JP2616002B2 - 高解離圧化合物半導体単結晶成長方法及びその装置 - Google Patents
高解離圧化合物半導体単結晶成長方法及びその装置Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B15/20—Controlling or regulating
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高解離圧成分ガスの圧力制御を行なう高解離
圧化合物半導体単結晶成長方法およびその装置に関する
ものである。
圧化合物半導体単結晶成長方法およびその装置に関する
ものである。
高解離圧化合物半導体単結晶の成長方法の一例として
第２図に示す装置を用いる方法がある。この方法につい
て第２図を参照して詳しく説明する。第２図の高解離圧
化合物半導体単結晶の成長装置は、密封された外容器１
と、その内部に収容された密封容器上体2a,密封容器下
体2bからなる密封容器２と、上端にフランジ3aを、中間
に緩衝機構3bを有し外容器１を気密に上下動可能に貫通
して設けられた押し上げ軸３と、上部から外容器１およ
び密封容器上体2aの上壁を貫いて密封容器２の内部に延
び、上下動かつ回転可能な上軸フォースバー４と、同様
に下部から外容器１および密封容器下体2bの下壁を貫い
て密封容器２の内部に延び、上下動かつ回転可能な下軸
フォースバー５と、この下軸フォースバー５の上端に設
けられたサセプタ６と、このサセプタ６に支持された原
料融液容器（るつぼ）７と、密封容器２の外側に設置さ
れた加熱機構（ヒータ）8,8′と、密封容器２に設けら
れた高解離圧成分ガス圧制御炉９と、密封容器上体2aと
上軸フォースバー４との接触摺動部，密封容器下体2bと
下軸フォースバー５との接触摺動部にそれぞれ設けられ
た液体シール剤10,10′と、外容器１の上方から密封容
器２内に気密に挿入された透光性ロッド13とからなって
いる。なお、密封容器上体2a,密封容器下体2bは接合部2
c,2dにおいて接合され密封容器２内が密封されている。
9aは高解離圧成分固体（As）である。
第２図に示す装置を用いる方法がある。この方法につい
て第２図を参照して詳しく説明する。第２図の高解離圧
化合物半導体単結晶の成長装置は、密封された外容器１
と、その内部に収容された密封容器上体2a,密封容器下
体2bからなる密封容器２と、上端にフランジ3aを、中間
に緩衝機構3bを有し外容器１を気密に上下動可能に貫通
して設けられた押し上げ軸３と、上部から外容器１およ
び密封容器上体2aの上壁を貫いて密封容器２の内部に延
び、上下動かつ回転可能な上軸フォースバー４と、同様
に下部から外容器１および密封容器下体2bの下壁を貫い
て密封容器２の内部に延び、上下動かつ回転可能な下軸
フォースバー５と、この下軸フォースバー５の上端に設
けられたサセプタ６と、このサセプタ６に支持された原
料融液容器（るつぼ）７と、密封容器２の外側に設置さ
れた加熱機構（ヒータ）8,8′と、密封容器２に設けら
れた高解離圧成分ガス圧制御炉９と、密封容器上体2aと
上軸フォースバー４との接触摺動部，密封容器下体2bと
下軸フォースバー５との接触摺動部にそれぞれ設けられ
た液体シール剤10,10′と、外容器１の上方から密封容
器２内に気密に挿入された透光性ロッド13とからなって
いる。なお、密封容器上体2a,密封容器下体2bは接合部2
c,2dにおいて接合され密封容器２内が密封されている。
9aは高解離圧成分固体（As）である。
この装置を用いて化合物半導体単結晶を育成する場合
には、先ず、るつぼ７内に原料となるIII族金属（Ca）
を投入し、密封容器２の底部に高解離圧成分固体（As）
を置き、外容器１および密封容器２内を真空状態とした
後、ヒータ8,8′を発熱させ液体シール剤10,10′を溶融
し密封容器２を外容器１と隔離し、不活性ガスにて外容
器１内を所定の圧力とし、更にヒータ８′を発熱させて
高解離圧成分固体を蒸発させ、かつ高解離圧成分ガス圧
制御炉９を調節して密封容器２内を所定の圧力の高解離
圧成分ガス（As）で満たし、この高解離圧成分ガスとる
つぼ７内のIII族金属とを反応させ原料融液（GaAs）16
を作り、この状態で上軸フォースバー４を下降して種結
晶（GaAs）17を原料融液16に浸漬し、上軸フォースバー
４を回転しつつ引き上げることにより化合物半導体単結
晶（GaAs）を得ることができる。
には、先ず、るつぼ７内に原料となるIII族金属（Ca）
を投入し、密封容器２の底部に高解離圧成分固体（As）
を置き、外容器１および密封容器２内を真空状態とした
後、ヒータ8,8′を発熱させ液体シール剤10,10′を溶融
し密封容器２を外容器１と隔離し、不活性ガスにて外容
器１内を所定の圧力とし、更にヒータ８′を発熱させて
高解離圧成分固体を蒸発させ、かつ高解離圧成分ガス圧
