JPH07165490A - 単結晶製造装置 - Google Patents

単結晶製造装置

Info

Publication number
JPH07165490A
JPH07165490A JP31354393A JP31354393A JPH07165490A JP H07165490 A JPH07165490 A JP H07165490A JP 31354393 A JP31354393 A JP 31354393A JP 31354393 A JP31354393 A JP 31354393A JP H07165490 A JPH07165490 A JP H07165490A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
single crystal
crystal
crucible
vertically movable
melt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP31354393A
Other languages
English (en)
Inventor
Hiromoto Fujita
宏元 藤田
Naoto Mogi
直人 茂木
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toshiba Corp filed Critical Toshiba Corp
Priority to JP31354393A priority Critical patent/JPH07165490A/ja
Publication of JPH07165490A publication Critical patent/JPH07165490A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 育成結晶の低転位化を実現できるとともに、
コスト低減及び作業効率の改善を実現できる単結晶製造
装置を提供する。 【構成】 回転及び昇降可能に支持されたるつぼ14内
に原料融液23及び液体封止剤24を収容し、回転及び
昇降可能な結晶引き上げ軸17に取り付けられた種結晶
18を原料融液23に接触させてこれを回転させながら
上昇させて液体封止剤24で完全に覆った状態で単結晶
25を引上げる単結晶製造装置において、結晶引き上げ
軸17とは別に設けられた回転及び昇降可能な軸19に
取り付けられ液体封止剤24に浸漬されてその液面を上
昇させる円筒状治具22と、単結晶25の引き上げに応
じて円筒状治具22の昇降を制御する制御機構とを有す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は液体封止剤を用いて引き
上げ結晶を完全に覆った状態で単結晶を製造する単結晶
製造装置に関する。
【0002】
【従来の技術】ホールセンサや高周波FETなどの電子
素子基板として用いられる半絶縁性のガリウムヒ素(G
aAs)単結晶を製造するには、液体封止剤(B2
3 )により原料融液を封止した状態で単結晶を引上げる
液体封止引上げ法(LEC法)が盛んに用いられてい
る。これらの電子素子は、基板結晶の転位密度によって
その特性が大きく影響を受ける。そこで従来より、結晶
の低転位化を目的として、炉内保温構造などを改良して
炉内の温度勾配を小さくするなどの対策が採用されてい
る。しかし、LEC法において炉内の温度勾配を小さく
すると、育成中の単結晶が液体封止剤であるB23
液面より上昇した後に長時間にわたって高温にさらされ
る。この結果、揮発性の高いヒ素が結晶表面から多量に
抜け出し、結晶中で応力集中が起こって転位の発生を引
き起こすため、低転位化を実現することは非常に困難で
ある。
【0003】これに対して揮発性の高いヒ素が結晶表面
から多量に抜け出すことを防止して低転位化を実現する
方法として、B23 を増量して育成中の結晶を完全に
覆った状態で成長させるLEC法の改良法(FEC法)
が知られている。しかし、この方法ではB23 を増量
する必要があるため、必然的にコストアップを招く。ま
た、B23 の量が多いと、るつぼに収容された原料融
液中の温度勾配が非常に小さくなるため、結晶育成初期
に結晶の多結晶化が多発し、生産性が低下する。さら
に、結晶育成後にるつぼに残った原料やB23 の残留
物は、メチルアルコールなどの溶剤をるつぼに入れてる
つぼ壁面に付着したB23 を徐々に溶解することによ
り取り出す。この際、B23 の増量に伴ってるつぼと
23 との接触面積が大きくなっているため溶剤がな
かなか浸透せず、取り出しに非常に時間がかかって作業
効率が大幅に低下するという問題があった。
【0004】以上のような問題は、GaAs以外にも液
体封止剤を用いる単結晶の製造例えばAlAs,InA
s,InGaAs,InGaAlAs,GaP,GaS
b,ZnS,ZnSe,ZnTe,CdS,CdSe,
CdTeなどにおいても同様に生じる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】以上述べたように従来
のFEC法では育成結晶の低転位化を実現できるが、コ
ストアップを招いたり、育成後にるつぼの内容物を取り
出す際の作業効率が低下するなどの新たな問題が発生す
るため、FEC法においてコスト低減及び作業効率の改
善を実現できる実用的な対策を講じることが急務であっ
た。
【0006】本発明はこのような事情を考慮してなされ
たもので、B23 を増量することなく単結晶をB2
3 で完全に覆った状態で引上げることができ、育成結晶
の低転位化を実現できるとともに、コスト低減及び作業
効率の改善を実現できる単結晶製造装置を提供すること
を目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の単結晶製造装置
は、回転及び昇降可能に支持されたるつぼ内に原料融液
及び液体封止剤を収容し、回転及び昇降可能な結晶引き
上げ軸に取り付けられた種結晶を前記原料融液に接触さ
せてこれを回転させながら上昇させて前記液体封止剤で
完全に覆った状態で単結晶を引上げる単結晶製造装置に
おいて、前記結晶引き上げ軸とは別に設けられた回転及
び昇降可能な軸に取り付けられ前記液体封止剤に浸漬さ
れてその液面を上昇させる円筒状治具と、単結晶の引き
上げに応じて該円筒状治具の昇降を制御する制御機構と
を具備したことを特徴とするものである。
【0008】
【作用】本発明の単結晶製造装置を用いて単結晶を育成
すれば、円筒状治具をるつぼ内の液体封止剤に浸漬して
その液面を上昇させることにより、液体封止剤の見掛け
上の厚みを厚くして単結晶を常に液体封止剤で完全に覆
った状態で引上げることができる。この際、円筒状治具
は回転されているので、結晶の育成を阻害することはな
い。したがって、液体封止剤の使用量を増加させること
なくFEC法による低転位密度の結晶育成を実現でき
る。また、結晶の育成が終了した後に円筒状治具を液体
封止剤から抜き出すことにより、液体封止剤の厚みを円
筒状治具を浸漬する以前の薄い状態に戻すことができる
ので、育成後のるつぼから原料や液体封止剤の残留物を
取り出すのに要する作業時間を短縮できる。
