JPS6036393A - GaAs単結晶の製造方法 - Google Patents

GaAs単結晶の製造方法

Info

Publication number
JPS6036393A
JPS6036393A JP59154021A JP15402184A JPS6036393A JP S6036393 A JPS6036393 A JP S6036393A JP 59154021 A JP59154021 A JP 59154021A JP 15402184 A JP15402184 A JP 15402184A JP S6036393 A JPS6036393 A JP S6036393A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
crystal
single crystal
liquid capsule
pulled
buoyancy
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP59154021A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS613317B2 (ja
Inventor
Shoichi Washitsuka
鷲塚 章一
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toshiba Corp filed Critical Toshiba Corp
Priority to JP59154021A priority Critical patent/JPS6036393A/ja
Publication of JPS6036393A publication Critical patent/JPS6036393A/ja
Publication of JPS613317B2 publication Critical patent/JPS613317B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B27/00Single-crystal growth under a protective fluid
    • C30B27/02Single-crystal growth under a protective fluid by pulling from a melt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/42Gallium arsenide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高い分解圧を有するGaAs単結晶を所定の形
状に制御して液体カプセル引上法により製造する方法に
関するものである。
揮発性物質を含む化合物半導体単結晶であるGaAs単
結晶はマイクロ波ダイオード或いはQa&sIC用基板
とし用型板な材料であり、通常高圧中で液体カプセル法
(T、E C法)によって作られている。この方法は化
合物の原料融液の表面を8203などの不活性液体で覆
い、さらにその上から化合物の分解圧以上の不活性ガス
で加圧しながら単結晶引上を行うものである。LEC法
においても結晶径の制御は重要な問題でちる。ところで
直径制御法としては光学法および重μ法が一般的であり
、シリコンや酸化物単結晶に適用されている。液体カプ
セル引上法においてはさらにX線法も提案されている。
しかし高圧容器を用いる液体カプセル引上法においては
装置の構造上、光学法やX線法はその4々置の取付けお
よび取扱いが容易でないことさらにX線法では安全性に
問題があるなど工業的には適当とは言へない。一方重量
法ではこのような問題点は少なく比較的容易に取扱うこ
とが出来る。Bardsle)’らは”Automat
ed Czocbralskigrowth of I
−Vcomhounds” (Inst、Phys、C
onf。
Se r、No、 24.1975. P、 855)
でI−V族化合物単結晶の引上で重量法による直径制御
に一応成功している。しかし液体カプセル引上法におい
て重量法を適用する゛場合、液体カプセルによる浮力が
働き、結晶の真の重量とは異った値が検出されるという
大きな問題がある。そのためより精密な直径制御を行う
ためにはこの浮力の影響を補正することが必要で)る。
本発明は上記した点に鑑みなされたもので、LEC法に
よりGaAs単結晶を製造する際に、液体カプセルによ
る浮力の影響を補正して、高精度に所定の形状に制御さ
れたGaA、s単結晶を製造する方法及び装置を提供す
るものである。
本発明の概要は以下の通りである。即ち、液体カプセル
引上法で、時刻口ニおける直径が2r(t)であるよう
