JPS63282196A - 単結晶の製造方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、揮発性成分を含む化合物半導体単結晶の製造
方法及びその装置に関し、特に、Ｑ＆Ａｌｌ、　ＩｎＰ
等のｌ−Ｖ族化合物半導体単結晶、Ｃｅ１Ｔｅ、　Ｚｎ
５ｅ　　等の璽−貰族化合物半導体単結晶をチョクラル
スキー法によプ単結晶を製造する方法及び装置に関する
。

〔従来の技術〕

揮発性成分を含む化合物単結晶の製造方法としては原料
融液の上に液体封止剤を載せることにより化合物融液の
分解と揮発性元素の蒸気の散逸を防ぐＬＥＣ法がある。

さらに、原料融液中に揮発性元素の蒸気を供給して原料
融液の組成比を調節する方法もある。

第３図は、この方法を実施する装置の概念図である。

ルツボ１の中に結晶原料８と液体封止剤９ｔ−収容し、
ヒータ１２でこれらを加熱溶融し、揮発性元素供給器か
ら該元素の蒸気を原料融液８中に供給して組成比を調節
した後上軸４を下降して種結晶１１ｔ−原料融ｆＦ！Ｌ
８に浸し、徐々に引上げることにより単結晶１４ｆｔ育
成する。

〔発明が解決しようとする問題点〕

第３図の装置は原料融液の組成比を検知する手段を有し
ていないので、揮発性元素の供給を終了する時を正確に
判定することができず、所七？結果、引上結晶の組成比
を常に所定値にすることができず、良質の単結晶を得る
ことができなかった。

また、ルツボを支持する下軸にＴＬ重量計取り付けてル
ツボ内原料の重量の増減から組成比を算出する方法もあ
るが、下軸はその上にるつぼを支持するために正確に垂
直度を維持することが難しく、下軸の偏心はチャンバー
とのシール部における摩擦のムラや水平方向のトルクを
発生する。その結果、下軸に付設する重量計の重量信号
にノイズをもたらし、重量計の感度を低下させ、組成比
を精確に検知することはできなかつ九。

本発明は、上記の欠点を解消し、ルツボ内原料の重量の
増減を精確に測定することができ、揮発性元素の蒸気供
給終期を正確に決定することにより所定の組成比の原料
融液から単結晶を引上けることのできる単結晶の製造方
法及びその装置を提供しようとするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は（１）液体封止チョクラルスキー法によ）単結
晶を製造する方法において、上軸に吊したルツボの原料
融液中に揮発性元素の蒸気を供給しながら、上軸に付設
した重量計で原料融液の重量変化を測定して原料融液の
組成比を調整した後、ルツボを上軸から外し、蒸気の供
給を停止し、次いで、上軸先端の檻結晶を原料融液に浸
して単結晶を引上げることを特徴とする単結晶の製造方
法、及び（２）原料と液体封止剤を収容するルツボと、
ルツボを載せる台を設けた下軸と、下端に種結晶を取り
付けた上軸と、ルツボの周囲に配設したヒータとを有す
る単結晶の製造装置において、ルツボから上方に延びる
支持具を設け、該支持具中央に上軸を通す穴を設け、上
軸の下端近くに設けたストッパーにより上軸でルツボを
吊り下げ可能とし、上軸を下降してルツボを下軸の台に
載せるときには上軸を単独で昇降可能とし、ルツボの吊
り下げ位置で揮発性元素の蒸気供給器の導管をルツボ内
原料融液中に浸漬するように該供給器を配設し、かつ、
上軸に重量計を付設したことを特徴とする単結晶の製造
装置である。

