径の制御してもデコボコの激し
い結晶が育成され当然品質低下が起きる。この様に引上
げ初期の高周波電力の設定は非常に大切である。しかも
、熟練者であっても最適条件の設定はむずかしく育成に
失敗したり、又引上げ開始してから長時間監視する必要
があった。当然ながら未経験者ではNd:YAG単結晶
の育成は困難であった。
本発明の目的は、結晶引上げ開始してからの重量変化か
ら高周波電力の条件設定を最適値にすることが出来、種
付させ出来れば誰でも再現性よく非常に高品質な単結晶
が育成できる単結晶の育成方法を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明の構成は、高周波加熱炉に設けた熱検出手段の出
力が温度設定器の設定値Mとなるように、前記高周波加
熱炉に高周波発振電力をアナログコントローラにより制
御して供給してこの加熱炉を加熱し、この加熱炉中で溶
融した原料を、直径Dsの種結晶を引上げて単結晶に形
成する単結晶の育成方法において、前記設定値Mの変化
量を所定値Vsに設定して前記単結晶引上げを行い、0
.1〜4時間内の所定時刻経過後、この単結晶の径DI
がDs  (1+α)(ただしαは0.01〜I)、1
)より大きくなった時、前記設定値MをM(1+β)(
ただしβはO〜0.01とする)とし、かつ変化Jt 
V oをVsγ(ただしγは1〜2とする)として単結
晶育成することを特徴とする。
〔実施例〕
次に、本発明を図面により詳細に説明する。
第1図は本発明の一実施例を説明するフローチャート、
第2図、第3図は本実施例の動作を説明する特性図、第
4図は本実施例に用いられる結晶育成装置のブロック図
である。
本実施例において、高周波加熱炉の高周波コイルに熱検
出手段となる真空熱電対を有し、温度設定器の設定値M
に真空熱電対の起電力を近ずけるように高周波発振器の
供給電力をアナログコントローラにより制御する。この
単結晶育成中の結晶径D1は常時検出できるようにして
高周波加熱炉を用いてチョクラルスキー法による単結晶
育成を行う。
この場合、まずステ・ツブ11で設定値Mの変化量VO
を所定値■5に設定して単結晶を育成し、ステップ12
で0.1〜4時間内の所定時刻経過後にその単結晶径D
Iを測定する。次に、ステップ13でこの直径り、が種
結晶径D5の(1−1−α)倍より大きいか否かを判定
しくαは0.O1〜0.1とする)、D、がDs(1−
α)より大きかった時、ステップ14で設定値MをM<
1+β)と設定しくβは0〜0.01とする)、また変
化量■oをV5γと設定しくγは1〜2とする〉、結晶
育成を続け、DlがD5 (1−α)より大きくならな
ければステップ11に戻る。
本発明者等は結晶引上げ開始直後の高周波電力を最適化
するために今までに育成された単結晶の径の変化と高周
波電力、更に結晶品質の関(&について詳細に分析し、
かつ種々の研究を行った。この結果、引上げ開始初期に
おいて1よ、高周波電力が低すぎると育成結晶径D+は
、第2図に示すように種結晶の直径Dsよりもどんどん
太ってくることが明らかとなった。一般に引上げ開始直
後の結晶はDsと同じか、やや細い方が品質的によく、
第2図の様な太り方は品質低下を起すことも明らかとな
った。このためこの様な現象の時には、第3図のように
高周波電力をある範囲で変化させてると、非常にきれい
な、しかも高品質な結晶が育成できることを見い出した
結晶引上げ開始直後では、種付の状態と引上げられてい
る時の状態では結晶状態が異るために、引上げによる安
定した重量変化を示すためにはあ・る一定時間必要であ
る。又、種結晶径が細いために結晶増加量が非常に少く
結晶径を正確に読み収れる迄の時間を考慮する必要が生
じた。このため育成状態を結晶重量から判断する場合、
この時間tが経過してから結晶径の算出を行うのが最も
得策であることが多くの実験から得られた。
また、結晶引上げを開始してから時間を経過後結晶径D
Iが引上げ、開始時の種結晶径Dsに対しDI >D5
  (1+(2)<aは0.01〜0.1 )のとき、
このまま育成を続けると、結晶が太り過てしまい目標径
に戻すためには非常に長い時間が必要であり、結晶の凹
凸が激しくなることも明らかとなった。
そのなめ最も効果的に結晶育成を行うための方法として
高周波電力の変化の方法を検討した。この結果、高周波
電力そのものを増加、更には育成中の電力増加量を多く
、(すなわち、温度設定器の設定値Mの変化’Hv o
を大きくしながら育成すると良いことが判った。
そこでこれらの関係を明確にするため、実験結果を詳細
に分析した結果、通常Nd:YAG単結晶育成はVoは
