JPH02141492A - 高解離圧化合物半導体単結晶成長方法及びその装置 - Google Patents
高解離圧化合物半導体単結晶成長方法及びその装置Info
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- JPH02141492A JPH02141492A JP1122630A JP12263089A JPH02141492A JP H02141492 A JPH02141492 A JP H02141492A JP 1122630 A JP1122630 A JP 1122630A JP 12263089 A JP12263089 A JP 12263089A JP H02141492 A JPH02141492 A JP H02141492A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/22—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
- C30B15/28—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal using weight changes of the crystal or the melt, e.g. flotation methods
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- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
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- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/20—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高解離圧成分ガスの圧力制御を行なう高解離圧
化合物半導体単結晶成長方法およびその装置に関するも
のである。
化合物半導体単結晶成長方法およびその装置に関するも
のである。
高解離圧化合物半導体単結晶の成長方法の一例として第
２図に示す装置を用いる方法がある。この方法について
第２図を参照して詳しく説明する。
２図に示す装置を用いる方法がある。この方法について
第２図を参照して詳しく説明する。
第２図の高解離圧化合物半導体単結晶の成長装置は、密
封された外容器１と、その内部に収容された密封容器」
二体２ａ、密封容器下体２ｂからなる密封容器２と、上
端にフランジ３ａを、中間に緩衝機構３ｂを有し外客器
ｌを気密に上下動可能に貫通して設けられた押し上げ軸
３と、上部から外客器１および密封容器」二体２ａの上
壁を貫いて密封容器２の内部に延び、」−下動かつ回転
可能な上軸フォースパー４と、同様に下部から外容器１
および密封容器下体２ｂの下壁を貫いて密封容器２の内
部に延び、上下動かつ回転可能な下軸フォースパー５と
、この下軸フォースパー５の上端に設けられたザセプタ
６と、このザセプタ６に支持された原料融液容器（るつ
ぼ）７と、密封容器２の外側に設置された加熱機構（ヒ
ータ）８．８′と、密封容器２に設けられた高解離圧成
分ガス圧制御炉９と、密封容器上体２ａと上軸フォース
パー４との接触摺動部、密封容器下体２ｂと下軸フォー
スパー５との接触摺動部にそれぞれ設けられた液体シー
ル剤１０．１０’ と、外容器１の上方から密封容器２
内に気密に挿入された透光性ロッドＩ３とからなってい
る。なお、密封容器上体２ａ密封容器下体２ｂは接合部
２ｃ 、２ｄにおいて接合され密封容器２内が密封され
ている。９ａは高解離圧成分固体（Ａ ｓ）である。
封された外容器１と、その内部に収容された密封容器」
二体２ａ、密封容器下体２ｂからなる密封容器２と、上
端にフランジ３ａを、中間に緩衝機構３ｂを有し外客器
ｌを気密に上下動可能に貫通して設けられた押し上げ軸
３と、上部から外客器１および密封容器」二体２ａの上
壁を貫いて密封容器２の内部に延び、」−下動かつ回転
可能な上軸フォースパー４と、同様に下部から外容器１
および密封容器下体２ｂの下壁を貫いて密封容器２の内
部に延び、上下動かつ回転可能な下軸フォースパー５と
、この下軸フォースパー５の上端に設けられたザセプタ
６と、このザセプタ６に支持された原料融液容器（るつ
ぼ）７と、密封容器２の外側に設置された加熱機構（ヒ
ータ）８．８′と、密封容器２に設けられた高解離圧成
分ガス圧制御炉９と、密封容器上体２ａと上軸フォース
パー４との接触摺動部、密封容器下体２ｂと下軸フォー
スパー５との接触摺動部にそれぞれ設けられた液体シー
ル剤１０．１０’ と、外容器１の上方から密封容器２
内に気密に挿入された透光性ロッドＩ３とからなってい
る。なお、密封容器上体２ａ密封容器下体２ｂは接合部
２ｃ 、２ｄにおいて接合され密封容器２内が密封され
ている。９ａは高解離圧成分固体（Ａ ｓ）である。
この装置を用いて化合物半導体単結晶を育成する場合に
