JPH0255290A - 高解離圧化合物半導体単結晶成長方法及びその装置 - Google Patents

高解離圧化合物半導体単結晶成長方法及びその装置

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JPH0255290A
JPH0255290A JP63205863A JP20586388A JPH0255290A JP H0255290 A JPH0255290 A JP H0255290A JP 63205863 A JP63205863 A JP 63205863A JP 20586388 A JP20586388 A JP 20586388A JP H0255290 A JPH0255290 A JP H0255290A
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JP
Japan
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load cell
single crystal
sealed container
compound semiconductor
container
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JP63205863A
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Takaharu Shirata
敬治 白田
Koichi Sasa
佐々 紘一
Kenji Tomizawa
冨澤 憲治
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Mitsubishi Metal Corp
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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth

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  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高解離圧成分ガスの圧力制御を行なう高解離圧
化合物半導体単結晶成長方法及びその装置に関するもの
である。
〔従来の技術〕
高解離圧化合物半導体単結晶成長方法の一つとして特開
昭60−255692号公報に開示された方法がある。
この方法を用いる従来の具体的な単結晶成長装置につい
て、第2図を参照して詳しく説明する。第2図の高解離
圧化合物半導体単結晶成長装置は、外容器1と、その内
部に収容された密封容器上体2a、密封容器下体2bと
からなる密封容器2と、上端にフラン/3aを、中間ニ
緩衝機構3bを有し外容器1を気密に上下動可能に貫通
して設けられた押し上げ輔3と、上部から外容器1およ
び密封容器上体2aの上壁をを貫いて密封容器2の内部
に延び、上下動かつ回転可能な」二軸フォースパー4と
、同様に下部から外容器1および密封容器下体2bの下
壁をを貫いて密封容器2の内部に延び、上下動かつ回転
可能な下軸フォースパー5と、この下軸フォースバー5
の−1−端に設けられたサセプタ6と、このサセプタ6
に支持された原料融液容器(るつぼ)7と、密封容器2
の外側に設置された加熱機構(ヒータ)8゜8′と、密
封容器2に設けられた高解離圧成分ガス圧制御炉つと、
密封容器上体2aと上軸フォースパー4との接触摺動部
、密封容器下体2bと下軸フォースバー5との接触摺動
部にそれぞれ設けられた液体シール剤10,10’  
と、上軸フォースパー4を挿入させて外容器1内に挿入
された」二軸アウタープルチューブ11と、上軸フォー
スパー4と上軸アウタープルチューブ11に接続された
ロードセル12と、りを容器1の、[一方から密封容器
2内に気密に挿入された透光性ロッド13とからなって
おり、前記ヒータ8′ とロードセル12との間にはA
/D変8器14およびコンピュータ15が接続されてい
る。なお、密封容器上体2a密封容器下体2bは接合部
2c、  2dにおいて接合され密封容器2内は密封さ
れている。
この装置を用いて化合物半導体単結晶を育成する場合に
は、先ず、るつぼ7内に11賃料となるm族金属(Ga
)を没入し、密封容器2の底部に高解離圧成分固体(A
s)を置き、外容器lおよび密封容器2内を真空状態と
した後、ヒータ8,8′を発、鳩させ液体シール剤to
、to’ を溶融し密封容器2を外容器1と隔離し、不
活性ガスにて外容器1内を所定の圧力とし、更にヒータ
8′を発熱させ高解離圧成分固体を蒸発させ、かつ高解
離圧成分ガス圧制御が9を1凋節して密封容2”42内
を所定の圧力の高解離圧成分ガス(ΔS)で満たし、こ
の高解離圧成分ガスとるつは7内のm族金属と反応させ
原料融液(GaAs)16を作り、この状態で上軸フォ
ースパー4を下降して種結晶(GaAS)1.7を原料
融液16に浸漬し、」−軸フオースパー4を回転しつつ
引き上げることにより化合物半導体単結晶(G aA 
s)を得ることができる。
この際に上軸フォースパー4に取り付けたロードセル1
2によって重量変化を検出し、育成単結晶の形状制御を
行なっている。なお、9aは高解離圧成分固体(As)
である。
〔発明か解決しようとする課題〕
ところが、以上のような高解離圧成分ガスの圧力の制御
を行なう高解離圧化合物半導体単結晶成長方法によって
は、化合物半導体単結晶を育成する場合に、上軸アウタ
ープルチューブ11の端部カ密封容器2の外側にあるた
め、−1コ輔フ、オースパー4は密Pl容”A”42の
内圧と外容器iの内圧との差圧性の力を受け、このため