制御炉９を調節して密封容器２内を所定の圧力の高解離
圧成分ガス（As）で満たし、この高解離圧成分ガスとる
つぼ７内のIII族金属とを反応させ原料融液（GaAs）16
を作り、この状態で上軸フォースバー４を下降して種結
晶（GaAs）17を原料融液16に浸漬し、上軸フォースバー
４を回転しつつ引き上げることにより化合物半導体単結
晶（GaAs）を得ることができる。
この際に高解離圧成分ガス圧制御炉９の温度制御によ
り原料融液の組成制御を行なっている。また、上記装置
によっては、育成される単結晶の形状制御までは行うこ
とができなかった。
り原料融液の組成制御を行なっている。また、上記装置
によっては、育成される単結晶の形状制御までは行うこ
とができなかった。
〔発明が解決しようとする課題〕 ところが、以上のような高解離圧成分ガスの圧力の制
御を行なう単結晶引き上げ法によって化合物半導体単結
晶を育成する場合、直接合成によって原料融液を作る際
にはその組成制御が重要となるが、従来原料融液の組成
制御は、高解離圧成分ガス圧制御炉の温度制御によって
行っていたため、組成比が正確に把握できず、最適高解
離圧成分ガス圧制御温度を求めるべくその過程で多くの
実験を必要としていた。
御を行なう単結晶引き上げ法によって化合物半導体単結
晶を育成する場合、直接合成によって原料融液を作る際
にはその組成制御が重要となるが、従来原料融液の組成
制御は、高解離圧成分ガス圧制御炉の温度制御によって
行っていたため、組成比が正確に把握できず、最適高解
離圧成分ガス圧制御温度を求めるべくその過程で多くの
実験を必要としていた。
また直接合成を行なう過程では合成終了の確認がとれ
ず、適当と思われる保持時間経過後に引き上げ操作に移
るという状況であり、合成終了の確認がとれた上で引き
上げ操作に移れるよう改善が要望されている。
ず、適当と思われる保持時間経過後に引き上げ操作に移
るという状況であり、合成終了の確認がとれた上で引き
上げ操作に移れるよう改善が要望されている。
以上のような状態を改善するためには、原料融液容器
（るつぼ）支持軸も含めた総原料融液容器重量を測定し
て原料融液の正確な重量を測定し、原料融液の精密な組
成制御を行なえばよい。すなわち、原料融液の正確な測
定をするには、るつぼ内のIII族元素の重量が既知であ
るから、反応により溶け込んだ高解離圧成分による重量
変化を正確に測定することができればよいわけである。
（るつぼ）支持軸も含めた総原料融液容器重量を測定し
て原料融液の正確な重量を測定し、原料融液の精密な組
成制御を行なえばよい。すなわち、原料融液の正確な測
定をするには、るつぼ内のIII族元素の重量が既知であ
るから、反応により溶け込んだ高解離圧成分による重量
変化を正確に測定することができればよいわけである。
加えて、原料溶液の正確な重量測定ができれることに
なれば、原料溶液の減少量は育成された単結晶の重量に
等しいから、育成される単結晶の形状制御も行うことが
できる。すなわち具体的に説明すれば、一定の引き上げ
速度において原料溶液の減少率が増加すれば、増加した
割合で育成される単結晶の重量が多くなることになるか
ら、引き上げられる単結晶の外径は大きくなる。したが
って、上記原料溶液の変化量に応じてヒータ８′の出力
を調整することにより、育成される単結晶の形状制御を
することができる。
なれば、原料溶液の減少量は育成された単結晶の重量に
等しいから、育成される単結晶の形状制御も行うことが
できる。すなわち具体的に説明すれば、一定の引き上げ
速度において原料溶液の減少率が増加すれば、増加した
割合で育成される単結晶の重量が多くなることになるか
ら、引き上げられる単結晶の外径は大きくなる。したが
って、上記原料溶液の変化量に応じてヒータ８′の出力
を調整することにより、育成される単結晶の形状制御を
することができる。
ところが、第２図に示す前記従来例においては、下軸
フォースバー５にロードセルが設けられていないため、
原料融液の重量を計測することが出来ず、精密な組成制
御を行うことができないという問題があった。
フォースバー５にロードセルが設けられていないため、
原料融液の重量を計測することが出来ず、精密な組成制
御を行うことができないという問題があった。
そこで、下軸フォースバー５にロードセルを取り付け
ることが考えられるが、この下軸フォースバー５にロー
ドセルを取り付けたとしても、引き上げ装置の構造に由
来して密封容器２内と外容器１内との差圧によってロー
ドセルの測定が悪くなるという問題がある。即ち、高解
離圧成分ガスを密封容器２内に密封するため、下軸フォ
ースバー５は密封容器２の内圧と外容器１の内圧との差
圧分の力を受ける。このために正確な総るつぼ重量を検
出することが困難となり、ひいては原料融液16の正確な
組成制御を行なうことが困難となる。
ることが考えられるが、この下軸フォースバー５にロー