は、先ず、るつぼ７内に原料となる■族金属（Ｇａ）を
投入し、密封容器２の底部に高解離圧成分固体（Ａ ｓ
）を置き、外客器ｌおよび密封容器２内を真空状態とし
た後、ヒータ８，８′を発熱させ液体シール剤１０．１
０’を溶融し密封容器２を外容器Ｉと隔離し、不活性ガ
スにて外容器１内を所定の圧力きし、更？こヒータ８′
を発熱させて高解離圧成分固体を蒸発させ、かつ高解離
圧成分ガス圧制御炉９を調節して密封容器２内を所定の
圧力の高解離圧成分ガス（Ａ ｓ）で満たし、この高解
離圧成分ガスとるつぼ７内の■族金属とを反応させ原料
融液（ＧａＡｓ） Ｉ ６を作り、この状態で」二軸フ
２・−スパー４を下降して種結晶（ＧａＡｓ）１７を原
料融液１６に浸漬し、上軸フォースパー４を回転しつつ
引き上げることにより化合物半導体単結晶（Ｇ ａＡ
ｓ）を得ることができる。
は、先ず、るつぼ７内に原料となる■族金属（Ｇａ）を
投入し、密封容器２の底部に高解離圧成分固体（Ａ ｓ
）を置き、外客器ｌおよび密封容器２内を真空状態とし
た後、ヒータ８，８′を発熱させ液体シール剤１０．１
０’を溶融し密封容器２を外容器Ｉと隔離し、不活性ガ
スにて外容器１内を所定の圧力きし、更？こヒータ８′
を発熱させて高解離圧成分固体を蒸発させ、かつ高解離
圧成分ガス圧制御炉９を調節して密封容器２内を所定の
圧力の高解離圧成分ガス（Ａ ｓ）で満たし、この高解
離圧成分ガスとるつぼ７内の■族金属とを反応させ原料
融液（ＧａＡｓ） Ｉ ６を作り、この状態で」二軸フ
２・−スパー４を下降して種結晶（ＧａＡｓ）１７を原
料融液１６に浸漬し、上軸フォースパー４を回転しつつ
引き上げることにより化合物半導体単結晶（Ｇ ａＡ
ｓ）を得ることができる。
この際に高解離圧成分ガス圧制御炉９の温度制御により
原料融液の組成制御を行なっている。また、上記装置に
よっては、育成される単結晶の形状制御までは行うこと
ができなかった。
原料融液の組成制御を行なっている。また、上記装置に
よっては、育成される単結晶の形状制御までは行うこと
ができなかった。
ところが、以上のような高解離圧成分ガスの圧ツノの制
御を行なう単結晶引き上げ法によって化合物半導体単結
晶を育成する場合、直接合成によって原料融液を作る際
にはその組成制御が重要となるが、従来原料融液の組成
制御は、高解離圧成分ガス圧制御炉の温度制御によって
行っていたため、組成比が正確に把握できず、最適高解
離圧成分ガス圧制御温度を求めるべくその過程で多くの
実験を必要としていた。
御を行なう単結晶引き上げ法によって化合物半導体単結
晶を育成する場合、直接合成によって原料融液を作る際
にはその組成制御が重要となるが、従来原料融液の組成
制御は、高解離圧成分ガス圧制御炉の温度制御によって
行っていたため、組成比が正確に把握できず、最適高解
離圧成分ガス圧制御温度を求めるべくその過程で多くの
実験を必要としていた。
また直接合成を行なう過程では合成終了の確認がとれず
、適当と思われる保持時間経過後に引き上げ操作に移る
という状況であり、合列終了の確認がとれた上で引き」
二げ操作に移れるよう改善が要望されている。
、適当と思われる保持時間経過後に引き上げ操作に移る
という状況であり、合列終了の確認がとれた上で引き」
二げ操作に移れるよう改善が要望されている。
以上のような状態を改善するためには、原料融液容器（
るつぼ）支持軸も含めた総原料融液容器重量を測定して
原料融液の正確な重量を測定し、原料融液の精密な組成
制御を行なえばよい。すなわち、原料融液の正確な測定
をするには、るつぼ内の■族元素の重量が既知であるか
ら、反応により溶は込んだ高解離圧成分による重量変化
を正確に測定することができればよいわけである。
るつぼ）支持軸も含めた総原料融液容器重量を測定して
原料融液の正確な重量を測定し、原料融液の精密な組成
制御を行なえばよい。すなわち、原料融液の正確な測定
をするには、るつぼ内の■族元素の重量が既知であるか
ら、反応により溶は込んだ高解離圧成分による重量変化
を正確に測定することができればよいわけである。
加えて、原料溶液の正確な重量測定ができれることにな
れば、原料溶液の減少量は育成された単結晶の重量に等
しいから、育成される単結晶の形状制御も行うことがで
きる。すなわち具体的に説明すれば、一定の引き上げ速
度において原料溶液の減少率が増加すれば、増加した割
合で育成される単結晶の重量が多くなることになるから
、引き上げられる単結晶の外径は大きくなる。したがっ
て、上記原料溶液の変化量に応じてヒータ８′の出力を
調整することにより、育成される単結晶の形状制御をす
ることができる。
れば、原料溶液の減少量は育成された単結晶の重量に等
しいから、育成される単結晶の形状制御も行うことがで
きる。すなわち具体的に説明すれば、一定の引き上げ速
度において原料溶液の減少率が増加すれば、増加した割
合で育成される単結晶の重量が多くなることになるから
、引き上げられる単結晶の外径は大きくなる。したがっ
て、上記原料溶液の変化量に応じてヒータ８′の出力を
調整することにより、育成される単結晶の形状制御をす
ることができる。