に正確fヨ育[戊結晶の重量を検出することかできず、
ひいては育成結晶の正確な形状制御を行うことができな
いという問題かあった。
本発明は、従来の高解離圧化合物半導体単結晶成長方法
及びその装置が持つ以上のような問題点を解決すべく、
第1の発明においては、密封容器の気密性をも確保しつ
つ、育成結晶の正確な形状制御を行うことができる高解
離圧化合物半導体単結晶成長方法を、第2の発明におい
ては、密封容器の気密性を確保しつつ育成結晶の正確な
形状制御を行うことができる高解離圧化合物半導体単結
晶成長装置を提供することを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、前記目的を達成させるために次のような構成
としている。即ち、第1の発明においては、加熱密封容
器内に密封された高解離圧成分ガスの圧力を制御しつつ
、ii記′1打封容器内で化合物半導体単結晶を引き上
げるチョクラルスキー法による化合物半導体単結晶成長
方法であって、前記化合物半導体単結晶を引き七げる上
軸フォースパーに取り付けられた第1のロードセルと、
前記密封容器の壁を気密かつ移動自在に貫通してこの密
封容2g内に延ばされたロードセルロ、ドに設けられた
第2のロードセルとにより、育成された高解離圧化合物
半導体単結晶の市川を測定し、この測定型mより育成さ
れた高解離圧化合物半導体単結晶の重量を正確に算出し
、育成された化合物半導体単結晶の形状を制御するよう
にし、第2の発明においては、外容器と、この外容器内
に設(−1られた密」:↑容器と、前記外容器および密
封容器の上壁1下壁をそれぞれ上下動かつ回転可能に気
密に貫通して密封容器内部に延ばされて設けられた上軸
フォースバーおよび下軸フォースバーど、酎[記外容器
およびオI封容器の壁を移動可能にかつ気密に貫通して
この密封容器の内部に延ばされて設けられたロードセル
ロッドと、前記密封容器内において下軸フォースバーに
より支持すれた原料融液容器と、前記密封容器を加熱可
能にこの密P−I容器外に設けられた加熱機措と、前記
密封容器に設けられた高解離圧成分ガス圧制御炉と、1
苗記上軸フオースバーに接続された第1のロードセルと
、前記ロードセルロッドに接続された第2のロードセル
とからなる構成としている。
〔作用〕
第1の発明においては、上軸フォースバーに取り付けら
れた第1のロードセルと、密封容器内に挿入されたロー
ドセルロッドに取り付けられた第2のロードセルとによ
り、育成された高解離圧化合物半導体単結晶の重量を測
定し、この測定1氾1より育成された高解離圧化合物半
導体単結晶の重量を正確に算出することにより、密封容
器の内圧と外容器の内圧との差圧による育成結晶の重量
のハlす定精度に対する悪影響を解消し、育成された化
合物半導体単結晶の形状を自動制御する。
第2の発明においては、上軸フォースバーに取り付けら
れた第1のロードセルと、密封容器内ニ挿入されたロー
ドセルロットに設けられた第2のロードセルとにより、
育成された高解離圧化合物上・ぶ体用結晶の市■を測定
し、育成された高解疏王化合物′:I6導体単結晶の重
量を正確に算出し、加熱段溝の出力を調整して育成単結
晶の自動形状旧位11を行う。
〔実施例〕
以下、本発明の方法を第1図に基ついて説明する。
本実胞例においては、前記従来法の状況に鑑みて、上軸
フォースバー4に具f+irIした第1のロードセル1
2以外に、新たに密封容器2内下部に挿入したロードセ
ルロッド21を追加し、このロードセルロ、ド21に第
2のロードセル22を設けることにより、密封容器2の
内圧と外容器1の内圧との差圧による育成結晶型↑の測
定精度に対する悪影響(高解離圧成分カスを密封容器2
内に密封するため、上軸アウタープルチューブ11の端
は密(21容器2の外側に設置する必要があり、このた
め上軸フォースバー4は密封容器2の内圧と外容器1の
内圧との差圧分の力を受ける。このために正確な育成結
晶の千↑を検出することか困難となり、ひいては育成結
晶の正確な形状制御を行なうことか困難となる。)を解
C肖して育、「戊tJ1結晶の自動形状制御を行うよう
にしている。
即ち、密封容器2内と外容器l内の差圧をΔP、」二軸
フォースパー4の半径を+<、、g月容器2内下部に挿
入したロードセルロッド21の半径を1<7、」二軸フ
ォースバー4に取り付けた第1のロードセル12が検出
する重1をW8、真の重量をW5、ロードセルロッド2
1に取り付けた第2のロードセル22が検出する重量を
W2、真の重量をw2とすると、 第10) o−ドセル12.第2のロードセル22には
密、t−1容器2の内圧ど外容器1の内圧どの圧力差の
変動分が影響するので、 W 、 = W 、+ΔPXπXR W、=1−ΔP×πXR。
となり、 π×△ P = (wy  W 2)÷R2但し C′
は定数 w+−W、+(W、−w2)xR,TR2R+ = k
x R2 とすると、 w  = W + + (W 2  Wt)X k”ま
た、Wtは一定であるから、 w = W −k 2X W 、 + c但し Cは定
数 となり正確な結晶型■か求められる。
また、正確な結晶重量を求めるためには密封容器2内下
部にロードセルロッド21を挿入し、このロードセルロ
ッド21に第2のロードセル22を設ける代わりに、密
封容器2内上部にロードセルロット(ロードセルロッド
21と同様のもの)を挿入してこのロードセルロッドに
第2のロードセル(第2のロードセル22と同様のもの
)を設けてもよく、この場合には、 1、Q、: W、  (Wt  Wt) X k ”w
 l−W 1  k ’ X W 2 + Cとなる。
次に、第1の発明の方法を、この第1の発明を実施する
ための第1図に示す装置に基づいて説明する。なお、本
