JP4066710B2 - シリコン単結晶製造方法およびシリコン単結晶製造操業用プログラムならびにシリコン単結晶製造装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、同一品質のシリコン単結晶を確実に製造することができるシリコン単結晶製造方法に関し、特にＶ領域、ＯＳＦ領域、Ｃｕデポジション欠陥領域、および巨大転位クラスタ（ＬＳＥＰ、ＬＦＰＤ）等のＩ領域を含まない、高耐圧で優れた電気特性を持つニュートラル（Ｎ）領域のシリコン単結晶ウエーハを、より高精度かつ安定的に供給することができるシリコン単結晶製造方法およびシリコン単結晶製造操業用プログラム、ならびにシリコン単結晶製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
これまでのチョクラルスキー法によるシリコン単結晶直胴部の製造は、温調パイロメータ（ヒータ温度測定）および直径監視ＣＣＤカメラから読み取ったデータから、各データの一定時間内の平均値を算出し、シリコン単結晶製造操業用プログラムに予め入力しておいた直胴位置ごとの成長速度データ（設定値）に対し、成長速度（ワイヤ巻き取り部のモータ回転数）が大幅にずれないよう、同時に直径が設定値から大幅にずれないよう、ＰＩＤ制御方式に基づく、ヒータパワー制御を主体とした操業を行っている。
【０００３】
しかし最近になって、Ｖ領域、ＯＳＦ領域、Ｃｕデポ欠陥領域、および巨大転位クラスタ（ＬＳＥＰ、ＬＦＰＤ）等のＩ領域を含まない、全面ニュートラル（Ｎ）領域のシリコン単結晶ウエーハの供給の要求が高まりつつあり、より高精度の結晶直胴部成長速度の制御をする必要がでてきた。これまでに、より高精度な直胴部成長速度の制御法がいくつか提案されてきたが、例えば同じＮ領域でも、Ｎｖ領域（酸素析出し易いＮ領域）とＮｉ領域（酸素析出しにくいＮ領域）の選択製造を実施する場合、従来の制御方式だけでは更に高精度な欠陥制御が困難である。
【０００４】
すなわち、シリコン単結晶製造においては、製造装置毎の個体差や製造されるシリコン単結晶のバッチ毎にヒータ等の劣化によって生じる時系列変動因子が存在する。このような時系列等の変動因子については、従来の制御方式のように予め入力された値にのみ基づいてＰＩＤ制御をするだけでは、経時的に変動する時系列変動因子に対応することができない。そのため、従来の制御方法では、同一品質のシリコン単結晶、特に全面Ｎ領域結晶のＮｖ領域、Ｎｉ領域の選択製造のような高精度の制御を要求されるシリコン単結晶製造においては、同一単結晶を安定して製造することは困難であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような問題点に鑑みてなされたもので、高精度の制御が要求される、例えばＶ領域、ＯＳＦ領域、Ｃｕデポ欠陥領域、および巨大転位クラスタ（ＬＳＥＰ、ＬＦＰＤ）等のＩ領域を含まない、高耐圧で優れた電気特性を持つニュートラル領域のシリコン単結晶ウエーハを、時系列等の変動因子を補正してより高精度かつ安定的に供給することができるシリコン単結晶製造方法およびシリコン単結晶製造操業用プログラム並びにシリコン単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための本発明は、シリコン単結晶製造方法であって、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造する際に、少なくとも、絞り部作製開始から絞り部作製終了までに消費したヒータ電力の平均値Ｐ１を計算するステップと、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の絞り部作製開始から絞り部作製終了までに消費したヒータ電力の平均値Ｐ０を基準値とし電力差ΔＰ＝Ｐ１−Ｐ０を算出するステップと、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の値から算出した係数αおよび定数βと前記電力差ΔＰから直胴部成長速度補正量ΔＶ＝αΔＰ＋βを算出するステップと、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の直胴部長さ毎の直胴部成長速度Ｖ０に前記直胴部成長速度補正量ΔＶを加えて新規直胴部成長速度設定値Ｖ１＝Ｖ０＋ΔＶを算出するステップと、前記新規直胴部成長速度設定値Ｖ１を設定値としてＰＩＤ制御により直胴部を引き上げるステップとを含むことを特徴とするシリコン単結晶製造方法である。
【０００７】
このように、まず絞り部作製に消費したヒータ電力の平均値Ｐ１を算出し、それに基づいて直胴部成長速度Ｖ０を修正して、修正後の新規直胴部成長速度設定値Ｖ１を設定値としてＰＩＤ（Ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｌ Ｉｎｔｅｇｒａｌ Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ）制御を行なうことにより、装置の個体差や製造されるシリコン単結晶のバッチ毎のヒータ等の劣化によって生じる時系列変動因子にも対応でき、同一品質のシリコン単結晶をより高精度かつ安定的に供給することができる。
【０００８】
この場合、本発明により全面Ｎ領域となる品質のシリコン単結晶を製造することができる。
このように本発明のシリコン単結晶製造方法によれば、同一品質のシリコン単結晶を高精度かつ安定的に供給することができるため、Ｖ領域、ＯＳＦ領域、Ｃｕデポ欠陥領域、および巨大転位クラスタ（ＬＳＥＰ、ＬＦＰＤ）等のＩ領域を含まない、高精度の制御が要求される全面Ｎ領域のシリコン単結晶ウエーハを確実に製造することができる。また、本発明によれば、全面Ｎ領域のシリコン単結晶を選択的に全面Ｎｖ領域あるいはＮｉ領域等のさらに制御幅の狭い結晶とし、製造することも可能である。
【０００９】
そして、本発明の方法により製造されたシリコン単結晶からスライス加工したシリコン単結晶ウエーハは、同一の品質を確実に持つものとなるため、電気的特性等において信頼性に優れたものとなる。さらに、高歩留りで生産されたものであるため、安価なものとすることができる。
【００１０】
また本発明は、シリコン単結晶製造操業用プログラムであって、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶製造操業のためにコンピュータに、少なくとも、絞り部作製開始から絞り部作製終了までに消費したヒータ電力の平均値Ｐ１を計算するステップと、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の絞り部作製開始から絞り部作製終了までに消費したヒータ電力の平均値Ｐ０を基準値とし電力差ΔＰ＝Ｐ１−Ｐ０を算出するステップと、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の値から算出した係数αおよび定数βと前記電力差ΔＰから直胴部成長速度補正量ΔＶ＝αΔＰ＋βを算出するステップと、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の直胴部長さ毎の直胴部成長速度Ｖ０に前記直胴部成長速度補正量ΔＶを加えて、新規直胴部成長速度設定値Ｖ１＝Ｖ０＋ΔＶを算出するステップと、前記新規直胴部成長速度設定値Ｖ１を設定値としてＰＩＤ制御を行なうステップとを実行させるものであることを特徴とするシリコン単結晶製造操業用プログラムである。
【００１１】
このように本発明のシリコン単結晶製造操業用プログラムでは、コンピュータに単に設定値に基づいてＰＩＤ制御を行なわせるだけではなく、絞り部作製時の消費電力Ｐ１に基づいて、時系列等の変動因子に対応して設定値に補正を加え、ＰＩＤ制御を行なわせる。そのため、このようなプログラムを用いてコンピュータに上記ステップを実行させることにより、変動分を補正して同一の品質を有するシリコン単結晶を高精度かつ安定的に製造操業することができる。