ところが、第２図に示す前記従来例においては、下軸フ
ォースバー５にロードセルが設けられていないため、原
料融液の重量を計測することが出来ず、精密な組成制御
を行うことができなし１とし）う問題があった。
ォースバー５にロードセルが設けられていないため、原
料融液の重量を計測することが出来ず、精密な組成制御
を行うことができなし１とし）う問題があった。
そこで、下軸フォースバー５にロードセルラ取り付ける
ことが考えられるが、この下軸フォースバー５にロード
セルを取り付けたとしても、引き上げ装置の構造に由来
して密封容器２内と外客器ｌ内との差圧によってロード
セルの測定が悪くなるという問題がある。即ち、高解離
圧成分プｆスを密封容器２内に密封するため、下軸フォ
ースバー５は密封容器２の内圧と外客器ｌの内圧との差
圧分の力を受ける。このために正確な総るつぼ重量を検
出することが困′難となり、ひいては原料融液１６の正
確な組成制御を行なうことが困難となる。
ことが考えられるが、この下軸フォースバー５にロード
セルを取り付けたとしても、引き上げ装置の構造に由来
して密封容器２内と外客器ｌ内との差圧によってロード
セルの測定が悪くなるという問題がある。即ち、高解離
圧成分プｆスを密封容器２内に密封するため、下軸フォ
ースバー５は密封容器２の内圧と外客器ｌの内圧との差
圧分の力を受ける。このために正確な総るつぼ重量を検
出することが困′難となり、ひいては原料融液１６の正
確な組成制御を行なうことが困難となる。
本発明は、従来の高解離圧化合物半導体単結晶成長方法
及びその装置が持つ以上のような問題点を解決すべくな
されたものである。
及びその装置が持つ以上のような問題点を解決すべくな
されたものである。
本発明は、前記目的を達成させるために次のような構成
としている。即ち、第１の発明においては、加熱密封容
器内に密封された高解離圧成分ガスの圧力を制御しつつ
、前記密封容器内で化合物半導体単結晶を前記密封容器
の上方よりこの密封容器内に挿入された上軸フォースバ
ーにより引き上げるヂョクラルスキー法による化合物半
導体単結晶製造方法であって、 前記密封容器内の原料融液容器を支持する下軸フォース
バーに取り付けられた第１のロードセルと、前記密封容
器の壁を気密にかつ移動自在に貫通してこの密封容器内
に延ばされたロードセルロッドに設けられた第２のロー
ドセルとにより、前記原料融液容器内の原料融液の重量
変化を測定し、この測定重量変化より直接合成された原
料融液の重量を算出して、原料融液の組成および育成さ
れる化合物半導体単結晶の形状の少なくともいずれか一
方を制御するようにし、 第２の発明においては、外容器と、この外容器内に設け
られた密封容器と、前記外容器および密封容器の上壁、
下壁をそれぞれ上下動かつ回転可能に気密に貫通して密
封容器内部に延ばされて設けられた上軸フォースバーお
よび下軸フォースバーと、前記外容器および密封容器の
壁を移動可能にかつ気密に貫通してこの密封容器の内部
に延ばされて設けられたロードセルロッドと、前記密封
容器内において下軸フォースバーにより支持された原料
融液容器と、前記密封容器を加熱可能にこの密封容器外
に設けられた加熱機構と、前記密封容器に設けられた高
解離圧成分ガス圧制御炉と、前記下軸フォースバーに接
続された第１のロードセルと、前記ロードセルロッドに
接続された第２のロードセルとからなる構成としている
。
としている。即ち、第１の発明においては、加熱密封容
器内に密封された高解離圧成分ガスの圧力を制御しつつ
、前記密封容器内で化合物半導体単結晶を前記密封容器
の上方よりこの密封容器内に挿入された上軸フォースバ
ーにより引き上げるヂョクラルスキー法による化合物半
導体単結晶製造方法であって、 前記密封容器内の原料融液容器を支持する下軸フォース
バーに取り付けられた第１のロードセルと、前記密封容
器の壁を気密にかつ移動自在に貫通してこの密封容器内
に延ばされたロードセルロッドに設けられた第２のロー
ドセルとにより、前記原料融液容器内の原料融液の重量
変化を測定し、この測定重量変化より直接合成された原
料融液の重量を算出して、原料融液の組成および育成さ
れる化合物半導体単結晶の形状の少なくともいずれか一
方を制御するようにし、 第２の発明においては、外容器と、この外容器内に設け
られた密封容器と、前記外容器および密封容器の上壁、
下壁をそれぞれ上下動かつ回転可能に気密に貫通して密
封容器内部に延ばされて設けられた上軸フォースバーお
よび下軸フォースバーと、前記外容器および密封容器の
壁を移動可能にかつ気密に貫通してこの密封容器の内部
に延ばされて設けられたロードセルロッドと、前記密封
容器内において下軸フォースバーにより支持された原料
融液容器と、前記密封容器を加熱可能にこの密封容器外
に設けられた加熱機構と、前記密封容器に設けられた高
解離圧成分ガス圧制御炉と、前記下軸フォースバーに接
続された第１のロードセルと、前記ロードセルロッドに
接続された第２のロードセルとからなる構成としている
。
第１の発明においては、下軸フォースバーに取り付けら