ドセルを取り付けたとしても、引き上げ装置の構造に由
来して密封容器２内と外容器１内との差圧によってロー
ドセルの測定が悪くなるという問題がある。即ち、高解
離圧成分ガスを密封容器２内に密封するため、下軸フォ
ースバー５は密封容器２の内圧と外容器１の内圧との差
圧分の力を受ける。このために正確な総るつぼ重量を検
出することが困難となり、ひいては原料融液16の正確な
組成制御を行なうことが困難となる。
本発明は、従来の高解離圧化合物半導体単結晶成長方
法及びその装置が持つ以上のような問題点を解決すべく
なされたものである。
法及びその装置が持つ以上のような問題点を解決すべく
なされたものである。
本発明は、前記目的を達成させるために次のような構
成としている。即ち、第１の発明においては、加熱密封
容器内に密封された高解離圧成分ガスの圧力を制御しつ
つ、前記密封容器内で化合物半導体単結晶を前記密封容
器の上方よりこの密封容器内に挿入された上軸フォース
バーにより引き上げるチョクラルスキー法による化合物
半導体単結晶製造方法であって、 前記密封容器内の原料融液容器を支持する下軸フォー
スバーに取り付けられた第１のロードセルと、前記密封
容器の壁を気密にかつ移動自在に貫通してこの密封容器
内に延ばされたロードセルロッドに設けられた第２のロ
ードセルとにより、前記原料融液容器内の原料融液の重
量変化を測定し、この測定重量変化より直接合成された
原料融液の重量を算出して、原料融液の組成および育成
される化合物半導体単結晶の形状の少なくともいずれか
一方を制御するようにし、 第２の発明においては、外容器と、この外容器内に設
けられた密封容器と、前記外容器および密封容器の上
壁，下壁をそれぞれ上下動かつ回転可能に気密に貫通し
て密封容器内部に延ばされて設けられた上軸フォースバ
ーおよび下軸フォースバーと、前記外容器および密封容
器の壁を移動可能にかつ気密に貫通してこの密封容器の
内部に延ばされて設けられたロードセルロッドと、前記
密封容器内において下軸フォースバーにより支持された
原料融液容器と、前記密封容器を加熱可能にこの密封容
器外に設けられた加熱機構と、前記密封容器に設けられ
た高解離圧成分ガス圧制御炉と、前記下軸フォースバー
に接続された第１のロードセルと、前記ロードセルロッ
ドに接続された第２のロードセルとからなる構成として
いる。
成としている。即ち、第１の発明においては、加熱密封
容器内に密封された高解離圧成分ガスの圧力を制御しつ
つ、前記密封容器内で化合物半導体単結晶を前記密封容
器の上方よりこの密封容器内に挿入された上軸フォース
バーにより引き上げるチョクラルスキー法による化合物
半導体単結晶製造方法であって、 前記密封容器内の原料融液容器を支持する下軸フォー
スバーに取り付けられた第１のロードセルと、前記密封
容器の壁を気密にかつ移動自在に貫通してこの密封容器
内に延ばされたロードセルロッドに設けられた第２のロ
ードセルとにより、前記原料融液容器内の原料融液の重
量変化を測定し、この測定重量変化より直接合成された
原料融液の重量を算出して、原料融液の組成および育成
される化合物半導体単結晶の形状の少なくともいずれか
一方を制御するようにし、 第２の発明においては、外容器と、この外容器内に設
けられた密封容器と、前記外容器および密封容器の上
壁，下壁をそれぞれ上下動かつ回転可能に気密に貫通し
て密封容器内部に延ばされて設けられた上軸フォースバ
ーおよび下軸フォースバーと、前記外容器および密封容
器の壁を移動可能にかつ気密に貫通してこの密封容器の
内部に延ばされて設けられたロードセルロッドと、前記
密封容器内において下軸フォースバーにより支持された
原料融液容器と、前記密封容器を加熱可能にこの密封容
器外に設けられた加熱機構と、前記密封容器に設けられ
た高解離圧成分ガス圧制御炉と、前記下軸フォースバー
に接続された第１のロードセルと、前記ロードセルロッ
ドに接続された第２のロードセルとからなる構成として
いる。
第１の発明においては、下軸フォースバーに取り付け
られた第１のロードセルと、密封容器の壁を気密にかつ
移動自在に貫通してこの密封容器内に延ばされたロード
セルロッドに取り付けられた第２のロードセルとによ
り、原料融液の重量変化を測定し、この測定重量変化よ
り直接合成された原料融液の重量を算出して原料融液の
組成を自動制御することにより、密封容器の内圧と外容
器の内圧との差圧による総原料融液重量の測定精度に対
する悪影響を解決し、原料融液の正確な自動組成制御、
および育成される単結晶の形状制御を可能とする。
られた第１のロードセルと、密封容器の壁を気密にかつ
移動自在に貫通してこの密封容器内に延ばされたロード
セルロッドに取り付けられた第２のロードセルとによ
り、原料融液の重量変化を測定し、この測定重量変化よ
り直接合成された原料融液の重量を算出して原料融液の
組成を自動制御することにより、密封容器の内圧と外容
