JPH1112086A - 化合物半導体単結晶の製造方法およびＧａＡｓ単結晶 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法およびＧａＡｓ単結晶Info
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- JPH1112086A JPH1112086A JP16147597A JP16147597A JPH1112086A JP H1112086 A JPH1112086 A JP H1112086A JP 16147597 A JP16147597 A JP 16147597A JP 16147597 A JP16147597 A JP 16147597A JP H1112086 A JPH1112086 A JP H1112086A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 比抵抗の高い半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を育成
する場合に、一酸化炭素濃度を制御する方法では保持時
間が長くなるという問題点を解決する。また、比抵抗が
高くかつホウ素濃度が低い半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を得
る。 【解決手段】 液体封止引き上げ（ＬＥＣ）法を用いた
化合物半導体単結晶の製造方法において、該化合物半導
体単結晶への炭素不純物添加のための原料として、炭素
（Ｃ）の単体或いは高濃度の炭素をドーピングした該化
合物半導体の多結晶を用いる。
する場合に、一酸化炭素濃度を制御する方法では保持時
間が長くなるという問題点を解決する。また、比抵抗が
高くかつホウ素濃度が低い半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を得
る。 【解決手段】 液体封止引き上げ（ＬＥＣ）法を用いた
化合物半導体単結晶の製造方法において、該化合物半導
体単結晶への炭素不純物添加のための原料として、炭素
（Ｃ）の単体或いは高濃度の炭素をドーピングした該化
合物半導体の多結晶を用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はＦＥＴ、ＩＣ等の電
子デバイスに使用される化合物半導体単結晶の製造方法
に係り、特に結晶中の炭素濃度を制御した半絶縁性のＧ
ａＡｓ単結晶の製造方法に関するものである。また本発
明は、低ホウ素濃度で高抵抗のＧａＡｓ単結晶に関す
る。
子デバイスに使用される化合物半導体単結晶の製造方法
に係り、特に結晶中の炭素濃度を制御した半絶縁性のＧ
ａＡｓ単結晶の製造方法に関するものである。また本発
明は、低ホウ素濃度で高抵抗のＧａＡｓ単結晶に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】電子デバイス製作のための基板として使
用されている半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の最も重要な特性
の１つに比抵抗がある。そして、製作するデバイスの種
類によって基板の最適な比抵抗の範囲が異なるため、Ｇ
ａＡｓ単結晶の比抵抗を所望の範囲に制御する必要があ
る。
用されている半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の最も重要な特性
の１つに比抵抗がある。そして、製作するデバイスの種
類によって基板の最適な比抵抗の範囲が異なるため、Ｇ
ａＡｓ単結晶の比抵抗を所望の範囲に制御する必要があ
る。
【０００３】ＧａＡｓ結晶中の炭素は浅いアクセプター
準位を形成し、ＧａＡｓ結晶の比抵抗に大きな影響を及
ぼす。比抵抗が１×１０7 〜３×１０8 Ωｃｍの範囲で
は、ＧａＡｓ結晶中の炭素濃度の増加に伴って、比抵抗
は直線的に増加する。そのため、ＧａＡｓ単結晶の比抵
抗を制御するために、結晶中の炭素濃度を制御すること
が行われている。
準位を形成し、ＧａＡｓ結晶の比抵抗に大きな影響を及
ぼす。比抵抗が１×１０7 〜３×１０8 Ωｃｍの範囲で
は、ＧａＡｓ結晶中の炭素濃度の増加に伴って、比抵抗
は直線的に増加する。そのため、ＧａＡｓ単結晶の比抵
抗を制御するために、結晶中の炭素濃度を制御すること
が行われている。
【０００４】半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の育成法の一つに
液体封止引き上げ法（以下ＬＥＣ法）がある。従来のＬ
ＥＣ法においては、引き上げ炉内に充填されている不活
性ガス中の一酸化炭素濃度を制御することで、ＧａＡｓ
単結晶中の炭素濃度の制御が行われていた。すなわち、
引き上げ炉内のガスをサンプリングしてその不活性ガス
中に含まれる一酸化炭素濃度を分析し、必要な量の一酸
化炭素もしくは二酸化炭素を炉内に導入するという方法
によって、引き上げ炉内の一酸化炭素濃度を制御し、結
晶中の炭素濃度の制御が行われていた。この引き上げ炉
内の一酸化炭素濃度の制御方法については、特開平１−
２３９０８９、特開平５−９７５８０や特開平６−５６
５８２の様に今までに数多くの報告書や特許が出されて
いる。
液体封止引き上げ法（以下ＬＥＣ法）がある。従来のＬ
ＥＣ法においては、引き上げ炉内に充填されている不活
性ガス中の一酸化炭素濃度を制御することで、ＧａＡｓ
単結晶中の炭素濃度の制御が行われていた。すなわち、
引き上げ炉内のガスをサンプリングしてその不活性ガス
中に含まれる一酸化炭素濃度を分析し、必要な量の一酸
