CN114990697B - 磷化铟单晶回料采用vgf或vb法再次生长单晶的装料方法 - Google Patents
磷化铟单晶回料采用vgf或vb法再次生长单晶的装料方法 Download PDFInfo
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Abstract
磷化铟单晶回料采用VGF或VB法再次生长单晶的装料方法，单晶生长所使用的原料全部为单晶生长过程产生的回料。本发明通过控制磷化铟单晶回料的参数要求、合理分配磷化铟单晶回料的装料配比和不同尺寸料块的装料位置，以及红磷、掺杂剂和液封剂的用量及放置位置，有助于多晶原料的快速熔化、掺杂剂的均匀分布、液封剂的有效侵润和红磷的蒸气压控制。该装料方法有效利用单晶生长回料，提高原料利用率，大幅减少废料的产生，降低了生产成本，并能提高使用单晶回料所生长的磷化铟单晶的电阻率、载流子浓度、电子迁移率的径向均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料单晶生长技术领域，具体涉及一种VGF或VB法磷化铟单晶生长所需的多晶料及辅料的装料方法。
背景技术
磷化铟单晶按电学性质分为N型、P型和半绝缘型。N型磷化铟单晶通过掺S或Sn制备，主要应用于光纤通信领域中的高速光电器件，如激光二极管、发光二极管、光探测器等。P型磷化铟通过掺杂Zn来制备，主要应用于空间高效抗辐射太阳能电池。半绝缘(SI)磷化铟单晶通过掺Fe和高温退火非掺杂磷化铟两种方法制备，电阻率在1×107～1×108Ω·cm，多用于低噪声和宽带微波器件、制导系统和抗干扰毫米波电子器件及光电集成电路等。
磷化铟在达到其熔点(1062℃)时，磷的离解压很高，约27.5atm，因此，通常是先在高压炉内使用高纯铟和高纯红磷先合成磷化铟多晶，再进行单晶生长。目前实际生产应用的磷化铟单晶生长方法主要有垂直梯度凝固法(VGF)、垂直布里奇曼法(VB)和液封直拉法(LEC)，其中垂直梯度凝固法和垂直布里奇曼法由于可以在单晶生长时获得更低的温度梯度，大大减小了晶体所受的热应力，所生长的磷化铟单晶中，位错密度比液封直拉法低了一个数量级。所以目前商业化的磷化铟单晶大部分是VGF或VB法生长的。
VGF需要将磷化铟多晶料、掺杂剂及籽晶等装入坩埚内，然后又将坩埚装入石英安瓿瓶内进行密封，最后将装好的石英安瓿瓶放入VGF单晶炉内进行单晶生长。由于磷化铟是在27.5atm的压力下进行单晶生长的，需要在装料时按安瓿瓶剩余空间大小，装入一定量配比的红磷，保证挥发性组元磷的蒸气压控制，晶体表面不会发生离解。VGF法是通过设计特定的温度分布，即温度梯度和多段加热器的降温，使固液界面以一定速度由下往上“移动”，单晶从籽晶处由下往上生长。
实验研究已表明，由于磷化铟的堆剁层错能在常见的几种半导体材料中最低，在磷化铟单晶的生长过程中极易出现孪晶甚至多晶，导致磷化铟单晶的成晶率并不高，此外，每颗晶体的头、尾料也需要切割后回收，这就意味着在实际生产中，磷化铟单晶的回料(复拉料)会非常多。由于磷化铟单晶回料中已经含有掺杂剂元素，故使用回料进行装料时，要考虑掺杂剂元素的存在，科学控制单晶的电学参数。
在VGF法或VB法磷化铟单晶的实际生产中，合理分配磷化铟多晶料和回料的装料配比和不同尺寸料块的装料位置，以及红磷、掺杂剂和液封剂的用量和放置位置，有助于多晶原料的快速熔化、掺杂剂的均匀分布、液封剂的有效侵润和红磷的蒸气压控制，有效提高晶体电阻率、载流子浓度、电子迁移率的均匀性，并且能合理消耗回料，减少磷化铟回料库存积压。
发明内容