れた第１のロードセルと、密科容器の壁を気密にかつ移
動自在に貫通してこの育封容器内に延ばされたロードセ
ルロッドに取りイ１けられた第２のロードセルとにより
、原料融液の重量変化を測定し、この測定重量変化より
直接合成された原料融液の重量を算出して原料融液の組
成を自動制御することにより、密封容器の内圧へ外容器
の内圧との差圧による総原料融液重量の測定精度に対す
る悪影響を解決し、原料融液の正確な自動組成制御、お
よび育成される単結晶の形状制御を可能とする。
れた第１のロードセルと、密科容器の壁を気密にかつ移
動自在に貫通してこの育封容器内に延ばされたロードセ
ルロッドに取りイ１けられた第２のロードセルとにより
、原料融液の重量変化を測定し、この測定重量変化より
直接合成された原料融液の重量を算出して原料融液の組
成を自動制御することにより、密封容器の内圧へ外容器
の内圧との差圧による総原料融液重量の測定精度に対す
る悪影響を解決し、原料融液の正確な自動組成制御、お
よび育成される単結晶の形状制御を可能とする。
第２の発明においては、下軸フォースバーに取り付けら
れた第１のロードセルと、外容器および密封容器の壁を
気密にかつ移動自在に貫通してこの密封容器内に延ばさ
れたロードセルロッドに取り付けられた第２のロードセ
ルとにより原料融液の重量変化を測定し、この重量変化
に基づいて直接合成された原料融液の重量を正確に算出
し、高解離圧成分ガス圧制御炉温度を調整して原料融液
組成を自動制御し、原料融液の正確な組成制御を行うこ
とを可能とする。
れた第１のロードセルと、外容器および密封容器の壁を
気密にかつ移動自在に貫通してこの密封容器内に延ばさ
れたロードセルロッドに取り付けられた第２のロードセ
ルとにより原料融液の重量変化を測定し、この重量変化
に基づいて直接合成された原料融液の重量を正確に算出
し、高解離圧成分ガス圧制御炉温度を調整して原料融液
組成を自動制御し、原料融液の正確な組成制御を行うこ
とを可能とする。
第１図は、この発明の高解離圧化合物半導体単結晶成長
装置の一実施例を示すもので、第２図に示した従来例と
同一部分には同一符号を用いてその説明を省略する。
装置の一実施例を示すもので、第２図に示した従来例と
同一部分には同一符号を用いてその説明を省略する。
第１図において、本実施例の装置においては、下軸フォ
ースパー５に第１のロードセル２４が設けられ、さらに
密封容器２内下部に挿入して新たにロードセルロッド２
７が追加され、このロードセルロッド２７に第２のロー
ドセル２９が設けられている。ここで、上軸フォースパ
ー４．下軸フォースパー５ ロードセルロッド２７は第
１図では異なる外径とされているが、これらは同径であ
ってもよい。
ースパー５に第１のロードセル２４が設けられ、さらに
密封容器２内下部に挿入して新たにロードセルロッド２
７が追加され、このロードセルロッド２７に第２のロー
ドセル２９が設けられている。ここで、上軸フォースパ
ー４．下軸フォースパー５ ロードセルロッド２７は第
１図では異なる外径とされているが、これらは同径であ
ってもよい。
また、上部にフランジ３ａを中間に緩衝機構３ｂを有し
外容器Ｉを気密に上下動可能に貫通して押し上げ軸３が
設けられている。この押し上げ軸３のフランジ３ａは密
封容器２の底部に当接されている。押し」二げ軸３およ
び緩衝機構３ｂには、下軸フォースパー５に嵌合された
下軸アウタープルチューブ２３が上下摺動および摺動回
転可能に挿入されこの下軸アウタープルチューブ２３に
は回転駆動機構（図示せずが取り付（」られている。
外容器Ｉを気密に上下動可能に貫通して押し上げ軸３が
設けられている。この押し上げ軸３のフランジ３ａは密
封容器２の底部に当接されている。押し」二げ軸３およ
び緩衝機構３ｂには、下軸フォースパー５に嵌合された
下軸アウタープルチューブ２３が上下摺動および摺動回
転可能に挿入されこの下軸アウタープルチューブ２３に
は回転駆動機構（図示せずが取り付（」られている。
下軸フォースパー５．下軸アウタープルチューブ２３の
下端には第１のロードセル２４が取り付けられ、この第
１のロードセル２４にはＡ／Ｄ変換器２５を介してコン
ピュータ１５が接続されている。
下端には第１のロードセル２４が取り付けられ、この第
１のロードセル２４にはＡ／Ｄ変換器２５を介してコン
ピュータ１５が接続されている。
また、外容器１の底部にはアウターチューブ２６が下垂
状に気密に取り付けられている。このアウターデユープ
２６には、ロードセルロッド２７が挿入されている。こ
のロードセルロッド２７は外容器１．フランジ３ａ、密
封容器下体２ｂを上下動可能に貫通させられ密封容器２
内に延ばされている。
状に気密に取り付けられている。このアウターデユープ
２６には、ロードセルロッド２７が挿入されている。こ
のロードセルロッド２７は外容器１．フランジ３ａ、密
封容器下体２ｂを上下動可能に貫通させられ密封容器２
内に延ばされている。
密封容器下体２ｂの底部内面には、密封容器下体２ｂと
ロードセルロッド２７との接触部に位置し、内部に液体
シール剤１０″を有する容器２８が設けられている。ア