化炭素もしくは二酸化炭素を炉内に導入するという方法
によって、引き上げ炉内の一酸化炭素濃度を制御し、結
晶中の炭素濃度の制御が行われていた。この引き上げ炉
内の一酸化炭素濃度の制御方法については、特開平１−
２３９０８９、特開平５−９７５８０や特開平６−５６
５８２の様に今までに数多くの報告書や特許が出されて
いる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】近年、デバイスの高性
能化のために、より比抵抗の高いＧａＡｓ単結晶基板に
対する需要が多くなって来ている。結晶中に取り込まれ
る炭素の量と引き上げ炉内の一酸化炭素濃度とは、結晶
育成条件によって異なるが一定条件の下ではある関係を
持っており、一酸化炭素濃度が高くなれば育成された結
晶中の炭素濃度も高くなる。そのため、比抵抗の高い結
晶を育成するためには、引き上げ炉内の一酸化炭素濃度
を高くする必要がある。しかし、従来のＬＥＣ法による
ＧａＡｓ単結晶の製造においては、一酸化炭素が液体封
止剤のＢ2 Ｏ3 に溶け、さらにＧａＡｓ融液に混入する
という過程が必要なため、目的とする比抵抗の高いＧａ
Ａｓ単結晶を得るためには通常数時間の保持が必要であ
り、さらに比抵抗を高めようとすれば、より長い時間を
要するようになる。つまり、高い比抵抗の結晶を育成し
ようとする場合、結晶引き上げまでの保持時間を長くし
なくてはならず、生産性が落ちるという問題が発生して
いた。
能化のために、より比抵抗の高いＧａＡｓ単結晶基板に
対する需要が多くなって来ている。結晶中に取り込まれ
る炭素の量と引き上げ炉内の一酸化炭素濃度とは、結晶
育成条件によって異なるが一定条件の下ではある関係を
持っており、一酸化炭素濃度が高くなれば育成された結
晶中の炭素濃度も高くなる。そのため、比抵抗の高い結
晶を育成するためには、引き上げ炉内の一酸化炭素濃度
を高くする必要がある。しかし、従来のＬＥＣ法による
ＧａＡｓ単結晶の製造においては、一酸化炭素が液体封
止剤のＢ2 Ｏ3 に溶け、さらにＧａＡｓ融液に混入する
という過程が必要なため、目的とする比抵抗の高いＧａ
Ａｓ単結晶を得るためには通常数時間の保持が必要であ
り、さらに比抵抗を高めようとすれば、より長い時間を
要するようになる。つまり、高い比抵抗の結晶を育成し
ようとする場合、結晶引き上げまでの保持時間を長くし
なくてはならず、生産性が落ちるという問題が発生して
いた。
【０００６】また、電子デバイス製作のための基板とし
て使用されている半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の別の重要な
特性の１つにＧａＡｓ結晶中のホウ素（Ｂ）濃度があ
る。ＧａＡｓ結晶中のホウ素濃度が高いとイオン注入層
の活性化率を低下させ、製作されたデバイスの性能を悪
化させるため、ＧａＡｓ単結晶中のホウ素濃度は２×１
０16ｃｍ-3以下、さらに好ましくは１×１０16ｃｍ-3以
下に抑えることが望ましい。
て使用されている半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の別の重要な
特性の１つにＧａＡｓ結晶中のホウ素（Ｂ）濃度があ
る。ＧａＡｓ結晶中のホウ素濃度が高いとイオン注入層
の活性化率を低下させ、製作されたデバイスの性能を悪
化させるため、ＧａＡｓ単結晶中のホウ素濃度は２×１
０16ｃｍ-3以下、さらに好ましくは１×１０16ｃｍ-3以
下に抑えることが望ましい。
【０００７】ＧａＡｓ単結晶中のホウ素濃度を低減させ
る方法の一つに、ＬＥＣ法において封止剤として使われ
るＢ2 Ｏ3 に水分含有量の高いものを使用する方法があ
る。高水分のＢ2 Ｏ3 を使用することによりＧａＡｓ融
液中のホウ素濃度が減少する機構は、ＧａＡｓ融液中に
入ったホウ素がＢ2 Ｏ3 中の水分によりＢ2 Ｏ3 に酸化
されることにより除去されるものと推定される。しかし
水分含有量の高いＢ2 Ｏ3 を使用した場合、ＧａＡｓ融
液中の炭素もＢ2 Ｏ3 中の水分と反応して、一酸化炭素
となって雰囲気ガス中に逃げてしまうため、結晶にドー
ピングされる炭素は少なくなってしまう。そのため従来
の方法では、水分含有量の高いＢ2 Ｏ3 を使用した場
合、比抵抗の高いＧａＡｓ単結晶基板を得るためには、
引き上げ炉内の一酸化炭素濃度を更に高める必要があ
る。また、単結晶引き上げまでの融液の保持時間は更に
長くなって１０時間前後にまでなってしまう。
る方法の一つに、ＬＥＣ法において封止剤として使われ
るＢ2 Ｏ3 に水分含有量の高いものを使用する方法があ
る。高水分のＢ2 Ｏ3 を使用することによりＧａＡｓ融
液中のホウ素濃度が減少する機構は、ＧａＡｓ融液中に
入ったホウ素がＢ2 Ｏ3 中の水分によりＢ2 Ｏ3 に酸化
されることにより除去されるものと推定される。しかし
水分含有量の高いＢ2 Ｏ3 を使用した場合、ＧａＡｓ融
液中の炭素もＢ2 Ｏ3 中の水分と反応して、一酸化炭素
となって雰囲気ガス中に逃げてしまうため、結晶にドー
ピングされる炭素は少なくなってしまう。そのため従来
の方法では、水分含有量の高いＢ2 Ｏ3 を使用した場
合、比抵抗の高いＧａＡｓ単結晶基板を得るためには、
引き上げ炉内の一酸化炭素濃度を更に高める必要があ
る。また、単結晶引き上げまでの融液の保持時間は更に
長くなって１０時間前後にまでなってしまう。
【０００８】一方、ＬＥＣ法によるＧａＡｓ単結晶の製
造においては、ホウ素はＢ2 Ｏ3 から刻々とＧａＡｓ融
液中に入り込む。従って、一般に保持時間が長くなるほ
ど育成された結晶中のホウ素濃度は高くなる。従って、