増加しながら行なわれる。引上げ開始の時もVoは設定
する必要がある。この■。
の設定値Vs種付時のMの値が10〜30mVのときO
〜50μV/Hが適当であった。
次に、を経過後のDI > Ds  (1+α)(ただ
しαは0.O1〜O0lである)のときMの増加は現在
のMの設定値の1%以内が適当であり、又VoはVsの
1〜2倍が最も効果的であった。この量はD5とDIと
の差により決定され、差が大きければ変化は大きくする
必要があった。ただしこれ以上変化量を大きくすると、
ある時間経過後に急激にDIが細くなり以後の形状制御
が非常に困難になることが明確となった。
なお、結晶引上げ開始してから育成状態を検出する迄の
時間(1)は引上げ速度に関係し、速いほど短時間で良
く、引上げ速度が0.5〜5 mm / Hの場合、0
.1〜4時間が最適であった。
以上述べた様に、本発明の単結晶の育成方法を用いれば
、引上げ開始以後の結晶径を理想的に制御することがで
き、しかも、良質な結晶育成が可能である。又計算機等
の活用によって無人でも育成か可能であるためその工業
的利用価値は非常に大きい。
第4図は本実施例に用いられる単結晶育成装置のブロッ
ク図である。この単結晶育成装置の85ΦX100hX
1.7tのIrルツボ1にNd:YAG単結晶原料(高
純度^j’ 20.、Y2O,に0.8at%Ndをド
ープしそれぞれ適当量秤量し混合した)を2100g加
え保温耐火物を設置し、高周波コイル3の中心に設けた
。パーソナルコンピュータ5の指令によって、D/A変
換回路7を介しアナログコントローラ8、高周波発振器
9によって高周波コイル3に電力が加わりIrルツボ内
の原料1を熔解した。次に、YAG単結晶(Ndドープ
していない)を種結晶<111)とし、前記溶液に浸し
、最適な温度条件(このときアナログコントローラ8の
設定値は18.5mVであった)であることを確認する
と同時にアナログコントローラ8の変化m V Sが2
0μV/Hに成る様にパーソナルコンピュータ5で設定
し引上げを開始した。この時の種結晶の径Dsは6開φ
であり、引上げ速度は゛1mm/H,回転速度は2 O
rpmとしな。又、引上げを開始してから結晶状態確認
迄の時間tを1時間とした。
引上げを開始してから1時間後に結晶径DIは6.7市
φであった。このためパーソナルコンピュータ5でアナ
ログコントローラ8の設定値を50μ■減少させると共
に、以後の設定値V、が35μV/Hになるように設定
し育成を続行した。
以後、ロードセル4、あるいは真空熱電対1゜からの信
号を用いパーソナルコンピュータ5で高周波電力の制御
を行った。引上げ開始してから約33時間後に、直径D
Iが30mmφに達したため肩出しを行い、パーソナル
コンピュータ5で径の制御を行いながら約160時間後
に結晶の切り離しを行い育成を終了した。
育成された結晶は引上げ初期は非常に滑らがであった。
更に、結晶から切り出しなロッド(4φX10mm)を
位相差により複屈折測定すると、△nにlXl0−7以
下が得られ、光学歪の非常に少い高品質N d : Y
 A G単結晶が得られた。
〔発明の効果〕
以上説明したように本発明によれば、誰でも引上げ開始
後に単結晶径が所定値より太くなった時の高周波電力の
設定が適確に行うことが出来るので、単結晶の自動育成
に有効である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例を説明するフローチャート、
第2図、第3図は本実施例の結晶引上げ開始以後の高周
波電力の最適化を説明する特性図、第4図は本実施例の
単結晶育成装置の一例を示すブロック図である。 1−−− I rルツボ、2・Nd:YAG単結晶、3
・・・高周波コイル、4・・・ロードセル、5・・・パ
ーソナルコンピュータ、6・・・A/D変換器、7・・
・D/A変換器、8・・・アナログコントローラ、9・
・・高周波発振器、10・・・真空熱電対、11〜14
・・・ステップ。 代理人 弁理士  内 原  音 第 1 図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 高周波加熱炉に設けた熱検出手段の出力が温度設定器の
    設定値Mとなるように、前記高周波加熱炉に高周波発振
    電力をアナログコントローラにより制御して供給してこ
    の加熱炉を加熱し、この加熱炉中で溶融した原料を、直
    径D_sの種結晶を引上げて単結晶に形成する単結晶の
    育成方法において、前記設定値Mの変化量を所定値V_