【００１２】
この場合、全面Ｎ領域のシリコン単結晶製造操業用とすることができる。
本発明のプログラムを用いてシリコン単結晶製造操業を行なえば、高精度の制御が要求される全面Ｎ領域のシリコン単結晶を確実に製造することができ、さらにＮ領域シリコン結晶を選択的にＮｖ領域およびＮｉ領域に分別し製造することも可能である。
【００１３】
また本発明は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶の製造を行なうシリコン単結晶製造装置であって、少なくとも、原料シリコン多結晶を溶融するヒータとシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶引上手段と前記ヒータおよびシリコン単結晶引上手段を制御する制御コンピュータとを具備し、前記制御コンピュータは本発明のシリコン単結晶製造操業用プログラムによって前記ヒータおよびシリコン単結晶引上手段を制御してシリコン単結晶製造操業を行なうものであることを特徴とするシリコン単結晶製造装置である。
【００１４】
このように本発明のシリコン単結晶製造装置は、本発明のシリコン単結晶製造操業用プログラムによってヒータおよびシリコン単結晶引上手段を制御してシリコン単結晶製造操業を行なうものであるため、経時変動要因等を補正して同一品質のシリコン単結晶を高精度かつ安定的に製造することができる。
【００１５】
以下、本発明について詳細に説明する。まず説明に先立ち前出の各結晶領域について予め説明しておく。
シリコン単結晶において、結晶成長速度が比較的高速の場合には、空孔形の点欠陥が集合したボイド起因とされているＦＰＤ（Ｆｌｏｗ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｄｅｆｅｃｔ）等のグローイン欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在し、これら欠陥が存在する領域はＶ（Ｖａｃａｎｃｙ）領域と呼ばれている。また、成長速度を低めていくと成長速度の低下に伴いＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥、Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ）領域が結晶の周辺からリング状に発生し、このリングの外側に格子間シリコンが集合した転位ループ起因と考えられているＬＳＰＤ（Ｌａｓｅｒ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ Ｄｅｆｅｃｔ）、ＬＦＰＤ（Ｌａｒｇｅ Ｆｌｏｗ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｄｅｆｅｃｔ）等の欠陥が低密度に存在し、これらの欠陥が存在する領域はＩ（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ）領域と呼ばれている。さらに、成長速度を低速にすると、ＯＳＦリングがウエーハの中心に収縮して消滅し、全面がＩ領域となる。
【００１６】
近年、Ｖ領域とＩ領域の中間でＯＳＦリングの外側に、空孔起因のＦＰＤ等も、格子間シリコン起因のＬＳＰＤ、ＬＦＰＤも存在しない領域の存在が発見されている。この領域はＮ（ニュートラル、Ｎｅｕｔｒａｌ）領域と呼ばれる。ただし、この領域にも、ＯＳＦ領域の外側の一部の領域には、Ｃｕデポジション法により欠陥を検出することができるＣｕデポ欠陥領域が存在する。そして、このＣｕデポ欠陥領域を除いたＶ領域とＩ領域の中間でＯＳＦリングの外側の領域は、Ｖ領域、ＯＳＦ領域、Ｉ領域のいずれにも属さず、Ｃｕデポ欠陥も存在しない無欠陥領域である。なお、同じＮ領域でも、Ｎｖ領域（酸素析出し易いＮ領域）とＮｉ領域（酸素析出しにくいＮ領域）が存在することが知られている。
【００１７】
したがって、上記Ｖ領域、ＯＳＦ領域、Ｃｕデポ欠陥領域、Ｉ領域を含まないＮ領域を、結晶成長速度を制御することにより単結晶径方向全面に拡げることができれば、前記種々の欠陥がないとともに、確実に酸化膜耐圧特性等を向上させることができるウエーハが得られることになる。しかし、このようなＣｕデポ欠陥領域も含まないＮ領域を全面に拡げるためには、より高精度に制御して単結晶成長を行なう必要がある。
【００１８】
そこで本発明は、原料（多結晶）シリコンをルツボ中に溶融させ、この融液に種結晶を浸漬させてから引き上げるＣＺ法による結晶成長において、予め結晶直胴部長さ（Ｘｉ）ごとに設定された初期成長速度データである直胴部成長速度Ｖ０（Ｘｉ）に対し、本結晶絞り工程時の平均ヒータ消費電力値Ｐ１と、過去に直胴部全域にＮ領域シリコン単結晶を引き上げた際の絞り工程時の平均ヒータ消費電力値Ｐ０との電力差ΔＰ＝Ｐ１−Ｐ０から適正な直胴部成長速度補正量ΔＶを予測し、直胴部成長工程中に自動的に補正を加えた直胴部成長速度Ｖの設定データである新規直胴部成長速度設定値Ｖ１＝Ｖ０（Ｘｉ）+ΔＶを設定値とし、ＰＩＤ制御方式にて引き上げることを特徴とする。
【００１９】
予め設定する初期成長速度データである直胴部成長速度Ｖ０（Ｘｉ）は、過去に直胴部全域にＮ領域シリコン単結晶を引き上げた際の経験値とする。すなわち、例えば、過去に全面Ｎ領域となるように単結晶引上試験を行なった結果値に基づいて算出し、決定した値である。
【００２０】
また結晶直胴部の成長速度補正量ΔＶは、同一インゴット絞り工程時平均ヒータ消費電力値Ｐ０から換算したものであり、ΔＰに係数αを掛けて定数βを加えた値αΔＰ＋βである。また係数αおよび定数βは、過去のΔＰに対する引き上げインゴット品質結果に基づいて引上速度Ｖのずれ量を算出し、決定した経験値である。なお、定数βは通常は０とすることができる。
【００２１】
このようにしてシリコン単結晶製造における時系列変動因子等に対応した成長速度補正制御が可能となる。この方法であれば、直胴部の単結晶製造を行なう前の工程である絞り部形成時のヒータ電力より直胴部成長速度の基準値の補正を行なうため、例えばバッチ毎のヒータの消耗度等の製造装置特性の変化や個体差にも対応して成長速度制御が可能となり、所定の同一品質のシリコン単結晶を高精度かつ安定的に製造することができる。
【００２２】
さらに、このようなステップをコンピュータに実行させるシリコン単結晶製造操業用プログラムは、例えばシリコン単結晶製造装置に組込むことにより、同一品質のシリコン単結晶を確実に量産することができるものとなる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
図２は本発明のシリコン単結晶製造装置の概略を示す説明図である。
図２に示すように、このシリコン単結晶製造装置１０は、上部にチャンバネック部１２が設けられたメインチャンバ１４を有している。このメインチャンバ１４のチャンバネック部１２の上方にはプルチャンバ１６およびその最上部に配置されたシリコン単結晶Ｓを引上げるシリコン単結晶引上手段５２が設けられている。
【００２４】
メインチャンバ１４の内部には黒鉛ルツボ２０に嵌合された石英ルツボ１８が回転軸３０を介して設置されており、回転軸３０はモータ３２により所望の回転速度で回転されるようにされている。石英ルツボ１８を囲繞するように原料シリコン多結晶を溶融するヒータ２２が設けられており、石英ルツボ１８内に収容された原料シリコン多結晶を溶融して原料融液Ｍとする。ヒータ２２は電極端子２４を介してヒータ電力制御装置に接続されており、ヒータ電力制御装置は制御コンピュータに接続され、制御コンピュータからの制御信号により制御された電力をヒータに供給できるようにされている。また反対に、ヒータ電力制御装置ではヒータ２２が消費した電力値を制御コンピュータに逐次フィードバックできるようにされている。
【００２５】