比抵抗の高いＧａＡｓ単結晶基板を得るために単結晶引
き上げまでの融液の保持時間が長くなった場合、含有水
分の高いＢ2 Ｏ3 を使用しても、結果としてＧａＡｓ単
結晶中のホウ素濃度が十分低くできないという問題も発
生する。
造においては、ホウ素はＢ2 Ｏ3 から刻々とＧａＡｓ融
液中に入り込む。従って、一般に保持時間が長くなるほ
ど育成された結晶中のホウ素濃度は高くなる。従って、
比抵抗の高いＧａＡｓ単結晶基板を得るために単結晶引
き上げまでの融液の保持時間が長くなった場合、含有水
分の高いＢ2 Ｏ3 を使用しても、結果としてＧａＡｓ単
結晶中のホウ素濃度が十分低くできないという問題も発
生する。
【０００９】本発明は、比抵抗の高い半絶縁性ＧａＡｓ
単結晶を育成する場合に、従来の引き上げ炉内の一酸化
炭素濃度を制御する方法では、原料の融解から単結晶引
き上げ開始までの保持時間が長くなるという問題点を解
決することを目的とする。また本発明は、ＧａＡｓ単結
晶中のホウ素濃度を低減させるために水分含有量の高い
Ｂ2 Ｏ3 を使用した場合に、比抵抗が高くかつホウ素濃
度が低い半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を得ることを目的とす
る。
単結晶を育成する場合に、従来の引き上げ炉内の一酸化
炭素濃度を制御する方法では、原料の融解から単結晶引
き上げ開始までの保持時間が長くなるという問題点を解
決することを目的とする。また本発明は、ＧａＡｓ単結
晶中のホウ素濃度を低減させるために水分含有量の高い
Ｂ2 Ｏ3 を使用した場合に、比抵抗が高くかつホウ素濃
度が低い半絶縁性ＧａＡｓ単結晶を得ることを目的とす
る。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、液体封止引き
上げ（ＬＥＣ）法を用いた化合物半導体単結晶の製造方
法において、該化合物半導体単結晶への炭素不純物添加
のための原料として、炭素（Ｃ）の単体を用いることを
特徴とする。特に本発明は、上記化合物半導体が、砒化
ガリウム（ＧａＡｓ）であることを特徴とする。また特
に本発明は、上記炭素の単体が、砒素（Ａｓ）によって
被覆された炭素の微粉であることを特徴とする。また本
発明は、液体封止引き上げ（ＬＥＣ）法を用いた化合物
半導体単結晶の製造方法において、該化合物半導体単結
晶への炭素不純物添加のための原料として、高濃度の炭
素をドーピングした該化合物半導体の多結晶を用いるこ
とを特徴とする。特に本発明は、上記化合物半導体が、
砒化ガリウム（ＧａＡｓ）であることを特徴とする。
上げ（ＬＥＣ）法を用いた化合物半導体単結晶の製造方
法において、該化合物半導体単結晶への炭素不純物添加
のための原料として、炭素（Ｃ）の単体を用いることを
特徴とする。特に本発明は、上記化合物半導体が、砒化
ガリウム（ＧａＡｓ）であることを特徴とする。また特
に本発明は、上記炭素の単体が、砒素（Ａｓ）によって
被覆された炭素の微粉であることを特徴とする。また本
発明は、液体封止引き上げ（ＬＥＣ）法を用いた化合物
半導体単結晶の製造方法において、該化合物半導体単結
晶への炭素不純物添加のための原料として、高濃度の炭
素をドーピングした該化合物半導体の多結晶を用いるこ
とを特徴とする。特に本発明は、上記化合物半導体が、
砒化ガリウム（ＧａＡｓ）であることを特徴とする。
【００１１】また本発明は、ホウ素濃度が１×１０16ｃ
ｍ-3以下であり、かつ比抵抗が７×１０7 Ωｃｍ以上で
あるＧａＡｓ単結晶である。
ｍ-3以下であり、かつ比抵抗が７×１０7 Ωｃｍ以上で
あるＧａＡｓ単結晶である。
【００１２】
【発明の実施の形態】比抵抗の高い半絶縁性ＧａＡｓ単
結晶を育成する場合に、従来の引き上げ炉内の一酸化炭
素濃度を制御する方法では原料の融解から単結晶引き上
げ開始までの保持時間が長くなるという問題点を解決す
るためには、ＬＥＣ法においてＧａＡｓ融液中の炭素濃
度を短時間で高める手段が必要である。そこで本発明者
は、炭素の単体をＧａＡｓ融液に接触させることによ
り、炭素をドーピングする方法に思い至った。
結晶を育成する場合に、従来の引き上げ炉内の一酸化炭
素濃度を制御する方法では原料の融解から単結晶引き上
げ開始までの保持時間が長くなるという問題点を解決す
るためには、ＬＥＣ法においてＧａＡｓ融液中の炭素濃
度を短時間で高める手段が必要である。そこで本発明者
は、炭素の単体をＧａＡｓ融液に接触させることによ
り、炭素をドーピングする方法に思い至った。
【００１３】従来の一酸化炭素を用いた結晶中の炭素濃
度の制御方法では、引き上げ炉内で雰囲気ガス中の一酸
化炭素が封止剤のＢ2 Ｏ3 に溶けてから、ＧａＡｓ融液
との酸化還元反応によって炭素が融液中に取り込まれる
反応が起きている。この反応速度は非常に遅いので、一
酸化炭素濃度によりＧａＡｓ結晶中の炭素濃度を制御す
る場合、ＧａＡｓ融液中の炭素濃度が所望の濃度に達す
るまで融液を長時間保持しておく必要があった。保持時
間は目的とする結晶の比抵抗、一酸化炭素濃度、Ｂ2 Ｏ
3 中の水分、Ｂ2 Ｏ3 の量、ＧａＡｓ融液の量、ルツボ
の口径等さまざまな要因によって異なるが、通常５〜１
５時間を要していた。
度の制御方法では、引き上げ炉内で雰囲気ガス中の一酸
化炭素が封止剤のＢ2 Ｏ3 に溶けてから、ＧａＡｓ融液
との酸化還元反応によって炭素が融液中に取り込まれる
反応が起きている。この反応速度は非常に遅いので、一
酸化炭素濃度によりＧａＡｓ結晶中の炭素濃度を制御す
る場合、ＧａＡｓ融液中の炭素濃度が所望の濃度に達す
るまで融液を長時間保持しておく必要があった。保持時