ウターチューブ２６とロードセルロッド２７の下端には
第２のロードセル２９が取り付けられている。この第２
のロードセル２９にはＡ／Ｄ変換器３０を介してコンピ
ュータ１５が接続されている。
ロードセルロッド２７との接触部に位置し、内部に液体
シール剤１０″を有する容器２８が設けられている。ア
ウターチューブ２６とロードセルロッド２７の下端には
第２のロードセル２９が取り付けられている。この第２
のロードセル２９にはＡ／Ｄ変換器３０を介してコンピ
ュータ１５が接続されている。
そして、上記コンピュータ１５からの制御比ツノは、そ
れぞれヒータＳ′および高解離圧成分ガス圧制御炉９に
導かれている。
れぞれヒータＳ′および高解離圧成分ガス圧制御炉９に
導かれている。
ここで、正確な総るつぼ重量を算出する原理を説明する
。
。
密封容器２の内圧と外容器Ｉの内圧との差圧を八Ｐ、下
軸フォースパー５の半径をＲＩ、密封容器２の下部に設
けたロードセルロッド２７の半径をＲ９、下軸フォース
パー５に取り（＝Ｊけた第１のロードセル２４が検出す
る重量をｗｌ１真の重量をｗｌ、ロードセルロッド２７
に取りイ」けた第２のロードセル２９が検出する重量を
ｗ２、真の重量をＷ、とすると、 第１のロードセル２４、第２のロードセル２９ζこは密
封容器２の内圧と外容器１の内圧との圧力差の変動分が
影響するので、 Ｗ、＝Ｗ、＋Δｐ Ｘ πＸ Ｒ＋ Ｗ２＝ｗ、十ΔＰ×π×Ｒ２ より π×八へ−（Ｗ２−Ｗ２）＋Ｒ２ 、“−Ｌ＝Ｗ＋ （Ｗ？ Ｗ２）ＸＲＩ”： Ｒ２
ここで Ｒ，＝ｋＸＲ。
軸フォースパー５の半径をＲＩ、密封容器２の下部に設
けたロードセルロッド２７の半径をＲ９、下軸フォース
パー５に取り（＝Ｊけた第１のロードセル２４が検出す
る重量をｗｌ１真の重量をｗｌ、ロードセルロッド２７
に取りイ」けた第２のロードセル２９が検出する重量を
ｗ２、真の重量をＷ、とすると、 第１のロードセル２４、第２のロードセル２９ζこは密
封容器２の内圧と外容器１の内圧との圧力差の変動分が
影響するので、 Ｗ、＝Ｗ、＋Δｐ Ｘ πＸ Ｒ＋ Ｗ２＝ｗ、十ΔＰ×π×Ｒ２ より π×八へ−（Ｗ２−Ｗ２）＋Ｒ２ 、“−Ｌ＝Ｗ＋ （Ｗ？ Ｗ２）ＸＲＩ”： Ｒ２
ここで Ｒ，＝ｋＸＲ。
とすると、Ｗ、は一定であるから、
ＷＩ＝Ｗ＋−（Ｗ２−Ｗ２）Ｘｋ２
、’、Ｗ＋ ＝ Ｗ ＋ ｋ２Ｘ Ｗ ２ ＋ Ｃ但
し Ｃは定数 となり上記ｗ１およびｗ２の値から正確な総るつぼ重量
が求められることになる。
し Ｃは定数 となり上記ｗ１およびｗ２の値から正確な総るつぼ重量
が求められることになる。
次ぎに、上記構造を有する高解離圧化合物半導体単結晶
成長装置を用いた、この発明の高解離圧化合物半導体単
結晶成長方法の一実施例について説明する。
成長装置を用いた、この発明の高解離圧化合物半導体単
結晶成長方法の一実施例について説明する。
先ず、従来と同様にしてるつぼ７内に原料となるＧａを
投入し、密封容器２の底部にＡｓを置き、外容器１およ
び密封容器２内を真空にした後、ヒータ８．８′を発熱
させ液体シール剤１０．１０’を溶融し密封容器２を外
容器１と隔離し、不活性ガスにて外容器１内を所定の圧
力とし、更にヒータ８′を発熱させてＡｓを蒸発させ、
密封容器２内を所定の圧力のＡｓで満たし、このＡｓガ
スとるつぼ７内のＧａとを反応させＧａＡｓ１６を作り
、この状態で上軸フォースパー４を下降して種結晶（Ｇ
ａＡｓ） １７を原料融液１６に浸漬し、上軸フォース
パー４を回転しつつ引き上げることにより化合物半導体
単結晶（Ｇ ａＡ ｓ）を得る。
投入し、密封容器２の底部にＡｓを置き、外容器１およ
び密封容器２内を真空にした後、ヒータ８．８′を発熱
させ液体シール剤１０．１０’を溶融し密封容器２を外
容器１と隔離し、不活性ガスにて外容器１内を所定の圧
力とし、更にヒータ８′を発熱させてＡｓを蒸発させ、
密封容器２内を所定の圧力のＡｓで満たし、このＡｓガ
スとるつぼ７内のＧａとを反応させＧａＡｓ１６を作り
、この状態で上軸フォースパー４を下降して種結晶（Ｇ
ａＡｓ） １７を原料融液１６に浸漬し、上軸フォース
パー４を回転しつつ引き上げることにより化合物半導体
単結晶（Ｇ ａＡ ｓ）を得る。
この際に、第１のロードセル２４．第２のロードセル２
９を用いて原料融液１６の重量変化を測定する。即ち、
第１のロードセル２４．第２のロードセル２９からの出
力信号をＡ／Ｄ変換器２５゜３０によってディジタル信
号に変換しコンピュータ１５に取り込み、数値演算を行
い、正確な総るつぼ重量を算出し、この値を基に高解離
圧成分ガス圧制御炉９の温度お」；びヒータ８の出力を
調整し、原料融液組成および育成される単結晶の形状の
双方を自動制御する。
９を用いて原料融液１６の重量変化を測定する。即ち、
第１のロードセル２４．第２のロードセル２９からの出
力信号をＡ／Ｄ変換器２５゜３０によってディジタル信
号に変換しコンピュータ１５に取り込み、数値演算を行
い、正確な総るつぼ重量を算出し、この値を基に高解離
圧成分ガス圧制御炉９の温度お」；びヒータ８の出力を
調整し、原料融液組成および育成される単結晶の形状の