実施例の装置において従来例と同一部分には同一符号を
用いてその説明を省略する。
本実施例の装置は密封容器2内下部に挿入して新たに追
加されたロードセルロット21. 外容器1内下部に挿
入して設けられた下軸アウタープルチューブ23.  
ロードセルロッド21.下軸アウタープルチューブ23
に設けられた第2のロードセル22.密封容器2内丁部
に設けられた容器24及び液体シール剤10#を具備す
る点を除いて、従来例の第2図に示した高解離圧化合物
半導体単結晶成長装置と同様である。
本実施例においては、外客2g1の下壁を気密にかつ摺
動自在に貫通して下軸アウタープルチューブ23が下垂
状に取り付けられている。下軸アウターフルチューブ2
3にはロードセルロット21が挿入されている。このロ
ードセルロッド21は押し上げ軸3のフランジ3 a 
+ 密封容器下体2bの下壁を上下動可能に貫通させら
れ密封容器2内下部に延ばされているう 密封容器下体2bの下壁土面には、密封容器下体2bと
ロードセルロット21との接触部に位置し内部に液体ソ
ール剤10″を有する容器24が設けられている。下軸
アウタープルチューブ23とロードセルロット21の下
端には第2のロードセル22か取り(;目すられている
。この第2のロードセル22にはt\/D変換器25を
介してコンピュータ15か接続されている。上軸フォー
スパー4゜下f+i+フォースバー5.ロードセルロッ
ド21iま異径てあってら同径であってもよい。
そして、第1のロードセル12.第2のロードセル22
を用いて結晶重量を測定する。即ち、第1のロードセル
12.第2のロードセル22からの出力信号をA/D変
換器14.25によってティンタル信号に変換しコンピ
ュータ15に取り込み、数値演算を行い、正確な結晶重
量を算出し、この値を基に結晶直径を求める。このよう
にして得ろれた結晶直径を参照してコンピュータ15に
より、ヒータ8.8′の出力パワーを)19整して自動
的に形状制御を行う。
運 単1 (列 第1図に示した構造を有する引き上げ装置を使用して、
A sの蒸気圧制(卸を行ないながら、自動直径制御に
よりGaAs単結晶の引き上げを行なった。育成条件は
引き上げ速度5mm/h、結晶回転5 rpm、るつぼ
回転5 rpmとした。
得られた結晶は、直径80mm、長さloommの単結
晶であり、形状制御も設定値に対して±1.mm以下に
収まり良好なものであった。
従来の高解離圧成分ガスの圧力制御を行なう単結晶引き
上げ装置においては、ロードセルを用いて形状制御を行
なうことは困難であったが、本実施例の高解離圧化合物
半導体(11結晶成長装置によれば、液体封止チコクラ
ルスキー法(LEC)法と同様にロードセルによる形状
制御か可能となる。
また追加した第2のロードセル22は回転代講等を必要
としないため装置か低廉となる。
次に第2の発明について述べると、この第2の発明の一
実施例としては既に述へた第1図に示す装置による実旋
か該当し2、これは前述の説明で明らかであるのでその
説明を省略するか、この第2の発明の実施例によれば、
上軸フォースバー4と外容器1および密封容器2の下壁
を貫通してこの密封容器2の内部に延ばされて設けられ
たロードセルロッド21に接続された第2のロードセル
22とにより、育成された高解離圧化合物半導体単結晶
の重量を正確に測定し、育成された高解離圧化合物半導
体単結晶の重量を正確に算出し、この算出値を基に高解
離圧化合物半導体単結晶の結晶直径を求め、ヒータ8.
8′の出力を調整して育成(li結晶の正確な自動旧状
制御を行うことかできる。
〔発明の効果〕
第1の発明によれば、単結晶を引き1二げろ上軸フォー
スバーに取り付けられた第1のロードセルと、密封容器
の壁を気密かつ移動自在に貫通してこの密封容器内に延
ばされたロードセルロッドに設けられた第2のロードセ
ルとにより、密封容器の内圧と外容器の内圧との差圧に
よる育成結晶の重量の測定精度にズ・jする悪影響を解
消して、育成された高解離圧化合物半導体単結晶の重M
を測定し、この測定型↑より育成された高解離圧化合物
半導体単結晶の市川を正確に算出し、この算出値を基に
高解離圧化合物半導体単結晶の形状を求め、育成された
高解離圧化合物半導体単結晶の形状を自動的に正確にし
かも容易に制御することかできる。
また、第2の発明によれば、上軸フォースバーに取り付
けられた第1のロードセルと、外容器および密封容器の
壁を移動可能にかつ気密に貫通してこの密封容器の内部
に延ばされて設けられたロードセルロッドに取り付けら
れた第2のロードセルとにより、密封容器の内圧と外客
2Jの内圧との差圧による育成結晶の重量のalll定
(青度に対する悪影響を解消して、育成された高解離圧
化合物半導体単結晶の重電を測定し、育成された高解離
圧化合物半導体単結晶の重量を正確に算出し、この算出
値をL(に高解離圧化合物半導体単結晶の形状を求め、
加熱機構の出力を調整して育成単結晶の杉状制御を正確
にかつ容易に自動制御することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は第1の発明を実砲するだめの装置の一例を示す
概略断面図、第2図は従来の高解離圧化合物半導体jl
i結晶成長方法を実施するための装置の一例を示す概略
断面図である。 1 ・・・・外容器、2・・・・密封容器、11  ・
・・上軸]A−スバ−5・下軸フォースバー 7 ・ 
原料融液容器(るつぼ)、8.8’  ・・・加熱機構
(ヒータ)、9・・ 高解離圧成分ガス圧制御炉、11
・・・・上中由アウターブルチューフ゛、12・・・・
・第1のロードセル、16・・・・原t−’(EA 液
、21  ・・・・ロードセルロッド、22・ ・・第
2のロードセル、23下軸アウタープルチユーブ。 第1図