間は目的とする結晶の比抵抗、一酸化炭素濃度、Ｂ2 Ｏ
3 中の水分、Ｂ2 Ｏ3 の量、ＧａＡｓ融液の量、ルツボ
の口径等さまざまな要因によって異なるが、通常５〜１
５時間を要していた。
【００１４】それに対して、炭素不純物添加のための原
料として炭素の単体を用い、該炭素の単体を直接ＧａＡ
ｓ融液に接触させる方法は、炭素が直接融液中に取り込
まれるため短時間でＧａＡｓ融液中に炭素をドーピング
させることができる。炭素をドーピングする具体的な方
法としては、ＧａＡｓ融液に棒状の黒鉛をある一定時間
挿入する方法、または炭素の溶解を速めるために繊維状
あるいは粉末状の炭素をＧａＡｓの原料と共にルツボに
入れる方法がある。
料として炭素の単体を用い、該炭素の単体を直接ＧａＡ
ｓ融液に接触させる方法は、炭素が直接融液中に取り込
まれるため短時間でＧａＡｓ融液中に炭素をドーピング
させることができる。炭素をドーピングする具体的な方
法としては、ＧａＡｓ融液に棒状の黒鉛をある一定時間
挿入する方法、または炭素の溶解を速めるために繊維状
あるいは粉末状の炭素をＧａＡｓの原料と共にルツボに
入れる方法がある。
【００１５】ここで、粉末状の炭素をＧａＡｓの原料と
共にルツボに入れる方法は、炭素とＧａＡｓ融液との接
触面積を大きくすることが出来るため、炭素を短時間で
融液中に取り込ませるのに有効であるが、一方、粉末状
の炭素はすぐ封止剤のＢ2 Ｏ3 の表面に浮いてしまうと
いう欠点があった。そこで特に、砒素によって被覆され
た炭素の微粉、例えば炭素の微粉に砒素を蒸着し、砒素
の内部に炭素の微粉を閉じ込めたものを使用することに
より、比較的長時間粉末状の炭素をＧａＡｓ融液と接触
することができるようになり、その結果炭素のドーピン
グの効率を高くすることができた。
共にルツボに入れる方法は、炭素とＧａＡｓ融液との接
触面積を大きくすることが出来るため、炭素を短時間で
融液中に取り込ませるのに有効であるが、一方、粉末状
の炭素はすぐ封止剤のＢ2 Ｏ3 の表面に浮いてしまうと
いう欠点があった。そこで特に、砒素によって被覆され
た炭素の微粉、例えば炭素の微粉に砒素を蒸着し、砒素
の内部に炭素の微粉を閉じ込めたものを使用することに
より、比較的長時間粉末状の炭素をＧａＡｓ融液と接触
することができるようになり、その結果炭素のドーピン
グの効率を高くすることができた。
【００１６】また、ＧａＡｓ融液中の炭素濃度を短時間
で高めるための別の方法として、１×１０17ｃｍ-3以上
の高濃度に炭素をドーピングしたＧａＡｓ多結晶を合成
し、これを炭素不純物添加のための原料として使用する
ことも可能である。この場合、添加された炭素はほぼ１
００％融液中に取り込まれるため、多結晶中の炭素濃度
がわかっていれば炭素単体をドーパントとして用いる場
合よりも正確にＧａＡｓ単結晶中の炭素濃度の制御がで
きるという利点がある。
で高めるための別の方法として、１×１０17ｃｍ-3以上
の高濃度に炭素をドーピングしたＧａＡｓ多結晶を合成
し、これを炭素不純物添加のための原料として使用する
ことも可能である。この場合、添加された炭素はほぼ１
００％融液中に取り込まれるため、多結晶中の炭素濃度
がわかっていれば炭素単体をドーパントとして用いる場
合よりも正確にＧａＡｓ単結晶中の炭素濃度の制御がで
きるという利点がある。
【００１７】なお、単結晶の育成においては一般に不純
物の偏析という現象があり、結晶育成の初期に固化した
部分と最後に固化した部分とで不純物濃度が異なるとい
う問題が生じる。例えば、ＧａＡｓ中の炭素の偏析係数
は１．３であるため、単結晶育成の初期に固化するシー
ド側では炭素濃度が高く、最後に固化するテール側は炭
素濃度が低くなり、一本の結晶中で炭素濃度の分布を生
じる。このような炭素濃度の分布のため、単結晶内での
比抵抗の分布が生じ、比抵抗はＧａＡｓ単結晶のシード
側で高くテール側で低くなる。この様な分布は、上記の
炭素の単体或いは高濃度の炭素をドーピングしたＧａＡ
ｓ多結晶を用いたＧａＡｓ融液中への炭素のドーピング
に加えて、従来行われていた引き上げ炉内の一酸化炭素
濃度の制御を併用し、融液中の炭素濃度を一定に保つ様
にすることにより、抑制することが可能である。
物の偏析という現象があり、結晶育成の初期に固化した
部分と最後に固化した部分とで不純物濃度が異なるとい
う問題が生じる。例えば、ＧａＡｓ中の炭素の偏析係数
は１．３であるため、単結晶育成の初期に固化するシー
ド側では炭素濃度が高く、最後に固化するテール側は炭
素濃度が低くなり、一本の結晶中で炭素濃度の分布を生
じる。このような炭素濃度の分布のため、単結晶内での
比抵抗の分布が生じ、比抵抗はＧａＡｓ単結晶のシード
側で高くテール側で低くなる。この様な分布は、上記の
炭素の単体或いは高濃度の炭素をドーピングしたＧａＡ
ｓ多結晶を用いたＧａＡｓ融液中への炭素のドーピング
に加えて、従来行われていた引き上げ炉内の一酸化炭素
濃度の制御を併用し、融液中の炭素濃度を一定に保つ様
にすることにより、抑制することが可能である。
【００１８】以上の様に、ＧａＡｓ単結晶への炭素不純
物添加のための原料として、炭素の単体或いは高濃度の
炭素をドーピングしたＧａＡｓ多結晶を使用することに
よって、ＧａＡｓ融液中の炭素濃度を短時間で高めるこ
とが可能となった。その結果、高抵抗のＧａＡｓ結晶を
短い保持時間によって得られるようになった。また、Ｇ
ａＡｓ単結晶中のホウ素濃度を低減させるために水分含
有量の高いＢ2 Ｏ3 を使用する場合にも、上記の発明に
よればＧａＡｓ融液中の炭素濃度を短時間で高めること
が可能なため、原料の融解から単結晶引き上げ開始まで