シリコン単結晶引上手段５２からはワイヤ５０がプルチャンバ１６内に上下回転自在なように垂下される。ワイヤ５０の先端には種結晶ホルダ５６が取付けられ、種結晶ホルダ５６は種結晶５４を把持することができるようにされている。これにより、この種結晶５４を原料融液Ｍに浸漬し、ついでワイヤ５０を回転させながら徐々に引上げることによってシリコン単結晶Ｓを成長させつつ引上げるものである。シリコン単結晶引上手段５２はシリコン単結晶引上手段制御装置に接続され、シリコン単結晶引上手段制御装置は制御コンピュータに接続されており、制御コンピュータからの制御信号によって、制御された速度でシリコン単結晶の引上を行なうことができるようにされている。
【００２６】
プルチャンバ１６の上部にはガス供給口４４が設けられ、ガス供給弁４８を介してメインチャンバ１４内にアルゴン等の不活性ガスを供給するようにされている。また、メインチャンバ１４にはガス排気口３６が設けられ、ガス排気弁４０を介してチャンバ１４から排気できるようにされている。
【００２７】
メインチャンバ１４のチャンバネック部１２には観察窓が設けられ、その観察窓にはＣＣＤカメラ等の結晶直径検出装置が配置され、引上げられるシリコン単結晶Ｓの直径を検出できるようにされている。また、メインチャンバ１４の側壁にも観察窓が設けられ、その観察窓には温調パイロメータ等のヒータ温度検出装置が設けられ、ヒータ温度を検出することができるようにされている。結晶直径検出装置とヒータ温度検出装置は各々制御コンピュータに接続され、各々シリコン単結晶製造の条件を制御するために必要なデータを制御コンピュータに供給することができるようにされている。
【００２８】
なお、制御コンピュータにはデータ記憶装置が接続され、データ記憶装置は過去の単結晶育成条件データやヒータ出力の補正式あるいは補正係数等の情報が蓄積されており、制御コンピュータが単結晶製造操業中にそれらのデータを利用できるようにされている。また、データ記憶装置には、操業データ／補正データ入力装置が接続され、データ記憶装置に必要なデータを入力できるようにされている。
【００２９】
本発明の装置１０では、制御コンピュータは本発明によるシリコン単結晶製造操業用プログラムによって前記ヒータ２２とシリコン単結晶引上手段５２を制御してシリコン単結晶製造操業を行なう。以下、本発明のシリコン単結晶製造の制御フローを図１および図２を参照して説明する。
【００３０】
図１は、本発明のシリコン単結晶製造方法における直胴部成長速度制御フローを示したものである。図２に示すように、先ず原料（多結晶）シリコンをルツボ中で溶融させて原料融液Ｍとし、この原料融液Ｍに種結晶５４を浸漬させてから引上げるＣＺ法による結晶成長において、自動制御による絞り部Ｓ０作製開始から絞り部Ｓ０作製終了までに消費したヒータ電力の平均値Ｐ１を、絞り部Ｓ０作製終了後に制御コンピュータにて算出する（ステップ１）。
【００３１】
次に、絞り時の平均ヒータ消費電力値Ｐ１（ｋＷ）と、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の、例えば直胴部全域において全面Ｎ領域シリコン単結晶を引き上げた際の絞り工程時の平均ヒータ消費電力値Ｐ０を基準値とし、電力差ΔＰ（＝Ｐ１−Ｐ０）を算出する（ステップ２）。さらに、この電力差ΔＰとし、さらに過去の引き上げ実績から算出した係数α(ｍｍ／ｍｉｎ・ｋＷ)を掛けた値αΔＰに、過去の引き上げ実績から算出した定数β（ｍｍ／ｍｉｎ）を加えて直胴部成長速度補正量ΔＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）を算出する（ステップ３）。なお、この場合の定数βは、通常はβ＝０として省略して良く、あるいは任意の値として例えばβ＝ｄとしても良い。このステップ２および３において、過去の単結晶製造データはデータ記憶装置に蓄積されたデータが用いられる。あるいは操業データ／補正データ入力装置から直接入力されたデータを用いるようにしてもよい。
【００３２】
図２に示すコーン部Ｓ１を形成した後の自動制御による直胴部Ｓ２工程開始時に、予め結晶直胴部長さＸｉごとに設定された成長速度データＶ０（Ｘｉ）を初期値とし、これに補正量ΔＶを加えた値Ｖ１（Ｘｉ）＝Ｖ０（Ｘｉ）＋ΔＶを新規直胴部成長速度設定値とし、従来どおりのＰＩＤ制御にて直胴部を引き上げる（ステップ４）。制御コンピュータからはこのＰＩＤ制御に基づく制御信号がヒータ電力制御装置に伝達され、ヒータ２２を最適な出力とするように電力を供給する。また、制御コンピュータからの制御信号はシリコン単結晶引上手段にも伝達され、最適な速度（補正後の成長速度＝新規直胴部成長速度）でシリコン単結晶Ｓを引上げる。以上より、ヒータの消耗等の時系列変動因子や個体差に対応した直胴部成長速度制御を行なうことができる。したがって、例えば、多数の装置を用いてＰＩＤ制御による単結晶製造を行なう場合であっても、各々の装置ごとに経時変化や個体差による変動因子を補正してＰＩＤ制御を行い、同一品質のシリコン単結晶を安定して供給することができる。
【００３３】
なお、この予め結晶直胴部長さ（Ｘｉ）ごとに設定された成長速度データＶ０（Ｘｉ）は、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の直胴部長さ毎の直胴部成長速度Ｖ０である。これは、例えば試験を行ない得られたデータから求めることができる。この値がデータ記憶装置に記録される。
【００３４】
過去の品質データによると、ΔＰ＞０の場合、当インゴットの直胴部成長速度Ｖ1（Ｘｉ）は高速側に補正Ｖ1（Ｘｉ）＝（Ｖ０（Ｘｉ）+|ΔＶ|）し、逆にΔＰ＜0の場合は低速側に補正Ｖ1（Ｘｉ）＝（Ｖ０（Ｘｉ）−|ΔＶ|）すればＮ領域のシリコン単結晶が製造できることが判っている。
またこれを応用すれば、Ｎ領域シリコン単結晶を選択的にＮｖ領域およびＮｉ領域に分別し、製造することも可能である。
【００３５】
直胴部Ｓ２の成長が終了したら、丸め部Ｓ３を形成してシリコン単結晶製造を終了する。その後、シリコン単結晶を装置１０から取り出し、スライス加工してウエーハ形状とする。そして、面取り、ラッピング、エッチング等の所定の工程を経てシリコン単結晶ウエーハが製造される。
【００３６】
【実施例】
以下、本発明の実施例を挙げて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
まず、基準となる全面Ｎ領域のシリコン単結晶を製造した。図２に示した引き上げ装置で２４インチ（６００ｍｍ）石英ルツボに原料多結晶シリコンを１００ｋｇチャージし、直径８インチ（２００ｍｍ）、方位＜１００＞のシリコン単結晶を引きげた。単結晶の引上げの際、成長速度を直胴部１０ｃｍから尾部にかけて０．５５〜０．５４ｍｍ／ｍｉｎに設定し、Ｎ領域が直胴部１０ｃｍ以降均一となるようコントロールした。また酸素濃度は２１〜２２ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ'７９）となるよう作製した。
【００３７】
一方、本実施例における評価方法は、以下のとおりである。結晶軸方向１０ｃｍ毎の長さにブロック切断後、結晶成長軸方向に縦割り切断し、約２ｍｍ厚のサンプルを作製した。上記サンプルを使って、ＦＰＤ、ＬＦＰＤ、ＬＳＥＰ、ＯＳＦの確認を行った。評価方法は、平面研削後ミラーエッチング処理し、セコエッチングを３０分間行なって、無攪拌のまま放置し、処理後欠陥密度測定を行った。またＯＳＦ評価は、１１５０℃・１００分間（ウェット酸素雰囲気）熱処理後冷却（８００℃出し入れ）し、薬液で酸化膜を除去したあと、リングパターンの確認および密度測定を行った。
【００３８】
さらにＣｕデポジション欠陥評価も行った。処理方法はスラブサンプルをポリッシュにより鏡面状態に仕上げ、酸化膜形成後Ｃｕデポ処理を行ない、Ｃｕデポ欠陥密度を測定した。評価条件は以下のとおりである。
１）酸化膜：２５ｎｍ ２）電解強度：６ＭＶ／ｃｍ・５分間
【００３９】
