JP3713739B2 - GaAs単結晶の成長方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、集積回路、通信用電子デバイス、光デバイス等のGaAs基板に用いるGaAsバルク単結晶を液体封止チョクラルスキー法(LEC法)で成長する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
図1は、半絶縁性GaAs単結晶の製造方法として工業的に用いられるLEC法を実施するための装置である。高圧チャンバ1の中央にるつぼ4及びサセプタ5を下軸3で支持し、るつぼ4内には原料融液6と液体封止剤7が収容されており、上軸2の下端に固定された種結晶8を原料融液6に浸漬して単結晶9を引き上げるもので、原料融液6を加熱するためのヒータ10及び引き上げ結晶を保温するためのヒータ11が配置され、高圧チャンバ1には保温材12が備えられている。
【0003】
GaAsの半絶縁性化は、ドナー性の欠陥準位EL2及びAsサイトの炭素 (CAs)によるアクセプターとの補償により実現される。そのため、半絶縁性化又は半絶縁性領域での比抵抗の制御を行うためには、結晶中の炭素濃度を制御する必要がある。
【0004】
LEC法で半絶縁性GaAs単結晶を製造するときに、CO又はCO2 ガスを成長炉雰囲気中に導入してCO又はCO2 濃度を制御して結晶中の炭素濃度を制御することが提案されている(特開平5─51296号公報、特開平1─192793号公報、特開平5─97595号公報参照)。また、B2 O3 液体封止剤中の水分量により結晶中の炭素濃度を変えられることも公知である〔Nuclear Instruments and Methods in Physics ReseachB24/25 (1987) 999 〕。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、CO又はCO2 ガスを成長炉雰囲気中に導入する方法は、通常の方法で成長するときの炭素濃度(バックグランドの炭素濃度)よりも高く制御したいときには有効であるが、低い領域で制御することはできない。例えば、LEC法では雰囲気ガスにArやN2 を用いて高圧下で成長を行うが、圧力を下げると炭素濃度が増加する傾向がある。特に、N2 を用いる場合にその傾向が顕著である。また、CO又はCO2 ガス導入時に、熱環境が変化して結晶成長状態に影響を及ぼすという問題もある。
【0006】
一方、B2 O3 液体封止剤中の水分量を変化させる方法は、水分量を増加させて炭素濃度を減らすことができるが、あまり水分量を多くすると反応により種結晶が損傷して成長できなくなるという問題がある。
【0007】
そこで、本発明は、上記の問題点を解消し、結晶成長の熱環境を変化させず、種結晶を損傷することもなく、炭素濃度を容易に制御することのできるGaAs単結晶の成長方法を提供しようとするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明は、液体封止チョクラルスキー法でGaAs単結晶を成長する方法において、雰囲気ガスとして窒素を使用し、原料に酸化ガリウムを添加することで成長結晶中の炭素濃度を制御することを特徴とするGaAs単結晶の成長方法である。
【0009】
【作用】
酸化ガリウムは、液体封止剤のB2 O3 中に溶け込み、原料の融解後、次のような反応で作用して結晶中の炭素濃度を制御する。
【0010】
酸化ガリウムのチャージ方法としては、図2に示すように、るつぼの底部にチャージした後、GaAs多結晶原料をチャージしてもよいが、図3に示すように、予め酸化ガリウムを添加したB2 O3 液体封止剤を使用する方が制御し易い。
【0011】
B2 O3 液体封止剤中の水分は、
のような反応で炭素濃度に影響するため、酸化ガリウムによる効果を高めるためには水分量の少ないB2 O3 を用いるのがよい。特に、酸化ガリウムの添加量が少ない場合には水分の影響が無視できなくなる。B2 O3 の水分濃度は100ppm以下のものを使用するのが良い。
【0012】
▲2▼の反応で生ずるGa2 Oは、気体なのでB2 O3 中を拡散して雰囲気中に抜け、低温部(高圧容器壁など)で再びGa2 O3 となって堆積するため、▲2▼の反応は平衡状態に達しにくく、右向きの反応が必要以上に進む傾向にある。そのため、図4に示すような気密容器を設けてGa2 Oを閉じ込めて結晶成長を行うことが、炭素濃度の制御の精度を高める上で好ましい。
気密容器内の圧力は、2〜10atmの範囲が適している。
【0013】