の保持時間を短くすることができ、ホウ素がＢ2 Ｏ3 か
らＧａＡｓ融液中に入り込む量を減少させることができ
た。その結果比抵抗が高くかつホウ素濃度が低い半絶縁
性ＧａＡｓ単結晶を得られるようになった。
物添加のための原料として、炭素の単体或いは高濃度の
炭素をドーピングしたＧａＡｓ多結晶を使用することに
よって、ＧａＡｓ融液中の炭素濃度を短時間で高めるこ
とが可能となった。その結果、高抵抗のＧａＡｓ結晶を
短い保持時間によって得られるようになった。また、Ｇ
ａＡｓ単結晶中のホウ素濃度を低減させるために水分含
有量の高いＢ2 Ｏ3 を使用する場合にも、上記の発明に
よればＧａＡｓ融液中の炭素濃度を短時間で高めること
が可能なため、原料の融解から単結晶引き上げ開始まで
の保持時間を短くすることができ、ホウ素がＢ2 Ｏ3 か
らＧａＡｓ融液中に入り込む量を減少させることができ
た。その結果比抵抗が高くかつホウ素濃度が低い半絶縁
性ＧａＡｓ単結晶を得られるようになった。
【００１９】尚、上記の化合物半導体単結晶の製造方法
の説明ではＧａＡｓを例にして説明したが、本発明の化
合物半導体単結晶の製造方法はＧａＰやＩｎＰ等の他の
結晶材料にも応用可能である。
の説明ではＧａＡｓを例にして説明したが、本発明の化
合物半導体単結晶の製造方法はＧａＰやＩｎＰ等の他の
結晶材料にも応用可能である。
【００２０】
【作用】ＧａＡｓ単結晶への炭素不純物添加のための原
料として、炭素の単体を使用することによって、炭素が
直接融液中に取り込まれるため、高抵抗のＧａＡｓ結晶
を短い保持時間によって得られる。特に、砒素によって
被覆された炭素の微粉を使用することにより、比較的長
時間粉末状の炭素をＧａＡｓ融液と接触することができ
るようになり、その結果炭素ドーピングの効率を高くす
ることができる。また、ＧａＡｓ単結晶への炭素不純物
添加のための原料として、高濃度の炭素をドーピングし
たＧａＡｓ多結晶を使用することによって、炭素が効率
よくＧａＡｓ融液中に取り込まれるため、高抵抗のＧａ
Ａｓ結晶を短い保持時間によって得られる。またこの場
合、添加された炭素はほぼ１００％融液中に取り込まれ
るため、精度良くＧａＡｓ単結晶中の炭素濃度の制御が
できる。そして、上記のように高抵抗のＧａＡｓ結晶を
短い保持時間によって得られるため、水分含有量の高い
Ｂ2 Ｏ3 を使用して比抵抗が高くかつホウ素濃度が低い
半絶縁性ＧａＡｓ単結晶が得られる。
料として、炭素の単体を使用することによって、炭素が
直接融液中に取り込まれるため、高抵抗のＧａＡｓ結晶
を短い保持時間によって得られる。特に、砒素によって
被覆された炭素の微粉を使用することにより、比較的長
時間粉末状の炭素をＧａＡｓ融液と接触することができ
るようになり、その結果炭素ドーピングの効率を高くす
ることができる。また、ＧａＡｓ単結晶への炭素不純物
添加のための原料として、高濃度の炭素をドーピングし
たＧａＡｓ多結晶を使用することによって、炭素が効率
よくＧａＡｓ融液中に取り込まれるため、高抵抗のＧａ
Ａｓ結晶を短い保持時間によって得られる。またこの場
合、添加された炭素はほぼ１００％融液中に取り込まれ
るため、精度良くＧａＡｓ単結晶中の炭素濃度の制御が
できる。そして、上記のように高抵抗のＧａＡｓ結晶を
短い保持時間によって得られるため、水分含有量の高い
Ｂ2 Ｏ3 を使用して比抵抗が高くかつホウ素濃度が低い
半絶縁性ＧａＡｓ単結晶が得られる。
【００２１】
（実施例１）ドーパントとして、炭素の微粉１０ｍｇに
５ｇの砒素を真空中で蒸着したものを作製した。
５ｇの砒素を真空中で蒸着したものを作製した。
【００２２】ＰＢＮ製ルツボに上記ドーパント、砒素６
４９５ｇ、ガリウム（Ｇａ）５８００ｇと含有水分６０
０ｐｐｍのＢ2 Ｏ3 を８００ｇ入れ引き上げ炉内にセッ
トした。これをアルゴンガス５０ｋｇ／ｃｍ2 の雰囲気
下でヒーターにより加熱し融解させた。その後Ｂ2 Ｏ3
中のガスを抜くため、引き上げ炉内の圧力を４ｋｇ／ｃ
ｍ2 まで減圧して３０分保持し、再び２５ｋｇ／ｃｍ2
に加圧した。その時点でＧａＡｓ融液に溶けきらなかっ
た炭素の微粉が融液表面に浮いてきたので、さらにその
まま１時間放置し炭素微粉がＢ2 Ｏ3 上に浮くのを待っ
た。その後種結晶を融液に接触させて、４インチ径のＧ
ａＡｓ単結晶を引き上げた。原料の融解から引き上げ開
始までの時間は２時間３０分であった。また、引き上げ
炉内の一酸化炭素濃度はコントロールしなかったが、引
き上げ開始時で１２０ｐｐｍ、引き上げ終了時で３５０
ｐｐｍであった。
４９５ｇ、ガリウム（Ｇａ）５８００ｇと含有水分６０
０ｐｐｍのＢ2 Ｏ3 を８００ｇ入れ引き上げ炉内にセッ
トした。これをアルゴンガス５０ｋｇ／ｃｍ2 の雰囲気
下でヒーターにより加熱し融解させた。その後Ｂ2 Ｏ3
中のガスを抜くため、引き上げ炉内の圧力を４ｋｇ／ｃ
ｍ2 まで減圧して３０分保持し、再び２５ｋｇ／ｃｍ2
に加圧した。その時点でＧａＡｓ融液に溶けきらなかっ
た炭素の微粉が融液表面に浮いてきたので、さらにその
まま１時間放置し炭素微粉がＢ2 Ｏ3 上に浮くのを待っ
た。その後種結晶を融液に接触させて、４インチ径のＧ
ａＡｓ単結晶を引き上げた。原料の融解から引き上げ開
始までの時間は２時間３０分であった。また、引き上げ
炉内の一酸化炭素濃度はコントロールしなかったが、引
き上げ開始時で１２０ｐｐｍ、引き上げ終了時で３５０
ｐｐｍであった。
【００２３】得られた単結晶の比抵抗をvan der Pauw法
で測定した結果、図１に示す様にＧａＡｓ単結晶の比抵
抗はシード側で１. １×１０8 Ωｃｍ、テール側で８.
