JPH06172098A - ＧａＡｓ単結晶の製造方法 - Google Patents
ＧａＡｓ単結晶の製造方法Info
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- JPH06172098A JPH06172098A JP35123192A JP35123192A JPH06172098A JP H06172098 A JPH06172098 A JP H06172098A JP 35123192 A JP35123192 A JP 35123192A JP 35123192 A JP35123192 A JP 35123192A JP H06172098 A JPH06172098 A JP H06172098A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、所定値以上の比抵抗が得られ、且
つ、炭素濃度のバラツキを低減することを目的とする。 【構成】 本発明のＧａＡｓ単結晶の製造方法は、ルツ
ボにＧａＡｓ融液を収容し、ＧａＡｓ融液上に所定の濃
度のＣＯ，或いはＣＯ2 ガスを含んだ雰囲気を形成し、
種結晶をＧａＡｓ融液に接触させた後、回転させながら
所定の速度で引き上げることによって行なう。
つ、炭素濃度のバラツキを低減することを目的とする。 【構成】 本発明のＧａＡｓ単結晶の製造方法は、ルツ
ボにＧａＡｓ融液を収容し、ＧａＡｓ融液上に所定の濃
度のＣＯ，或いはＣＯ2 ガスを含んだ雰囲気を形成し、
種結晶をＧａＡｓ融液に接触させた後、回転させながら
所定の速度で引き上げることによって行なう。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＧａＡｓ単結晶の製造
方法に関し、特に、所定値以上の比抵抗を有し、歩留り
を向上させながら炭素濃度のバラツキを低減させたＧａ
Ａｓ単結晶の製造方法に関する。
方法に関し、特に、所定値以上の比抵抗を有し、歩留り
を向上させながら炭素濃度のバラツキを低減させたＧａ
Ａｓ単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＧａＡｓ単結晶、特に、比抵抗が１０7
Ω／ｃｍ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法の一
つとして、例えば、直接合成液体封止チョクラルスキー
法，いわゆる，ＬＥＣ法が広く知られている。
Ω／ｃｍ以上の半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法の一
つとして、例えば、直接合成液体封止チョクラルスキー
法，いわゆる，ＬＥＣ法が広く知られている。
【０００３】このＬＥＣ法は、原料のＧａとＡｓ，及び
液体封止剤のＢ2 Ｏ3 等を高純度のＰＢＮルツボに入
れ、６０〜７０Ｋｇ／ｃｍ2 の高圧下で加熱してＧａと
Ａｓを反応させた後、数〜数十気圧のＡｒ，Ｎ2 等の不
活性ガス雰囲気下においてＧａＡｓ融液を作り、その融
液上をＢ2 Ｏ3 等の液体封止剤で被覆してＡｓ元素の蒸
発を防ぐようにする。一方、予め準備した所定の結晶方
位を有する種結晶を上方からルツボ内へ降下し、液体封
止剤を通してＧａＡｓ融液に接触させた後、回転させな
がら次第に引き上げ、種結晶と同一面方位を有する単結
晶を成長させていくものである。
液体封止剤のＢ2 Ｏ3 等を高純度のＰＢＮルツボに入
れ、６０〜７０Ｋｇ／ｃｍ2 の高圧下で加熱してＧａと
Ａｓを反応させた後、数〜数十気圧のＡｒ，Ｎ2 等の不
活性ガス雰囲気下においてＧａＡｓ融液を作り、その融
液上をＢ2 Ｏ3 等の液体封止剤で被覆してＡｓ元素の蒸
発を防ぐようにする。一方、予め準備した所定の結晶方
位を有する種結晶を上方からルツボ内へ降下し、液体封
止剤を通してＧａＡｓ融液に接触させた後、回転させな
がら次第に引き上げ、種結晶と同一面方位を有する単結
晶を成長させていくものである。
【０００４】これにより、純度の極めて高いＧａＡｓが
得られ、比抵抗が１０7 Ω／ｃｍ以上の半絶縁性ＧａＡ
ｓ単結晶が得られる。また、予め原料を合成する２段階
法に比べ、直接合成ＬＥＣ法では純度が高く、低コスト
で結晶作製できることから、ＩＣ，ＬＳＩ，ホール素子
等のＧａＡｓ応用素子に広く使われており、工業的に重
要な材料の一つとなっている。
得られ、比抵抗が１０7 Ω／ｃｍ以上の半絶縁性ＧａＡ
ｓ単結晶が得られる。また、予め原料を合成する２段階
法に比べ、直接合成ＬＥＣ法では純度が高く、低コスト
で結晶作製できることから、ＩＣ，ＬＳＩ，ホール素子
等のＧａＡｓ応用素子に広く使われており、工業的に重
要な材料の一つとなっている。
【０００５】高純度ＧａＡｓは、以下のメカニズムによ
り高抵抗特性を示す。原料に極微量混入している不純物
が半導体のバンド内エネルギー準位で伝導帯に近いレベ
ルのドナー（浅いドナーレベル）となり、また、Ｇａと
Ａｓと一対一組成からのずれに起因すると考えられてい
る結晶欠陥がＥＬ2 と呼ばれるバンド内準位の中央に近
いレベルのドナー（深いドナーレベル）となる。一方、
結晶成長中に雰囲気から比較的高濃度含まれる炭素（カ
ーボン）が価電子帯に近いレベルのアクセプター（浅い