双方を自動制御する。
従来、高解離圧成分ガスの圧力制御を行う高解離圧化合
物半導体単結晶成長方法及びその装置においては、組成
制御および形状制御を行うことは困難であったが、本実
施例によれば組成制御された均一な単結晶が得られ、か
つ原料融液１６の直接合成の終了時点が確認可能となり
、さらに、追加するロードセルロッド２７は回転を必要
としないためコストが安くなる。
物半導体単結晶成長方法及びその装置においては、組成
制御および形状制御を行うことは困難であったが、本実
施例によれば組成制御された均一な単結晶が得られ、か
つ原料融液１６の直接合成の終了時点が確認可能となり
、さらに、追加するロードセルロッド２７は回転を必要
としないためコストが安くなる。
上述の結果から、下軸アウタープルチューブ２３に通し
た下軸フォースパー５に取り付けられた第１のロードセ
ル２４と同様に、新たに追加したアウターチューブ２６
に通したロードセルロッド２７に第２のロードセル２９
を取付けてお（ことにより、正確な原料融液の重量を測
定可能とすることができる。
た下軸フォースパー５に取り付けられた第１のロードセ
ル２４と同様に、新たに追加したアウターチューブ２６
に通したロードセルロッド２７に第２のロードセル２９
を取付けてお（ことにより、正確な原料融液の重量を測
定可能とすることができる。
また、前述の演算処理を行なう手段として、コンピュー
ター１５による方法や電気回路による方法等がある。そ
して、このようにして得られた正確な原料融液の重量を
もとにして、自動組成制御および形状制御を行なうこと
により、育成される単結晶の精密な組成制御と形状制御
とを容易に行なうことが可能となる。
ター１５による方法や電気回路による方法等がある。そ
して、このようにして得られた正確な原料融液の重量を
もとにして、自動組成制御および形状制御を行なうこと
により、育成される単結晶の精密な組成制御と形状制御
とを容易に行なうことが可能となる。
［実験例コ
上述した方法により、出発原料としてるつぼ７内に金属
Ｇａを１４４６ｇ、密封容器下部２ｂの底部に金属Ａｓ
を１６００ｇチャージし、ΔＳの自動蒸気圧制御を行い
ながら直接合成を行い、原料溶液合成後、Ａｓの蒸気圧
制御を行いながら、自動直径制御によりＧａＡｓ単結晶
の引き上げを行った。なお、育成条件は、引き上げ速度
５ ｍｍ／ ｈ ％結晶回転５ ｒｐｍ、るつぼ回転５
ｒｐｍであった。
Ｇａを１４４６ｇ、密封容器下部２ｂの底部に金属Ａｓ
を１６００ｇチャージし、ΔＳの自動蒸気圧制御を行い
ながら直接合成を行い、原料溶液合成後、Ａｓの蒸気圧
制御を行いながら、自動直径制御によりＧａＡｓ単結晶
の引き上げを行った。なお、育成条件は、引き上げ速度
５ ｍｍ／ ｈ ％結晶回転５ ｒｐｍ、るつぼ回転５
ｒｐｍであった。
得られた結晶は、直径８０ ｍｍ、長さ１００ｍｍの単
結晶であり、形状制御も設定値に対して±１ｍｍ以下に
収まり、組成に関しても均一性の高い良好なものであっ
た。
結晶であり、形状制御も設定値に対して±１ｍｍ以下に
収まり、組成に関しても均一性の高い良好なものであっ
た。
なお、前記実施例においては、密封容器２内下部にロー
ドセルロッド２７を挿入し、このロードセルロッド２７
に第２のロードセル２９を設けたが、これに限るもので
はなく、密封容器２内上部にロードセルロッド（ロード
セルロッド２７と同様のもの）を挿入してこのロードセ
ルロッドに第２のロードセル（第２のロードセル２９と
同様のもの）を設けてもよく、この場合には、Ｗ＋＝Ｗ
１＋ （Ｗ、Ｗ２） Ｘｋ ”、’、 ｖｒ＋＝Ｗ
、＋ｋ ”ＸＷｔ＋ｃ但し Ｃ′は定数 となる。
ドセルロッド２７を挿入し、このロードセルロッド２７
に第２のロードセル２９を設けたが、これに限るもので
はなく、密封容器２内上部にロードセルロッド（ロード
セルロッド２７と同様のもの）を挿入してこのロードセ
ルロッドに第２のロードセル（第２のロードセル２９と
同様のもの）を設けてもよく、この場合には、Ｗ＋＝Ｗ
１＋ （Ｗ、Ｗ２） Ｘｋ ”、’、 ｖｒ＋＝Ｗ
、＋ｋ ”ＸＷｔ＋ｃ但し Ｃ′は定数 となる。
また、密封容器２内下部に複数のロードセルロッドを挿
入し、これらロードセルロッドにそれぞれロードセルを
取り付けてもよく、また、前記ロードセルロッド２フ、
第２のロードセル２９の代わりに、密封容器２の上方よ
りこの密封容器２内上部に複数のロードセルロッドを挿
入しこれらのロードセルロッドにそれぞれ第２．第３．
・・・・・・のロードセルロッドを取り付けてもよく、
また密封容器２の横よりこの密封容器２内に１本まｊこ
は２本以上のロードセルロッドを挿入し、これらのロー
ドセルロッドに第２．第３．・・・・のロードセルロッ
ドを取り付けてもよい。
入し、これらロードセルロッドにそれぞれロードセルを
取り付けてもよく、また、前記ロードセルロッド２フ、
第２のロードセル２９の代わりに、密封容器２の上方よ
りこの密封容器２内上部に複数のロードセルロッドを挿
入しこれらのロードセルロッドにそれぞれ第２．第３．
・・・・・・のロードセルロッドを取り付けてもよく、
