JPH07291786A

JPH07291786A - 化合物半導体単結晶の成長装置およびその成長方法

Info

Publication number: JPH07291786A
Application number: JP11214994A
Authority: JP
Inventors: Takaharu Shirata; 敬治白田
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1994-04-27
Filing date: 1994-04-27
Publication date: 1995-11-07

Abstract

(57)【要約】【目的】装置に対応した最適昇温条件を得、融液固
化、シード結晶劣化、Ａｓ飛散を防止する。引上げに最
適に原料融液の組成を制御する。【構成】装置毎に理想の昇温条件を得て、この昇温条
件にマッチするように融液重量増加率、ヒータ２１，２
２の温度上昇率をフィードバック制御する。融液重量増
加率が理想とする基準値よりも高い場合は、融液温度の
上昇を抑え、高解離圧成分の加熱温度の上昇率を下げ
る。低い場合は逆に制御する。また、このとき、ガス導
入用バルブ２４およびガス放出用バルブ１００の開閉に
より外チャンバ１１と内チャンバ１２との差圧も一定範
囲内に制御する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、化合物半導体単結晶の
成長装置、および、その引き上げに用いられる化合物半
導体の成長方法、詳しくは蒸気圧制御型のチョクラルス
キ法により引き上げられるガリウム−ひ素、インジウム
−リン等の化合物半導体単結晶の成長装置、および、そ
の単結晶を成長させるためのガリウム−ひ素融液の合成
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の化合物半導体単結晶の成長装置お
よび化合物半導体の成長方法としては、例えば特開平２
−５５２８８号公報、特開平２−１４１４９２号公報に
開示された技術が知られている。この成長装置は、外チ
ャンバと内チャンバとの二重構造であり、原料融液保持
用のるつぼは内チャンバ内に回転自在に配設されてい
る。原料融液を合成するため、るつぼ内に金属ガリウム
を装入し、内チャンバの底部に固体ひ素を装入してい
る。上下２つのヒータでこれらのガリウム、ひ素をそれ
ぞれ加熱し、るつぼ内にガリウム−ひ素融液を合成す
る。内チャンバは上下に２分割されてその接合部は液体
シールまたは固体ガスケットにより封止されている。ま
た、融液から単結晶を引き上げるためのシードを取り付
けたシード軸、るつぼ回転軸も同様に液体シールによる
シールがされている。なお、内チャンバ内のひ素蒸気圧
は、内チャンバの一部に連設した蒸気圧制御炉により制
御されている。

【０００３】そして、ガリウムとひ素とをそれぞれ加熱
し、反応させることにより、所定組成のガリウム−ひ素
融液を合成し（直接合成法）、この融液にシードを浸し
てガリウム−ひ素単結晶を引き上げる。この融液の直接
合成を行う場合、各ヒータの温度制御は、るつぼ軸のロ
ードセル、別設した内チャンバへの突設軸のロードセル
の各出力に基づいて行っている。すなわち、各ロードセ
ル出力により原料融液の重量変化を測定して、各ヒータ
による加熱温度をそれぞれコントロールすることによ
り、その融液組成を制御するものである。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来技術として記載し
ているように、昇温過程では、るつぼ内のＩＩＩ族金属
（Ｇａ）を高解離圧成分（Ｖ族元素：Ａｓ）蒸気と反応
させることにより、原料融液を作製する。しかしなが
ら、この際、るつぼ内のＩＩＩ族金属の温度が、その組
成での融点に対して低過ぎると、合成反応開始直後に固
化してしまい、直接合成が失敗となることがあった。

【０００５】高解離圧成分蒸気が内チャンバ内に満たさ
れる以前に、るつぼ内のＩＩＩ族金属の温度をその融点
よりも十分高くしておけば、固化が生じることはない。
しかし、この輻射熱により、シード結晶から高解離圧成
分が解離して、シード結晶が劣化する。これが引き上げ
る単結晶の多結晶化等の原因となり、良好な単結晶が得
られない。