５×１０7 Ωｃｍであった。また、ＦＴＩＲ（フーリエ
変換赤外分光分析）により結晶中の炭素濃度を測定した
結果、シード側で５. ２×１０15ｃｍ-3であった。この
炭素濃度から融液に取り込まれた炭素量を概算すると
０. １８ｍｇで添加した量のおよそ２％であった。
で測定した結果、図１に示す様にＧａＡｓ単結晶の比抵
抗はシード側で１. １×１０8 Ωｃｍ、テール側で８.
５×１０7 Ωｃｍであった。また、ＦＴＩＲ（フーリエ
変換赤外分光分析）により結晶中の炭素濃度を測定した
結果、シード側で５. ２×１０15ｃｍ-3であった。この
炭素濃度から融液に取り込まれた炭素量を概算すると
０. １８ｍｇで添加した量のおよそ２％であった。
【００２４】（比較例１）ＰＢＮ製ルツボに砒素６５０
０ｇ、ガリウム５８００ｇと含有水分６００ｐｐｍのＢ
2 Ｏ3 を８００ｇ入れ引き上げ炉内にセットした。その
後、原料の融解、減圧、２５ｋｇ／ｃｍ2 への加圧まで
を実施例１と同様の手順で実施した。なお本比較例１で
は、炭素不純物添加のための原料は特に用いなかった。
前記実施例１と同様に、原料の融解から２時間３０分後
に単結晶の引き上げを開始した。引き上げ炉内の一酸化
炭素濃度は、引き上げ開始時で１３０ｐｐｍ、引き上げ
終了時で３１０ｐｐｍであった。実施例１同様、一酸化
炭素濃度の制御は行わなかった。得られた単結晶の比抵
抗はシード側で１. ５×１０7 Ωｃｍ、テール側で１.
２×１０7 Ωｃｍであった。
０ｇ、ガリウム５８００ｇと含有水分６００ｐｐｍのＢ
2 Ｏ3 を８００ｇ入れ引き上げ炉内にセットした。その
後、原料の融解、減圧、２５ｋｇ／ｃｍ2 への加圧まで
を実施例１と同様の手順で実施した。なお本比較例１で
は、炭素不純物添加のための原料は特に用いなかった。
前記実施例１と同様に、原料の融解から２時間３０分後
に単結晶の引き上げを開始した。引き上げ炉内の一酸化
炭素濃度は、引き上げ開始時で１３０ｐｐｍ、引き上げ
終了時で３１０ｐｐｍであった。実施例１同様、一酸化
炭素濃度の制御は行わなかった。得られた単結晶の比抵
抗はシード側で１. ５×１０7 Ωｃｍ、テール側で１.
２×１０7 Ωｃｍであった。
【００２５】（比較例２）比較例１と同様に原料のセッ
ト、原料の融解、減圧、２５ｋｇ／ｃｍ2 への加圧を実
施した。その後引き上げ炉内に一酸化炭素を導入し、引
き上げ炉内の一酸化炭素濃度を４０００ｐｐｍにし、そ
のままの状態で６時間保持した。６時間保持した後種結
晶を融液に接触させて、４インチ径のＧａＡｓ単結晶を
引き上げた。本比較例２で得られたＧａＡｓ単結晶の比
抵抗を測定した結果、シード側で１. ０×１０8 Ωｃ
ｍ、テール側で１. ９×１０8 Ωｃｍであった。
ト、原料の融解、減圧、２５ｋｇ／ｃｍ2 への加圧を実
施した。その後引き上げ炉内に一酸化炭素を導入し、引
き上げ炉内の一酸化炭素濃度を４０００ｐｐｍにし、そ
のままの状態で６時間保持した。６時間保持した後種結
晶を融液に接触させて、４インチ径のＧａＡｓ単結晶を
引き上げた。本比較例２で得られたＧａＡｓ単結晶の比
抵抗を測定した結果、シード側で１. ０×１０8 Ωｃ
ｍ、テール側で１. ９×１０8 Ωｃｍであった。
【００２６】（実施例２）炭素濃度が約５×１０17ｃｍ
-3のＧａＡｓ多結晶を黒鉛製のボート内で合成した。
-3のＧａＡｓ多結晶を黒鉛製のボート内で合成した。
【００２７】この多結晶１００ｇをドーパントとしてＰ
ＢＮ製ルツボにいれ、引き続き砒素６５００ｇ、ガリウ
ム５８００ｇと含有水分６００ｐｐｍのＢ2 Ｏ3 を８０
０ｇ入れ引き上げ炉内にセットした。そして原料の融
解、減圧、２５ｋｇ／ｃｍ2 への加圧までを実施例１と
同様の手順で実施した。
ＢＮ製ルツボにいれ、引き続き砒素６５００ｇ、ガリウ
ム５８００ｇと含有水分６００ｐｐｍのＢ2 Ｏ3 を８０
０ｇ入れ引き上げ炉内にセットした。そして原料の融
解、減圧、２５ｋｇ／ｃｍ2 への加圧までを実施例１と
同様の手順で実施した。
【００２８】そこで引き上げ炉内に一酸化炭素を導入
し、引き上げ炉内の一酸化炭素濃度を３０００ｐｐｍに
した。実施例１と同様に原料が融解してから２時間３０
分後に種結晶を融液に接触させて４インチ径のＧａＡｓ
単結晶を引き上げた。なお単結晶引き上げの間は炉内の
一酸化炭素濃度を３０００ｐｐｍで一定に保った。
し、引き上げ炉内の一酸化炭素濃度を３０００ｐｐｍに
した。実施例１と同様に原料が融解してから２時間３０
分後に種結晶を融液に接触させて４インチ径のＧａＡｓ
単結晶を引き上げた。なお単結晶引き上げの間は炉内の
一酸化炭素濃度を３０００ｐｐｍで一定に保った。
【００２９】得られた単結晶の比抵抗をvan der Pauw法
で測定した結果、図２に示す様にシード側で１. ３×１
０8 Ωｃｍ、テール側で１. ４×１０8 Ωｃｍとなっ
た。上記の結果、高濃度の炭素をドーピングしたＧａＡ
ｓ多結晶の使用と一酸化炭素濃度の制御との併用によっ
て比抵抗分布の均一なＧａＡｓ単結晶が得られた。
で測定した結果、図２に示す様にシード側で１. ３×１
０8 Ωｃｍ、テール側で１. ４×１０8 Ωｃｍとなっ
た。上記の結果、高濃度の炭素をドーピングしたＧａＡ
ｓ多結晶の使用と一酸化炭素濃度の制御との併用によっ
て比抵抗分布の均一なＧａＡｓ単結晶が得られた。
【００３０】（実施例３）ＰＢＮ製ルツボに微粉状の炭
素２０ｍｇ、砒素６５００ｇ、ガリウム５８００ｇとＧ
ａＡｓ単結晶中のホウ素濃度を低減させるために水分含
有量を高めた含有水分１５００ｐｐｍのＢ2 Ｏ3 を８０
０ｇ入れ引き上げ炉内にセットした。実施例１と同様に
原料を融解させ、引き上げ炉内の圧力を４ｋｇ／ｃｍ2
まで減圧して３０分保持した。融液に溶けきらなかった