器の内圧との差圧による総原料融液重量の測定精度に対
する悪影響を解決し、原料融液の正確な自動組成制御、
および育成される単結晶の形状制御を可能とする。
第２の発明においては、下軸フォースバーに取り付け
られた第１のロードセルと、外容器および密封容器の壁
を気密にかつ移動自在に貫通してこの密封容器内に延ば
されたロードセルロッドに取り付けられた第２のロード
セルとにより原料融液の重量変化を測定し、この重量変
化に基づいて直接合成された原料融液の重量を正確に算
出し、高解離圧成分ガス圧制御炉温度を調整して原料融
液組成を自動制御し、原料融液の正確な組成制御を行う
ことを可能とする。
られた第１のロードセルと、外容器および密封容器の壁
を気密にかつ移動自在に貫通してこの密封容器内に延ば
されたロードセルロッドに取り付けられた第２のロード
セルとにより原料融液の重量変化を測定し、この重量変
化に基づいて直接合成された原料融液の重量を正確に算
出し、高解離圧成分ガス圧制御炉温度を調整して原料融
液組成を自動制御し、原料融液の正確な組成制御を行う
ことを可能とする。
第１図は、この発明の高解離圧化合物半導体単結晶成
長装置の一実施例を示すもので、第２図に示した従来例
と同一部分には同一符号を用いてその説明を省略する。
長装置の一実施例を示すもので、第２図に示した従来例
と同一部分には同一符号を用いてその説明を省略する。
第１図において、本実施例の装置においては、下軸フ
ォースバー５に第１のロードセル24が設けられ、さらに
密封容器２内下部に挿入して新たにロードセルロッド27
が追加され、このロードセルロッド27に第２のロードセ
ル29が設けられている。ここで、上軸フォースバー4,下
軸フォースバー5,ロードセルロッド27は第１図では異な
る外径とされているが、これらは同径であってもよい。
ォースバー５に第１のロードセル24が設けられ、さらに
密封容器２内下部に挿入して新たにロードセルロッド27
が追加され、このロードセルロッド27に第２のロードセ
ル29が設けられている。ここで、上軸フォースバー4,下
軸フォースバー5,ロードセルロッド27は第１図では異な
る外径とされているが、これらは同径であってもよい。
また、上部にフランジ3aを中間に緩衝機構3bを有し外
容器１を気密に上下動可能に貫通して押し上げ軸３が設
けられている。この押し上げ軸３のフランジ3aは密封容
器２の底部に当接されている。押し上げ軸３および緩衝
機構3bには、下軸フォースバー５に嵌合された下軸アウ
タープルチューブ23が上下摺動および摺動回転可能に挿
入されこの下軸アウタープルチューブ23には回転駆動機
構（図示せずが取り付けられている。下軸フォースバー
5,下軸アウタープルチューブ23の下端には第１のロード
セル24が取り付けられ、この第１のロードセル24にはA/
D変換器25を介してコンピュータ15が接続されている。
容器１を気密に上下動可能に貫通して押し上げ軸３が設
けられている。この押し上げ軸３のフランジ3aは密封容
器２の底部に当接されている。押し上げ軸３および緩衝
機構3bには、下軸フォースバー５に嵌合された下軸アウ
タープルチューブ23が上下摺動および摺動回転可能に挿
入されこの下軸アウタープルチューブ23には回転駆動機
構（図示せずが取り付けられている。下軸フォースバー
5,下軸アウタープルチューブ23の下端には第１のロード
セル24が取り付けられ、この第１のロードセル24にはA/
D変換器25を介してコンピュータ15が接続されている。
また、外容器１の底部にはアウターチューブ26が下垂
状に気密に取り付けられている。このアウターチューブ
26には、ロードセルロッド27が挿入されている。このロ
ードセルロッド27は外容器1,フランジ3a,密封容器下体2
bを上下動可能に貫通させられ密封容器２内に延ばされ
ている。
状に気密に取り付けられている。このアウターチューブ
26には、ロードセルロッド27が挿入されている。このロ
ードセルロッド27は外容器1,フランジ3a,密封容器下体2
bを上下動可能に貫通させられ密封容器２内に延ばされ
ている。
密封容器下体2bの底部内面には、密封容器下体2bとロ
ードセルロッド27との接触部に位置し、内部に液体シー
ル剤10″を有する容器28が設けられている。アウターチ
ューブ26とロードセルロッド27の下端には第２のロード
セル29が取り付けられている。この第２のロードセル29
にはA/D変換器30を介してコンピュータ15が接続されて
いる。
ードセルロッド27との接触部に位置し、内部に液体シー
ル剤10″を有する容器28が設けられている。アウターチ
ューブ26とロードセルロッド27の下端には第２のロード
セル29が取り付けられている。この第２のロードセル29
にはA/D変換器30を介してコンピュータ15が接続されて
いる。
そして、上記コンピュータ15からの制御出力は、それ