【０００６】このため、ルツボ加熱用ヒータ（上ヒー
タ）と、高解離圧成分蒸気生成用ヒータ（下ヒータ）と
の出力を調整しながら徐々に昇温することにより、原料
融液の固化を抑制しつつ、高解離圧成分蒸気を生成する
必要があった。

【０００７】加えて、昇温を行う際に、内チャンバ内の
高解離圧成分の蒸気圧と平衡するように外チャンバ内に
不活性ガスを導入する。これにより、外チャンバ内と内
チャンバ内との差圧を低減し、回転シール部からのひ素
飛散を抑制している。この差圧が大きくなると、回転シ
ール部からの高解離圧成分の飛散量が多くなり、直接合
成が失敗し、良好な結晶が得られなかったからである。

【０００８】それゆえ、最適昇温条件を求めるべくその
過程で多くの実験を必要としていた。また、より良好な
単結晶を得るべく、その結晶育成（引き上げ）条件を変
えている。例えば、ホットゾーンやるつぼ等の炉内部材
を変更する。すると、これに伴って昇温条件も変化す
る。この結果、炉内部材に対応して最適昇温条件を得る
ため、さらに多くの実験を必要としていた。

【０００９】本発明の目的は、融液固化防止、シード
結晶劣化防止を達成するための、その成長装置に対応し
た各ヒータによる最適昇温条件を得ること、また、シ
ール部からのＡｓ（高解離圧成分）の飛散を防止するこ
と、さらに、引き上げに最適となるように原料融液の
組成を（高純度および／または低転位ＧａＡｓ単結晶を
得るために最適の融液をストイキオメトリまたはデバイ
ス特性上望まれる組成に）制御することである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載した発明
は、容器内の高解離圧成分を加熱して化合物半導体の融
液を合成するとともに、この容器内の高解離圧成分ガス
の圧力を制御しつつ、この融液から化合物半導体単結晶
を引き上げる化合物半導体単結晶の成長装置において、
基準値に基づいて、高解離圧成分の加熱温度と、化合物
半導体の融液の加熱温度とを制御する化合物半導体単結
晶の成長装置である。この基準値は予め設定しておいて
もよく、または、装置の運転毎に設定したものであって
もよい。

【００１１】請求項２に記載した発明は、上記基準値
は、化合物半導体単結晶を化合物半導体の融液から引き
上げる際、その融液の組成を最適とするように設定した
請求項１に記載の化合物半導体単結晶の成長装置であ
る。例えば化合物半導体融液がストイキオメトリである
ことが望ましい。

【００１２】請求項３に記載した発明は、外容器と、外
容器内に設けられた密封容器と、密封容器内に設けら
れ、高解離圧成分を含む化合物半導体の融液を保持する
融液容器と、密封容器内に設けられ、化合物半導体の原
料の内の高解離圧成分が装入される装入部と、化合物半
導体の融液を加熱する融液加熱手段と、装入部の高解離
圧成分を加熱する高解離圧成分加熱手段と、化合物半導
体の融液から化合物半導体の単結晶を引き上げる引上手
段と、密封容器の内外の差圧を一定値に制御する差圧制
御手段と、化合物半導体の融液の重量を検出する重量検
出手段と、重量検出手段の検出値に基づいて、化合物半
導体の融液の重量の増加率を判定する判定手段と、判定
結果に基づいて融液加熱手段による加熱温度および高解
離圧成分加熱手段による加熱温度を制御する制御手段と
を備えた化合物半導体単結晶の成長装置である。

【００１３】請求項４に記載した発明は、上記重量検出
手段は、融液容器内の融液の重量を検出する検出部材
と、密封容器の内外の差圧を検出する差圧検出部材とを
有し、検出部材および差圧検出部材による各検出値に基
づいて、化合物半導体の融液の重量の増加率を算出する
とともに、上記判定手段は、この算出した重量の増加率
を予め設定した基準値と比較することにより、その増加
率の適正を判定する請求項３に記載した化合物半導体単
結晶の成長装置である。