アクセプターレベル）となる。これらの三者の電気的な
補償が中心となって半絶縁性となり、何れかの濃度が大
きく変化すると、電気的特性が大きく変化する。近似と
して比抵抗ρと炭素濃度Ｃ，及びＥＬ2 の関係は、数１
によって表され、炭素濃度と比抵抗は比例関係になる。
り高抵抗特性を示す。原料に極微量混入している不純物
が半導体のバンド内エネルギー準位で伝導帯に近いレベ
ルのドナー（浅いドナーレベル）となり、また、Ｇａと
Ａｓと一対一組成からのずれに起因すると考えられてい
る結晶欠陥がＥＬ2 と呼ばれるバンド内準位の中央に近
いレベルのドナー（深いドナーレベル）となる。一方、
結晶成長中に雰囲気から比較的高濃度含まれる炭素（カ
ーボン）が価電子帯に近いレベルのアクセプター（浅い
アクセプターレベル）となる。これらの三者の電気的な
補償が中心となって半絶縁性となり、何れかの濃度が大
きく変化すると、電気的特性が大きく変化する。近似と
して比抵抗ρと炭素濃度Ｃ，及びＥＬ2 の関係は、数１
によって表され、炭素濃度と比抵抗は比例関係になる。
【数１】
【０００６】上記した三要素のうち最も変化し易いのは
炭素濃度であり、これが結晶のシードとテールの間，及
び結晶間においてかなりのバラツキを生じさせている。
これは結晶成長中に保温材の表面もしくは内部に吸着し
ている酸素，或いは水分が高温のため、保温材の構成成
分である炭素と反応し、ＣＯ，或いはＣＯ2 を生成して
ＧａＡｓ融液に接触することにより、最終的には引き上
げ成長中の結晶にカーボンを混入する。結晶成長中の雰
囲気ガス中のＣＯ，或いはＣＯ2 濃度は、一般に保温材
が高温にさらされている時間が長いテール側に対してシ
ード側は低くなっている。また、結晶成長毎においても
初期の保温材中に吸着している酸素，或いは水分量にバ
ラツキがあり、結晶成長開始時の雰囲気ガス中のＣＯも
しくはＣＯ2 濃度は一定とはならなく、通常、５０〜１
００００ｐｐｍの巾があり、これにより引き上げ成長中
の結晶の炭素濃度に１０14〜１０17ｃｍ-3のバラツキを
生じさせている。このため、結晶中の炭素濃度が１０14
ｃｍ-3オーダーのとき、比抵抗が１０7 Ω・ｃｍ未満の
低抵抗になってしまうという問題があった。また、炭素
濃度は比抵抗を維持するために必要な濃度以下に制限さ
れれば良いのではなく、結晶の長さ方向に一定に制御さ
れなければならない。
炭素濃度であり、これが結晶のシードとテールの間，及
び結晶間においてかなりのバラツキを生じさせている。
これは結晶成長中に保温材の表面もしくは内部に吸着し
ている酸素，或いは水分が高温のため、保温材の構成成
分である炭素と反応し、ＣＯ，或いはＣＯ2 を生成して
ＧａＡｓ融液に接触することにより、最終的には引き上
げ成長中の結晶にカーボンを混入する。結晶成長中の雰
囲気ガス中のＣＯ，或いはＣＯ2 濃度は、一般に保温材
が高温にさらされている時間が長いテール側に対してシ
ード側は低くなっている。また、結晶成長毎においても
初期の保温材中に吸着している酸素，或いは水分量にバ
ラツキがあり、結晶成長開始時の雰囲気ガス中のＣＯも
しくはＣＯ2 濃度は一定とはならなく、通常、５０〜１
００００ｐｐｍの巾があり、これにより引き上げ成長中
の結晶の炭素濃度に１０14〜１０17ｃｍ-3のバラツキを
生じさせている。このため、結晶中の炭素濃度が１０14
ｃｍ-3オーダーのとき、比抵抗が１０7 Ω・ｃｍ未満の
低抵抗になってしまうという問題があった。また、炭素
濃度は比抵抗を維持するために必要な濃度以下に制限さ
れれば良いのではなく、結晶の長さ方向に一定に制御さ
れなければならない。
【０００７】このような背景において、直接合成ＬＥＣ
法における雰囲気ガス中のＣＯ，或いはＣＯ2 濃度を制
御して、結晶融液中の炭素濃度を制御する試みが、例え
ば、特開平１−１９２７９３号等によって行われてい
る。
法における雰囲気ガス中のＣＯ，或いはＣＯ2 濃度を制
御して、結晶融液中の炭素濃度を制御する試みが、例え
ば、特開平１−１９２７９３号等によって行われてい
る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述したＧａ
Ａｓ単結晶の製造方法は、Ａｓの揮散を防止したり、結
晶からの放熱を大きくする目的で２０〜３０Ｋｇ／ｃｍ
2 の高圧下で結晶成長を行っている。その中でＣＯ濃度
を１００〜１０００ｐｐｍとすることにより半絶縁性を
得ているが、本発明者等の実験によると、必ずしも結晶
中の炭素濃度とＣＯ濃度は相関を示さないことがあり、
従って、この方法によっても効率的に所望の炭素濃度を
有するＧａＡｓ単結晶を製造することができない。この
ため、歩留り低下の要因となってコストアップを招く。
Ａｓ単結晶の製造方法は、Ａｓの揮散を防止したり、結
晶からの放熱を大きくする目的で２０〜３０Ｋｇ／ｃｍ
2 の高圧下で結晶成長を行っている。その中でＣＯ濃度
を１００〜１０００ｐｐｍとすることにより半絶縁性を
得ているが、本発明者等の実験によると、必ずしも結晶
中の炭素濃度とＣＯ濃度は相関を示さないことがあり、
従って、この方法によっても効率的に所望の炭素濃度を
有するＧａＡｓ単結晶を製造することができない。この
ため、歩留り低下の要因となってコストアップを招く。