ぞれヒータ８′および高解離圧成分ガス圧制御炉９に導
かれている。
ぞれヒータ８′および高解離圧成分ガス圧制御炉９に導
かれている。
ここで、正確な総るつぼ重量を算出する原理を説明す
る。
る。
密封容器２の内圧と外容器１の内圧との差圧をΔＰ、
下軸フォースバー５の半径をR1、密封容器２の下部に設
けたロードセルロッド27の半径をR2、下軸フォースバー
５に取り付けた第１のロードセル24が検出する重量を
W1、真の重量をw1、ロードセルロッド27に取り付けた第
２のロードセル29が検出する重量をW2、真の重量をw2と
すると、 第１のロードセル24、第２のロードセル29には密封容
器２の内圧と外容器１の内圧との圧力差の変動分が影響
するので、 W1＝w1＋ΔＰ×π×R1 2 W2＝w2＋ΔＰ×π×R2 2 より π×ΔＰ＝（W2-w2）÷R2 2 ∴ w1＝W1−（W2-w2）×R1 2÷R2 2 ここで R1＝ｋ×R2 とすると、w2は一定であるから、 w1＝W1−（W2-w2）×k2 ∴ w1＝W1-k2×W2＋ｃ 但し ｃは定数 となり上記W1およびW2の値から正確な総るつぼ重量が求
められることになる。
下軸フォースバー５の半径をR1、密封容器２の下部に設
けたロードセルロッド27の半径をR2、下軸フォースバー
５に取り付けた第１のロードセル24が検出する重量を
W1、真の重量をw1、ロードセルロッド27に取り付けた第
２のロードセル29が検出する重量をW2、真の重量をw2と
すると、 第１のロードセル24、第２のロードセル29には密封容
器２の内圧と外容器１の内圧との圧力差の変動分が影響
するので、 W1＝w1＋ΔＰ×π×R1 2 W2＝w2＋ΔＰ×π×R2 2 より π×ΔＰ＝（W2-w2）÷R2 2 ∴ w1＝W1−（W2-w2）×R1 2÷R2 2 ここで R1＝ｋ×R2 とすると、w2は一定であるから、 w1＝W1−（W2-w2）×k2 ∴ w1＝W1-k2×W2＋ｃ 但し ｃは定数 となり上記W1およびW2の値から正確な総るつぼ重量が求
められることになる。
次ぎに、上記構造を有する高解離圧化合物半導体単結
晶成長装置を用いた、この発明の高解離圧化合物半導体
単結晶成長方法の一実施例について説明する。
晶成長装置を用いた、この発明の高解離圧化合物半導体
単結晶成長方法の一実施例について説明する。
先ず、従来と同様にしてるつぼ７内に原料となるGaを
投入し、密封容器２の底部にAsを置き、外容器１および
密封容器２内を真空にした後、ヒータ8,8′を発熱させ
液体シール剤10,10′を溶融し密封容器２を外容器１と
隔離し、不活性ガスにて外容器１内を所定の圧力とし、
更にヒータ８′を発熱させてAsを蒸発させ、密封容器２
内を所定の圧力のAsで満たし、このAsガスとるつぼ７内
のGaとを反応させGaAs16を作り、この状態で上軸フォー
スバー４を下降して種結晶（GaAs）17を原料融液16に浸
漬し、上軸フォースバー４を回転しつつ引き上げること
により化合物半導体単結晶（GaAs）を得る。
投入し、密封容器２の底部にAsを置き、外容器１および
密封容器２内を真空にした後、ヒータ8,8′を発熱させ
液体シール剤10,10′を溶融し密封容器２を外容器１と
隔離し、不活性ガスにて外容器１内を所定の圧力とし、
更にヒータ８′を発熱させてAsを蒸発させ、密封容器２
内を所定の圧力のAsで満たし、このAsガスとるつぼ７内
のGaとを反応させGaAs16を作り、この状態で上軸フォー
スバー４を下降して種結晶（GaAs）17を原料融液16に浸
漬し、上軸フォースバー４を回転しつつ引き上げること
により化合物半導体単結晶（GaAs）を得る。
この際に、第１のロードセル24,第２のロードセル29
を用いて原料融液16の重量変化を測定する。即ち、第１
のロードセル24,第２のロードセル29からの出力信号をA
/D変換器25,30によってディジタル信号に変換しコンピ
ュータ15に取り込み、数値演算を行い、正確な総るつぼ
重量を算出し、この値を基に高解離圧成分ガス圧制御炉
９の温度およびヒータ８の出力を調整し、原料融液組成
および育成される単結晶の形状の双方を自動制御する。
を用いて原料融液16の重量変化を測定する。即ち、第１
のロードセル24,第２のロードセル29からの出力信号をA
/D変換器25,30によってディジタル信号に変換しコンピ
ュータ15に取り込み、数値演算を行い、正確な総るつぼ
重量を算出し、この値を基に高解離圧成分ガス圧制御炉
９の温度およびヒータ８の出力を調整し、原料融液組成
および育成される単結晶の形状の双方を自動制御する。
従来、高解離圧成分ガスの圧力制御を行う高解離圧化
合物半導体単結晶成長方法及びその装置においては、組
成制御および形状制御を行うことは困難であったが、本
実施例によれば組成制御された均一な単結晶が得られ、
かつ原料融液16の直接合成の終了時点が確認可能とな