以上の評価により、結晶直胴部１０ｃｍ以降の領域について、ＦＰＤ、ＬＦＰＤ、ＬＳＥＰ、ＯＳＦ、およびＣｕデポ欠陥はすべて検出されなかったことが確認できた。なお、結晶の引き上げの際、絞り工程平均ヒータ消費電力値Ｐ０は１０１ｋＷであった。
【００４０】
次に、絞り部作製開始から絞り部作製終了までに消費したヒータ電力の平均値Ｐ１に基づき時系列変動因子の影響を補正して、さらに続けて１２本のシリコン単結晶を製造した。シリコン単結晶製造に用いたのは、上記の図２に示すシリコン単結晶製造装置であり、その制御コンピュータは本発明のシリコン製造操業プログラムによってヒータおよびシリコン単結晶引上手段を制御するものである。またその際、係数αを過去の実績から算出し、α＝０．００３、β＝０に設定した。各結晶の絞り工程平均ヒータ消費電力値Ｐ１は、１２本中の６本がＰ１＝１００〜１０３ｋＷであり、３本がＰ１＝９７〜１００ｋＷであり、３本がＰ１＝１０３〜１０６ｋＷであった。
【００４１】
図５に各シリコン単結晶製造における直胴部長さ毎の直胴部成長速度Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）の変動の様子を示した。この実施例におけるシリコン単結晶製造においては、ヒータ電力の平均値Ｐ１の変動に伴い、過去の直胴部成長速度Ｖ０に補正量ΔＶが加えられた新規直胴部成長速度設定値Ｖ１を設定値としてＰＩＤ制御が行なわれている。すなわち、Ｐ１＝１００〜１０３ｋＷの単結晶については、直胴部成長速度０．５５〜０．５４ｍｍ／ｍｉｎ、Ｐ１＝９７〜１００ｋＷの単結晶については、直胴部成長速度０．５４〜０．５３ｍｍ／ｍｉｎ、Ｐ１＝１０３〜１０６ｋＷの単結晶については、直胴部成長速度０．５６〜０．５５ｍｍ／ｍｉｎに制御されていることが判る。
【００４２】
図３に製造されたシリコン単結晶の評価結果を示す。この実施例で製造されたシリコン単結晶においては、絞り部作製に消費したヒータ電力の平均値Ｐ１が異なるいずれのシリコン単結晶においても、ＬＦＰＤ、ＬＳＥＰ、ＯＳＦが発生しておらず、全面Ｎ領域のシリコン単結晶が製造できていることが判る。
【００４３】
（比較例）
実施例と同様に図２に示す装置を用いて、絞り部作製開始から絞り部作製終了までに消費したヒータ電力の平均値Ｐ１を計算しつつ１２本のシリコン単結晶の引上げ製造をした。製造されたシリコン単結晶は、各結晶の絞り工程平均ヒータ消費電力値Ｐ１が、１２本中の７本がＰ１＝１００〜１０３ｋＷであり、３本がＰ１＝９７〜１００ｋＷであり、２本がＰ１＝１０３〜１０６ｋＷであった。ただし、この比較例では従来方法と同様に、係数αをα＝０とし、定数β＝０として絞り工程平均ヒータ消費電力値Ｐ１ごとに直胴部成長速度の補正をすることはせず、過去の直胴部成長速度Ｖ０をそのまま設定値として用いてＰＩＤ制御を行なった。
【００４４】
図６に各シリコン単結晶製造における直胴部長さ毎の直胴部成長速度Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）の変動の様子を示した。この比較例におけるシリコン単結晶製造においては、ヒータ電力の平均値Ｐ１の変動にかかわらず、直胴部成長速度は一定の設定値に基づいて制御されており、過去の直胴部成長速度Ｖ０をそのまま設定値としてＰＩＤ制御が行なわれていることが判る。すなわち、いずれの単結晶も成長速度を０．５５〜０．５４ｍｍ／ｍｉｎに制御されて引上げられていることが判る。
【００４５】
図４に製造されたシリコン単結晶の評価結果を示す。この比較例で製造されたシリコン単結晶においては、絞り部作製に消費したヒータ電力の平均値Ｐ１が、過去に全面Ｎ領域となる品質の単結晶成長を行なった際の絞り部作製に消費したヒータ電力の平均値Ｐ０＝１０１ｋＷに近い、Ｐ１＝１００〜１０３ｋＷの７本については全面Ｎ領域の結晶が得られている。しかし、Ｐ１＝９７〜１００ｋＷの３本については直胴部１０ｃｍ以降のほとんどの領域でＯＳＦが発生しており、Ｐ１＝１０３〜１０６ｋＷの２本についても直胴部１０ｃｍ以降のほとんどの領域でＬＦＰＤ、ＬＳＥＰが発生していた。
【００４６】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００４７】
例えば上記実施態様においては、全面Ｎ領域のシリコン単結晶を製造する場合を中心に説明してきたが、本発明はこれに限定されるものではなく、シリコン単結晶の使用目的に応じて、Ｎ領域以外のＶ領域、Ｉ領域、Ｃｕデポ欠陥領域等の単結晶を製造する場合であっても、同一品質のシリコン単結晶を高精度かつ安定的に製造することができるものであり、製造される単結晶の品質は特に限定されるものではない。
【００４８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、高精度の制御が要求される例えば、Ｖ領域、ＯＳＦ領域、Ｃｕデポ欠陥領域、および巨大転位クラスタ（ＬＳＥＰ、ＬＦＰＤ）等のＩ領域を含まない、高耐圧で優れた電気特性を持つニュートラル（Ｎ）領域のシリコン単結晶ウエーハを、経時変化や個体差による変動因子を補正して高精度かつ安定的に供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のシリコン単結晶製造方法における直胴部成長速度制御フローを示すフロー図である。
【図２】本発明のシリコン単結晶製造装置の概略を示す説明図である
【図３】実施例で製造されたシリコン単結晶の評価結果を示した図である。
【図４】比較例で製造されたシリコン単結晶の評価結果を示した図である。
【図５】実施例のシリコン単結晶製造における直胴部長さ毎の直胴部成長速度Ｖの変動の様子を示した図である。
【図６】比較例のシリコン単結晶製造における直胴部長さ毎の直胴部成長速度Ｖの変動の様子を示した図である。
【符号の説明】
１０…シリコン単結晶製造装置、 １２…チャンバネック部、
１４…メインチャンバ、 １６…プルチャンバ、 １８…石英ルツボ、
２０…黒鉛ルツボ、 ２２…ヒータ、 ２４…電極端子、 ３０…回転軸、
３２…モータ、 ３６…ガス排気口、 ４０…ガス排気弁、 ４４…ガス供給口、 ４８…ガス供給弁、 ５０…ワイヤ、 ５２…シリコン単結晶引上手段、５４…種結晶、 ５６…種結晶ホルダ、
Ｍ…原料融液、 Ｓ…シリコン単結晶、Ｓ０…絞り部、 Ｓ１…コーン部、Ｓ２…直胴部、 Ｓ３…丸め部。
【発明の属する技術分野】
本発明は、同一品質のシリコン単結晶を確実に製造することができるシリコン単結晶製造方法に関し、特にＶ領域、ＯＳＦ領域、Ｃｕデポジション欠陥領域、および巨大転位クラスタ（ＬＳＥＰ、ＬＦＰＤ）等のＩ領域を含まない、高耐圧で優れた電気特性を持つニュートラル（Ｎ）領域のシリコン単結晶ウエーハを、より高精度かつ安定的に供給することができるシリコン単結晶製造方法およびシリコン単結晶製造操業用プログラム、ならびにシリコン単結晶製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
これまでのチョクラルスキー法によるシリコン単結晶直胴部の製造は、温調パイロメータ（ヒータ温度測定）および直径監視ＣＣＤカメラから読み取ったデータから、各データの一定時間内の平均値を算出し、シリコン単結晶製造操業用プログラムに予め入力しておいた直胴位置ごとの成長速度データ（設定値）に対し、成長速度（ワイヤ巻き取り部のモータ回転数）が大幅にずれないよう、同時に直径が設定値から大幅にずれないよう、ＰＩＤ制御方式に基づく、ヒータパワー制御を主体とした操業を行っている。
【０００３】
しかし最近になって、Ｖ領域、ＯＳＦ領域、Ｃｕデポ欠陥領域、および巨大転位クラスタ（ＬＳＥＰ、ＬＦＰＤ）等のＩ領域を含まない、全面ニュートラル（Ｎ）領域のシリコン単結晶ウエーハの供給の要求が高まりつつあり、より高精度の結晶直胴部成長速度の制御をする必要がでてきた。これまでに、より高精度な直胴部成長速度の制御法がいくつか提案されてきたが、例えば同じＮ領域でも、Ｎｖ領域（酸素析出し易いＮ領域）とＮｉ領域（酸素析出しにくいＮ領域）の選択製造を実施する場合、従来の制御方式だけでは更に高精度な欠陥制御が困難である。
