KR20110095774A - 대구경 갈륨비소 단결정 성장시 자동직경제어 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 액체봉지인상법으로 갈륨-비소 단결정 성장시키는 자동직경제어 방법에 관한 것으로써, 갈륨-비소 단결정 성장에서는 비소의 휘발을 막기 위해서 결정성장장비 내부를 원료 용융액을 액체 봉지제인 산화붕소로 덮는다. 또한 결정 성장 시에도 성장된 결정으로 부터의 비소 해리압이 1기압 이상이기 때문에 결정성장 중에서 결정성장장비 내부도 고압으로 유지해야 한다. 또한 결정성장장비 내부를 고압으로 유지하기 위해서 고압으로 밀봉될 수 있는 고압용기를 사용하기 때문에 고압용기가 고온으로 인해 변형되어 압력이 새는 것을 방지 위해서 고압용기의 벽을 수냉하여 유지하게 된다.
결정의 직경 제어는 성장된 결정의 중량을 로드셀로 측정하여 컴퓨터에 의해 자동으로 제어하도록 되어 있다. 액체봉지인상법의 갈륨-비소 단결정의 직경 제어는 실리콘 단결정과는 달리 광학적인 방법을 이용하는 것이 아니라 로드셀을 이용하여 중량을 측정하여 직경을 제어하는 방식을 사용하기 때문에 정확한 중량 측정이 정확한 직경제어에 필수적이다. 액체봉지제인 산화붕소를 사용하게 됨으로써 성장된 결정이 이곳을 통과할 때 결정이 부력을 받게 되어 결정의 형상 조절이 어렵게 된다.
본 발명은 결정의 직경이 변화함에 따라 결정이 받는 부력의 차이가 생겨 이 부력에 의한 영향을 정확히 보상해 주어 직경 변화가 적은 결정을 얻을 수 있는 자동직경제어 공정 방법이다.

Description

대구경 갈륨비소 단결정 성장시 자동직경제어 방법{The methed of automatic diameter control in the large caliber GaAs single crystal growth}

본 발명은 액체봉지인상법으로 성장하는 갈륨-비소 대구경 단결정 자동직경제어 방법에 관한 것으로, 결정의 직경의 자동제어는 이미 실리콘 결정과 산화물 결정에서는 제조 기술로서 확립된 기술이다. 그러나 갈륨-비소에서는 고체의 밀도가 액체보다 낮고, 액체 봉지제를 사용하고, 챔버의 내부가 고압인 것 등 프로세스가 복잡하기 때문에 신뢰성 있는 기술 개발이 어렵다.

갈륨-비소 단결정 자동직경제어의 문제점으로는 로드셀에서의 중량 신호로부터 직경을 구하는 경우, 형상 변화에 따른 액체봉지제인 산화붕소의 부력 보정을 해야 하는 어려움이 발생하게 된다. 또한, 액체봉지제인 산화붕소를 사용하게 됨으로써 성장된 결정이 이곳을 통과할 때 결정이 부력을 받게 되어 결정의 형상 조절이 어렵게 된다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 로드셀에서 들어오는 중량신호에 대해 실제결정성장 직경과 비교하여 부력 보정값을 적용을 하고, 결정이 액체봉지제인 산화붕소를 통과하는 시점에 따라 부력 보정값이 변화하게 되므로, 3단계에 대한 부력 보정값을 적용하는 것을 특징으로 한다.

액체봉지인상법에서의 단결정의 자동직경제어는 단위시간당 성장되는 결정의 무게를 로드셀에 의해 정확히 측정하여 자동으로 결정의 직경을 제어하는 방법이다. 액체봉지인상법에서의 단결정 성장시 인상법은 성장하고자 하는 물질의 원료, 액체봉지제인 고체 산화붕소를 석영도가니에 장입하고, 발열체인 흑연히터을 이용하여 고체 산화붕소 및 원료 물질을 완전히 용융 시킨 후에 성장시키고자 하는 물질과 같은 재질의 단결정 시드를 용융액에 접촉시켜 일정한 속도로 회전 및 인상함으로써 결정을 성장시키는 방법이다.