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)加熱密封容器内に密封された高解離圧成分ガスの
    圧力を制御しつつ、前記密封容器内で化合物半導体単結
    晶を引き上げるチョクラルスキー法による化合物半導体
    単結晶成長方法であって、前記化合物半導体単結晶を引
    き上げる上軸フォースバーに取り付けられた第1のロー
    ドセルと、前記密封容器の壁を気密かつ移動自在に貫通
    してこの密封容器内に延ばされたロードセルロッドに設
    けられた第2のロードセルとにより、育成された高解離
    圧化合物半導体単結晶の重量を測定し、この測定重量よ
    り育成された高解離圧化合物半導体単結晶の重量を正確
    に算出し、育成された化合物半導体単結晶の形状を制御
    することを特徴とする高解離圧化合物半導体単結晶成長
    方法。
  2. (2)外容器と、この外容器内に設けられた密封容器と
    、前記外容器および密封容器の上壁、下壁をそれぞれ上
    下動かつ回転可能に気密に貫通して密封容器内部に延ば
    されて設けられた上軸フォースバーおよひ下軸フォース
    バーと、前記外容器および密封容器の壁を移動可能にか
    つ気密に貫通してこの密封容器の内部に延ばされて設け
    られたロードセルロッドと、前記密封容器内において下
    軸フォースバーにより支持された原料融液容器と、前記
    密封容器を加熱可能にこの密封容器外に設けられた加熱
    機構と、前記密封容器に設けられた高解離圧成分ガス圧
    制御炉と、前記上軸フォースバーに接続された第1のロ
    ードセルと、前記ロードセルロッドに接続された第2の
    ロードセルとからなることを特徴とする高解離圧化合物
    半導体単結晶成長装置。
JP63205863A 1988-08-19 1988-08-19 高解離圧化合物半導体単結晶成長方法及びその装置 Pending JPH0255290A (ja)

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EP89115296A EP0355747B1 (en) 1988-08-19 1989-08-18 Method for monocrystalline growth of dissociative compound semiconductors
US07/395,724 US5074953A (en) 1988-08-19 1989-08-18 Method for monocrystalline growth of dissociative compound semiconductors
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CN109056054A (zh) * 2018-08-08 2018-12-21 常州晶泰新材料科技有限公司 一种生长大尺寸单晶的晶体炉及其生长工艺

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JPS49111879A (ja) * 1973-02-27 1974-10-24

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