JP2830315B2 - 高解離圧単結晶の製造装置 - Google Patents

高解離圧単結晶の製造装置

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JP2830315B2
JP2830315B2 JP5163990A JP5163990A JP2830315B2 JP 2830315 B2 JP2830315 B2 JP 2830315B2 JP 5163990 A JP5163990 A JP 5163990A JP 5163990 A JP5163990 A JP 5163990A JP 2830315 B2 JP2830315 B2 JP 2830315B2
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、GaAs、GaP、InAs、InP等のIII-V族化合物
半導体、並びに、CdTe、HgCdTe、ZnSe等のII-VI族化合
物半導体などの高解離圧単結晶を、高解離圧成分元素ガ
スを封入した気密容器中でチョクラルスキー法により製
造する装置に関する。
(従来の技術) 高解離圧成分元素ガス雰囲気中で単結晶を育成する方
法は、従来のチョクラルスキー法やLEC法とは異なり、
成長した高解離圧単結晶表面で分解反応が生じて結晶の
品質を悪化することもなく、低い欠陥密度の高均一性を
有する単結晶を製造することができる。
第2図は、高解離圧成分元素ガスを封入した気密容器
中で高解離圧単結晶をチョクラルスキー法で製造する従
来装置の断面図である。チャンバー1内には、高解離圧
成分元素ガスを密閉するための気密容器10が配置されて
おり、種結晶9を下端に取り付けて単結晶8を引き上げ
る上軸2、及び、サセプタ4で支持されたるつぼ5をそ
の上端で支持する下軸3は、チャンバー1及び気密容器
10を貫通し、該るつぼ5内には原料融液6と液体封止剤
7を収容し、気密容器10の貫通部分に液体封止剤13並び
に14を収容する受皿11並びに12を設け、該受皿11並びに
12の中央開口部は上軸2並びに下軸3とそれぞれ摺動し
て、該軸を回転昇降可能として、かつ、液体封止剤の流
下を防止する構造を有している。気密容器10の上方に
は、高解離圧成分元素17を収容するアンプル18を導管22
を介して気密容器10と接続し、気密容器10内に所定の高
解離圧成分元素ガス分圧を確保するためのヒータ21をア
ンプル18の周囲に配置し、上軸貫通部の液体封止剤13並
びに下軸貫通部の液体封止剤14を溶融させるためのヒー
タ19並びに20を配置し、るつぼ5の周囲にはヒータ15及
び16を配置する。
まず、原料、液体封止剤及び高解離圧成分元素を所定
の場所に挿入し、チャンバー1内を一旦真空に排気した
後、ヒータ19及び20を加熱して液体封止剤13及び14を溶
融し、気密容器10を密封し、次いで、ヒータ21を加熱し
て、単結晶8及び原料融液6の分解反応を抑制するよう
に、気密容器10内の高解離圧成分元素ガスの分圧を調整
し、同時に、これに見合う不活性ガスをチャンバー1内
に満たし、次いで、ヒータ15及び16を加熱して原料融液
6及び液体封止剤7の温度を調整し、かつ、気密容器10
の壁面を加熱して高解離圧成分元素の析出を防止するこ
とにより高解離圧成分元素ガスの分圧を維持した状態
で、上軸2を降下して種結晶9を原料融液6に十分にな
じませて種付けし、直径を制御しながら単結晶8を引き
上げる。なお、気密容器10内に十分高い高解離圧成分元
素ガス分圧が得られる場合は、るつぼ6内の液体封止剤
7を省略してもよい。
従来、この種の装置では、気密容器10、アンプル18及
び導管22は、石英、カーボン、pBN、SiC、気密質のカー
ボン、カーボンにpBNをコーティングしたもの、カーボ
ンに気密質カーボンをコーティングしたもの、カーボン
にSiCをコーティングしたもの、モリブデン、ステンレ
ス等の材料で作られ、上下軸2,3及び気密部分の受皿11,
12はモリブデン又はステンレスで作られていた。
(発明が解決しようとする課題) この種の装置では、上軸2及び下軸3が気密容器10を
貫通する気密部分が高温にさらされるため、ゴム製のO
リングを使用することができないので、軸及び受皿の材
料は、高温で強度を有し、耐腐食性の優れたモリブデン
又はステンレスを使用していた。これらの軸は回転及び
昇降を行うため、受皿の開口部とは非接触で一定の隙間
を設けることが望ましいが、液体封止剤の流下を防止す
るためには、この隙間は必要最小限にされている。
しかし、軸と受皿の軸芯を一致させることが難しく、
完全な非接触を維持することは困難である。軸と受皿の
接触は、軸の表面をキズ付けて軸の円滑な回転を妨げる
ことになり、その振動が原料融液の温度分布を乱して双
晶の発生や多結晶化をもたらしたり、単結晶の直径制御
を妨げたりする原因ともなり、さらには、両者の焼き付
けを起こして単結晶の引き上げを不可能にする場合もあ
る。
本発明は、上記の欠点を解消し、上下軸のキズの発生
を防止し、軸の回転と昇降を円滑に行うことができる高
解離圧単結晶の製造装置を提供しようとするものであ
る。
(課題を解決するための手段) 本発明は、高解離圧成分元素ガスを封入した気密容器