【００１４】請求項５に記載した発明は、上記制御手段
は、上記算出した重量の増加率が基準値を下回る場合、
高解離圧成分加熱手段による加熱温度の上昇率をそれま
での上昇率よりも低下させるとともに、融液加熱手段に
よる加熱温度の上昇率をそれまでの上昇率よりも高める
請求項４に記載した化合物半導体単結晶の成長装置であ
る。

【００１５】請求項６に記載した発明は、上記制御手段
は、上記算出した重量の増加率が基準値を上回る場合、
高解離圧成分加熱手段による加熱温度の上昇率をそれま
での上昇率よりも高めるとともに、融液加熱手段による
加熱温度の上昇率をそれまでの上昇率よりも低下させる
請求項４または請求項５に記載した化合物半導体単結晶
の成長装置である。

【００１６】請求項７に記載した発明は、上記判定手段
での重量の増加率の基準値は、当該成長装置での化合物
半導体単結晶の引き上げの結果に基づいて設定した請求
項４〜請求項６のいずれか１項に記載の化合物半導体単
結晶の成長装置である。

【００１７】請求項８に記載した発明は、上記検出部材
は、融液容器を回転自在に支持する軸に配設されたロー
ドセルであり、上記差圧検出部材は、上記密封容器内に
突設した軸に配設されたロードセルである請求項４〜請
求項７のいずれか１項に記載の化合物半導体単結晶の成
長装置である。

【００１８】請求項９に記載した発明は、上記密封容器
は、上下に２分割され、それらの接合部にシール部材が
介装された請求項３〜請求項８のいずれか１項に記載の
化合物半導体単結晶の成長装置である。

【００１９】請求項１０に記載した発明は、上記密封容
器内の高解離圧成分ガスの圧力を制御する圧力制御手段
を備えた請求項３〜請求項９のいずれか１項に記載の化
合物半導体単結晶の成長装置である。

【００２０】請求項１１に記載した発明は、上記差圧制
御手段は、外容器内の圧力を制御する請求項３〜請求項
１０のいずれか１項に記載した化合物半導体単結晶の成
長装置である。

【００２１】請求項１２に記載した発明は、高解離圧成
分を含む２種の固体元素を密封容器内に装入、加熱し、
この密封容器内の圧力および／またはその加熱温度を制
御することにより、これらの固体元素を反応させて化合
物半導体の融液を合成する化合物半導体の成長方法にお
いて、上記反応中における化合物半導体の融液の重量増
加率を算出し、この算出値を基準値と比較することによ
り、上記密封容器内の圧力および／または上記高解離圧
成分、上記融液の各加熱温度を制御する化合物半導体の
成長方法である。

【００２２】請求項１３に記載した発明は、合成した化
合物半導体の融液から所定の性状の化合物半導体単結晶
を引き上げることができるように、その化合物半導体の
融液の組成を設定し、この組成に基づいて上記基準値を
定めた請求項１２に記載の化合物半導体の成長方法であ
る。

【００２３】請求項１４に記載した発明は、上記算出値
が基準値を下回る場合は上記高解離圧成分加熱温度の上
昇率を下げ、および／または、融液の加熱温度の上昇率
を高める請求項１３に記載の化合物半導体の成長方法で
ある。

【００２４】請求項１５に記載した発明は、上記算出値
が基準値を上回る場合は上記高解離圧成分加熱温度の上
昇率を高め、および／または、融液の加熱温度の上昇率
を下げる請求項１３または請求項１４に記載の化合物半
導体の成長方法である。

【００２５】請求項１６に記載した発明は、上記基準値
は上記反応により生成された化合物半導体の融液の重量
に基づいて設定される請求項１２〜請求項１５のいずれ
か１項に記載した化合物半導体の成長方法である。