【０００９】従って、本発明の目的は所定値以上の比抵
抗を有し、歩留りを向上させながら炭素濃度のバラツキ
を低減できるＧａＡｓ単結晶の製造方法を提供すること
である。
抗を有し、歩留りを向上させながら炭素濃度のバラツキ
を低減できるＧａＡｓ単結晶の製造方法を提供すること
である。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は上記問題点に鑑
み、炭素濃度のバラツキを低減すると共に、高抵抗が得
られるようにするため、ルツボにＧａＡｓ融液を収容
し、ＧａＡｓ融液上に所定の濃度のＣＯ，或いはＣＯ2
ガスを含んだ雰囲気を形成し、種結晶をＧａＡｓ融液に
接触させた後、回転させながら所定の速度で引き上げる
ことによりＧａＡｓ単結晶を成長させるようにしたＧａ
Ａｓ単結晶の製造方法を提供するものである。
み、炭素濃度のバラツキを低減すると共に、高抵抗が得
られるようにするため、ルツボにＧａＡｓ融液を収容
し、ＧａＡｓ融液上に所定の濃度のＣＯ，或いはＣＯ2
ガスを含んだ雰囲気を形成し、種結晶をＧａＡｓ融液に
接触させた後、回転させながら所定の速度で引き上げる
ことによりＧａＡｓ単結晶を成長させるようにしたＧａ
Ａｓ単結晶の製造方法を提供するものである。
【００１１】上記雰囲気の形成は、ＧａＡｓ融液の形成
後、所定の濃度より低いＣＯ，或いはＣＯ2 ガスを含ん
だ雰囲気に、所定の濃度より高い濃度のＣＯ，或いはＣ
Ｏ2ガスを供給することによって行う。また、その供給
は希釈気体によって希釈しつつ行う。ＣＯ，或いはＣＯ
2 ガスの濃度は、ＧａＡｓ単結晶の炭素濃度を±３×１
０14ｃｍ-3以内にするように制御する値になっている。
後、所定の濃度より低いＣＯ，或いはＣＯ2 ガスを含ん
だ雰囲気に、所定の濃度より高い濃度のＣＯ，或いはＣ
Ｏ2ガスを供給することによって行う。また、その供給
は希釈気体によって希釈しつつ行う。ＣＯ，或いはＣＯ
2 ガスの濃度は、ＧａＡｓ単結晶の炭素濃度を±３×１
０14ｃｍ-3以内にするように制御する値になっている。
【００１２】また、本発明の他のＧａＡｓ単結晶の製造
方法は、ルツボにＧａＡｓ融液を収容し、ＧａＡｓ融液
を液体封止剤で封止し、液体封止剤上にＡｒ，Ｎ2 等の
不活性ガスに１０００ｐｐｍ以上のＣＯ，或いはＣＯ2
ガスを混入した１０Ｋｇ／ｃｍ2 以下のガス圧の雰囲気
を形成し、種結晶をＧａＡｓ融液に接触させた後、回転
させながら所定の速度で引き上げることによりＧａＡｓ
単結晶を成長させるようにしており、好ましくは、Ｇａ
Ａｓの合成やＧａＡｓ融液の作製を含む全工程におい
て、上記圧力値を越えないようにする。
方法は、ルツボにＧａＡｓ融液を収容し、ＧａＡｓ融液
を液体封止剤で封止し、液体封止剤上にＡｒ，Ｎ2 等の
不活性ガスに１０００ｐｐｍ以上のＣＯ，或いはＣＯ2
ガスを混入した１０Ｋｇ／ｃｍ2 以下のガス圧の雰囲気
を形成し、種結晶をＧａＡｓ融液に接触させた後、回転
させながら所定の速度で引き上げることによりＧａＡｓ
単結晶を成長させるようにしており、好ましくは、Ｇａ
Ａｓの合成やＧａＡｓ融液の作製を含む全工程におい
て、上記圧力値を越えないようにする。
【００１３】
【実施例】以下、本発明のＧａＡｓ単結晶の製造方法に
ついて添付図面を参照しながら詳細に説明する。
ついて添付図面を参照しながら詳細に説明する。
【００１４】図１には、本発明に使用されるＧａＡｓ単
結晶の製造装置が示されている。この製造装置は、ＰＢ
Ｎルツボ１がセットされるサセプター４と、サセプター
４にセットされたＰＢＮルツボ１を加熱するヒーター５
と、ＰＢＮルツボ１に対して昇降する種結晶６と、これ
らを保温材１１を介して真空状態に密封するチャンバー
７より構成されている。
結晶の製造装置が示されている。この製造装置は、ＰＢ
Ｎルツボ１がセットされるサセプター４と、サセプター
４にセットされたＰＢＮルツボ１を加熱するヒーター５
と、ＰＢＮルツボ１に対して昇降する種結晶６と、これ
らを保温材１１を介して真空状態に密封するチャンバー
７より構成されている。
【００１５】ＰＢＮルツボ１は、内部に原料であるＧ
ａ，及びＡｓと、Ｂ2 Ｏ3 等の液体封止剤３を収容して
おり、ＧａとＡｓはヒーター５で加熱することによりＧ
ａＡｓ原料融液２となる。
ａ，及びＡｓと、Ｂ2 Ｏ3 等の液体封止剤３を収容して
おり、ＧａとＡｓはヒーター５で加熱することによりＧ
ａＡｓ原料融液２となる。
【００１６】チャンバー７は、例えば、１００Ｋｇ／ｃ
ｍ2 の耐圧性能を有すると共に、純Ａｒガスを供給する
Ａｒガス供給路８と、１％のＣＯを混入したＡｒガスを
供給する混合ガス供給路９と、内部のＣＯ濃度を測定す
るＣＯ濃度測定器１０を備えて構成され、ＣＯ濃度測定
器１０で内部のＣＯ濃度を測定しながらＡｒガス供給路
８，及び混合ガス供給路９の供給量を制御することによ
り、内部のＣＯ濃度を所定の濃度にすることが可能とな
なっている。
ｍ2 の耐圧性能を有すると共に、純Ａｒガスを供給する
Ａｒガス供給路８と、１％のＣＯを混入したＡｒガスを
供給する混合ガス供給路９と、内部のＣＯ濃度を測定す
るＣＯ濃度測定器１０を備えて構成され、ＣＯ濃度測定
器１０で内部のＣＯ濃度を測定しながらＡｒガス供給路