な結晶を引上げる場合、液体カプセルによる浮力を考慮
した単位時間当りの見かけの型肌変化i dw/dt 
(gr/r旧n)は次のよう(二現わされる。
成長結晶全体が液体カプセル中に存在するときには、 dwydt二πVρSr”(t)・F・・・・・・・・
・・・・・・・(])となる。これは、液体カプセルに
よる浮力を考慮した単位時間当りの見かけの重量変化量
dw/dt(gr/m1n)を△W2で秋わし、単位時
間当りの真の重肝変化1dπVρ5r2(t)を△W1
で表わすと、△w2=△W、 −F ・・・・・・・・
・・・・・(1)′となる。
成長結晶の一部が液体カプセル上に露出しているときに
は、 dW/(It−πVρ、2(t)・F十πVρ、 r2
(t−to) (1−F) =−(2)となる9、。
ただし、1oは VfIIL2− r(t)2at=iillo几2・・
・・・・・・・・・・・・・(3)t。
の解でるる。ここでV:成長速度、ρ、結晶の密度 ■ニルツボの半径、Hno :液体カプセルの初期高F
:液体カプセルの浮−力の効果を表わす係数(引上げら
れる単結晶の真の重量増加用△W、と引上げられる単結
晶全体が液体カプセル中にある時に示す見かけの重蹟増
加祉△W2との比(△W2/W+)で表わされる係数)
である。
通常Fは、 F=(ρ3−ρB)/ρ、・・・・・・・・・・・・(
4)とされ、ここでハは液体カプセルの密度で、ρ5=
5.17 カ寅、pH:= 1.5 f/j’1fl 
(、Tournal of Theamerican 
Ceramic 5ociety vol、 48.N
O12,1965゜p6ia)より、Fキ0.71とな
る。しかし、本発明者は、見かけの重量変化量と得られ
たGaAs単結晶の形状との対応を種々調べた結果、前
記Fは0.71より大きい0.86±0.05の範囲(
=なることを見い出した。そこで前記目的を達成するた
めに本発明の単結晶の製造方法では、引上結晶の重量変
化量を検出する装置と液体カプセルによる浮力の影響を
補正する装置とを備え、液体カプセルによる浮力の効果
を表わす係数Fの値を0.71より大きい0.86±0
.05に設定したのち、所定の形状(二制御して結晶引
上げを行うことを特徴とするものである。
以下本発明の一実確例を図面にもとすき説明する。第1
図は本発明による液体カプセルの浮力の影響を補正して
、所定の形状のGaAs単結晶を製造する機能を具備し
た単結晶製造装置の一例である。図中1 : GaAs
融液、2:液体カプセル、8:種結晶、4 : Ga/
Vs結晶、5:引上軸、6:ルツボ、7:加熱装置、8
:のぞき窓、9:高圧容器、10;重量検出器、11:
長さ測定装置、12 : T Vカメラ、13:微分装
置、]4:浮力補正装置、15:浮力補正定数設定器、
16:基準直径信号発生装置、17:直径制御装置、1
8:8CR装置である。
ルツボ6内の融液1から引上っつある結晶4の重量を重
量検出器10により測定し、微分装置13で微分する。
この信号は前述したように、結晶全体が液体カプセル中
にある場合、成長結晶の一部が液体カプセル上に露出し
ている場合に応じて式(1)もしくは(2)で示される
見かけの結晶重量変化量である。一方、浮力補正装置1
4では、はじめに結晶重量変化量が上記の式(1)する
いは(2)のどちらかの状態であるのかを判定する。こ
の判定は、重量検出器10、長さ測定装置11、または
TV右カメラ2、等の信号により行うことができるがさ
らに、これらの信号を組み合せて行っても良い結果が得
られた。
次に真の重量変化U aw/dt=πVρ5r2(t)・・・・・・・・・・
・・・・(5)を得るべく、所定の演算を行って浮力補
正信号を発生する。ここで、浮力補正定数設定器15は
Fの値が実質的に0.86±0.05の範囲になるよう
に調節するもので、これにより正しい浮力補正信号を得
ることができる。このようにして得られた真の重量変化
量は基準直径信号発生装置16の基準信号と比較され、
直径偏差信号となり、直径制御装置17に入力される。
すなわち直径偏差に応じてSCR装置18により加熱ヒ
ーターに供給する電力を制御し引上結晶を所定の形状に
制御するものである。
第2図は、このような見かけの重量変化量と真の重量変
化量との関係の一例を示すものである。たとえばaの様
な形状のGaAs単結晶を引上げた場合、bの様な見か
けの重量変化量が測定されるがこれを本発明の方法によ
り浮力補正を行うと、Cの値を得ることができる。
次に具体的な例として、本発明の機能を具備した単結晶
製造装置により、(100)GaAs単結晶を製造する
場合について詳しく説明する。内径96關φのルツボ6
にGaAs原料1を80OL!−と液体カプセル(B2
03)2を1801チヤージしたのち、Arガスにて加