【０００４】
すなわち、シリコン単結晶製造においては、製造装置毎の個体差や製造されるシリコン単結晶のバッチ毎にヒータ等の劣化によって生じる時系列変動因子が存在する。このような時系列等の変動因子については、従来の制御方式のように予め入力された値にのみ基づいてＰＩＤ制御をするだけでは、経時的に変動する時系列変動因子に対応することができない。そのため、従来の制御方法では、同一品質のシリコン単結晶、特に全面Ｎ領域結晶のＮｖ領域、Ｎｉ領域の選択製造のような高精度の制御を要求されるシリコン単結晶製造においては、同一単結晶を安定して製造することは困難であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、このような問題点に鑑みてなされたもので、高精度の制御が要求される、例えばＶ領域、ＯＳＦ領域、Ｃｕデポ欠陥領域、および巨大転位クラスタ（ＬＳＥＰ、ＬＦＰＤ）等のＩ領域を含まない、高耐圧で優れた電気特性を持つニュートラル領域のシリコン単結晶ウエーハを、時系列等の変動因子を補正してより高精度かつ安定的に供給することができるシリコン単結晶製造方法およびシリコン単結晶製造操業用プログラム並びにシリコン単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための本発明は、シリコン単結晶製造方法であって、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造する際に、少なくとも、絞り部作製開始から絞り部作製終了までに消費したヒータ電力の平均値Ｐ１を計算するステップと、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の絞り部作製開始から絞り部作製終了までに消費したヒータ電力の平均値Ｐ０を基準値とし電力差ΔＰ＝Ｐ１−Ｐ０を算出するステップと、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の値から算出した係数αおよび定数βと前記電力差ΔＰから直胴部成長速度補正量ΔＶ＝αΔＰ＋βを算出するステップと、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の直胴部長さ毎の直胴部成長速度Ｖ０に前記直胴部成長速度補正量ΔＶを加えて新規直胴部成長速度設定値Ｖ１＝Ｖ０＋ΔＶを算出するステップと、前記新規直胴部成長速度設定値Ｖ１を設定値としてＰＩＤ制御により直胴部を引き上げるステップとを含むことを特徴とするシリコン単結晶製造方法である。
【０００７】
このように、まず絞り部作製に消費したヒータ電力の平均値Ｐ１を算出し、それに基づいて直胴部成長速度Ｖ０を修正して、修正後の新規直胴部成長速度設定値Ｖ１を設定値としてＰＩＤ（Ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｌ Ｉｎｔｅｇｒａｌ Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ）制御を行なうことにより、装置の個体差や製造されるシリコン単結晶のバッチ毎のヒータ等の劣化によって生じる時系列変動因子にも対応でき、同一品質のシリコン単結晶をより高精度かつ安定的に供給することができる。
【０００８】
この場合、本発明により全面Ｎ領域となる品質のシリコン単結晶を製造することができる。
このように本発明のシリコン単結晶製造方法によれば、同一品質のシリコン単結晶を高精度かつ安定的に供給することができるため、Ｖ領域、ＯＳＦ領域、Ｃｕデポ欠陥領域、および巨大転位クラスタ（ＬＳＥＰ、ＬＦＰＤ）等のＩ領域を含まない、高精度の制御が要求される全面Ｎ領域のシリコン単結晶ウエーハを確実に製造することができる。また、本発明によれば、全面Ｎ領域のシリコン単結晶を選択的に全面Ｎｖ領域あるいはＮｉ領域等のさらに制御幅の狭い結晶とし、製造することも可能である。
【０００９】
そして、本発明の方法により製造されたシリコン単結晶からスライス加工したシリコン単結晶ウエーハは、同一の品質を確実に持つものとなるため、電気的特性等において信頼性に優れたものとなる。さらに、高歩留りで生産されたものであるため、安価なものとすることができる。
【００１０】
また本発明は、シリコン単結晶製造操業用プログラムであって、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶製造操業のためにコンピュータに、少なくとも、絞り部作製開始から絞り部作製終了までに消費したヒータ電力の平均値Ｐ１を計算するステップと、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の絞り部作製開始から絞り部作製終了までに消費したヒータ電力の平均値Ｐ０を基準値とし電力差ΔＰ＝Ｐ１−Ｐ０を算出するステップと、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の値から算出した係数αおよび定数βと前記電力差ΔＰから直胴部成長速度補正量ΔＶ＝αΔＰ＋βを算出するステップと、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の直胴部長さ毎の直胴部成長速度Ｖ０に前記直胴部成長速度補正量ΔＶを加えて、新規直胴部成長速度設定値Ｖ１＝Ｖ０＋ΔＶを算出するステップと、前記新規直胴部成長速度設定値Ｖ１を設定値としてＰＩＤ制御を行なうステップとを実行させるものであることを特徴とするシリコン単結晶製造操業用プログラムである。
【００１１】
このように本発明のシリコン単結晶製造操業用プログラムでは、コンピュータに単に設定値に基づいてＰＩＤ制御を行なわせるだけではなく、絞り部作製時の消費電力Ｐ１に基づいて、時系列等の変動因子に対応して設定値に補正を加え、ＰＩＤ制御を行なわせる。そのため、このようなプログラムを用いてコンピュータに上記ステップを実行させることにより、変動分を補正して同一の品質を有するシリコン単結晶を高精度かつ安定的に製造操業することができる。
【００１２】
この場合、全面Ｎ領域のシリコン単結晶製造操業用とすることができる。
本発明のプログラムを用いてシリコン単結晶製造操業を行なえば、高精度の制御が要求される全面Ｎ領域のシリコン単結晶を確実に製造することができ、さらにＮ領域シリコン結晶を選択的にＮｖ領域およびＮｉ領域に分別し製造することも可能である。
【００１３】
また本発明は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶の製造を行なうシリコン単結晶製造装置であって、少なくとも、原料シリコン多結晶を溶融するヒータとシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶引上手段と前記ヒータおよびシリコン単結晶引上手段を制御する制御コンピュータとを具備し、前記制御コンピュータは本発明のシリコン単結晶製造操業用プログラムによって前記ヒータおよびシリコン単結晶引上手段を制御してシリコン単結晶製造操業を行なうものであることを特徴とするシリコン単結晶製造装置である。
【００１４】
このように本発明のシリコン単結晶製造装置は、本発明のシリコン単結晶製造操業用プログラムによってヒータおよびシリコン単結晶引上手段を制御してシリコン単結晶製造操業を行なうものであるため、経時変動要因等を補正して同一品質のシリコン単結晶を高精度かつ安定的に製造することができる。
【００１５】
以下、本発明について詳細に説明する。まず説明に先立ち前出の各結晶領域について予め説明しておく。