이러한 액체봉지인상법은 다른 단결정 성장법에 비해 비교적 결정성장 속도가 빠르고, 원하는 방위의 결정을 시드의 방위에 따라 자유롭게 변화시킬 수 있으며, 대구경화가 용이하다는 장점을 가지고 있어 상업화에 많이 적용되고 있는 방법이다. 액체봉지인상법에 의한 단결정 성장 시 단위 시간당 성장하는 결정의 무게를 로드셀에 의하여 측정하고 그 무게를 미리 설정한 무게값과 비교하여 발열체인 흑연히터의 출력을 조절함으로써 결정의 직경을 자동으로 제어하는 자동직경제어 장치가 사용되고 있다.

액체봉지인상법에서의 갈륨-비소 단결정의 자동직경제어 장치에 있어서, 결정의 형상을 정확하게 제어하고 안정적인 결정성장내부 환경을 유지하기 위해서는 결정의 무게를 정밀하게 측정하고 재현성 있게 측정해야 하는데 결정이 액체봉지제인 산화붕소을 통과하는 시점에서부터 부력 오차가 발생하게 되어 결정의 직경 측정이 오류가 발생하면서 결정의 직경을 유지하기 힘들게 된다.

상기와 같은 문제점은 도 4을 통해 설명하게 되면, 성장 중인 갈륨-비소 용융액 위에 결정성장시에 원재료 용융액으로 부터의 As 휘발을 방지하기 위해 액체봉지제인 산화붕소 용융액이 존재하게 된다. 단결정 종자인 시드가 갈륨-비소 용융액에 접촉하여 일정한 회전과 인상을 하게 되면서 결정 성장이 이루어지게 되는데, 단결정 성장이 진행이 되면서 1단계-단결정 종자인 시드가 갈륨-비소 용융액과 접촉하여 수평성장 완료 시점 이후 2단계-단결정 종자인 시드 하단 부분이 산화붕소 용융액을 통과하는 시점 이후. 3단계-결정의 바디 시작 부분이 산화붕소 용융액을 통과하는 시점 이후 총 3단계로 분류하며 이 각 단계마다의 산화붕소 용융액에 의한 부력값이 변화하게 되면서 로드셀에서 들어오는 중력신호 오류가 발생하게 되면서 결정의 자동직경제어가 힘들게 된다.

상기와 같은 문제점을 해결하기 위해서 로드셀에서 들어오는 중량신호에 대해 단위시간당 변화하는 중량값으로 결정의 직경을 계산을 하고, 도 3에서처럼 실제결정성장 직경과 비교하여 3단계별 액체봉지제인 산화붕소에 의한 부력 보상값 수식을 결정하게 된다.

성장 중인 결정이 각 단계별 시점에서 로드셀에서 들어오는 중량신호에 상기와 같은 부력 보상값 수식을 적용하게 되면 실제 성장되고 있는 단결정의 정확한 직경을 측정할 수 있어 결정의 자동직경제어가 가능해져 제품의 생산성의 향상, 결정성의 고균일화을 이루어질 수 있다.

도면 1는 갈륨-비소 단결정 성장 장치 내부의 개략도.
도면 2는 본 발명에 의한 갈륨-비소 단결정 성장에서의 로드셀 직경-보상 직경-실제결정직경 비교 그래프.
도면 3는 본 발명에 의한 로드셀 직경-실제결정직경 오차 그래프.
도면 4는 갈륨-비소 단결정 성장 산화붕소 통과 시점 단계별 개략도.

이하, 본 발명의 실시 예를 첨부된 도면을 참고로 상세히 설명한다.

이를 위한 본 발명의 실시 예로써 도1는 액체봉지인상법으로 갈륨-비소 단결정 성장 장치 내부의 개략도로 도시한 바와 같이 갈륨-비소 단결정 성장 장치는 발열체인 흑연히터(105), 갈륨-비소 용융액(107)을 담는 석영도가니(108), 도가니 상승을 위해 모터축과 연결되는 석영도가니 지지대(109), 발열체에서 발생하는 열을 단열시켜주는 열단열재(104), 결정을 인상을 위해 모터축과 연결되는 시드축(101), 실제 결정이 성장되고 있는 중량을 측정하는 로드셀(110), 장비 내부의 고압유지 및 고온으로 인한 변형 방지를 위해 벽 내부가 수냉이 흐르는 챔버(102)으로 구성되어 진다.