【００２６】

【作用】本発明に係る化合物半導体単結晶の成長装置に
よれば、例えば真空にした密封容器内で高解離圧成分を
加熱し、蒸発させて密封容器内を高解離圧成分ガスによ
り所定の圧力に制御する。さらに、高解離圧成分を加熱
し、かつ、融液容器（るつぼ）同時に加熱し、この結
果、るつぼ内に化合物半導体の融液を合成する。そし
て、この合成終了後シード軸を融液に浸して引き上げる
ことにより、化合物半導体単結晶を成長させることとな
る。そして、この昇温過程にあってその昇温条件を最適
に制御することにより、融液の固化を阻止し、かつ、高
解離圧成分の外部への飛散、シード劣化等を防止して、
例えば低転位またはストイキオメトリの化合物半導体単
結晶を成長させる。

【００２７】具体的には、高解離圧成分蒸気生成ヒー
タ、ルツボ加熱ヒータを共に徐々に昇温して行くと、高
解離圧成分金属固体が蒸発（昇華）し、外チャンバ（外
容器）内と内チャンバ（密封容器）内との差圧（以下
「差圧」）が大きくなってくる。ここで、差圧検出ロッ
ドの内チャンバ貫通部の断面積をＳ［ｃｍ²］、差圧検
出ロッドに取り付けられたロードセルが検出する昇温開
始時の重量をＷ₀とし、同ロードセルが現在検出してい
る重量をＷ₁とすると、差圧ｄｐは次式となる。すなわ
ち、ｄｐ＝（Ｗ₁−Ｗ₀）／Ｓ［ｇ／ｃｍ²］である。

【００２８】ここで、この差圧が５０ｇ／ｃｍ²以下で
あれば、回転シール部から高解離圧成分（Ｖ族）蒸気が
飛散しないことが実験的に見い出されている。すなわ
ち、 −５０≦（Ｗ₁−Ｗ₀）／Ｓ≦５０となるように、外チャンバ内ガス圧を制御すれば、内チ
ャンバから高解離圧成分（Ｖ族）蒸気は飛散することは
ない。このときの外チャンバ内圧力をＰ_out、内チャン
バ内圧力をＰ_inとすると、Ｐ_in＝Ｐ_out＋ｄｐ＝Ｐ_out＋（Ｗ₁−Ｗ₀）／Ｓとなる。Ｐ_inは高解離圧成分の蒸気圧であるから、外チ
ャンバに圧力検出器を取り付けてあれば、差圧検出ロッ
ドに取り付けられたロードセルが現在検出している重量
により、内チャンバ内の高解離圧成分の蒸気圧が測定可
能となる。

【００２９】また、下軸に取り付けたロードセルが現在
検出している重量の微分値は、直接合成反応による単位
時間当りの原料融液の重量増加量である。この微分値が
小さい場合、合成反応が遅いと考えられる。したがっ
て、このようなときには、高解離圧成分蒸気生成ヒータ
の温度上昇率を減じ、かつ、ルツボ加熱ヒータの温度上
昇率を増すように制御を行えばよい。

【００３０】合成反応が速い場合は、上述とは逆に、ル
ツボ加熱ヒータの温度上昇率を減じ、高解離圧成分蒸気
生成ヒータの温度上昇率を増すように制御すればよい。
このように制御することにより、適正な合成反応（融液
重量増加率）を得て、単結晶の引き上げに最適な融液組
成（原則的にはストイキオメトリ）を得る。この結果、
高純度、低転位の化合物半導体単結晶を得ることができ
る。これはその単結晶の結晶特性が理想的なものである
他、同時にその合成開始から引き上げ終了までの歩留ま
りまたは収率を高めることができるものでもある。

【００３１】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して説明
する。図１は本発明の一実施例に係る化合物半導体単結
晶成長装置の概略構成を示している。図２はこの装置の
主要部を示している。図３はこの装置における動作を説
明するフローチャートである。図４は実際のヒータの温
度制御を示すグラフである。

