JPS63139090A - 単結晶の育成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は高品質ＹＡＧ（Ｙ２Ａｌ５Ｏ１２）　！Ｌ結晶
あるいはＮｄ：ＹＡＧ（ＹＡＧ　ｌ：　Ｎｄ２Ｏ３をド
ープ）単結晶の育成における引上げ開始以後肩出し迄の
形状制御に関する。

（従来の技術） Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶の作成は通常引き上げ法（チョクラ
ルスキ法）によって行われている。引き上げ法で単結晶
を作成する場合の技術課題は第１に目的に合致する良質
な結晶を作成すること、第２に所定の直径を有する長い
結晶を作成することである。第１の。

課題に関しては高純度原料の使用、育成時の雰囲気や温
度の安定化、圧力制御などがある。第２の課題に関して
は重量法あるいは光学法による自動育成方法がいくつか
提案されている。それはメカニカルラインをレーザ光線
で照射しつつ引き上げを行う方法（特開昭５９−５４９
４）重量減少量の微分値に対応した基準電圧発生機構を
もつ方法（特公昭５４−４３４５）、重量信号の精度を
上げるためにロードセルの温度を一定に保つ方法（特公
昭５４−４７７１）である。

これらはいずれも自動育成システムの構成を示すもので
あって直径制御に対する具体的制御特に引上げ開始して
から直胴部に入る（肩の部分）部分の形状制御方法は何
ら示されていない。更に高品質Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶の育
成の自動直径制御の実施例はなくもちろん発表された例
もない。即ちＮｄ：ＹＡＧ単結晶は非常に高い温度でし
かも引上げ速度が遅い（０゜５〜１ｍｍ／ｕｒ）ことや
、結晶の長さ方向に使用するため、長期安定の高信頼性
システムの開発が必要なため自動育成は困難とされてい
るのが実情である。従ってＮｄ：ＹＡＧ単結晶の育成は
熟練された経験者によって行われている。

（発明が解決しようとする問題点） Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶の育成温度が、他の酸化物単結晶（
例えばＧＧＧ等）に比べ非常に高いために保温耐火物の
材質や構成の少しの変化でも温度の履歴に関与してくる
。このため種付の温度が毎回具ると共に肩の形状制御方
法も異って来る。特にＮｄ：ＹＡＧ単結晶は熱的変化に
非常に敏感である。このためより安定を保つために耐火
物構成はより複雑化すると共に結晶の監視窓が非常に小
さくなり育成状態を見るのが困難と成っている。この様
な状況下に於いて、結晶育成は作業者が長年の経験を基
に重量変化等を参考に肩作り、あるいは直径制御を行っ
ていた。従って熟練者であっても肩作りの形状制御に失
敗することもあり、当然ながら未経験者ではＮｄ：ＹＡ
Ｇ単結晶の育成は困難である。特に高品質は単結晶の育
成するのは不可能であった。

本発明の目的はこの問題を解決し、誰でも再現性よく肩
作りの形状制御が出来る方法を提供するものである。

（問題点を解決するための手段） 本発明は単結晶育成中の重量変化および高周波電力の検
出を可能にし、肩作りの形状制御条件を育成中に決め、
又制御できるチョクラルスキー法による単結晶育成方法
において、育成結晶の重量変化を随時検出しながら結晶
径（Ｄｉ）を算出し、このＤｉと目標の径（Ｄｘ）とが
Ｄｘ−ａ≦Ｄｉ　＜　Ｄｘ　＋　β（但し、αは０〜１
５％、ｐは０〜１０％）以外のときＤｘをＤｘ　＝　Ｄ
ｉに設定し以後のあらかじめ決定したプログラムのＤｘ
を修正しながら育成すること特徴とする単結晶育成方法
。

（作用） 本発明は上述の構成、方法によって高品質Ｎｄ：ＹＡＧ
単結晶の理想的な肩作りの形状制御を行う方法を得た。

本発明者等は理想的な肩作りの形状制御を行うために、
育成された単結晶の径の変化と高周波電力の関係につい
て詳細に分析しかつ、種々の研究を行った。この結果そ
れまでの結晶の変化と高周波電力の変化から、一定条件
の高周波電力の制御と平行して、目標の径を変更しなが
ら形状制御を行うと高品質Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶の育成が
理想的に出来ることが明らかとなった。目標の径（Ｄｘ
）に対する高周波電力の関係は、育成結晶の径（Ｄｉ）
がＤｘより小さい場合は高周波電力を一定あるいは減少
させ逆に、ＤｉがＤｘより大きい場合は高周波電力を大
きくしなければならない。この高周波電力の大きさはＤ
ｘとＤｉとの差によって決定されるが、高周波電力の変
化量を大きくすると、Ｎｄ：ＹＡＧ単結晶の品質が著し
く劣化する。更に極端な場合には破損してしまうことが
明らかとなった。したがって高品質を保ちながら結晶径
を制御するためには高周波電力の変化量をある一定条件
下で±０．０５％以内あるいは２％脂以内で行う必要が
生じた。そこで高周波電力の一定条件で形状制御出来る
範囲をＤｉとＤｘとの差、すなわちα、ｉ３について詳
細に分析した。