８，及び混合ガス供給路９の供給量を制御することによ
り、内部のＣＯ濃度を所定の濃度にすることが可能とな
なっている。
【００１７】以下、上記装置を使用した本発明のＧａＡ
ｓ単結晶の製造方法を説明する。
ｓ単結晶の製造方法を説明する。
【実施例１】まず、直径９インチのＰＢＮルツボ１に原
料であるＧａ８０００ｇ，及びＡｓ９６００ｇと、液体
封止剤３として水分量２００ｐｐｍのＢ2 Ｏ3 ２５００
ｇを入れ、サセプター４にセットする。そして、チャン
バー７の内部を真空引後、所定の圧力のＡｒガスを封入
し、Ａｒガス雰囲気中において約７０Ｋｇ／ｃｍ2 ，８
００℃まで昇温してＧａＡｓを合成した後、更に、加熱
してＧａＡｓ原料融液２を作製した。その後、チャンバ
ー７内の純化のため内部を２Ｋｇ／ｃｍ2 まで減圧し、
１時間放置することにより液体封止剤３の泡を除去し
た。このとき、内部のＣＯ濃度を２０００ｐｐｍ以上に
ならないように制御した。
料であるＧａ８０００ｇ，及びＡｓ９６００ｇと、液体
封止剤３として水分量２００ｐｐｍのＢ2 Ｏ3 ２５００
ｇを入れ、サセプター４にセットする。そして、チャン
バー７の内部を真空引後、所定の圧力のＡｒガスを封入
し、Ａｒガス雰囲気中において約７０Ｋｇ／ｃｍ2 ，８
００℃まで昇温してＧａＡｓを合成した後、更に、加熱
してＧａＡｓ原料融液２を作製した。その後、チャンバ
ー７内の純化のため内部を２Ｋｇ／ｃｍ2 まで減圧し、
１時間放置することにより液体封止剤３の泡を除去し
た。このとき、内部のＣＯ濃度を２０００ｐｐｍ以上に
ならないように制御した。
【００１８】次に、Ａｒガス供給路８からＡｒガスを加
えて１６Ｋｇ／ｃｍ2 まで加圧し、更に、混合ガス供給
路９から１％のＣＯを混入したＡｒガスを加えて２０Ｋ
ｇ／ｃｍ2 とした。このとき、内部のＣＯ濃度をＣＯ濃
度測定器１０で測定したところ、２０００±２０ｐｐｍ
になって±１％の誤差範囲内であった。この後、種結晶
６を降下させてＧａＡｓ原料融液２に浸漬し、所定の速
度（１０ｍｍ／ｈ）で回転させながら引き上げることに
よって約１５０００ｇ，直径４インチのＧａＡｓ単結晶
を得た。このＧａＡｓ単結晶の炭素濃度を測定したとこ
ろ、全長に亘って１〜１．２×１０15ｃｍ-3となってお
り、バラツキの少ないものであった。
えて１６Ｋｇ／ｃｍ2 まで加圧し、更に、混合ガス供給
路９から１％のＣＯを混入したＡｒガスを加えて２０Ｋ
ｇ／ｃｍ2 とした。このとき、内部のＣＯ濃度をＣＯ濃
度測定器１０で測定したところ、２０００±２０ｐｐｍ
になって±１％の誤差範囲内であった。この後、種結晶
６を降下させてＧａＡｓ原料融液２に浸漬し、所定の速
度（１０ｍｍ／ｈ）で回転させながら引き上げることに
よって約１５０００ｇ，直径４インチのＧａＡｓ単結晶
を得た。このＧａＡｓ単結晶の炭素濃度を測定したとこ
ろ、全長に亘って１〜１．２×１０15ｃｍ-3となってお
り、バラツキの少ないものであった。
【００１９】
【比較例１−１】実施例１と同一条件で直径４インチの
ＧａＡｓ単結晶を作製した。但し、ＧａＡｓ原料融液２
の作製前の段階において、ＣＯ濃度を制御しなかったた
め、その段階までの内部のＣＯ濃度は最大で４０００ｐ
ｐｍにまで達していた。また、引き上げ中は実施例１と
同様に２０００±２０ｐｐｍのＣＯ濃度とした。得られ
たＧａＡｓ単結晶の炭素濃度を測定したところ、１．３
〜２．０×１０15ｃｍ-3であり、全体に高めでバラツキ
も大きかった。これは合成時や融液作製前のプロセスで
のＣＯの液体封止剤３やＧａＡｓ原料融液２への取り込
みの影響に起因している。
ＧａＡｓ単結晶を作製した。但し、ＧａＡｓ原料融液２
の作製前の段階において、ＣＯ濃度を制御しなかったた
め、その段階までの内部のＣＯ濃度は最大で４０００ｐ
ｐｍにまで達していた。また、引き上げ中は実施例１と
同様に２０００±２０ｐｐｍのＣＯ濃度とした。得られ
たＧａＡｓ単結晶の炭素濃度を測定したところ、１．３
〜２．０×１０15ｃｍ-3であり、全体に高めでバラツキ
も大きかった。これは合成時や融液作製前のプロセスで
のＣＯの液体封止剤３やＧａＡｓ原料融液２への取り込
みの影響に起因している。
【００２０】
【比較例１−２】実施例１と同一条件でＣＯガスの添加
条件のみを変えた。これは１％のＣＯを含むＡｒガスを
２Ｋｇ／ｃｍ2 に減圧した後、４Ｋｇ／ｃｍ2 加えて６
Ｋｇ／ｃｍ2 とした後Ａｒガスで２０Ｋｇ／ｃｍ2 にし
ている。ＣＯガスは２０００±２０ｐｐｍであったが、
得られた結晶のシード側の炭素濃度が１．３×１０15ｃ
ｍ-3とやや高くなり、テール側の炭素濃度も１．８×１
０15ｃｍ-3になり、実施例１のＧａＡｓ単結晶よりもバ
ラツキが２．５倍と極めて大きくなった。
条件のみを変えた。これは１％のＣＯを含むＡｒガスを
２Ｋｇ／ｃｍ2 に減圧した後、４Ｋｇ／ｃｍ2 加えて６
Ｋｇ／ｃｍ2 とした後Ａｒガスで２０Ｋｇ／ｃｍ2 にし
ている。ＣＯガスは２０００±２０ｐｐｍであったが、
得られた結晶のシード側の炭素濃度が１．３×１０15ｃ
ｍ-3とやや高くなり、テール側の炭素濃度も１．８×１
０15ｃｍ-3になり、実施例１のＧａＡｓ単結晶よりもバ
ラツキが２．５倍と極めて大きくなった。
【００２１】