    sに設定して前記単結晶引上げを行い、0.1〜4時間
    内の所定時刻経過後、この単結晶の径D_1がD_s(
    1+α)(ただしαは0.01〜0.1)より大きくな
    った時、前記設定値MをM(1+β)(ただしβは0〜
    0.01とする)とし、かつ変化量V_oをV_s_γ
    (ただしγは1〜2とする)として単結晶育成すること
    を特徴とする単結晶の育成方法。
JP3451488A 1988-02-16 1988-02-16 単結晶の育成方法 Pending JPH01208391A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3451488A JPH01208391A (ja) 1988-02-16 1988-02-16 単結晶の育成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3451488A JPH01208391A (ja) 1988-02-16 1988-02-16 単結晶の育成方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH01208391A true JPH01208391A (ja) 1989-08-22

Family

ID=12416373

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP3451488A Pending JPH01208391A (ja) 1988-02-16 1988-02-16 単結晶の育成方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH01208391A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017109878A (ja) * 2015-12-14 2017-06-22 住友金属鉱山株式会社 非磁性ガーネット単結晶の育成方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017109878A (ja) * 2015-12-14 2017-06-22 住友金属鉱山株式会社 非磁性ガーネット単結晶の育成方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2010048790A1 (zh) 提拉法晶体生长的控制方法
TW552324B (en) Method and apparatus for controlling diameter of a silicon crystal in a locked seed lift growth process
CN111455453B (zh) 一种生长超晶格铌酸锂晶体的方法
WO1999050482B1 (en) Open-loop method and system for controlling growth of semiconductor crystal
GB1478192A (en) Automatically controlled crystal growth
JPH01208391A (ja) 単結晶の育成方法
JP2001316199A (ja) シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶の製造装置
JPH01208390A (ja) 単結晶の育成方法
JPH09227273A (ja) 連続チャージ法によるシリコン単結晶の製造方法
JPS6054994A (ja) 化合物半導体結晶の製造方法
JPS5930795A (ja) 単結晶引上装置
JPS63139090A (ja) 単結晶の育成方法
JPS6330394A (ja) 単結晶の育成方法
JPS63139091A (ja) 単結晶の育成方法
JPH01208392A (ja) 単結晶の育成方法
JPH01188489A (ja) 単結晶の育成方法
JPH01188488A (ja) 単結晶の育成方法
JPS6011297A (ja) 結晶育成制御方法及び制御装置
JPS63139092A (ja) 単結晶の育成方法
JPH0292890A (ja) 単結晶の育成方法
JPH01188490A (ja) 単結晶の育成方法
JPS63195190A (ja) 単結晶の育成方法
JPS59116189A (ja) 単結晶形状制御方法
JPH078754B2 (ja) 単結晶の製造方法
JPS61106498A (ja) CdTeの結晶成長法