本发明提供了一种使用磷化铟单晶回料再次VGF或VB法生长单晶的装料方法，单晶生长所使用的原料全部为之前单晶生长过程产生的回料。通过本发明的装料方法可实现在单晶炉熔料过程中，坩埚锥部料块有效保护籽晶不被熔体浸润，并有助于磷化铟多晶原料的快速熔化、掺杂剂的均匀分布、液封剂的有效侵润和红磷的蒸气压控制。该装料方法有效利用单晶生长回料，提高原料利用率，大幅减少废料的产生，降低了生产成本，并能提高使用单晶回料所生长的磷化铟单晶的电阻率、载流子浓度、电子迁移率的径向均匀性。
磷化铟单晶回料采用VGF或VB法再次生长单晶的装料方法，所需装入坩埚的物料包括磷化铟单晶回料、籽晶、液封剂和红磷，其特征在于装料方法是：
装入物料，由下至上依次为籽晶堵头、籽晶、第一锥形料、第二锥形料、第三锥形料、第一弓形回料、第二弓形回料、第三弓形回料、第四弓形回料、第五回料、尾料；红磷和液封剂放置于第一弓形回料和第二弓形回料之间。
所述第一锥形料的直径为坩埚直径的50％，第二锥形料的直径为坩埚直径的75％，第三锥形料的直径为坩埚内径，第一弓形回料和第二弓形回料是用圆柱形回料沿垂直于直径3/10处弦切而获得的小弓形；第三弓形回料和第四弓形回料是用圆柱形回料沿垂直于直径3/10处弦切而获得的大弓形；第五回料为圆柱形饼料，沿垂直于直径2/5处的弦切割为两部分，厚度为坩埚等径高度的25％～28％，尾料使用生长单晶后切下的尾盖料，直径等于坩埚内径，厚度为坩埚等径直径的9％～10％。
其中，液封剂用量为装料量的1％～2％；红磷的用量根据理想气体状态方程计算。
本发明通过固定单晶回料的的装料方式，合理分配磷化铟单晶回料的装料配比和不同尺寸料块的装料位置，有益效果如下：
本发明的装料方法适配VGF法和VB法的熔料工艺，尾部(上部)料使用较大料块，可以提高料块间传热的均匀性，保证先熔尾部(上部)料的原则。头部的锥形料有效保护籽晶在先熔尾部料的过程中不被熔体浸润，籽晶不会受到较大热冲击，产生大的热应力，保证籽晶质量不受影响。
掺杂剂元素主要分布在单晶回料中，特别是尾盖料，在熔料的过程逐步随熔体的熔化而均匀分布，提高了掺杂剂元素分布的均匀性，生长出的单晶径向电性能一致性较好，晶体电性能不合格长度可减少至5％以内。
液封剂放置于靠坩埚中下部的位置，在升温过程中首先熔化，流入坩埚下部，随后磷化铟熔体熔化，同样流入坩埚下部，由于液封剂密度小于熔体密度，液封剂逐渐浮于熔体上，在浮起的过程中，液封剂与坩埚壁充分浸润，坩埚壁趋于光滑，在晶体生长过程中，减少因坩埚壁缺陷引起的晶体表面孪晶等缺陷。此外，坩埚壁的有效浸润还有利于在晶体脱模过程中保护坩埚，减少损伤，提高坩埚使用寿命。液封剂的用量根据装料量进行配比，保证晶体生长过程中液封剂在熔体上的均匀覆盖，提高晶体径向温度梯度的均匀性。
红磷在升温过程中，逐渐由固体转化为液体再转化为气体，放置于靠坩埚中部左右的位置，有利于红磷蒸汽充分扩散至整个晶体生长安瓿瓶。红磷的用量根据理想气体状态方程计算，在磷化铟熔化后能达到其离解压27.5atm，有效抑制磷化铟离解，保证磷化铟的化学配比。
通过使用全单晶回料进行生长单晶，合理消耗了磷化铟单晶回料，在保证单晶电性能均匀性的同时，减少磷化铟回料库存积压，大幅提高了磷化铟回料的利用率，大大降低了企业的生产成本。
附图说明
图1为本发明的装料结构示意图。
图2为第五回料俯视图。
图3为第三、四弓形回料俯视图。
图4为第一、二弓形回料俯视图。
其中，1-籽晶堵头，2-籽晶，3-第一锥形料1，4-第二锥形料，5-第三锥形料，6-第一弓形回料，7-第二弓形回料，8-第三弓形回料，9-第四弓形回料，10-第五回料，11-尾料，12-红磷，13-液封剂。
具体实施方式
VGF法生长4英寸磷化铟单晶，使用的坩埚直径约100mm，坩埚放肩高度约50mm，坩埚等径高度约125mm。