【0009】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して説明
する。図1に本発明に係る単結晶製造装置の概略構成図
を示す。図1において、成長炉11内には回転及び昇降
可能なるつぼ回転軸12が挿入され、この回転軸12上
にはるつぼ支持部材13が固定されており、この内部に
るつぼ14が支持されている。るつぼ支持部材13の外
周には、下部加熱ヒータ15及び上部加熱ヒータ16が
設けられている。るつぼ14の中央部の上方には、結晶
引上げ軸17が回転及び昇降可能に保持されており、そ
の先端に種結晶18が取付けられている。結晶引上げ軸
17の周囲には結晶引上げ軸17と同心に、中空の治具
取付け軸19が回転及び昇降可能に保持されており、そ
の下端に治具固定部材20が取付けられている。この治
具固定部材20に支持棒21を介して円筒状治具22が
固定されている。すなわち図3(a)に示すように、円
筒状治具22の上端には支持棒21が挿入される穴が設
けられている。また図3(b)に示すように、、治具固
定部材20の中心には治具取付け軸19に固定するため
のねじ山が設けられ、その外周には支持棒21を固定す
るためのねじ山が設けられている。そして図3(c)に
示すようにこれらを取付けたものが治具取付け軸19に
固定される。
【0010】以上のような構成の単結晶製造装置を用い
たFEC法によるGaAs単結晶の製造について図1及
び図2を参照して説明する。内径95mmのるつぼ14
内に原料であるAs及びGaを順次チャージし、さらに
液体封止剤であるB23 をチャージした。使用したB
23 の重量は250gであり、従来のLEC法で用い
る重量とほぼ同量である。成長炉11を閉じて真空ポン
プで1×10-2Torrまで真空引きした。成長炉11
内にArガスを導入して40kg/cm2 に加圧した
後、加熱ヒータ15、16に通電することにより原料を
加熱融解した。この結果、るつぼ14内では原料から直
接合成されたGaAs融液23の表面がB23 融液2
4で封止された状態となる。この後、種結晶18を降下
させてGaAs融液23に接触させ、るつぼ14と種結
晶18とを互いに逆方向に回転させながら、7mm/h
の引き上げ速度で種結晶18を引上げて結晶育成を開始
した。結晶の育成に応じて、円筒状治具22をB23
融液24に浸漬してその液面を上昇させ、単結晶が常に
23 融液24に完全に覆われるようにした。また、
結晶育成中、円筒状治具22をるつぼ14と同方向・同
回転で回転させた。
【0011】この際、育成中に測定した単結晶の重量変
化と直径から単結晶の体積の変化量を演算し、その演算
結果に基づいて円筒状治具22によって上昇させるべき
23 融液24の液面高さを演算して、円筒状治具2
2の下降量を制御する。この制御は図示しない制御機構
により行われる。このように円筒状治具22の下降量を
制御しているので、図2に示すように単結晶25は常に
23 融液24に完全に覆われている。この状態は育
成中の目視観察によって確認された。
【0012】直径2インチ、重量1kgのGaAs単結
晶25を育成させた後、GaAs融液23から単結晶を
切り離した。加熱ヒータの出力を調整することによって
徐々に温度を低下させ、B23 の温度が硬化点付近に
なった時点で、円筒状治具22及びGaAs単結晶25
を徐々に上昇させてB23 融液24から抜き出した。
この結果、B23 融液24の厚みは円筒状治具22を
浸漬する以前の薄い状態になる。その後、成長炉11の
温度を室温まで徐々に低下させた。
【0013】こうして得られたGaAs単結晶は結晶頭
部から尾部まで転位密度の低いものであった。また、結
晶育成後のるつぼ14から原料やB23 の残留物を取
り出す作業は極めて容易に実施できた。
【0014】比較のため、円筒状治具を用いない装置で
FEC法による単結晶の製造を行った。この場合、低転
位密度の結晶を得ることはできるが、B23 の使用量
が900gと非常に多くなってしまい、コストアップを
招く。また、育成後のるつぼから原料やB23 の残留
物を取り出す作業は上記実施例の場合と比較して非常に
時間がかかり作業効率が大幅に低下した。
【0015】なお、以上の実施例では、GaAs単結晶
の製造について説明したが、本発明は他の単結晶の製造
にも適用できることはもちろんである。例えば、液体封
止引上げ法により製造されるAlAs、InAs、In
GaAs、InGaAlAs、GaP、GaSb、Zn
S、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdTe
などの他の化合物半導体単結晶の製造にも適用すること
ができる。
【0016】
【発明の効果】以上詳述したように本発明の単結晶製造
装置を用いれば、液体封止剤の使用量を増加させること
なく低転位密度の結晶育成を実現でき、しかもコストを
低減できるとともに育成後のるつぼから原料や液体封止
剤の残留物を取り出すのに要する作業時間を短縮でき
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の単結晶製造装置の断面図。
【図2】本発明の単結晶製造装置の使用状態を示す断面
図。
【図3】本発明の単結晶製造装置に用いられる円筒状治
具の取付け状態を示す斜視図。
【符号の説明】
11…成長炉、12…るつぼ回転軸、13…るつぼ支持
部材、14…るつぼ、15…下部加熱ヒータ、16…上
部加熱ヒータ、17…結晶引上げ軸、18…種結晶、1
9…治具取付け軸、20…治具固定部材、21…支持
棒、22…円筒状治具、23…GaAs融液、24…B
23 融液、25…GaAs単結晶。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 回転及び昇降可能に支持されたるつぼ内
    に原料融液及び液体封止剤を収容し、回転及び昇降可能
    な結晶引き上げ軸に取り付けられた種結晶を前記原料融
    液に接触させてこれを回転させながら上昇させて前記液
    体封止剤で完全に覆った状態で単結晶を引上げる単結晶
    製造装置において、前記結晶引き上げ軸とは別に設けら
    れた回転及び昇降可能な軸に取り付けられ前記液体封止
    剤に浸漬されてその液面を上昇させる円筒状治具と、単
    結晶の引き上げに応じて該円筒状治具の昇降を制御する
    制御機構とを具備したことを特徴とする単結晶製造装
    置。
JP31354393A 1993-12-14 1993-12-14 単結晶製造装置 Pending JPH07165490A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP31354393A JPH07165490A (ja) 1993-12-14 1993-12-14 単結晶製造装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP31354393A JPH07165490A (ja) 1993-12-14 1993-12-14 単結晶製造装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH07165490A true JPH07165490A (ja) 1995-06-27