り、さらに、追加するロードセルロッド27は回転を必要
としないためコストが安くなる。
合物半導体単結晶成長方法及びその装置においては、組
成制御および形状制御を行うことは困難であったが、本
実施例によれば組成制御された均一な単結晶が得られ、
かつ原料融液16の直接合成の終了時点が確認可能とな
り、さらに、追加するロードセルロッド27は回転を必要
としないためコストが安くなる。
上述の結果から、下軸アウタープルチューブ23に通し
た下軸フォースバー５に取り付けられた第１のロードセ
ル24と同様に、新たに追加したアウターチューブ26に通
したロードセルロッド27に第２のロードセル29を取付け
ておくことにより、正確な原料融液の重量を測定可能と
することができる。
た下軸フォースバー５に取り付けられた第１のロードセ
ル24と同様に、新たに追加したアウターチューブ26に通
したロードセルロッド27に第２のロードセル29を取付け
ておくことにより、正確な原料融液の重量を測定可能と
することができる。
また、前述の演算処理を行なう手段として、コンピュ
ーター15による方法や電気回路による方法等がある。そ
して、このようにして得られた正確な原料融液の重量を
もとにして、自動組成制御および形状制御を行なうこと
により、育成される単結晶の精密な組成制御と形状制御
とを容易に行なうことが可能となる。
ーター15による方法や電気回路による方法等がある。そ
して、このようにして得られた正確な原料融液の重量を
もとにして、自動組成制御および形状制御を行なうこと
により、育成される単結晶の精密な組成制御と形状制御
とを容易に行なうことが可能となる。
［実験例］ 上述した方法により、出発原料としてるつぼ７内に金
属Gaを1446g、密封容器下部2bの底部に金属Asを1600gチ
ャージし、Asの自動蒸気圧制御を行いながら直接合成を
行い、原料溶液合成後、Asの蒸気圧制御を行いながら、
自動直径制御によりGaAs単結晶の引き上げを行った。な
お、育成条件は、引き上げ速度5mm/h、結晶回転5rpm、
るつぼ回転5rpmであった。
属Gaを1446g、密封容器下部2bの底部に金属Asを1600gチ
ャージし、Asの自動蒸気圧制御を行いながら直接合成を
行い、原料溶液合成後、Asの蒸気圧制御を行いながら、
自動直径制御によりGaAs単結晶の引き上げを行った。な
お、育成条件は、引き上げ速度5mm/h、結晶回転5rpm、
るつぼ回転5rpmであった。
得られた結晶は、直径80mm、長さ100mmの単結晶であ
り、形状制御も設定値に対して±1mm以下に収まり、組
成に関しても均一性の高い良好なものであった。
り、形状制御も設定値に対して±1mm以下に収まり、組
成に関しても均一性の高い良好なものであった。
なお、前記実施例においては、密封容器２内下部にロ
ードセルロッド27を挿入し、このロードセルロッド27に
第２のロードセル29を設けたが、これに限るものではな
く、密封容器２内上部にロードセルロッド（ロードセル
ロッド27と同様のもの）を挿入してこのロードセルロッ
ドに第２のロードセル（第２のロードセル29と同様のも
の）を設けてもよく、この場合には、 w1＝W1＋（W2-w2）×k2 ∴ w1＝W1＋k2×W2＋ｃ′ 但し、ｃ′は定数 となる。
ードセルロッド27を挿入し、このロードセルロッド27に
第２のロードセル29を設けたが、これに限るものではな
く、密封容器２内上部にロードセルロッド（ロードセル
ロッド27と同様のもの）を挿入してこのロードセルロッ
ドに第２のロードセル（第２のロードセル29と同様のも
の）を設けてもよく、この場合には、 w1＝W1＋（W2-w2）×k2 ∴ w1＝W1＋k2×W2＋ｃ′ 但し、ｃ′は定数 となる。
また、密封容器２内下部に複数のロードセルロッドを
挿入し、これらロードセルロッドにそれぞれロードセル
を取り付けてもよく、また、前記ロードセルロッド27,
第２のロードセル29の代わりに、密封容器２の上方より
この密封容器２内上部に複数のロードセルロッドを挿入
しこれらのロードセルロッドにそれぞれ第2,第3,……の
ロードセルロッドを取り付けてもよく、また密封容器２
の横よりこの密封容器２内に１本または２本以上のロー
ドセルロッドを挿入し、これらのロードセルロッドに第
2,第3,……のロードセルロッドを取り付けてもよい。
挿入し、これらロードセルロッドにそれぞれロードセル
を取り付けてもよく、また、前記ロードセルロッド27,
第２のロードセル29の代わりに、密封容器２の上方より
この密封容器２内上部に複数のロードセルロッドを挿入
しこれらのロードセルロッドにそれぞれ第2,第3,……の
ロードセルロッドを取り付けてもよく、また密封容器２
の横よりこの密封容器２内に１本または２本以上のロー
ドセルロッドを挿入し、これらのロードセルロッドに第
2,第3,……のロードセルロッドを取り付けてもよい。