【００３２】図１において、円筒型の外チャンバ１１内
に円筒型の内チャンバ１２が載置されている。この二重
密封構造は有毒ガスの漏出を防止するものでもある。内
チャンバ１２は上下に２分割されており、それらの接合
部には例えば液体のシール剤が配設されている。内チャ
ンバ１２内中央部にはるつぼ１３がるつぼ軸１４により
回転自在に配設されており、るつぼ１３の直上には同軸
上にシード軸１５が配設されている。シード軸１５下端
にはシード結晶１６が取り付けられ、したがって、この
シード結晶１６はるつぼ１３上で回転自在かつ昇降自在
に設けられている。これらのるつぼ軸１４、シード軸１
５はシール剤（液体）１７によりシールされている。ま
た、内チャンバ１２の底部には差圧検出ロッド１８が突
設されており、その嵌入部はシール剤１７によりシール
されている。

【００３３】るつぼ１３には合成する化合物半導体の原
料としてＧａ（金属ガリウム）が装入されており、内チ
ャンバ１２の底部にはもう一方の原料としてのＡｓ（固
体ひ素）が装入されている。そして、このるつぼ１３は
上ヒータ２１により、Ａｓは下ヒータ２２によりそれぞ
れ別個に加熱、制御される構成である。

【００３４】また、２３は内チャンバ１２に連設された
蒸気圧制御用の炉であって、この炉２３により内チャン
バ１２内のＡｓ蒸気圧をコントロールしている。２４は
外チャンバ１１内に不活性ガス（例えばアルゴンガス）
を注入するためのバルブであり、その開閉はバルブ制御
回路２５の出力により制御されている。２６、２７は上
ヒータ２１、下ヒータ２２の各出力制御を行うためのヒ
ータ制御回路である。

【００３５】さらに、上記装置にあっては、以下のセン
サが配設されている。すなわち、るつぼ軸１４および差
圧検出ロッド１８の各下端（外チャンバ１１の外部に配
設されている）には、それぞれロードセル３１、３２が
固設されている。これらのロードセル３１、３２はそれ
ぞれ融液の重量、内外の差圧を検出するためのものであ
る。その出力はＡ／Ｄコンバータ３３、３４をそれぞれ
介してコンピュータ４１に入力されている。また、外チ
ャンバ１１内の圧力を検出する圧力センサ３５の出力も
同様にＡ／Ｄコンバータ３６を介してコンピュータ４１
に入力されている。なお、コンピュータ４１はＲＯＭ等
に記憶したプログラムに基づいて入力信号を演算処理
し、バルブ制御回路２５、ヒータ制御回路２６、２７に
所定の各制御信号を出力しているものである。

【００３６】図２はコンピュータ４１により実行される
演算等処理を説明するためのブロック図である。この図
に示すように、その内部記憶装置、例えばＲＡＭには重
量増加率基準データ、高解離圧成分蒸発ヒータ（下ヒー
タ２２）基準データ、ルツボヒータ（上ヒータ２１）昇
温基準データがそれぞれ記憶されている。重量増加率基
準データは、融液の合成開始から合成終了までの間の重
量増加率を示す。この重量増加率基準データは、成長装
置毎に、また、炉材等条件を変更する毎に、理想とされ
る最適のものが存在する。そして、この重量増加率基準
データは、当該成長装置での実験的操業により定めるこ
ともでき、または、実際の操業毎に更新するようにして
もよい。高解離圧成分蒸発ヒータ基準データおよびルツ
ボヒータ昇温基準データは、昇温のための初期値を与え
るものである。上記重量増加率基準データに、これらの
データを加えて、ヒータ２１，２２を制御することによ
り、その制御をより安定化させることができる（ヒータ
へのフィードバック量を小さくすることができる）。

【００３７】そして、実際には、ＡＤコンバータ３３、
３４を介してのロードセル３１、３２の各出力に基づい
て、るつぼ１３内の融液の重量増加率は演算され、これ
らの基準データと比較される。この比較結果に基づいて
各ヒータ制御回路２６、２７への出力が制御される。内
外チャンバ１１、１２の差圧はＡＤコンバータ３４出力
により算出され、その結果により差圧が一定値（０もし
くは許容範囲、例えば±５０ｇ／ｃｍ²内）となるよう
にバルブ制御回路２５への出力を制御する。差圧をこの
範囲内に抑えてひ素のシール部からの放散または不活性
ガスの内チャンバ１２内への流入を防止するものであ
る。このように差圧検出ロッド１８、ロードセル３２お
よび圧力センサを用いて差圧を検出するのは、上記高
温、ひ素条件下で高精度に差圧を測定するためである。