【実施例２】まず、直径９インチのＰＢＮルツボ１に原
料であるＧａ８０００ｇ，及びＡｓ９４００ｇと、液体
封止剤３（Ｂ2 Ｏ3 ）２５００ｇを入れ、サセプター４
にセットする。そして、チャンバー７の内部を真空引し
た後、所定の圧力のＡｒガスを封入し、Ａｒガス雰囲気
中において原料をヒーター５で加熱して、約７０Ｋｇ／
ｃｍ2 でＧａＡｓを合成した後、更に、加熱してＧａＡ
ｓ原料融液２を作製した。その後、チャンバー７内の純
化のため、２Ｋｇ／ｃｍ2 まで減圧した。
料であるＧａ８０００ｇ，及びＡｓ９４００ｇと、液体
封止剤３（Ｂ2 Ｏ3 ）２５００ｇを入れ、サセプター４
にセットする。そして、チャンバー７の内部を真空引し
た後、所定の圧力のＡｒガスを封入し、Ａｒガス雰囲気
中において原料をヒーター５で加熱して、約７０Ｋｇ／
ｃｍ2 でＧａＡｓを合成した後、更に、加熱してＧａＡ
ｓ原料融液２を作製した。その後、チャンバー７内の純
化のため、２Ｋｇ／ｃｍ2 まで減圧した。
【００２２】次に、ＣＯ濃度測定器１０でチャンバー７
のＣＯ濃度を測定しながらＡｒガス供給路８からＡｒガ
スを、また、混合ガス供給路９からＣＯを１％含んだＡ
ｒガスを供給してチャンバー７の内部のＣＯ濃度を４０
００ｐｐｍに制御しながら内圧を９．５Ｋｇ／ｃｍ2 ま
で加圧した。そして、この状態、すなわち、ＣＯ濃度を
４０００±１００ｐｐｍに制御した状態で種結晶６を降
下させてＧａＡｓ原料融液２に浸漬し、所定の速度（１
０ｍｍ／ｈ）で回転させながら引き上げることにより、
固化率０．９，約１５５００ｇのＧａＡｓ単結晶を作製
した。このＧａＡｓ単結晶の炭素濃度をフーリエ変換赤
外吸収法によって測定したところ、図２に示すように、
固化率に対し１．５〜１．８×１０15ｃｍ-3と極めてバ
ラツキが小さく、比抵抗も約４×１０7 Ω・ｃｍと高抵
抗を示した。再現性をみたところ、１０本作製したＧａ
Ａｓ単結晶の炭素濃度は、１．７〜２．３×１０15ｃｍ
-3と±３×１０14の範囲であった。また、混合ガス供給
路９から供給するガスをＡｒにＣＯ2 を１％含有させた
ものを使用し、ＣＯ2 から変化するＣＯ濃度を測定した
ところ、結果は実施例２と同様に±３×１０14ｃｍ-3の
範囲に制御できた。
のＣＯ濃度を測定しながらＡｒガス供給路８からＡｒガ
スを、また、混合ガス供給路９からＣＯを１％含んだＡ
ｒガスを供給してチャンバー７の内部のＣＯ濃度を４０
００ｐｐｍに制御しながら内圧を９．５Ｋｇ／ｃｍ2 ま
で加圧した。そして、この状態、すなわち、ＣＯ濃度を
４０００±１００ｐｐｍに制御した状態で種結晶６を降
下させてＧａＡｓ原料融液２に浸漬し、所定の速度（１
０ｍｍ／ｈ）で回転させながら引き上げることにより、
固化率０．９，約１５５００ｇのＧａＡｓ単結晶を作製
した。このＧａＡｓ単結晶の炭素濃度をフーリエ変換赤
外吸収法によって測定したところ、図２に示すように、
固化率に対し１．５〜１．８×１０15ｃｍ-3と極めてバ
ラツキが小さく、比抵抗も約４×１０7 Ω・ｃｍと高抵
抗を示した。再現性をみたところ、１０本作製したＧａ
Ａｓ単結晶の炭素濃度は、１．７〜２．３×１０15ｃｍ
-3と±３×１０14の範囲であった。また、混合ガス供給
路９から供給するガスをＡｒにＣＯ2 を１％含有させた
ものを使用し、ＣＯ2 から変化するＣＯ濃度を測定した
ところ、結果は実施例２と同様に±３×１０14ｃｍ-3の
範囲に制御できた。
【００２３】
【比較例２−１】実施例２と同一条件で融液を作り、引
き上げ成長中のＣＯ濃度を１０００ｐｐｍとし、圧力を
２０Ｋｇ／ｃｍ2 とした。得られた結晶の炭素濃度は固
化率に対し２．０〜２．８×１０15ｃｍ-3であり、１０
本の再現性をみたところ、バラツキは±６×１０14ｃｍ
-3であった。ここで、ＣＯを１０００ｐｐｍとしたの
は、４０００ｐｐｍでは比抵抗が１０8 Ω・ｃｍを越え
た後に前述した補償メカニズムがくずれてｐ型低抵抗と
なる可能性があるためで、実施例２とほぼ同じ比抵抗に
してある。
き上げ成長中のＣＯ濃度を１０００ｐｐｍとし、圧力を
２０Ｋｇ／ｃｍ2 とした。得られた結晶の炭素濃度は固
化率に対し２．０〜２．８×１０15ｃｍ-3であり、１０
本の再現性をみたところ、バラツキは±６×１０14ｃｍ
-3であった。ここで、ＣＯを１０００ｐｐｍとしたの
は、４０００ｐｐｍでは比抵抗が１０8 Ω・ｃｍを越え
た後に前述した補償メカニズムがくずれてｐ型低抵抗と
なる可能性があるためで、実施例２とほぼ同じ比抵抗に
してある。
【００２４】
【比較例２−２】実施例２と同一条件で、ＣＯ濃度を平
均的に１０００ｐｐｍにしたところ、炭素濃度が最大で
も１×１０15ｃｍ-3であり、比抵抗が最大で１０7 Ω・
ｃｍで平均的には１０6 Ω・ｃｍオーダーとなることが
わかった。
均的に１０００ｐｐｍにしたところ、炭素濃度が最大で
も１×１０15ｃｍ-3であり、比抵抗が最大で１０7 Ω・
ｃｍで平均的には１０6 Ω・ｃｍオーダーとなることが
わかった。
【００２５】
【実施例３】予め５％Ａｓ過剰組成のＧａＡｓ多結晶を
合成しておき、破砕しエッチングした。その原料１７０
００ｇを液体封止剤３（Ｂ2 Ｏ3 ）２８００ｇと共に直
径９インチサイズのＰＢＮルツボ１に入れ、Ａｒガスの