상기와 같은 단결정 잉곳 성장 장치에서의 갈륨-비소 단결정 잉곳 성장을 위한 결정성장순서에 대해 설명하게 되면,

단결정성장 전에 성장로 내벽과 발열체와 단열제인 그라파이트 부분을 청소하여 깨끗하게 한다. 더해서, 흡착된 수분과 청소 시에 없어지지 않은 비소 원소를 제거하기 위해서 진공 중에서 결정성장온도보다 높은 온도까지 가열하여 태워 없앤다. 성장 장비 내에 석영도가니, 원재료, 액체봉지제를 장입하고, 성장로 내부를 진공배기 한 후에 불활성 가스를 충진 한다. 발열체를 승온시켜 원재료를 녹임으로서 원료용액을 만든다. 인상축에 체결한 종자가 되는 시드(103)를 내려서 원료용액에 닿게 한 후 회전시키면서 끌어올린다. 이 때, 용액의 온도를 내리면서 잉곳의 직경을 서서히 성장시킨다. 시드의 방향에 따라 성장하는 잉곳의 방향이 결정된다. 잉곳의 직경 목표치에 도달하면 목적하는 직경을 유지할 수 있도록 용액의 온도를 미세하게 조절하면서 잉곳의 인상을 계속한다. 잉곳의 길이가 목표한 값에 도달하면, 융액온도를 상승시키고, 잉곳 직경을 작게 해서 용액에서 분리한다. 잉곳은 액체봉지제의 위쪽에 분리하여 올려놓고 유지시킨다. 잉곳에 열 충격을 주지 않도록, 천천히 흑연 히터의 온도를 실온까지 하강시킨 후, 장비 내의 불활성 가스를 빼내고 잉곳을 분리하여 성장을 완료하게 된다.

상기 과정에서 결정의 직경 유지를 위해 시드축(101)에 매달린 로드셀을 이용하여 결정의 중량을 측정하여 컴퓨터을 이용하여 단위시간당 결정의 중량 증가분에서 결정의 직경을 계산해 미리 설정되어 있는 결정의 직경과 비교을 하여 발열체 온도 변화를 시켜 결정의 자동직경제어가 이루어지게 된다.

결정이 액체봉지제인 산화붕소을 통과하는 시점에서부터 부력 오차가 발생하게 되어 결정의 직경 측정이 오류가 발생하면서 결정의 직경을 유지하기 힘들게 된다. 도 4에서처럼 결정이 액체봉지제인 산화붕소를 통과하는 시점에 대해 3단계로 분류를 하여 각 단계별 로드셀에서 들어오는 중량신호에 대해 단위시간당 변화하는 중량값으로 결정의 직경을 계산을 하고, 실제결정성장 직경과 비교하여 3단계별 액체봉지제인 산화붕소에 의한 부력 보상값 수식을 결정하여 로드셀에서 들어오는 중량신호에 상기와 같은 부력 보상값 수식을 적용하게 되면 실제 성장되고 있는 단결정의 정확한 직경을 측정할 수 있어 결정의 자동직경제어가 가능해져 제품의 생산성의 향상, 결정성의 고균일화을 이루어질 수 있다.

101 : 시드축 106 : 산화붕소
102 : 챔버 107 : 갈륨-비소 용융액
103 : 시드 108 : 석영도가니
104 : 열단열재 109 : 석영도가니 지지대
105 : 흑연히터 110 : 로드셀(무게측정장치)

Claims (3)

1. 갈륨-비소 용융액과, 해당 갈륨-비소 용융액에 대한 액체봉지제인 산화붕소를 담기 위한 석영도가니와;
   상기 석영도가니의 테두리 둘레에서 상기 석영도가니를 가열하기 위한 흑연 히터와;
   상기 석영도가니의 열단열를 시켜주는 석영도가니 둘레에 장착되는 열단열재와;
   상기 석영도가니 내부에서 성장되고 있는 갈륨-비소 결정의 단위시간당 중량 측정을 위해 장착된 로드셀와;
   상기 로드셀을 이용하여 결정의 자동직경제어을 위한 공정방법.
2. 제 1항에 있어서,
   액체봉지제인 산화붕소을 사용함으로써 성장된 결정이 부력을 받게 되어, 정확한 결정의 중량 측정을 위해 부력 보상값을 적용하는 방법.
3. 제 1항에 있어서,
   액체봉지제인 산화붕소을 성장된 결정이 통과하는 시점을 단계별로 분류하여 상기와 같은 부력 보상값을 각 단계별로 적용하는 방법.

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