シリコン単結晶において、結晶成長速度が比較的高速の場合には、空孔形の点欠陥が集合したボイド起因とされているＦＰＤ（Ｆｌｏｗ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｄｅｆｅｃｔ）等のグローイン欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在し、これら欠陥が存在する領域はＶ（Ｖａｃａｎｃｙ）領域と呼ばれている。また、成長速度を低めていくと成長速度の低下に伴いＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥、Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ）領域が結晶の周辺からリング状に発生し、このリングの外側に格子間シリコンが集合した転位ループ起因と考えられているＬＳＰＤ（Ｌａｓｅｒ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ Ｄｅｆｅｃｔ）、ＬＦＰＤ（Ｌａｒｇｅ Ｆｌｏｗ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｄｅｆｅｃｔ）等の欠陥が低密度に存在し、これらの欠陥が存在する領域はＩ（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ）領域と呼ばれている。さらに、成長速度を低速にすると、ＯＳＦリングがウエーハの中心に収縮して消滅し、全面がＩ領域となる。
【００１６】
近年、Ｖ領域とＩ領域の中間でＯＳＦリングの外側に、空孔起因のＦＰＤ等も、格子間シリコン起因のＬＳＰＤ、ＬＦＰＤも存在しない領域の存在が発見されている。この領域はＮ（ニュートラル、Ｎｅｕｔｒａｌ）領域と呼ばれる。ただし、この領域にも、ＯＳＦ領域の外側の一部の領域には、Ｃｕデポジション法により欠陥を検出することができるＣｕデポ欠陥領域が存在する。そして、このＣｕデポ欠陥領域を除いたＶ領域とＩ領域の中間でＯＳＦリングの外側の領域は、Ｖ領域、ＯＳＦ領域、Ｉ領域のいずれにも属さず、Ｃｕデポ欠陥も存在しない無欠陥領域である。なお、同じＮ領域でも、Ｎｖ領域（酸素析出し易いＮ領域）とＮｉ領域（酸素析出しにくいＮ領域）が存在することが知られている。
【００１７】
したがって、上記Ｖ領域、ＯＳＦ領域、Ｃｕデポ欠陥領域、Ｉ領域を含まないＮ領域を、結晶成長速度を制御することにより単結晶径方向全面に拡げることができれば、前記種々の欠陥がないとともに、確実に酸化膜耐圧特性等を向上させることができるウエーハが得られることになる。しかし、このようなＣｕデポ欠陥領域も含まないＮ領域を全面に拡げるためには、より高精度に制御して単結晶成長を行なう必要がある。
【００１８】
そこで本発明は、原料（多結晶）シリコンをルツボ中に溶融させ、この融液に種結晶を浸漬させてから引き上げるＣＺ法による結晶成長において、予め結晶直胴部長さ（Ｘｉ）ごとに設定された初期成長速度データである直胴部成長速度Ｖ０（Ｘｉ）に対し、本結晶絞り工程時の平均ヒータ消費電力値Ｐ１と、過去に直胴部全域にＮ領域シリコン単結晶を引き上げた際の絞り工程時の平均ヒータ消費電力値Ｐ０との電力差ΔＰ＝Ｐ１−Ｐ０から適正な直胴部成長速度補正量ΔＶを予測し、直胴部成長工程中に自動的に補正を加えた直胴部成長速度Ｖの設定データである新規直胴部成長速度設定値Ｖ１＝Ｖ０（Ｘｉ）+ΔＶを設定値とし、ＰＩＤ制御方式にて引き上げることを特徴とする。
【００１９】
予め設定する初期成長速度データである直胴部成長速度Ｖ０（Ｘｉ）は、過去に直胴部全域にＮ領域シリコン単結晶を引き上げた際の経験値とする。すなわち、例えば、過去に全面Ｎ領域となるように単結晶引上試験を行なった結果値に基づいて算出し、決定した値である。
【００２０】
また結晶直胴部の成長速度補正量ΔＶは、同一インゴット絞り工程時平均ヒータ消費電力値Ｐ０から換算したものであり、ΔＰに係数αを掛けて定数βを加えた値αΔＰ＋βである。また係数αおよび定数βは、過去のΔＰに対する引き上げインゴット品質結果に基づいて引上速度Ｖのずれ量を算出し、決定した経験値である。なお、定数βは通常は０とすることができる。
【００２１】
このようにしてシリコン単結晶製造における時系列変動因子等に対応した成長速度補正制御が可能となる。この方法であれば、直胴部の単結晶製造を行なう前の工程である絞り部形成時のヒータ電力より直胴部成長速度の基準値の補正を行なうため、例えばバッチ毎のヒータの消耗度等の製造装置特性の変化や個体差にも対応して成長速度制御が可能となり、所定の同一品質のシリコン単結晶を高精度かつ安定的に製造することができる。
【００２２】
さらに、このようなステップをコンピュータに実行させるシリコン単結晶製造操業用プログラムは、例えばシリコン単結晶製造装置に組込むことにより、同一品質のシリコン単結晶を確実に量産することができるものとなる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。
図２は本発明のシリコン単結晶製造装置の概略を示す説明図である。
図２に示すように、このシリコン単結晶製造装置１０は、上部にチャンバネック部１２が設けられたメインチャンバ１４を有している。このメインチャンバ１４のチャンバネック部１２の上方にはプルチャンバ１６およびその最上部に配置されたシリコン単結晶Ｓを引上げるシリコン単結晶引上手段５２が設けられている。
【００２４】
メインチャンバ１４の内部には黒鉛ルツボ２０に嵌合された石英ルツボ１８が回転軸３０を介して設置されており、回転軸３０はモータ３２により所望の回転速度で回転されるようにされている。石英ルツボ１８を囲繞するように原料シリコン多結晶を溶融するヒータ２２が設けられており、石英ルツボ１８内に収容された原料シリコン多結晶を溶融して原料融液Ｍとする。ヒータ２２は電極端子２４を介してヒータ電力制御装置に接続されており、ヒータ電力制御装置は制御コンピュータに接続され、制御コンピュータからの制御信号により制御された電力をヒータに供給できるようにされている。また反対に、ヒータ電力制御装置ではヒータ２２が消費した電力値を制御コンピュータに逐次フィードバックできるようにされている。
【００２５】
シリコン単結晶引上手段５２からはワイヤ５０がプルチャンバ１６内に上下回転自在なように垂下される。ワイヤ５０の先端には種結晶ホルダ５６が取付けられ、種結晶ホルダ５６は種結晶５４を把持することができるようにされている。これにより、この種結晶５４を原料融液Ｍに浸漬し、ついでワイヤ５０を回転させながら徐々に引上げることによってシリコン単結晶Ｓを成長させつつ引上げるものである。シリコン単結晶引上手段５２はシリコン単結晶引上手段制御装置に接続され、シリコン単結晶引上手段制御装置は制御コンピュータに接続されており、制御コンピュータからの制御信号によって、制御された速度でシリコン単結晶の引上を行なうことができるようにされている。
【００２６】
プルチャンバ１６の上部にはガス供給口４４が設けられ、ガス供給弁４８を介してメインチャンバ１４内にアルゴン等の不活性ガスを供給するようにされている。また、メインチャンバ１４にはガス排気口３６が設けられ、ガス排気弁４０を介してチャンバ１４から排気できるようにされている。
【００２７】
メインチャンバ１４のチャンバネック部１２には観察窓が設けられ、その観察窓にはＣＣＤカメラ等の結晶直径検出装置が配置され、引上げられるシリコン単結晶Ｓの直径を検出できるようにされている。また、メインチャンバ１４の側壁にも観察窓が設けられ、その観察窓には温調パイロメータ等のヒータ温度検出装置が設けられ、ヒータ温度を検出することができるようにされている。結晶直径検出装置とヒータ温度検出装置は各々制御コンピュータに接続され、各々シリコン単結晶製造の条件を制御するために必要なデータを制御コンピュータに供給することができるようにされている。
【００２８】
なお、制御コンピュータにはデータ記憶装置が接続され、データ記憶装置は過去の単結晶育成条件データやヒータ出力の補正式あるいは補正係数等の情報が蓄積されており、制御コンピュータが単結晶製造操業中にそれらのデータを利用できるようにされている。また、データ記憶装置には、操業データ／補正データ入力装置が接続され、データ記憶装置に必要なデータを入力できるようにされている。