さらに、上記実施例においては、正確な総るつぼ重量
の値を基に高解離圧成分ガス圧制御炉９の温度およびヒ
ータ８の出力を調整し、原料融液組成および育成される
単結晶の形状の双方を自動制御した場合について説明し
たが、これに限るものではなく、原料溶液の組成あるい
は育成される単結晶の形状のいずれか一方のみを自動制
御することも可能である。
の値を基に高解離圧成分ガス圧制御炉９の温度およびヒ
ータ８の出力を調整し、原料融液組成および育成される
単結晶の形状の双方を自動制御した場合について説明し
たが、これに限るものではなく、原料溶液の組成あるい
は育成される単結晶の形状のいずれか一方のみを自動制
御することも可能である。
第１の発明によれば、下軸フォースバーに取り付けら
れた第１のロードセルと、密封容器の壁を気密にかつ移
動自在に貫通してこの密封容器内に延ばされたロードセ
ルロッドに設けられた第２のロードセルとにより、原料
融液の重量変化を測定し、この測定重量変化より直接合
成された原料融液の重量を算出して原料融液の組成を自
動制御することができ、これにより、密封容器内と外容
器内の差圧による総原料融液重量の測定精度に対する悪
影響を解消して原料融液の正確な組成制御および育成さ
れる単結晶の形状制御を容易に行なうことができ、ま
た、原料融液の直接合成の終了時点を確認することがで
きる。
れた第１のロードセルと、密封容器の壁を気密にかつ移
動自在に貫通してこの密封容器内に延ばされたロードセ
ルロッドに設けられた第２のロードセルとにより、原料
融液の重量変化を測定し、この測定重量変化より直接合
成された原料融液の重量を算出して原料融液の組成を自
動制御することができ、これにより、密封容器内と外容
器内の差圧による総原料融液重量の測定精度に対する悪
影響を解消して原料融液の正確な組成制御および育成さ
れる単結晶の形状制御を容易に行なうことができ、ま
た、原料融液の直接合成の終了時点を確認することがで
きる。
また、第２の発明によれば、下軸フォースバーに取り
付けられた第１のロードセルと、密封容器の壁を気密に
かつ移動自在に貫通してこの密封容器内に延ばされたロ
ードセルロッドに設けられた第２のロードセルとによ
り、原料融液の重量変化を測定し、この重量変化に基づ
いて直接合成された原料融液の重量を正確に算出し、高
解離圧成分ガス圧制御炉温度を調整して原料融液組成お
よび単結晶形状を正確にかつ容易に自動制御することが
でき、また、原料融液の直接合成の終了時点を確認する
ことができる。
付けられた第１のロードセルと、密封容器の壁を気密に
かつ移動自在に貫通してこの密封容器内に延ばされたロ
ードセルロッドに設けられた第２のロードセルとによ
り、原料融液の重量変化を測定し、この重量変化に基づ
いて直接合成された原料融液の重量を正確に算出し、高
解離圧成分ガス圧制御炉温度を調整して原料融液組成お
よび単結晶形状を正確にかつ容易に自動制御することが
でき、また、原料融液の直接合成の終了時点を確認する
ことができる。
第１図は、第１の発明を実施するための装置の一例を示
す概略断面図、第２図は従来の高解離圧化合物半導体単
結晶成長方法を実施するための装置の一例を示す概略断
面図である。 １……外容器、２……密封容器、４……上軸フォースバ
ー、５……下軸フォースバー、７……原料融液容器（る
つぼ）、8,8′……加熱機構（ヒータ）、９……高解離
圧成分ガス圧制御炉、16……原料融液、23……下軸アウ
タープルチューブ、24……第１のロードセル、26……ア
ウターチューブ、27……ロードセルロッド、29……第２
のロードセル。
す概略断面図、第２図は従来の高解離圧化合物半導体単
結晶成長方法を実施するための装置の一例を示す概略断
面図である。 １……外容器、２……密封容器、４……上軸フォースバ
ー、５……下軸フォースバー、７……原料融液容器（る
つぼ）、8,8′……加熱機構（ヒータ）、９……高解離
圧成分ガス圧制御炉、16……原料融液、23……下軸アウ
タープルチューブ、24……第１のロードセル、26……ア
ウターチューブ、27……ロードセルロッド、29……第２
のロードセル。
Claims (2)
- 【請求項１】加熱密封容器内に密封された高解離圧成分
ガスの圧力を制御しつつ、前記密封容器内で化合物半導
体単結晶を前記密封容器の上方よりこの密封容器内に挿
入された上軸フォースバーにより引き上げるチョクラル
スキー法による化合物半導体単結晶製造方法であって、 前記密封容器内の原料融液容器を支持する下軸フォース
バーに取り付けられた第１のロードセルと、前記密封容
器の壁を気密にかつ移動自在に貫通してこの密封容器内
に延ばされたロードセルロッドに設けられた第２のロー
ドセルとにより、前記原料融液容器内の原料融液の重量
変化を測定し、この測定重量変化より直接合成された原
料融液の重量を算出して、前記原料溶液の重量に基づい
て該原料融液の組成および育成される化合物半導体単結