【００３８】以上の構成に係る化合物半導体単結晶の成
長装置にあって、化合物半導体（ＧａＡｓ）の融液を合
成する場合について説明する。まず、金属ガリウムをる
つぼ１３内に、内チャンバ１２底部に固体ひ素をそれぞ
れ所定量だけ投入する。そして、外チャンバ１１内およ
び内チャンバ１２内を真空にしてヒータ２１、２２を徐
々に昇温させ、ひ素蒸気を内チャンバ１２内に充満させ
る。このとき、ひ素蒸気がガリウムと反応してるつぼ１
３内にガリウムひ素融液が生成される。また、昇温と同
時に外チャンバ１１内に不活性ガス（例えばアルゴンガ
ス）を導入して内チャンバ１２の内外の差圧を一定値に
維持する。また、蒸気圧制御用の炉２３により反応時の
ひ素蒸気圧を制御する。融液の合成の終了後、シード結
晶１６を融液に浸してＧａＡｓ単結晶を引き上げること
となる。このような直接合成法は、ＧａＡｓの多結晶を
るつぼにチャージする方法に比較して、工程数が減少
し、コスト的に有利であり、かつ、高純度、低転位のＧ
ａＡｓ単結晶を得易いという利点がある。

【００３９】図３は上記昇温過程におけるヒータ２１、
２２およびバルブ２４の制御の詳細を説明するフローチ
ャートである。また、図４はヒータ２１、２２の温度上
昇例および重量増加率を示すグラフである。

【００４０】まず、各センサ３１，３２，３５より検出
データ、すなわち融液重量、差圧、外圧（外チャンバ１
１内の圧力）の各データを読込、入力する（Ｓ３０
１）。次に、これらの差圧データおよび外圧データに基
づいて内圧（内チャンバ１２内の圧力）を算出する（Ｓ
３０２）。算出した内圧は融液の合成終了後、組成を変
えた引き上げ等に使用することもできる。さらに、融液
重量データおよび差圧データに基づいて内チャンバ１２
と外チャンバ１１との差圧を算出する（Ｓ３０３）。そ
して、この差圧が許容範囲（±５０ｇ／ｃｍ²）内であ
るか否かをチェックし（Ｓ３０４）、差圧がこの許容範
囲から外れる場合、すなわち内圧が外圧に比較して５０
ｇ／ｃｍ²より大きい場合はバルブ２４を開いて外チャ
ンバ１１の圧力を高める。または、内圧が外圧より５０
ｇ／ｃｍ²を超えて小さいときは、ガス放出用バルブ１
００を開いて外チャンバ１１の圧力を下げる（Ｓ３０
６）。

【００４１】そして、差圧が一定範囲内であれば（Ｓ３
０４でＹＥＳ）、以下に進む。すなわち、上記融液重量
データ、差圧データより融液の重量増加率を算出する
（Ｓ３０５）。この算出した増加率を、予め記憶した増
加率データ（基準値）と比較する（Ｓ３０７）。なお、
この増加率データは数回の運転により定めたものとして
もよい。例えば図４はこの重量増加率データの一例を示
している。

【００４２】重量増加率データがその時点での基準値を
下回る場合は、融液の合成速度が基準に比較して遅いも
のと判断し、上ヒータ２１の出力を今までよりアップ
し、かつ、下ヒータ２２の出力をいままでよりもダウン
する（Ｓ３０８）。このアップ／ダウンの幅は、予め記
憶した理想的なデータに基づく。一方、基準値を上回る
場合は合成速度が速すぎるものと判断し、逆に、上ヒー
タ２１の出力をダウンし、かつ、下ヒータ２２の出力を
アップする（Ｓ３０９）。上ヒータ２１、下ヒータ２２
のうちのいずれか一方を制御することも考えられるが、
２つのヒータ２１，２２を同時に制御することにより、
融液合成の制御をスピーディに行うことができる。これ
らの結果、重量増加率に基づいてヒータ２１，２２をフ
ィードバック制御することにより、ストイキオメトリの
融液を理想の昇温条件で合成することができる。また、
高歩留まりを得ることもできる。この場合、シール部か
らのＡｓの飛散はない。