圧(・〜60]g/d)l、融解させたつこのときの液
体カプセル2の初期高さくHBO)は約1.8crnで
あった。次に(100)方位の種結晶3をGaAs融液
1に接触させて種付けを行った。種付は後引上速度を9
諺/hr、降温レートを〜3μV/minに設定したの
ち、引上げを開始して、所定径52聴φになるように肩
部を育成した。所定径になったときの微分装置13の出
力は、見かけの重量変化@〜1.9 gr/minを示
した。ここで浮力補正装置14の浮力補正設定器15の
つまみを調節して、前記Fの値が0.86になるように
設定したところ浮力補正装置14の出力として〜2.2
 gr/minが得られた。このときの長さ測定装置1
1の出力は〜1crnであった。肩部育成後、基準直径
信号発生装置16の出力と浮力補正後の出力を比較して
、誤差信号を得、直径制御装置17により、SCR装置
18を介して加熱装置7に供給される電力を変化させて
、所定の形状に制御しながら、直胴部の育成を行った。
肩部形成後〜80後に肩の一部が液体カプセル2上に露
出しはじめたので、浮力補正を式(1)から(2)へ切
り換えて結晶引上げを続行した。
第8図は、このような浮力補正装置14の一例全示した
ものである。図中、19は利得が1A倍の増幅器、20
は成長結晶全体が液体カプセル中に存在するか、もしく
は一部が液体カプセル上に露出しているかを判定するた
めの比較器、21は判定基準設定用の電圧、22はリレ
ー回路、23はプログラム電圧発生器、24は加算器で
ある。図(−おいて、dに微分装置■3からの見かけの
重量変化ffidw/atが入力され、増幅器19によ
り14倍に増幅される。
eには、重量検出器10、長さ測定装置11、TVカノ
ラ12の少くとも一つの検出装置からの信号が入力され
、比較器21により判定基準電圧21を越えるところを
検出し、リレー回路22を介して、プログラム電圧発生
器23を動作させる。この2つの信号を加算器24にて
加えることによりfに真の重量変化量c+W/dtが出
力される。
gはプログラム電圧発生器23の出力の変化を示したも
のである。以上説明したような方法及び装置により、直
径52順φ±lチ以内の(1,oo)oaAs単結晶5
00fを引上げることが出来た。さらに第4図は本発明
による一連の測定及び制御の機能のすべてをコンピュー
ターで実行するようにした場合の単結晶製造装置の一実
施例を示したものである。
図中25二人力切換器、26: A D変換器、27:
コンピュータ、28:D人使換器でめる。このようにコ
ンピューターの融通性、万能性を有効に利用することに
より、どのような複雑な制御も可能であり、結晶製造工
程を高度に自動化することが出来る。
父、以上説明した浮力補正に用いる計算式は必ずしも前
記式のみに限定されるものではなく、他の近似式や実験
式によっても何等差支えない。ようするに、液体カプセ
ルの浮力の影響を実質的に打消して、単結晶の真の直径
変動を検出し所定の形状に制御して結晶引上げを行えば
良く本実施例のみに限定されるものではない。
たとえば、第4図に示すコンピューターを用いた場合に
は、プログラム電圧発生器23の出力に相当するプログ
ラムに、実際に引上げられている結晶の1d部の正確な
形状を測定して、その結果を基により正確に浮力を補正
する機能をもたせても良く、より本発明の効果を増大さ
せることができる。
以上の球に本発明によれば、液体カプセル引上法におい
て、重量法によりGa入S単結晶を所定の形状に制御し
て引上げる際に、(1)液体カプセルによる浮力の影響
を精密に補正できることにより、直径精度を±1%以下
に向上させて製造することが可能になった。この値は、
酸化物やSi等の単結晶において得られているものと同
等引上のもので必る。(2)、直匝梢度が向上したこと
により原料からのウニ・・−の収率が従来の手動による
引上方法に較ベーC〜30チ以上向上した。(3)、結
晶作製歩留りが、従来の方法に較べて〜20e4向上し
た。(4)ウェハー内の歪や欠陥密度、不純物の局所的
な偏析などは従来の方法によるものより少く、結晶性の
良好な結晶を引上げることも可能でおる。(5)、本発
明を工業的に適用することにより生産性が向−ヒする。
【図面の簡単な説明】
第11菌は本発明の詳細な説明するための構成図、第2
図は、浮力補正装置の動作を説明するための図、第3図
は、浮力補正装置の一構成例を説明するための図、第4
図は、本発明の他の実′施例な説明するための因である
。 1・・・Gaps融液 15・・・浮力補正定数設定器
2・・・液体カプセル 16・・・基準直径信号発生装
置3191種結晶 17・・・直径制御装置4・・・G
aAs結晶 18・・・SCR装置5・・・引」二ll
l119・・・増幅器611.ルツボ 20・・・比較