９．５Ｋｇ／ｃｍ2 雰囲気中で加熱し融解した。融液の
純化作業として実施例２と同様に２Ｋｇ／ｃｍ2 まで減
圧した後、ＣＯガスを１％含有するガスを用いながら
９．５Ｋｇ／ｃｍ2 加圧すると共に、ＣＯガス濃度を４
０００ｐｐｍにした。この状態から実施例１と同様に直
径４インチ，１５０００ｇのＧａＡｓ単結晶を作製し
た。全工程でのガス圧を９．５Ｋｇ／ｃｍ2 以下に保持
した結晶中の炭素濃度は１．７〜１．９×１０15ｃｍ-3
と極めてバラツキが小さく、比抵抗は４×１０7 Ω・ｃ
ｍであった。１０本の平均で±２×１０14ｃｍ-3の範囲
に炭素濃度を制御できた。
合成しておき、破砕しエッチングした。その原料１７０
００ｇを液体封止剤３（Ｂ2 Ｏ3 ）２８００ｇと共に直
径９インチサイズのＰＢＮルツボ１に入れ、Ａｒガスの
９．５Ｋｇ／ｃｍ2 雰囲気中で加熱し融解した。融液の
純化作業として実施例２と同様に２Ｋｇ／ｃｍ2 まで減
圧した後、ＣＯガスを１％含有するガスを用いながら
９．５Ｋｇ／ｃｍ2 加圧すると共に、ＣＯガス濃度を４
０００ｐｐｍにした。この状態から実施例１と同様に直
径４インチ，１５０００ｇのＧａＡｓ単結晶を作製し
た。全工程でのガス圧を９．５Ｋｇ／ｃｍ2 以下に保持
した結晶中の炭素濃度は１．７〜１．９×１０15ｃｍ-3
と極めてバラツキが小さく、比抵抗は４×１０7 Ω・ｃ
ｍであった。１０本の平均で±２×１０14ｃｍ-3の範囲
に炭素濃度を制御できた。
【００２６】
【比較例３】実施例３と同一条件で成長中のガス圧のみ
を変化させたところ、１０Ｋｇ／ｃｍ2 未満での炭素濃
度のバラツキは、±２×１０14ｃｍ-3以下であったが、
１０Ｋｇ／ｃｍ2 を越える圧力下での炭素濃度のバラツ
キは、±３〜６×１０14ｃｍ-3と大きくなることがわか
った。
を変化させたところ、１０Ｋｇ／ｃｍ2 未満での炭素濃
度のバラツキは、±２×１０14ｃｍ-3以下であったが、
１０Ｋｇ／ｃｍ2 を越える圧力下での炭素濃度のバラツ
キは、±３〜６×１０14ｃｍ-3と大きくなることがわか
った。
【００２７】上記実施例２，及び３について検討すると
以下の通りである。高圧ＬＥＣ法におけるＣＯ濃度と結
晶中の炭素濃度の相関を図３に示す。例えば、ＣＯ濃度
を１０００ｐｐｍで一定にした場合、１０7 Ω・ｃｍ以
上の半絶縁製は得られるが、炭素濃度が１．８〜３×１
０15ｃｍ-3と中心値２．４×１０15に対し±６×１０14
ｃｍ-3のバラツキになってしまう。これは高圧高温のた
めにヒータの投入パワーが大きく、グラファイトの部材
が高温となり、残留空気や残留水分との反応でＣＯガス
が発生し易く、また、ＣＯガスの平均濃度を一定にして
もガス対流により高濃度のＣＯガスがメルト近傍へ輸送
され易いこと、また、封止剤のＢ2 Ｏ3 表面の温度分布
に高温部分ができ、発生したＣＯと反応しやすくなる等
のためである。前述した出願例では３〜７０Ｋｇ／ｃｍ
2 の雰囲気ガス圧でＣＯ濃度コントロールにより炭素コ
ントロールできると記載されているが、この場合の３〜
７０Ｋｇ／ｃｍ2 は合成と引上成長の全プロセスにおけ
る圧力範囲を記載したものであり、本発明者における実
験データでは図４に示すように、圧力が１０Ｋｇ／ｃｍ
2 を越えると急激に上記の傾向が強くなり、炭素濃度が
高く、且つ、バラツキが大きくなる（図４は炉内のガス
排出口近くからサンプリングした炉内の平均的なＣＯ濃
度を引上成長中に１０００ｐｐｍ一定とした場合のデー
タである）。
以下の通りである。高圧ＬＥＣ法におけるＣＯ濃度と結
晶中の炭素濃度の相関を図３に示す。例えば、ＣＯ濃度
を１０００ｐｐｍで一定にした場合、１０7 Ω・ｃｍ以
上の半絶縁製は得られるが、炭素濃度が１．８〜３×１
０15ｃｍ-3と中心値２．４×１０15に対し±６×１０14
ｃｍ-3のバラツキになってしまう。これは高圧高温のた
めにヒータの投入パワーが大きく、グラファイトの部材
が高温となり、残留空気や残留水分との反応でＣＯガス
が発生し易く、また、ＣＯガスの平均濃度を一定にして
もガス対流により高濃度のＣＯガスがメルト近傍へ輸送
され易いこと、また、封止剤のＢ2 Ｏ3 表面の温度分布
に高温部分ができ、発生したＣＯと反応しやすくなる等
のためである。前述した出願例では３〜７０Ｋｇ／ｃｍ
2 の雰囲気ガス圧でＣＯ濃度コントロールにより炭素コ
ントロールできると記載されているが、この場合の３〜
７０Ｋｇ／ｃｍ2 は合成と引上成長の全プロセスにおけ
る圧力範囲を記載したものであり、本発明者における実
験データでは図４に示すように、圧力が１０Ｋｇ／ｃｍ
2 を越えると急激に上記の傾向が強くなり、炭素濃度が
高く、且つ、バラツキが大きくなる（図４は炉内のガス
排出口近くからサンプリングした炉内の平均的なＣＯ濃
度を引上成長中に１０００ｐｐｍ一定とした場合のデー
タである）。
【００２８】このようなことから、炉内の平均的なＣＯ
濃度を一定にし、且つ、１０Ｋｇ／ｃｍ2 未満の低圧の
雰囲気ガス圧で引上成長すれば、±３×１０14ｃｍ-3以
下と炭素濃度のバラツキが小さい実用化に十分耐えられ
るものが得られることが判った。引上時の圧力は１０Ｋ
ｇ／ｃｍ2 未満であれば特に限定しないが、融液からの
Ａｓ揮散防止を図るために３〜４Ｋｇ／ｃｍ2 以上にす