【００４３】なお、図４は当該成長装置により複数回の
合成を行うことにより設定した上ヒータ２１、下ヒータ
２２の温度変化（理想的な昇温での）を示すものでもあ
る。このとき、チャージ条件はＧａＡｓ７０００ｇに対
してＧａは３３７５ｇ、Ａｓは３８２７ｇとしている。

【００４４】以上に説明した融液の合成は、当該装置に
あっては上記重量増加率の基準値等については自己学習
機能により設定することもできる。例えば初期値を記憶
し、この記憶値をプログラムの実行毎に更新するように
してもよい。さらに、本発明はＧａＡｓ単結晶の他に
も、他の化合物半導体単結晶についても適用することが
できる。例えばＡｌ−Ｐ，Ａｌ−Ａｓ，Ａｌ−Ｓｂ，Ｇ
ａ−Ｐ，Ｇａ−Ｓｂ，Ｉｎ−Ｐ，Ｉｎ−Ａｓ，Ｉｎ−Ｓ
ｂ等の高解離圧成分を含む化合物半導体単結晶の成長装
置および成長方法について、本発明を適用することがで
きる。

【００４５】

【発明の効果】本発明によれば、単結晶の引き上げに良
好な化合物半導体の融液を得ることができる。また、融
液の合成に際して融液の固化、シード結晶の劣化が生じ
ることはない。また、その際高解離圧成分が密封容器の
各シール部から漏れ出すこともない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例に係る化合物半導体単結晶の
成長装置の概略構成を示す断面図である。