炭素の微粉は実施例１よりも早く減圧中に融液表面に浮
き始めてきた。その後炉内の圧力を２５ｋｇ／ｃｍ2に
加圧し、一酸化炭素を導入し炉内の一酸化炭素濃度を５
０００ｐｐｍにした。炭素微粉がＢ2 Ｏ3 上に浮くのを
待って４インチ径のＧａＡｓ単結晶を引き上げた。原料
の融解から引き上げ開始までの時間は２時間３０分であ
った。
素２０ｍｇ、砒素６５００ｇ、ガリウム５８００ｇとＧ
ａＡｓ単結晶中のホウ素濃度を低減させるために水分含
有量を高めた含有水分１５００ｐｐｍのＢ2 Ｏ3 を８０
０ｇ入れ引き上げ炉内にセットした。実施例１と同様に
原料を融解させ、引き上げ炉内の圧力を４ｋｇ／ｃｍ2
まで減圧して３０分保持した。融液に溶けきらなかった
炭素の微粉は実施例１よりも早く減圧中に融液表面に浮
き始めてきた。その後炉内の圧力を２５ｋｇ／ｃｍ2に
加圧し、一酸化炭素を導入し炉内の一酸化炭素濃度を５
０００ｐｐｍにした。炭素微粉がＢ2 Ｏ3 上に浮くのを
待って４インチ径のＧａＡｓ単結晶を引き上げた。原料
の融解から引き上げ開始までの時間は２時間３０分であ
った。
【００３１】得られた単結晶の比抵抗を測定した結果、
シードで７. ２×１０7 Ωｃｍ、テールで８. ９×１０
7 Ωｃｍであった。また同結晶中のホウ素濃度をＧＤＭ
Ｓ（グロー放電質量分析）法で分析した結果、１×１０
16ｃｍ-3以下に低下していた。
シードで７. ２×１０7 Ωｃｍ、テールで８. ９×１０
7 Ωｃｍであった。また同結晶中のホウ素濃度をＧＤＭ
Ｓ（グロー放電質量分析）法で分析した結果、１×１０
16ｃｍ-3以下に低下していた。
【００３２】表１に上記実施例１、２、３および比較例
１、２で得られたＧａＡｓ単結晶の比抵抗、炭素濃度、
ホウ素濃度の一覧を示す。
１、２で得られたＧａＡｓ単結晶の比抵抗、炭素濃度、
ホウ素濃度の一覧を示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】表１より、実施例１と比較例１を比較する
と、実施例１では比抵抗がおよそ１. ０×１０8 Ωｃｍ
程度上昇する分の炭素が、炭素不純物添加のための原料
である炭素の単体からＧａＡｓ単結晶に取り込まれたこ
とがわかる。また、従来の方法では比較例２のように比
抵抗が１×１０8 Ωｃｍ程度のＧａＡｓ単結晶を成長す
るために、ＧａＡｓ融液の保持時間を６時間以上取る必
要があったが、本発明に係わる実施例１、２では、２時
間３０分の保持時間で比抵抗が１×１０8 Ωｃｍ程度の
ＧａＡｓ単結晶を製造することが可能となった。また、
本発明によれば、ＧａＡｓ融液中の炭素濃度を短時間で
高めることが可能となったため、水分含有量を高めたＢ
2 Ｏ3 を用いて、低ホウ素濃度で高抵抗のＧａＡｓ結晶
を得られるようになった。すなわち、表１に示したよう
に、上記実施例３において、シード側およびテール側と
もに比抵抗が７×１０7 Ωｃｍ以上でかつホウ素濃度が
１×１０16ｃｍ-3以下のＧａＡｓ単結晶が得られた。
と、実施例１では比抵抗がおよそ１. ０×１０8 Ωｃｍ
程度上昇する分の炭素が、炭素不純物添加のための原料
である炭素の単体からＧａＡｓ単結晶に取り込まれたこ
とがわかる。また、従来の方法では比較例２のように比
抵抗が１×１０8 Ωｃｍ程度のＧａＡｓ単結晶を成長す
るために、ＧａＡｓ融液の保持時間を６時間以上取る必
要があったが、本発明に係わる実施例１、２では、２時
間３０分の保持時間で比抵抗が１×１０8 Ωｃｍ程度の
ＧａＡｓ単結晶を製造することが可能となった。また、
本発明によれば、ＧａＡｓ融液中の炭素濃度を短時間で
高めることが可能となったため、水分含有量を高めたＢ
2 Ｏ3 を用いて、低ホウ素濃度で高抵抗のＧａＡｓ結晶
を得られるようになった。すなわち、表１に示したよう
に、上記実施例３において、シード側およびテール側と
もに比抵抗が７×１０7 Ωｃｍ以上でかつホウ素濃度が
１×１０16ｃｍ-3以下のＧａＡｓ単結晶が得られた。
【００３５】
【発明の効果】ＬＥＣ法を用いた化合物半導体単結晶の
製造方法において、化合物半導体単結晶への炭素不純物
添加のための原料として、炭素の単体或いは高濃度の炭
素をドーピングした該化合物半導体の多結晶を使用する
ことによって、原料融液中の炭素濃度を短時間で高める
ことが可能になり、短い融液保持時間で高抵抗の化合物
半導体単結晶を容易に得ることができるようになった。
これにより、単結晶製造の生産性が改善された。また、
特に半絶縁性のＧａＡｓ単結晶の製造において、短い融
液保持時間で高抵抗のＧａＡｓ単結晶を得られるように
なった結果、従来得ることの難しかったホウ素濃度が１
×１０16ｃｍ-3以下でかつ比抵抗が７×１０7 Ωｃｍ以
上のＧａＡｓ単結晶の育成が可能になった。これにより
ＧａＡｓ電子デバイスの性能の向上が期待できる。
製造方法において、化合物半導体単結晶への炭素不純物
添加のための原料として、炭素の単体或いは高濃度の炭
素をドーピングした該化合物半導体の多結晶を使用する
ことによって、原料融液中の炭素濃度を短時間で高める
ことが可能になり、短い融液保持時間で高抵抗の化合物
半導体単結晶を容易に得ることができるようになった。
これにより、単結晶製造の生産性が改善された。また、
特に半絶縁性のＧａＡｓ単結晶の製造において、短い融
液保持時間で高抵抗のＧａＡｓ単結晶を得られるように
なった結果、従来得ることの難しかったホウ素濃度が１
×１０16ｃｍ-3以下でかつ比抵抗が７×１０7 Ωｃｍ以
上のＧａＡｓ単結晶の育成が可能になった。これにより
ＧａＡｓ電子デバイスの性能の向上が期待できる。
【図１】本発明の実施例１により得られたＧａＡｓ結晶
の軸方向の比抵抗分布。
の軸方向の比抵抗分布。
【図２】本発明の実施例２により得られたＧａＡｓ結晶