ることが好ましい。
濃度を一定にし、且つ、１０Ｋｇ／ｃｍ2 未満の低圧の
雰囲気ガス圧で引上成長すれば、±３×１０14ｃｍ-3以
下と炭素濃度のバラツキが小さい実用化に十分耐えられ
るものが得られることが判った。引上時の圧力は１０Ｋ
ｇ／ｃｍ2 未満であれば特に限定しないが、融液からの
Ａｓ揮散防止を図るために３〜４Ｋｇ／ｃｍ2 以上にす
ることが好ましい。
【００２９】図５には、７０Ｋｇ／ｃｍ2 の高圧で合成
した後に９．５Ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で引上成長した場合
（実施例２に相当する方法）のＣＯ濃度と炭素濃度の相
関が示されている。図３と比較して判るように炭素の取
り込みが少なく、バラツキも±３×１０14ｃｍ-3と小さ
くできる。
した後に９．５Ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で引上成長した場合
（実施例２に相当する方法）のＣＯ濃度と炭素濃度の相
関が示されている。図３と比較して判るように炭素の取
り込みが少なく、バラツキも±３×１０14ｃｍ-3と小さ
くできる。
【００３０】図６には、予め合成したＧａＡｓ原料を用
い、全プロセスの最初から最後までを１０Ｋｇ／ｃｍ2
を越えないようにし、成長中の圧力を９．５Ｋｇ／ｃｍ
2 とした場合（実施例３に相当する方法）のＣＯ濃度と
炭素濃度の相関が示されている。これから判るように、
図５に比べて低炭素濃度で、バラツキも±２×１０14ｃ
ｍ-3と小さくすることができる。また、予め合成した原
料を用いた場合でも圧力を高くすると、図４と同様に１
０Ｋｇ／ｃｍ2 を越えると、炭素濃度，バラツキともに
大きくなることが判った。成長中のＣＯ濃度は±１００
〜５００ｐｐｍ以内とすることが好ましいが、特に限定
しない。
い、全プロセスの最初から最後までを１０Ｋｇ／ｃｍ2
を越えないようにし、成長中の圧力を９．５Ｋｇ／ｃｍ
2 とした場合（実施例３に相当する方法）のＣＯ濃度と
炭素濃度の相関が示されている。これから判るように、
図５に比べて低炭素濃度で、バラツキも±２×１０14ｃ
ｍ-3と小さくすることができる。また、予め合成した原
料を用いた場合でも圧力を高くすると、図４と同様に１
０Ｋｇ／ｃｍ2 を越えると、炭素濃度，バラツキともに
大きくなることが判った。成長中のＣＯ濃度は±１００
〜５００ｐｐｍ以内とすることが好ましいが、特に限定
しない。
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のＧａＡｓ
単結晶の製造方法によると、ルツボにＧａＡｓ融液を収
容し、ＧａＡｓ融液上に所定の濃度のＣＯ，或いはＣＯ
2 ガスを含んだ雰囲気を形成し、種結晶をＧａＡｓ融液
に接触させた後、所定の速度で引き上げることによりＧ
ａＡｓ単結晶を成長させるようにしたため、歩留りを向
上させながら炭素濃度のバラツキを低減すると共に、高
抵抗が得られるようにすることができる。
単結晶の製造方法によると、ルツボにＧａＡｓ融液を収
容し、ＧａＡｓ融液上に所定の濃度のＣＯ，或いはＣＯ
2 ガスを含んだ雰囲気を形成し、種結晶をＧａＡｓ融液
に接触させた後、所定の速度で引き上げることによりＧ
ａＡｓ単結晶を成長させるようにしたため、歩留りを向
上させながら炭素濃度のバラツキを低減すると共に、高
抵抗が得られるようにすることができる。
【図１】本発明に使用されるＧａＡｓ単結晶の製造装置
を示す断面図。
を示す断面図。
【図２】本発明の実施例２によって得られたＧａＡｓ単
結晶中の炭素濃度，及び比抵抗を表す分布図。
結晶中の炭素濃度，及び比抵抗を表す分布図。
【図３】高圧ＬＥＣ法によって得られたＧａＡｓ単結晶
のＣＯ濃度と炭素濃度の相関を示すグラフ。
のＣＯ濃度と炭素濃度の相関を示すグラフ。
【図４】本発明者による従来技術の検討結果を示すグラ
フ。
フ。
【図５】本発明の実施例２に相当する方法で得られたＧ
ａＡｓ単結晶のＣＯ濃度と炭素濃度の相関を示すグラ
フ。
ａＡｓ単結晶のＣＯ濃度と炭素濃度の相関を示すグラ
フ。
【図６】本発明の実施例３に相当する方法で得られたＧ
ａＡｓ単結晶のＣＯ濃度と炭素濃度の相関を示すグラ
フ。
ａＡｓ単結晶のＣＯ濃度と炭素濃度の相関を示すグラ
フ。
１ ルツボ ２ ＧａＡｓ
原料融液 ３ 液体封止剤 ４ サセプタ
ー ５ ヒーター ６ 種結晶 ７ チャンバー ８ Ａｒガス
供給路 ９ 混合ガス供給路 １０ ＣＯ濃度
測定器 １１ 保温材
原料融液 ３ 液体封止剤 ４ サセプタ
ー ５ ヒーター ６ 種結晶 ７ チャンバー ８ Ａｒガス
供給路 ９ 混合ガス供給路 １０ ＣＯ濃度
測定器 １１ 保温材
Claims (7)
- 【請求項１】 ルツボにＧａＡｓ融液を収容し、 前記ＧａＡｓ融液上に所定の濃度のＣＯ，或いはＣＯ2
ガスを含んだ雰囲気を形成し、 種結晶を前記ＧａＡｓ融液に接触させた後、回転させな
がら所定の速度で引き上げることによりＧａＡｓ単結晶
を成長させることを特徴とするＧａＡｓ単結晶の製造方
法。 - 【請求項２】 前記雰囲気の形成は、前記ＧａＡｓ融液
の形成後、前記ＧａＡｓ融液上の前記所定の濃度より低
いＣＯ，或いはＣＯ2 ガスを含んだ雰囲気に前記所定の