实施例1：磷化铟单晶回料采用VGF法再次生长单晶的装料方法，使用4000g掺S-N型单晶回料进行装料，生长N型磷化铟单晶。
将所有物料装入坩埚内，由下至上依次为籽晶堵头1、籽晶2、第一锥形料3、第二锥形料4、第三锥形料5、第一弓形回料6、第二弓形回料7、第三弓形回料8、第四弓形回料9、第五回料10、尾料11，红磷12及液封剂13放置于第一弓形回料6和第二弓形回料7之间。
第一锥形料3的直径为50mm、第二锥形料4的直径为75mm、第三锥形料5的直径为100mm；第一弓形回料6和第二弓形回料7是用圆柱形回料沿垂直于直径3/10处弦切而获得的小弓形。第三弓形回料8和第四弓形回料9是用圆柱形回料沿垂直于直径3/10处弦切而获得的大弓形。第五回料10为圆柱形饼料，沿垂直于直径2/5处的弦切割为两部分，厚度为35mm，尾料11使用生长单晶后切下的尾盖料，直径等于坩埚直径100mm，厚度为10mm。
液封剂的用量为60g，红磷的用量为20g。将装好的料连同坩埚放入安瓿瓶内，真空封焊，然后装入VGF单晶炉内生长单晶。晶体出炉、脱坩埚后，得到N型磷化铟单晶。
取单晶头部片和尾部片，从圆心沿半径均匀取3个1cm2样品，通过霍尔效应测试晶体的电阻率花载流子浓度，测试结果如下表1所示，径向偏差达到5％以内。
表1
实施例2：使用约4000g掺Zn-P型单晶回料进行装料，生长P型磷化铟单晶。
将所有物料装入坩埚内，由下至上依次为籽晶堵头1、籽晶2、锥形料1、第一锥形料3，第二锥形料4，第三锥形料5，第一弓形回料6，第二弓形回料7，第三弓形回料8，第四弓形回料9，第五回料10，尾料11。红磷12及液封剂13放置于第一弓形回料6及第二弓形回料7之间。
第一锥形料3的直径为50mm、第二锥形料4的直径为75mm、第三锥形料5的直径为100mm；第一弓形回料6和第二弓形回料7是用圆柱形回料沿垂直于直径3/10处弦切而获得的小弓形。第三弓形回料8和第四弓形回料9是用圆柱形回料沿垂直于直径3/10处弦切而获得的大弓形。第五回料10为圆柱形饼料，沿垂直于直径2/5处的弦切割为两部分，厚度约为35mm，尾料11使用生长单晶后切下的尾盖料，直径等于坩埚直径100mm，厚度为10mm。
液封剂的用量为60g，红磷的用量为20g。将装好的料连同坩埚放入安瓿瓶内，真空封焊，然后装入VGF单晶炉内生长单晶。晶体出炉、脱坩埚后，得到P型磷化铟单晶。
取单晶头部片和尾部片，从圆心沿半径均匀取3个1cm2样品，通过霍尔效应测试晶体的电阻率花载流子浓度，测试结果如下表2所示，径向偏差达到5％以内。
表2
| 样品 | 电阻率(Ω·cm) | 一致性 | 载流子浓度(/cm3) | 一致性 |
| 头1 | 4.97E-02 | 0％ | 1.58E+18 | 0％ |
| 头2 | 4.94E-02 | 1％ | 1.57E+18 | 1％ |
| 头3 | 5.01E-02 | 1％ | 1.59E+18 | 1％ |
| 尾1 | 3.53E-02 | 3％ | 2.53E+18 | 0％ |
| 尾2 | 3.66E-02 | 1％ | 2.57E+18 | 1％ |
| 尾3 | 3.71E-02 | 2％ | 2.49E+18 | 1％ |
实施例3：使用约4000g掺Fe-半绝缘型单晶回料进行装料，生长半绝缘型磷化铟单晶。
将所有物料装入坩埚内，由下至上依次为籽晶堵头1、籽晶2、第一锥形料3、第二锥形料4、第三锥形料5、第一弓形回料6、第二弓形回料7、第三弓形回料8、第四弓形回料9、第五回料10、尾料11；红磷12及液封剂13放置于第一弓形回料6及第二弓形回料7之间。