【００２９】
本発明の装置１０では、制御コンピュータは本発明によるシリコン単結晶製造操業用プログラムによって前記ヒータ２２とシリコン単結晶引上手段５２を制御してシリコン単結晶製造操業を行なう。以下、本発明のシリコン単結晶製造の制御フローを図１および図２を参照して説明する。
【００３０】
図１は、本発明のシリコン単結晶製造方法における直胴部成長速度制御フローを示したものである。図２に示すように、先ず原料（多結晶）シリコンをルツボ中で溶融させて原料融液Ｍとし、この原料融液Ｍに種結晶５４を浸漬させてから引上げるＣＺ法による結晶成長において、自動制御による絞り部Ｓ０作製開始から絞り部Ｓ０作製終了までに消費したヒータ電力の平均値Ｐ１を、絞り部Ｓ０作製終了後に制御コンピュータにて算出する（ステップ１）。
【００３１】
次に、絞り時の平均ヒータ消費電力値Ｐ１（ｋＷ）と、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の、例えば直胴部全域において全面Ｎ領域シリコン単結晶を引き上げた際の絞り工程時の平均ヒータ消費電力値Ｐ０を基準値とし、電力差ΔＰ（＝Ｐ１−Ｐ０）を算出する（ステップ２）。さらに、この電力差ΔＰとし、さらに過去の引き上げ実績から算出した係数α(ｍｍ／ｍｉｎ・ｋＷ)を掛けた値αΔＰに、過去の引き上げ実績から算出した定数β（ｍｍ／ｍｉｎ）を加えて直胴部成長速度補正量ΔＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）を算出する（ステップ３）。なお、この場合の定数βは、通常はβ＝０として省略して良く、あるいは任意の値として例えばβ＝ｄとしても良い。このステップ２および３において、過去の単結晶製造データはデータ記憶装置に蓄積されたデータが用いられる。あるいは操業データ／補正データ入力装置から直接入力されたデータを用いるようにしてもよい。
【００３２】
図２に示すコーン部Ｓ１を形成した後の自動制御による直胴部Ｓ２工程開始時に、予め結晶直胴部長さＸｉごとに設定された成長速度データＶ０（Ｘｉ）を初期値とし、これに補正量ΔＶを加えた値Ｖ１（Ｘｉ）＝Ｖ０（Ｘｉ）＋ΔＶを新規直胴部成長速度設定値とし、従来どおりのＰＩＤ制御にて直胴部を引き上げる（ステップ４）。制御コンピュータからはこのＰＩＤ制御に基づく制御信号がヒータ電力制御装置に伝達され、ヒータ２２を最適な出力とするように電力を供給する。また、制御コンピュータからの制御信号はシリコン単結晶引上手段にも伝達され、最適な速度（補正後の成長速度＝新規直胴部成長速度）でシリコン単結晶Ｓを引上げる。以上より、ヒータの消耗等の時系列変動因子や個体差に対応した直胴部成長速度制御を行なうことができる。したがって、例えば、多数の装置を用いてＰＩＤ制御による単結晶製造を行なう場合であっても、各々の装置ごとに経時変化や個体差による変動因子を補正してＰＩＤ制御を行い、同一品質のシリコン単結晶を安定して供給することができる。
【００３３】
なお、この予め結晶直胴部長さ（Ｘｉ）ごとに設定された成長速度データＶ０（Ｘｉ）は、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の直胴部長さ毎の直胴部成長速度Ｖ０である。これは、例えば試験を行ない得られたデータから求めることができる。この値がデータ記憶装置に記録される。
【００３４】
過去の品質データによると、ΔＰ＞０の場合、当インゴットの直胴部成長速度Ｖ1（Ｘｉ）は高速側に補正Ｖ1（Ｘｉ）＝（Ｖ０（Ｘｉ）+|ΔＶ|）し、逆にΔＰ＜0の場合は低速側に補正Ｖ1（Ｘｉ）＝（Ｖ０（Ｘｉ）−|ΔＶ|）すればＮ領域のシリコン単結晶が製造できることが判っている。
またこれを応用すれば、Ｎ領域シリコン単結晶を選択的にＮｖ領域およびＮｉ領域に分別し、製造することも可能である。
【００３５】
直胴部Ｓ２の成長が終了したら、丸め部Ｓ３を形成してシリコン単結晶製造を終了する。その後、シリコン単結晶を装置１０から取り出し、スライス加工してウエーハ形状とする。そして、面取り、ラッピング、エッチング等の所定の工程を経てシリコン単結晶ウエーハが製造される。
【００３６】
【実施例】
以下、本発明の実施例を挙げて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
まず、基準となる全面Ｎ領域のシリコン単結晶を製造した。図２に示した引き上げ装置で２４インチ（６００ｍｍ）石英ルツボに原料多結晶シリコンを１００ｋｇチャージし、直径８インチ（２００ｍｍ）、方位＜１００＞のシリコン単結晶を引きげた。単結晶の引上げの際、成長速度を直胴部１０ｃｍから尾部にかけて０．５５〜０．５４ｍｍ／ｍｉｎに設定し、Ｎ領域が直胴部１０ｃｍ以降均一となるようコントロールした。また酸素濃度は２１〜２２ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ'７９）となるよう作製した。
【００３７】
一方、本実施例における評価方法は、以下のとおりである。結晶軸方向１０ｃｍ毎の長さにブロック切断後、結晶成長軸方向に縦割り切断し、約２ｍｍ厚のサンプルを作製した。上記サンプルを使って、ＦＰＤ、ＬＦＰＤ、ＬＳＥＰ、ＯＳＦの確認を行った。評価方法は、平面研削後ミラーエッチング処理し、セコエッチングを３０分間行なって、無攪拌のまま放置し、処理後欠陥密度測定を行った。またＯＳＦ評価は、１１５０℃・１００分間（ウェット酸素雰囲気）熱処理後冷却（８００℃出し入れ）し、薬液で酸化膜を除去したあと、リングパターンの確認および密度測定を行った。
【００３８】
さらにＣｕデポジション欠陥評価も行った。処理方法はスラブサンプルをポリッシュにより鏡面状態に仕上げ、酸化膜形成後Ｃｕデポ処理を行ない、Ｃｕデポ欠陥密度を測定した。評価条件は以下のとおりである。
１）酸化膜：２５ｎｍ ２）電解強度：６ＭＶ／ｃｍ・５分間
【００３９】
以上の評価により、結晶直胴部１０ｃｍ以降の領域について、ＦＰＤ、ＬＦＰＤ、ＬＳＥＰ、ＯＳＦ、およびＣｕデポ欠陥はすべて検出されなかったことが確認できた。なお、結晶の引き上げの際、絞り工程平均ヒータ消費電力値Ｐ０は１０１ｋＷであった。
【００４０】
次に、絞り部作製開始から絞り部作製終了までに消費したヒータ電力の平均値Ｐ１に基づき時系列変動因子の影響を補正して、さらに続けて１２本のシリコン単結晶を製造した。シリコン単結晶製造に用いたのは、上記の図２に示すシリコン単結晶製造装置であり、その制御コンピュータは本発明のシリコン製造操業プログラムによってヒータおよびシリコン単結晶引上手段を制御するものである。またその際、係数αを過去の実績から算出し、α＝０．００３、β＝０に設定した。各結晶の絞り工程平均ヒータ消費電力値Ｐ１は、１２本中の６本がＰ１＝１００〜１０３ｋＷであり、３本がＰ１＝９７〜１００ｋＷであり、３本がＰ１＝１０３〜１０６ｋＷであった。
【００４１】
図５に各シリコン単結晶製造における直胴部長さ毎の直胴部成長速度Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）の変動の様子を示した。この実施例におけるシリコン単結晶製造においては、ヒータ電力の平均値Ｐ１の変動に伴い、過去の直胴部成長速度Ｖ０に補正量ΔＶが加えられた新規直胴部成長速度設定値Ｖ１を設定値としてＰＩＤ制御が行なわれている。すなわち、Ｐ１＝１００〜１０３ｋＷの単結晶については、直胴部成長速度０．５５〜０．５４ｍｍ／ｍｉｎ、Ｐ１＝９７〜１００ｋＷの単結晶については、直胴部成長速度０．５４〜０．５３ｍｍ／ｍｉｎ、Ｐ１＝１０３〜１０６ｋＷの単結晶については、直胴部成長速度０．５６〜０．５５ｍｍ／ｍｉｎに制御されていることが判る。
【００４２】
図３に製造されたシリコン単結晶の評価結果を示す。この実施例で製造されたシリコン単結晶においては、絞り部作製に消費したヒータ電力の平均値Ｐ１が異なるいずれのシリコン単結晶においても、ＬＦＰＤ、ＬＳＥＰ、ＯＳＦが発生しておらず、全面Ｎ領域のシリコン単結晶が製造できていることが判る。