濃度より高い濃度のＣＯ，或いはＣＯ2 ガスを供給する
ことによって行なう請求項１のＧａＡｓ単結晶の製造方
法。 - 【請求項３】 前記高い濃度のＣＯ，或いはＣＯ2 ガス
の供給は、希釈気体によって希釈しつつ行う請求項２の
ＧａＡｓ単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 前記ＣＯ，或いはＣＯ2 ガスの濃度を制
御して、前記ＧａＡｓ単結晶の炭素濃度を±３×１０14
ｃｍ-3以内に制御する請求項１，２，或いは３のＧａＡ
ｓ単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 前記ＧａＡｓ融液を液体封止剤で封止す
る請求項１のＧａＡｓ単結晶の製造方法。 - 【請求項６】 ルツボにＧａＡｓ融液を収容し、 前記ＧａＡｓ融液を液体封止剤で封止し、 前記液体封止剤上にＡｒ，Ｎ2 等の不活性ガスに１００
０ｐｐｍ以上のＣＯ，或いはＣＯ2 ガスを混入した１０
Ｋｇ／ｃｍ2 以下のガス圧の雰囲気を形成し、 種結晶を前記ＧａＡｓ融液に接触させた後、回転させな
がら所定の速度で引き上げることによりＧａＡｓ単結晶
を成長させることを特徴とするＧａＡｓ単結晶の製造方
法。 - 【請求項７】 前記ＣＯ，或いはＣＯ2 ガスの濃度を制
御して、前記ＧａＡｓ単結晶の炭素濃度を±３×１０14
ｃｍ-3以内に制御する請求項６のＧａＡｓ単結晶の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35123192A JPH06172098A (ja) | 1992-12-07 | 1992-12-07 | ＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35123192A JPH06172098A (ja) | 1992-12-07 | 1992-12-07 | ＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06172098A true JPH06172098A (ja) | 1994-06-21 |
Family
ID=18415940
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35123192A Pending JPH06172098A (ja) | 1992-12-07 | 1992-12-07 | ＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06172098A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998012364A1 (de) * | 1996-09-20 | 1998-03-26 | Forschungszentrum Jülich GmbH | VERFAHREN ZUR AKTIVEN DEFEKTSTEUERUNG BEI DER ZÜCHTUNG VON GaAs-KRISTALLEN |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01192793A (ja) * | 1988-01-27 | 1989-08-02 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 液体封止引上法によるＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
| JPH04305086A (ja) * | 1991-03-29 | 1992-10-28 | Mitsubishi Materials Corp | 高解離圧化合物半導体単結晶の製造方法 |
-
1992
- 1992-12-07 JP JP35123192A patent/JPH06172098A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01192793A (ja) * | 1988-01-27 | 1989-08-02 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 液体封止引上法によるＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
| JPH04305086A (ja) * | 1991-03-29 | 1992-10-28 | Mitsubishi Materials Corp | 高解離圧化合物半導体単結晶の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998012364A1 (de) * | 1996-09-20 | 1998-03-26 | Forschungszentrum Jülich GmbH | VERFAHREN ZUR AKTIVEN DEFEKTSTEUERUNG BEI DER ZÜCHTUNG VON GaAs-KRISTALLEN |
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