図4の装置は、高圧チャンバ1の内部に設けた気密容器13内で成長雰囲気を保持するようにしたもので、気密容器13内にるつぼ4及びサセプタ5を下軸3で支持し、上軸2に固定した種結晶8で単結晶9を引き上げるとともに、気密容器13の上部に設けた液体封止剤溜14の液体封止剤15中を上軸を通してシールし、下軸3に設けた液体封止剤溜18の液体封止剤19中に気密容器13の下端を浸漬してシールする。なお、上部の液体封止剤15を溶融するためにヒータ16を、下部の液体封止剤19を溶融するためにヒータ20を配置した。
【0014】
【実施例】
(実施例1)
図4の装置を用いてGaAs単結晶を成長し、結晶中の炭素濃度を調べた。
pBN製るつぼにGaAs多結晶原料10kg、酸化ガリウム(Ga2 O3 )0.1〜1g及びB2 O3 350〜500gを図2のようにチャージし、雰囲気ガスとして窒素を用い、10気圧と5気圧で成長させた。
【0015】
成長した結晶中の炭素濃度(CAs濃度:cm-3)をFTIR法(フーリエ変換赤外分光法)で測定した。図5は、結晶中の炭素濃度(cm-3)を、添加した酸化ガリウムとB2 O3 の重量比に対して両対数でプロットしたものである。このグラフより、次の関係式を得ることができた。
10気圧の場合
(炭素濃度)=2.88×1014×(Ga2 O3 添加量/B2 O3 重量)-0.28
5気圧の場合
(炭素濃度)=7.76×1014×(Ga2 O3 添加量/B2 O3 重量)-0.27
【0016】
上式より目的とする炭素濃度(cm-3)に対して、酸化ガリウムの添加量は、(Ga2 O3 添加量/B2 O3 重量)=A×(炭素濃度)-1/0.28 〜-1/0.27
により算出できる。
ここで、定数Aは、実験結果からも分かるように圧力などの条件で決定される値であり、同じ条件であれば1回の成長によってAを求めておけば、上式にしたがって酸化ガリウムの添加量を決定して炭素濃度を制御することができる。
【0017】
【発明の効果】
本発明は、上記の構成を採用することにより、半絶縁性GaAs単結晶の比抵抗を制御するために非常に重要な結晶中の炭素濃度を制御することが可能になった。また、従来の成長法では、低圧で成長すると炭素濃度が増加するような条件においても、炭素濃度を低減させて自由に制御できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】LEC法を実施するための装置の概念図である。
【図2】本発明で酸化ガリウムをるつぼ底部にチャージし、その上にGaAs多結晶原料をチャージする状況を示した説明図である。
【図3】本発明で酸化ガリウムを予め添加したB2 O3 をるつぼにチャージする状況を示した説明図である。
【図4】気密容器を用いてLEC法で結晶成長を行う装置の概念図である。
【図5】実施例で得た酸化ガリウム添加量と結晶中の炭素濃度の関係を示したグラフである。
Claims (7)
- 液体封止チョクラルスキー法でGaAs単結晶を成長する方法において、雰囲気ガスとして窒素を使用し、原料に酸化ガリウムを添加することで成長結晶中の炭素濃度を制御することを特徴とするGaAs単結晶の成長方法。
- 酸化ガリウムと液体封止剤B2 O3 の重量比を変化させることにより、成長結晶中の炭素濃度を制御することを特徴とする請求項1記載のGaAs単結晶の成長方法。
- 水分濃度が100ppm以下のB2 O3 液体封止剤を使用することを特徴とする請求項1又は2記載のGaAs単結晶の成長方法。
- 酸化ガリウムを添加したB2 O3 液体封止剤を使用することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のGaAs単結晶の成長方法。
- るつぼの底部に酸化ガリウムをチャージすることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のGaAs単結晶の成長方法。
- 成長圧力を2〜10atomの範囲の低圧で結晶成長を行うことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のGaAs単結晶の成長方法。
- 種結晶を引き上げる上軸及び/又はるつぼを支持する下軸をB2 O3 液体封止剤で封止した気密容器内で結晶成長を行うことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のGaAs単結晶の成長方法。
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- 1995-03-14 JP JP05455295A patent/JP3713739B2/ja not_active Expired - Fee Related
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