中でチョクラルスキー法により高解離圧単結晶を製造す
る装置において、単結晶を引き上げる上軸及び又はるつ
ぼを支持する下軸が上記気密容器を貫通するシール部
を、該軸より軟質の材料で構成したことを特徴とする高
解離圧単結晶の製造装置である。
なお、上軸及び又は下軸をモリブデン又はステンレス
で構成し、受皿全体もしくは、受皿の開口部を石英、カ
ーボン、pBN、SiC、気密質のカーボン、カーボンにpBN
をコーティングしたもの、カーボンに気密質カーボンを
コーティングしたもの、カーボンにSiCをコーティング
したもの、ステンレス等の材料で構成することが好まし
い。また、前記シール部は、液体封止剤を収容する受皿
として構成することが好ましい。
(作用) 本発明は、高解離圧成分元素ガスを封入した気密容器
中でチョクラルスキー法により高解離圧単結晶を製造す
る装置の、上軸と下軸が上記気密容器を貫通するシール
部を該軸より軟らい材質で構成したことを特徴とするも
のであり、このような構成を採用することにより、軸表
面のキズの発生を防止し、軸の回転と昇降を円滑にし、
軸の振動に起因する原料融液の温度分布の乱れや引き上
げ結晶の直径制御の乱れ等を防止し、軸とシール部の焼
き付けを防止したものである。
このように、本発明は軸の材質とシール部の材質の組
み合わせに特徴がある。それ故、従来の高解離圧単結晶
の製造装置として説明した第2図の装置も、その上下軸
2、3を比較的硬質の材質で構成し、シール部の受皿1
2、13を比較的軟質の材質で構成するときには、本発明
の1具体例となる。第1図は、軸2、3と摺動する受皿
12、13の中央の開口部分24、25のみを比較的軟質の材質
で構成したもので、この場合は受皿12、13の材質は特別
問題にされることはなく、軸と同じ硬質のものも使用す
ることができるし、この開口部分のみを交換することも
可能である。そして、受皿以外の装置構成は、第2図と
総て同じであるから、説明を省略する。
(実施例) 第1図の装置を用いて、ノンドープGaAs単結晶を育成
した。モリブデン製の上下軸を用い、気密容器、アンプ
ル及び導管は材質pBNをコーティングしたカーボンで作
り、受皿は材質モリブデンで作り、受皿の中央の開口部
分は気密性カーボンでコーティングしたカーボン製とし
た。6インチのpBN製るつぼには、ノンドープGaAs多結
晶原料4.0Kg及びB2O3液体封止剤300gをチャージした。
上下軸の受皿にもB2O3液体封止剤を収容した。また、ア
ンプルにはヒ素500gを収容した。単結晶育成時には、ア
ンプルは615℃以上に加熱して、気密容器にヒ素ガスを
供給してヒ素と窒素の混合ガスで気密容器内を15Kg/cm2
に加圧した。そして、上軸の回転速度を5rpm、下軸の回
転速度を20rpm、引上速度を6mm/hrとして、重さ3.5Kg、
直径80mm、長さ150mmの単結晶を育成した。この間、軸
の回転及び引き上げは円滑であり、焼き付けを起こすこ
とはなかった。結晶育成後、上下軸を調べたが、キズは
全く観察されなかった。得られた単結晶の直径制御は良
好であり、転位密度は、従来のLEC法で育成した単結晶
と比較すると、および20分の1で、1000cm-2と低く、電
気特性の面内均一性も極めて良好であった。
(発明の効果) 本発明は、上記の構成を採用することにより、上下軸
とシール部の焼き付けを防止し、上下軸表面のキズの発
生を防止し、上下軸の回転と昇降を円滑にして、軸の振
動に起因する原料融液の温度分布の乱れや引き上げ結晶
の直径制御の乱れ等を未然に防止することができ、その
結果、双晶の発生や多結晶化を防止することができるの
で、欠陥密度の少ない、均一な電気特性を有する高品質
の単結晶を高い歩留まりで製造することができるように
なった。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の1具体例である高解離圧単結晶の製造
装置の断面図、第2図は従来の高解離圧単結晶の製造装
置の断面図である。

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】高解離圧成分元素ガスを封入した気密容器
    中でチョクラルスキー法により高解離圧単結晶を製造す
    る装置において、単結晶を引き上げる上軸及び又はるつ
    ぼを支持する下軸が上記気密容器を貫通するシール部
    を、該軸より軟質の材料で構成したことを特徴とする高
    解離圧単結晶の製造装置。
  2. 【請求項2】前記シール部を、液体封止剤を収容する受
    皿としたことを特徴とする請求項(1)記載の高解離圧
    単結晶の製造装置。
  3. 【請求項3】上軸及び又は下軸の材料をモリブデン又は
    ステンレスとし、シール部の材料をカーボン、気密質の
    カーボン又は気密質のカーボンをコーティングしたカー
    ボンとしたことを特徴とする請求項(1)又は(2)記
    載の高解離圧単結晶の製造装置。
JP5163990A 1990-03-05 1990-03-05 高解離圧単結晶の製造装置 Expired - Lifetime JP2830315B2 (ja)

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