また密封容器２の横よりこの密封容器２内に１本まｊこ
は２本以上のロードセルロッドを挿入し、これらのロー
ドセルロッドに第２．第３．・・・・のロードセルロッ
ドを取り付けてもよい。
さらに、上記実施例においては、正確な総るつぼ重量の
値を基に高解離圧成分ガス圧制御炉９の温度およびヒー
タ８の出力を調整し、原料融液組成および育成される単
結晶の形状の双方を自動制御した場合について説明した
が、これに限るものではなく、原料溶液の組成あるいは
育成される単結晶の形状のいずれか一方のみを自動制御
することも可能である。
値を基に高解離圧成分ガス圧制御炉９の温度およびヒー
タ８の出力を調整し、原料融液組成および育成される単
結晶の形状の双方を自動制御した場合について説明した
が、これに限るものではなく、原料溶液の組成あるいは
育成される単結晶の形状のいずれか一方のみを自動制御
することも可能である。
第１の発明によれば、下軸フォースバーに取り付けられ
た第１のロードセルと、密封容器の壁を気密にかつ移動
自在に貫通してこの密封容器内に延ばされたロードセル
ロッドに設けられた第２のロードセルとにより、原料融
液の重量変化を測定し、この測定重量変化より直接合成
された原料融液の重量を算出して原料融液の組成を自動
制御することができ、これにより、密封容器内と外容器
内の差圧による総原料融液重量の測定精度に対する悪影
響を解消して原料融液の正確な組成制御および育成され
る単結晶の形状制御を容易に行なうことができ、また、
原料融液の直接合成の終了時点を確認することができる
。
た第１のロードセルと、密封容器の壁を気密にかつ移動
自在に貫通してこの密封容器内に延ばされたロードセル
ロッドに設けられた第２のロードセルとにより、原料融
液の重量変化を測定し、この測定重量変化より直接合成
された原料融液の重量を算出して原料融液の組成を自動
制御することができ、これにより、密封容器内と外容器
内の差圧による総原料融液重量の測定精度に対する悪影
響を解消して原料融液の正確な組成制御および育成され
る単結晶の形状制御を容易に行なうことができ、また、
原料融液の直接合成の終了時点を確認することができる
。
また、第２の発明によれば、下軸フォースバーに取り付
けられた第１のロードセルと、密封容器の壁を気密にか
つ移動自在に貫通してこの密封容器内に延ばされたロー
ドセルロッドに設けられた第２のロードセルとにより、
原料融液の重量変化を測定し、この重量変化に基づいて
直接合成された原料融液の重量を正確に算出し、高解離
圧成分ガス圧制御炉温度を調整して原料融液組成および
単結晶形状を正確にかつ容易に自動制御することができ
、また、原料融液の直接合成の終了時点を確認すること
ができる。
けられた第１のロードセルと、密封容器の壁を気密にか
つ移動自在に貫通してこの密封容器内に延ばされたロー
ドセルロッドに設けられた第２のロードセルとにより、
原料融液の重量変化を測定し、この重量変化に基づいて
直接合成された原料融液の重量を正確に算出し、高解離
圧成分ガス圧制御炉温度を調整して原料融液組成および
単結晶形状を正確にかつ容易に自動制御することができ
、また、原料融液の直接合成の終了時点を確認すること
ができる。
第１図は、第１の発明を実施するための装置の一例を示
す概略断面図、第２図は従来の高解離圧化合物半導体単
結晶成長方法を実施するための装置９ 置の一例を示す概略断面図である。 １・・・・・・外容器、 ２・・・・・・密封容
器、４・・・・・・上軸フォースバー ５・・・・・・下軸フォースバー ７・・・・・・原料融液容器（るつぼ）、８．８′・・
・・・・加熱機構（ヒータ）、９・・・・・高解離圧成
分ガス圧制御炉、１６・・・・・・原料融液、 ２３・・・・・・下軸アウタープルデユープ、２４・・
・・第１のロードセル、 ２６・・・・・アウターチューブ、 ２７・・・・ロードセルロッド、 ２９・・・・・第２のロードセル。
す概略断面図、第２図は従来の高解離圧化合物半導体単
結晶成長方法を実施するための装置９ 置の一例を示す概略断面図である。 １・・・・・・外容器、 ２・・・・・・密封容
器、４・・・・・・上軸フォースバー ５・・・・・・下軸フォースバー ７・・・・・・原料融液容器（るつぼ）、８．８′・・
・・・・加熱機構（ヒータ）、９・・・・・高解離圧成
分ガス圧制御炉、１６・・・・・・原料融液、 ２３・・・・・・下軸アウタープルデユープ、２４・・
・・第１のロードセル、 ２６・・・・・アウターチューブ、 ２７・・・・ロードセルロッド、 ２９・・・・・第２のロードセル。
Claims (2)
- （１）加熱密封容器内に密封された高解離圧成分ガスの
圧力を制御しつつ、前記密封容器内で化合物半導体単結
晶を前記密封容器の上方よりこの密封容器内に挿入され
た上軸フォースバーにより引き上げるチョクラルスキー
法による化合物半導体単結晶製造方法であって、 前記密封容器内の原料融液容器を支持する下軸フォース
バーに取り付けられた第１のロードセルと、前記密封容
器の壁を気密にかつ移動自在に貫通してこの密封容器内
に延ばされたロードセルロッドに設けられた第２のロー