Family

ID=18042592

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP31354393A Pending JPH07165490A (ja) 1993-12-14 1993-12-14 単結晶製造装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH07165490A (ja)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS6046998A (ja) 単結晶引上方法及びそのための装置
US4652332A (en) Method of synthesizing and growing copper-indium-diselenide (CuInSe2) crystals
JP2943430B2 (ja) 単結晶の製造方法および製造装置
US4750969A (en) Method for growing single crystals of dissociative compound semiconductor
JPH07165490A (ja) 単結晶製造装置
JPH05139886A (ja) 砒素化合物単結晶の製造方法
JPH0570276A (ja) 単結晶の製造装置
JPH11147785A (ja) 単結晶の製造方法
JP2517803B2 (ja) Ii−vi族化合物半導体多結晶の合成方法
JP3085072B2 (ja) 単結晶引上装置
JP2542434B2 (ja) 化合物半導体結晶の製造方法および製造装置
JP2000281500A (ja) GaAs単結晶及びその製造方法並びにその製造装置
Dutta et al. Bulk growth of GaSb and Ga 1-x In x Sb
CN117604611A (zh) 锑化镓晶体的生长方法
JP3042168B2 (ja) 単結晶製造装置
JP2690420B2 (ja) 単結晶の製造装置
JPS62207799A (ja) 3−v族化合物半導体単結晶製造方法及びその装置
JP2830315B2 (ja) 高解離圧単結晶の製造装置
JPH05319973A (ja) 単結晶製造装置
JPS6251237B2 (ja)
JP2954750B2 (ja) 化合物半導体結晶の製造方法及び製造装置
JPH09315887A (ja) 単結晶の製造方法及びそれに用いられる単結晶製造装置
JPS5910960B2 (ja) 連続引上式単結晶製造法および装置
JPH0616493A (ja) ガリウム砒素単結晶の成長方法
JPH0354187A (ja) 単結晶製造装置