の軸方向の比抵抗分布。
の軸方向の比抵抗分布。
Claims (6)
- 【請求項１】 液体封止引き上げ（ＬＥＣ）法を用いた
化合物半導体単結晶の製造方法において、該化合物半導
体単結晶への炭素不純物添加のための原料として、炭素
（Ｃ）の単体を用いることを特徴とする化合物半導体単
結晶の製造方法。 - 【請求項２】 上記化合物半導体が、砒化ガリウム（Ｇ
ａＡｓ）であることを特徴とする請求項１記載の化合物
半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 上記炭素の単体が、砒素（Ａｓ）によっ
て被覆された炭素の微粉であることを特徴とする請求項
２記載の化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 液体封止引き上げ（ＬＥＣ）法を用いた
化合物半導体単結晶の製造方法において、該化合物半導
体単結晶への炭素不純物添加のための原料として、高濃
度の炭素をドーピングした該化合物半導体の多結晶を用
いることを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 上記化合物半導体が、砒化ガリウム（Ｇ
ａＡｓ）であることを特徴とする請求項４記載の化合物
半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項６】 ホウ素濃度が１×１０16ｃｍ-3以下であ
り、かつ比抵抗が７×１０7 Ωｃｍ以上であるＧａＡｓ
単結晶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16147597A JPH1112086A (ja) | 1997-06-18 | 1997-06-18 | 化合物半導体単結晶の製造方法およびＧａＡｓ単結晶 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16147597A JPH1112086A (ja) | 1997-06-18 | 1997-06-18 | 化合物半導体単結晶の製造方法およびＧａＡｓ単結晶 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1112086A true JPH1112086A (ja) | 1999-01-19 |
Family
ID=15735805
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16147597A Pending JPH1112086A (ja) | 1997-06-18 | 1997-06-18 | 化合物半導体単結晶の製造方法およびＧａＡｓ単結晶 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1112086A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005343752A (ja) * | 2004-06-03 | 2005-12-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Ｉｉｉ−ｖ族化合物半導体結晶の製造方法 |
| JP2006069852A (ja) * | 2004-09-02 | 2006-03-16 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 炭素ドープシリコン単結晶の製造方法及び炭素ドープシリコン単結晶 |
| WO2019053856A1 (ja) | 2017-09-14 | 2019-03-21 | 住友電気工業株式会社 | ヒ化ガリウム系化合物半導体結晶およびウエハ群 |
-
1997
- 1997-06-18 JP JP16147597A patent/JPH1112086A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005343752A (ja) * | 2004-06-03 | 2005-12-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Ｉｉｉ−ｖ族化合物半導体結晶の製造方法 |
| JP4552521B2 (ja) * | 2004-06-03 | 2010-09-29 | 住友電気工業株式会社 | Ｉｉｉ−ｖ族化合物半導体結晶の製造方法 |
| JP2006069852A (ja) * | 2004-09-02 | 2006-03-16 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 炭素ドープシリコン単結晶の製造方法及び炭素ドープシリコン単結晶 |
| JP4595450B2 (ja) * | 2004-09-02 | 2010-12-08 | 信越半導体株式会社 | 炭素ドープシリコン単結晶の製造方法 |
| WO2019053856A1 (ja) | 2017-09-14 | 2019-03-21 | 住友電気工業株式会社 | ヒ化ガリウム系化合物半導体結晶およびウエハ群 |
| US10815586B2 (en) | 2017-09-14 | 2020-10-27 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Gallium-arsenide-based compound semiconductor crystal and wafer group |
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