〔作用〕

第１図及び第２図により本発明の方法及び装置を説明す
る。第１図は原料融液の調整工程のものであシ、第２図
は単結晶を引上げる工程を示したものである。

第１図において、原料融液８と液体封止剤９を収容する
ルツボ１には支持具６が取り付けられてあり、上軸４の
下端近くに設けたストッパー７により支持具６ｔ−支持
し、上軸４がルツボ１を懸垂している。揮発性元素供給
器１０より該元素の蒸気を、導管を介して原料融液８の
中に吹き込む。上軸４の上端には重量計５が設けられて
お夛、この重量計により、原料を収容後加熱溶融時の減
量を測定する。この減量は原料中の揮発性元素の放散量
に相当する。ルツボに投入する原料の組成比を予じめ測
定しておくと、溶融後の原料融液の組成比を求めること
ができる。設定値と測定値を対比して揮発性元素の補給
量を算出し、揮発性元素供給器より該元素の蒸気を供給
する。上記補給量に相当する重量増を上記重量計５が検
知するときにルツボ１を下降することにより揮発性元素
供給器１０の導管を原料融液８から引き抜く。ルツボ１
を第２図のように下軸２に付設した台３上に載せ、上軸
の下端の種結晶１１を原料融液８に浸し、単結晶１４を
引上げる。引上げに際し、上軸４の重量計５の増加の程
度により引上結晶の径を算出し所定の形状となるように
引上速度を制御することもできる。

なお、１２は原料を溶融するためのヒータであｐｌ　１
３は断熱材である。

上軸に設ける重量計はるつぼの動の方向が上軸の軸心に
沿った垂直方向であるところから軸の偏心を心配するこ
ともなく、シール部の摩擦ムラや水平方向のトルクによ
る重量信号へのノイズを発生しないために高感度の状況
で重量計を用いることができる。

上記のように原料融液の組成比の変動を精確に測定する
ことができ、所定の組成比のときに揮発性元素供給を停
止することができ、かつ、供給停止操作と種付は操作を
１つの操作で可能とした。そして所定の組成比の原料融
液から単結晶の引上制御に上記の重量計がそのまま活用
できる。

〔実施例〕

第１図の装置を用いてＧａＡ！Ｉ　　単結晶を製造した
。Ｇ＆Ａｌｌ原料はＨＢ炉で合成した多結晶を使用した
。Ｃｚａ／Ａ　ｓのモル比は１．０１５であった。この
原料を１．５ｋｊとＢ２０，２００＆を４インチの石英
ルツボに投入し、溶融後、Ａｓ　　蒸気ｔ−ｉ料融液中
に注入し、上軸の重量計が当初の１値から１２！ｉ増加
する時点でルツボを下降させてＡｓ蒸気の供給を停止し
た。その後種結晶を浸して単結晶を引上げた。

引上結晶は２インチ径の直胴部を有する１、１１ｇの結
晶でアク、全量がＧ＆　／　Ａｌｌ　　のモル比が１．
００２から０．９９９の間に入る単結晶であった。

〔発明の効果〕

本発明は上記構成を採用する千とにより、上軸の重量計
によりルツボ内重量の変動及び引上結晶の重量の増加を
精確に測定することができ、その結果、原料融液の組成
比を厳＠−制御して単結晶を引上げることができ、引上
速度の制御も同時に可能となった。その結果、所定の組
成比の単結晶を再現性よく得ることができるようになっ
た。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明の詳細な説明するための図で
あシ、第１図は原料融液の調整工程における製造装置の
概念図、第２図は引上工程の概念図である。第３図は従
来装置の概念図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）液体封止チョクラルスキー法により単結晶を製造
   する方法において、上軸に吊したルツボの原料融液中に
   揮発性元素の蒸気を供給しながら、上軸に付設した重量
   計で原料融液の重量変化を測定して原料融液の組成比を
   調整した後、ルツボを上軸から外し、蒸気の供給を停止
   し、次いで、上軸先端の種結晶を原料融液に浸して単結
   晶を引上げることを特徴とする単結晶の製造方法。
2. （２）原料と液体封止剤を収容するルツボと、ルツボを
   載せる台を設けた下軸と、下端に種結晶を取り付けた上
   軸と、ルツボの周囲に配設したヒータとを有する単結晶
   の製造装置において、ルツボから上方に延びる支持具を
   設け、該支持具中央に上軸を通す穴を設け、上軸の下端
   近くに設けたストッパーにより上軸でルツボを吊り下げ
   可能とし、上軸を下降してルツボを下軸の台に載せると
   きには上軸を単独で昇降可能とし、ルツボの吊り下げ位
   置で揮発性元素の蒸気供給器の導管をルツボ内原料融液
   中に浸漬するように該供給器を配設し、かつ、上軸に重
   量計を付設したことを特徴とする単結晶の製造装置。