晶の形状の少なくともいずれか一方を制御することを特
徴とする高解離圧化合物半導体単結晶成長方法。 - 【請求項２】外容器と、この外容器内に設けられた密封
容器と、前記外容器および密封容器の上壁，下壁をそれ
ぞれ上下動かつ回転可能に気密に貫通して密封容器内部
に延ばされて設けられた上軸フォースバーおよび下軸フ
ォースバーと、前記外容器および密封容器の壁を移動可
能にかつ気密に貫通してこの密封容器の内部に延ばされ
て設けられたロードセルロッドと、前記密封容器内にお
いて下軸フォースバーにより支持された原料融液容器
と、前記密封容器を加熱可能にこの密封容器外に設けら
れた加熱機構と、前記密封容器に設けられた高解離圧成
分ガス圧制御炉と、前記下軸フォースバーに接続された
第１のロードセルと、前記ロードセルロッドに接続され
た第２のロードセルとからなることを特徴とする高解離
圧化合物半導体単結晶成長装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP89115295A EP0355746B1 (en) | 1988-08-19 | 1989-08-18 | Method for monocrystalline growth of dissociative compound semiconductors |
| DE68917052T DE68917052T2 (de) | 1988-08-19 | 1989-08-18 | Verfahren zur Einkristallzüchtung von zersetzbaren Halbleiter-Verbindungen. |
| US07/395,718 US5091043A (en) | 1988-08-19 | 1989-08-18 | Method for monocrystaline growth of dissociative compound semiconductors |
| KR1019890011828A KR940009944B1 (ko) | 1988-08-19 | 1989-08-19 | 고해리압 화합물 반도체 단결정 성장방법 및 그 장치 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-205862 | 1988-08-19 | ||
| JP20586288 | 1988-08-19 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02141492A JPH02141492A (ja) | 1990-05-30 |
| JP2616002B2 true JP2616002B2 (ja) | 1997-06-04 |
Family
ID=16513952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1122630A Expired - Lifetime JP2616002B2 (ja) | 1988-08-19 | 1989-05-16 | 高解離圧化合物半導体単結晶成長方法及びその装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2616002B2 (ja) |
| KR (2) | KR940009942B1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102328911B1 (ko) * | 2019-12-03 | 2021-11-18 | 김용학 | 이형층을 구비한 금속 거푸집 |
-
1989
- 1989-05-16 JP JP1122630A patent/JP2616002B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1989-07-25 KR KR1019890010519A patent/KR940009942B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1989-08-19 KR KR1019890011828A patent/KR940009944B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR940009942B1 (ko) | 1994-10-19 |
| JPH02141492A (ja) | 1990-05-30 |
| KR900018423A (ko) | 1990-12-21 |
| KR900003426A (ko) | 1990-03-26 |
| KR940009944B1 (ko) | 1994-10-19 |
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