ドセルとにより、前記原料融液容器内の原料融液の重量
変化を測定し、この測定重量変化より直接合成された原
料融液の重量を算出して、前記原料溶液の重量に基づい
て該原料融液の組成および育成される化合物半導体単結
晶の形状の少なくともいずれか一方を制御することを特
徴とする高解離圧化合物半導体単結晶成長方法。 - （２）外容器と、この外容器内に設けられた密封容器と
、前記外容器および密封容器の上壁、下壁をそれぞれ上
下動かつ回転可能に気密に貫通して密封容器内部に延ば
されて設けられた上軸フォースバーおよび下軸フォース
バーと、前記外容器および密封容器の壁を移動可能にか
つ気密に貫通してこの密封容器の内部に延ばされて設け
られたロードセルロッドと、前記密封容器内において下
軸フォースバーにより支持された原料融液容器と、前記
密封容器を加熱可能にこの密封容器外に設けられた加熱
機構と、前記密封容器に設けられた高解離圧成分ガス圧
制御炉と、前記下軸フォースバーに接続された第１のロ
ードセルと、前記ロードセルロッドに接続された第２の
ロードセルとからなることを特徴とする高解離圧化合物
半導体単結晶成長装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE68917052T DE68917052T2 (de) | 1988-08-19 | 1989-08-18 | Verfahren zur Einkristallzüchtung von zersetzbaren Halbleiter-Verbindungen. |
| EP89115295A EP0355746B1 (en) | 1988-08-19 | 1989-08-18 | Method for monocrystalline growth of dissociative compound semiconductors |
| US07/395,718 US5091043A (en) | 1988-08-19 | 1989-08-18 | Method for monocrystaline growth of dissociative compound semiconductors |
| KR1019890011828A KR940009944B1 (ko) | 1988-08-19 | 1989-08-19 | 고해리압 화합물 반도체 단결정 성장방법 및 그 장치 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-205862 | 1988-08-19 | ||
| JP20586288 | 1988-08-19 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02141492A true JPH02141492A (ja) | 1990-05-30 |
| JP2616002B2 JP2616002B2 (ja) | 1997-06-04 |
Family
ID=16513952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1122630A Expired - Lifetime JP2616002B2 (ja) | 1988-08-19 | 1989-05-16 | 高解離圧化合物半導体単結晶成長方法及びその装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2616002B2 (ja) |
| KR (2) | KR940009942B1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102328911B1 (ko) * | 2019-12-03 | 2021-11-18 | 김용학 | 이형층을 구비한 금속 거푸집 |
-
1989
- 1989-05-16 JP JP1122630A patent/JP2616002B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1989-07-25 KR KR1019890010519A patent/KR940009942B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1989-08-19 KR KR1019890011828A patent/KR940009944B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR900003426A (ko) | 1990-03-26 |
| KR940009944B1 (ko) | 1994-10-19 |
| KR940009942B1 (ko) | 1994-10-19 |
| JP2616002B2 (ja) | 1997-06-04 |
| KR900018423A (ko) | 1990-12-21 |
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