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 液体カプセル引上法(二よりGa As単結晶を製造す
    るに際し、実質的に引上結晶の型針変化量を検出する装
    置と、液体カプセルによる浮力の影響を補正する装置と
    を具備し、引上げられる単結晶の真の重機増加量△W、
    と、引上げられる単結晶全体が液体カプセル中にある時
    に示す見かけの重量増加u△W2との比(△W2/△W
    +)で表わされる液体カプセルの浮力の効果を衣わす係
    数Fの値を下記式の値より大きく設定したのち、あらか
    じめ定められた形状に一致するように単結晶引上げを行
    うようにしたことを特徴とするGaAs単結晶の製造方
    法。 記 (pg −PR)/Ps ここで、Psは結晶の密度、PRは液体カプセルの密度
    で必る。
JP59154021A 1984-07-26 1984-07-26 GaAs単結晶の製造方法 Granted JPS6036393A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59154021A JPS6036393A (ja) 1984-07-26 1984-07-26 GaAs単結晶の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59154021A JPS6036393A (ja) 1984-07-26 1984-07-26 GaAs単結晶の製造方法

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP459481A Division JPS6042198B2 (ja) 1981-01-17 1981-01-17 Gap結晶の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS6036393A true JPS6036393A (ja) 1985-02-25
JPS613317B2 JPS613317B2 (ja) 1986-01-31

Family

ID=15575168

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP59154021A Granted JPS6036393A (ja) 1984-07-26 1984-07-26 GaAs単結晶の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS6036393A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6374996A (ja) * 1986-09-19 1988-04-05 Nippon Mining Co Ltd 化合物半導体単結晶の製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6374996A (ja) * 1986-09-19 1988-04-05 Nippon Mining Co Ltd 化合物半導体単結晶の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPS613317B2 (ja) 1986-01-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH024556B2 (ja)
CN112064109A (zh) 一种对半导体硅材料晶体长晶放肩形状的控制方法
JPS59102896A (ja) 単結晶の形状制御方法
JPS6036393A (ja) GaAs単結晶の製造方法
EP0947609B1 (en) Method of preparing a compound semiconductor crystal and compound semiconductor crystal
JPS6042198B2 (ja) Gap結晶の製造方法
JPS63252989A (ja) 引上法による半導体単結晶の製造方法
KR101540235B1 (ko) 단결정 잉곳제조장치 및 단결정 잉곳제조방법
JP2005015287A (ja) 単結晶の製造方法及び単結晶製造装置
JPH0639355B2 (ja) 化合物半導体単結晶の製造方法
US5840115A (en) Single crystal growth method
JP2563327B2 (ja) 単結晶の直径制御方法及び装置
JPH03137091A (ja) 半導体単結晶の製造方法
JPS63176396A (ja) 化合物半導体単結晶の製造方法及び製造装置
JP2781857B2 (ja) 単結晶の製造方法
JP2583811B2 (ja) 化合物半導体単結晶の成長方法
JP2726887B2 (ja) 化合物半導体単結晶の製造方法
JPH0222039B2 (ja)
JP2616002B2 (ja) 高解離圧化合物半導体単結晶成長方法及びその装置
JPH07110797B2 (ja) 高蒸気圧成分を含む化合物半導体単結晶の製造方法
JPS59131600A (ja) 高分解圧化合物半導体単結晶の製造方法
JP2737990B2 (ja) 化合物半導体単結晶製造装置
JPS6131384A (ja) 化合物半導体単結晶育成方法
JPS6317295A (ja) 単結晶育成方法
JPH01126294A (ja) 単結晶の製造方法