この結果、第１図（ａ）のようにＤｘに対してαは０〜
１５％、ｐは０〜１０％以内であれば品質を保証した形
状制御が出来ることを見い出した。このことによってＤ
ｉがＤｘ−α≦Ｄｉ≦Ｄｘ＋ｐ以外のときは、Ｄｘに近
ずけるための高周波電力の変化が一定条件より大きくな
り品質が著しく劣化することも明確になった。更に、α
、βの値は、引き上げ開始してからの経歴（耐火物の劣
化や熱的環境の変化等）によって、変化することも明ら
かとなった。そこでＤｉがＤｘ−α≦Ｄｉ≦Ｄｘ＋β以
外のときも、品質を保証するための制御方法を検討した
。この結果ＤｉがＤｘ−α≦Ｄｉ≦Ｄｘ＋β以外のとき
にはＤｘをＤｘ　＝　Ｄｉに設定しく第１図ｂ）新たに
今後目標とするＤｘのプログラムを作り出し、このプロ
グラムに従って形状制御をした場合に、高周波電力の変
化は一定条件下で行うことが出来た。これによって、高
品質な結晶を得た。

以上述べたように本発明の単結晶の育成方法特に肩作り
の形状制御方法を用いれば誰でも理想的に肩作りをする
事ができしかも良質な結晶が育成が可能であるためその
工業的利用価値は大きい。

次に実施例をもって本発明を説明する。

（実施例） 第２図の単結晶育成装置の８５φＸ　１００ｈ　Ｘ　１
．７ｔのＩｒルツボ１にＮｄ：ＹＡＧ単結晶原料（高純
度Ａｌ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３＋：　０゜８ａｔ％Ｎｄをドー
プしそれぞれ適当量秤量し混合した）を２１００ｇ加え
保温耐火物を設置し、高周波コイル３の中心に設けた。

パーソナルコンピュータ５の指令によって、Ｄ／Ａ変換
回路７を介しアナログコントローラ８、高周波発振器９
によって高周波コイル３に電力が加わりＩｒルツボ内の
原料１を熔解した。次にＹＡＧ単結晶（Ｎｄドープして
いない）を種結晶＜１１１＞とし、前記溶液に浸し、最
適な温度条件であることを確認し、引上げを開始した。

引上げ速度１ｍｍ／ｎｒで回転速度は２Ｏｒｐｍとした
。引上げ開始してから育成結晶の太り方が約３０°にな
るように目標とする径（Ｄｘ）のプログラムを設定しロ
ードセルからの信号４、あるいは真空熱電対１０からの
信号を用いパーソナルコンピュータで高周波電力の出力
を制御している。引上げ開始してから１０時間後にＤｘ
は１２．５φに対し、結晶径（Ｄｉ）はβ．８φとなっ
た。このため、高周波電力の出力変化率をβ１１ｖ／ｈ
ｒから１５ｐｖ／ｈｒに変更すると共にＤｘをβ．８φ
とし以後のＤｘのプログラムを修正した。更に２８時間
後にＤｘは２８φに対し、Ｄｉは２５φとなったため高
周波電力の出力変化率を１８ｐｖ／ｈｒから１２ｐｖ／
ｈｒに変更すると共にＤｘを２５Φとし以後のＤｘのプ
ログラムを修正した。

３３時間後にＤｉが３０φに達したため肩出しを行いパ
ーソナルコンピュータ５で径の制御を行いながら約１６
０時間後結晶を切り離し育成を終了した。育成された結
晶は角のない非常に滑らかな贋作がされており、更に、
結晶から切り出したロッド（４ΦＸ１０ｍｍ）を位相差
により複屈折測定すると４ｎ＝ＩＸ１０−７以下が得ら
れ、光学歪の非常に少ない高品質なＮｄ：ＹＡＧ単結晶
が得られた。

（発明の効果） 本発明によれば誰でも理想的な肩作りが可能であり、か
つ自動育成に有効である。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａＸｂ）は本発明である肩作りの形状制御を説
明する図、第２図は単結晶育成装置の例を示す図、１は
Ｉｒルツボ、２はＮｄ：ＹＡＧ単結晶、３は高周波コイ
ル、４はロードセル、５はパーソナルコンピュータ、６
はＡ／Ｄ変換器、７はＤ／Ａ変換器、８はアナログコン
トローラ、９は高周波発振器、１ｏは真空熱電対である
。 ｌ 第１図 時間（１） 時間（１）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　単結晶の育成中の重量を検出しその増加速度をあらか
   じめ決定したプログラムにそって変化させて結晶制御を
   行うチョクラルスキ法による単結晶育成方法において、
   育成中の結晶径を定められた結晶径（Ｄｘ）に制御する
   ため、結晶重量変化から結晶径（Ｄｉ）を算出し、Ｄｉ
   がＤｘ−α≦Ｄｉ≦Ｄｘ＋β（但し、αはＤｘの０〜１
   ５％、βはＤｘの０〜１０％以外のときＤｘをＤｘ＝Ｄ
   ｉと設定した後、あらかじめ決定したプログラムのＤｘ
   を修正しながら育成することを特徴とする単結晶育成方
   法。