【００４３】
（比較例）
実施例と同様に図２に示す装置を用いて、絞り部作製開始から絞り部作製終了までに消費したヒータ電力の平均値Ｐ１を計算しつつ１２本のシリコン単結晶の引上げ製造をした。製造されたシリコン単結晶は、各結晶の絞り工程平均ヒータ消費電力値Ｐ１が、１２本中の７本がＰ１＝１００〜１０３ｋＷであり、３本がＰ１＝９７〜１００ｋＷであり、２本がＰ１＝１０３〜１０６ｋＷであった。ただし、この比較例では従来方法と同様に、係数αをα＝０とし、定数β＝０として絞り工程平均ヒータ消費電力値Ｐ１ごとに直胴部成長速度の補正をすることはせず、過去の直胴部成長速度Ｖ０をそのまま設定値として用いてＰＩＤ制御を行なった。
【００４４】
図６に各シリコン単結晶製造における直胴部長さ毎の直胴部成長速度Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）の変動の様子を示した。この比較例におけるシリコン単結晶製造においては、ヒータ電力の平均値Ｐ１の変動にかかわらず、直胴部成長速度は一定の設定値に基づいて制御されており、過去の直胴部成長速度Ｖ０をそのまま設定値としてＰＩＤ制御が行なわれていることが判る。すなわち、いずれの単結晶も成長速度を０．５５〜０．５４ｍｍ／ｍｉｎに制御されて引上げられていることが判る。
【００４５】
図４に製造されたシリコン単結晶の評価結果を示す。この比較例で製造されたシリコン単結晶においては、絞り部作製に消費したヒータ電力の平均値Ｐ１が、過去に全面Ｎ領域となる品質の単結晶成長を行なった際の絞り部作製に消費したヒータ電力の平均値Ｐ０＝１０１ｋＷに近い、Ｐ１＝１００〜１０３ｋＷの７本については全面Ｎ領域の結晶が得られている。しかし、Ｐ１＝９７〜１００ｋＷの３本については直胴部１０ｃｍ以降のほとんどの領域でＯＳＦが発生しており、Ｐ１＝１０３〜１０６ｋＷの２本についても直胴部１０ｃｍ以降のほとんどの領域でＬＦＰＤ、ＬＳＥＰが発生していた。
【００４６】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００４７】
例えば上記実施態様においては、全面Ｎ領域のシリコン単結晶を製造する場合を中心に説明してきたが、本発明はこれに限定されるものではなく、シリコン単結晶の使用目的に応じて、Ｎ領域以外のＶ領域、Ｉ領域、Ｃｕデポ欠陥領域等の単結晶を製造する場合であっても、同一品質のシリコン単結晶を高精度かつ安定的に製造することができるものであり、製造される単結晶の品質は特に限定されるものではない。
【００４８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、高精度の制御が要求される例えば、Ｖ領域、ＯＳＦ領域、Ｃｕデポ欠陥領域、および巨大転位クラスタ（ＬＳＥＰ、ＬＦＰＤ）等のＩ領域を含まない、高耐圧で優れた電気特性を持つニュートラル（Ｎ）領域のシリコン単結晶ウエーハを、経時変化や個体差による変動因子を補正して高精度かつ安定的に供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のシリコン単結晶製造方法における直胴部成長速度制御フローを示すフロー図である。
【図２】本発明のシリコン単結晶製造装置の概略を示す説明図である
【図３】実施例で製造されたシリコン単結晶の評価結果を示した図である。
【図４】比較例で製造されたシリコン単結晶の評価結果を示した図である。
【図５】実施例のシリコン単結晶製造における直胴部長さ毎の直胴部成長速度Ｖの変動の様子を示した図である。
【図６】比較例のシリコン単結晶製造における直胴部長さ毎の直胴部成長速度Ｖの変動の様子を示した図である。
【符号の説明】
１０…シリコン単結晶製造装置、 １２…チャンバネック部、
１４…メインチャンバ、 １６…プルチャンバ、 １８…石英ルツボ、
２０…黒鉛ルツボ、 ２２…ヒータ、 ２４…電極端子、 ３０…回転軸、
３２…モータ、 ３６…ガス排気口、 ４０…ガス排気弁、 ４４…ガス供給口、 ４８…ガス供給弁、 ５０…ワイヤ、 ５２…シリコン単結晶引上手段、５４…種結晶、 ５６…種結晶ホルダ、
Ｍ…原料融液、 Ｓ…シリコン単結晶、Ｓ０…絞り部、 Ｓ１…コーン部、Ｓ２…直胴部、 Ｓ３…丸め部。
Claims (5)
- シリコン単結晶製造方法であって、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造する際に、少なくとも、絞り部作製開始から絞り部作製終了までに消費したヒータ電力の平均値Ｐ１を計算するステップと、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の絞り部作製開始から絞り部作製終了までに消費したヒータ電力の平均値Ｐ０を基準値とし電力差ΔＰ＝Ｐ１−Ｐ０を算出するステップと、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の値から算出した係数αおよび定数βと前記電力差ΔＰから直胴部成長速度補正量ΔＶ＝αΔＰ＋βを算出するステップと、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の直胴部長さ毎の直胴部成長速度Ｖ０に前記直胴部成長速度補正量ΔＶを加えて新規直胴部成長速度設定値Ｖ１＝Ｖ０＋ΔＶを算出するステップと、前記新規直胴部成長速度設定値Ｖ１を設定値としてＰＩＤ制御により直胴部を引き上げるステップとを含むことを特徴とするシリコン単結晶製造方法。
- 請求項１に記載のシリコン単結晶製造方法であって、全面Ｎ領域となる品質のシリコン単結晶を製造することを特徴とするシリコン単結晶製造方法。
- シリコン単結晶製造操業用プログラムであって、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶製造操業のためにコンピュータに、少なくとも、絞り部作製開始から絞り部作製終了までに消費したヒータ電力の平均値Ｐ１を計算するステップと、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の絞り部作製開始から絞り部作製終了までに消費したヒータ電力の平均値Ｐ０を基準値とし電力差ΔＰ＝Ｐ１−Ｐ０を算出するステップと、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の値から算出した係数αおよび定数βと前記電力差ΔＰから直胴部成長速度補正量ΔＶ＝αΔＰ＋βを算出するステップと、過去に同一品質の単結晶製造を行なった際の直胴部長さ毎の直胴部成長速度Ｖ０に前記直胴部成長速度補正量ΔＶを加えて、新規直胴部成長速度設定値Ｖ１＝Ｖ０＋ΔＶを算出するステップと、前記新規直胴部成長速度設定値Ｖ１を設定値としてＰＩＤ制御を行なうステップとを実行させるものであることを特徴とするシリコン単結晶製造操業用プログラム。
- 請求項３に記載のシリコン単結晶製造操業用プログラムであって、全面Ｎ領域のシリコン単結晶製造操業用であることを特徴とするシリコン単結晶製造操業用プログラム。
- チョクラルスキー法によりシリコン単結晶の製造を行なうシリコン単結晶製造装置であって、少なくとも、原料シリコン多結晶を溶融するヒータとシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶引上手段と前記ヒータおよびシリコン単結晶引上手段を制御する制御コンピュータとを具備し、前記制御コンピュータは請求項３または請求項４に記載のシリコン単結晶製造操業用プログラムによって前記ヒータおよびシリコン単結晶引上手段を制御してシリコン単結晶製造操業を行なうものであることを特徴とするシリコン単結晶製造装置。
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