【図２】本発明の一実施例に係る化合物半導体単結晶成
長装置のコンピュータにおける演算処理を説明するため
のブロック図である。

【図３】本発明の一実施例に係るコンピュータでの演算
処理を説明するためのフローチャートである。

【図４】本発明の一実施例に係るヒータの温度制御およ
び融液の重量増加率の経時的変化例を示すグラフであ
る。

【符号の説明】

１１外チャンバ、１２内チャンバ、１３るつぼ、１７シール剤、１８差圧検出ロッド、２１上ヒータ、２２下ヒータ、２３蒸気圧制御用の炉、２４ガス導入用バルブ、３１、３２ロードセル、４１コンピュータ１００ガス放出用バルブ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】容器内の高解離圧成分を加熱して化合物
半導体の融液を合成するとともに、この容器内の高解離
圧成分ガスの圧力を制御しつつ、この融液から化合物半
導体単結晶を引き上げる化合物半導体単結晶の成長装置
において、基準値に基づいて、高解離圧成分の加熱温度と、化合物
半導体の融液の加熱温度とを制御することを特徴とする
化合物半導体単結晶の成長装置。
【請求項２】上記基準値は、化合物半導体単結晶を化
合物半導体の融液から引き上げる際、その融液の組成を
最適とするように設定した請求項１に記載の化合物半導
体単結晶の成長装置。
【請求項３】外容器と、外容器内に設けられた密封容器と、密封容器内に設けられ、高解離圧成分を含む化合物半導
体の融液を保持する融液容器と、密封容器内に設けられ、化合物半導体の原料の内の高解
離圧成分が装入される装入部と、化合物半導体の融液を加熱する融液加熱手段と、装入部の高解離圧成分を加熱する高解離圧成分加熱手段
と、化合物半導体の融液から化合物半導体の単結晶を引き上
げる引上手段と、密封容器の内外の差圧を一定値に制御する差圧制御手段
と、化合物半導体の融液の重量を検出する重量検出手段と、重量検出手段の検出値に基づいて、化合物半導体の融液
の重量の増加率を判定する判定手段と、判定結果に基づいて融液加熱手段による加熱温度および
高解離圧成分加熱手段による加熱温度を制御する制御手
段とを備えたことを特徴とする化合物半導体単結晶の成
長装置。
【請求項４】上記重量検出手段は、融液容器内の融液
の重量を検出する検出部材と、密封容器の内外の差圧を
検出する差圧検出部材とを有し、検出部材および差圧検
出部材による各検出値に基づいて、化合物半導体の融液
の重量の増加率を算出するとともに、上記判定手段は、この算出した重量の増加率を予め設定
した基準値と比較することにより、その増加率の適正を
判定する請求項３に記載した化合物半導体単結晶の成長
装置。
【請求項５】上記制御手段は、上記算出した重量の増
加率が基準値を下回る場合、高解離圧成分加熱手段によ
る加熱温度の上昇率をそれまでの上昇率よりも低下させ
るとともに、融液加熱手段による加熱温度の上昇率をそ
れまでの上昇率よりも高める請求項４に記載した化合物
半導体単結晶の成長装置。
【請求項６】上記制御手段は、上記算出した重量の増
加率が基準値を上回る場合、高解離圧成分加熱手段によ
る加熱温度の上昇率をそれまでの上昇率よりも高めると
ともに、融液加熱手段による加熱温度の上昇率をそれま
での上昇率よりも低下させる請求項４または請求項５に
記載した化合物半導体単結晶の成長装置。
【請求項７】上記判定手段での重量の増加率の基準値
は、当該成長装置での化合物半導体単結晶の引き上げの
結果に基づいて設定した請求項４、請求項５または請求
項６のいずれか１項に記載の化合物半導体単結晶の成長
装置。
【請求項８】上記検出部材は、融液容器を回転自在に
支持する軸に配設されたロードセルであり、上記差圧検出部材は、上記密封容器内に突設した軸に配
設されたロードセルである請求項４〜請求項７のいずれ
か１項に記載の化合物半導体単結晶の成長装置。
【請求項９】上記密封容器は、上下に２分割され、そ
れらの接合部にシール部材が介装された請求項３〜請求
項８のいずれか１項に記載の化合物半導体単結晶の成長
装置。
【請求項１０】上記密封容器内の高解離圧成分ガスの
圧力を制御する圧力制御手段を備えた請求項３〜請求項
９のいずれか１項に記載の化合物半導体単結晶の成長装
置。
【請求項１１】上記差圧制御手段は、外容器内の圧力
を制御する請求項３〜請求項１０のいずれか１項に記載
した化合物半導体単結晶の成長装置。
【請求項１２】高解離圧成分を含む２種の固体元素を
密封容器内に装入、加熱し、この密封容器内の圧力およ
び／またはその加熱温度を制御することにより、これら
の固体元素を反応させて化合物半導体の融液を合成する
化合物半導体の成長方法において、上記反応中における化合物半導体の融液の重量増加率を
算出し、この算出値を基準値と比較することにより、上記密封容
器内の圧力および／または上記高解離圧成分、上記融液
の各加熱温度を制御することを特徴とする化合物半導体
の成長方法。
【請求項１３】合成した化合物半導体の融液から所定
の性状の化合物半導体単結晶を引き上げることができる
ように、その化合物半導体の融液の組成を設定し、この
組成に基づいて上記基準値を定めた請求項１２に記載の
化合物半導体の成長方法。
【請求項１４】上記算出値が基準値を下回る場合は上
記高解離圧成分加熱温度の上昇率を下げ、および／また
は、融液の加熱温度の上昇率を高める請求項１３に記載
の化合物半導体の成長方法。
【請求項１５】上記算出値が基準値を上回る場合は上
記高解離圧成分加熱温度の上昇率を上げ、および／また
は、融液の加熱温度の上昇率を下げる請求項１３または
請求項１４に記載の化合物半導体の成長方法。
【請求項１６】上記基準値は上記反応により生成され
た化合物半導体の融液の重量に基づいて設定される請求
項１２〜請求項１５のいずれか１項に記載した化合物半
導体の成長方法。