第一锥形料3的直径为50mm、第二锥形料4的直径为75mm、第三锥形料5的直径为100mm；第一弓形回料6和第二弓形回料7是用圆柱形回料沿垂直于直径3/10处弦切而获得的小弓形。第三弓形回料8和第四弓形回料9是用圆柱形回料沿垂直于直径3/10处弦切而获得的大弓形。第五回料10为圆柱形饼料，沿垂直于直径2/5处的弦切割为两部分，厚度约为35mm，尾料11使用生长单晶后切下的尾盖料，直径等于坩埚直径100mm，厚度为10mm。
液封剂的用量为60g，红磷的用量为20g。将装好的料连同坩埚放入安瓿瓶内，真空封焊，然后装入VGF单晶炉内生长单晶。晶体出炉、脱坩埚后，得到半绝缘型磷化铟单晶。
取单晶头部片和尾部片，从圆心沿半径均匀取3个1cm2样品，通过霍尔效应测试晶体的电阻率花载流子浓度，测试结果如下表3所示，径向偏差达到5％以内。
表3
| 样品 | 电阻率(Ω·cm) | 偏差 | 载流子浓度(/cm3) | 偏差 |
| 头1 | 3.33E+07 | 3％ | 5.38E+07 | 3％ |
| 头2 | 3.48E+07 | 1％ | 5.24E+07 | 1％ |
| 头3 | 3.51E+07 | 2％ | 4.98E+07 | 4％ |
| 尾1 | 1.17E+08 | 1％ | 1.67E+07 | 3％ |
| 尾2 | 1.16E+08 | 0％ | 1.76E+07 | 3％ |
| 尾3 | 1.14E+08 | 1％ | 1.72E+07 | 0％ |
本发明实施例1-3中所使用的不同单晶回料类型的电性能参数要求列于下表4。
表4
以上所述均为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，在本领域内本发明可以有各种更改和变化。凡是不偏离本发明的精神和范围的情况下所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.磷化铟单晶回料采用VGF或VB法再次生长单晶的装料方法，所需装入坩埚的物料包括磷化铟单晶回料、籽晶、液封剂和红磷，其特征在于装料方法是：
装入物料，由下至上依次为籽晶堵头、籽晶、第一锥形料、第二锥形料、第三锥形料、第一弓形回料、第二弓形回料、第三弓形回料、第四弓形回料、第五回料、尾料；红磷和液封剂放置于第一弓形回料和第二弓形回料之间；
所述第一锥形料的直径为坩埚直径的50%，第二锥形料的直径为坩埚直径的75%，第三锥形料的直径为坩埚内径，第一弓形回料和第二弓形回料是用圆柱形回料沿垂直于直径3/10处弦切而获得的小弓形；第三弓形回料和第四弓形回料是用圆柱形回料沿垂直于直径3/10处弦切而获得的大弓形；第五回料为圆柱形饼料，沿垂直于直径2/5处的弦切割为两部分，厚度为坩埚等径高度的25%-28%，尾料使用生长单晶后切下的尾盖料，直径等于坩埚内径，厚度为坩埚等径直径的9%-10%；
所述液封剂用量为装料量的1%-2%；红磷的用量根据理想气体状态方程计算。
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| CN101307500A (zh) * | 2003-05-07 | 2008-11-19 | 住友电气工业株式会社 | 含有掺杂剂的磷化铟晶体及其制造方法 |
| CN113430648A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-09-24 | 威科赛乐微电子股份有限公司 | 一种利用全回料生长磷化铟单晶的工艺 |
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2022
- 2022-05-10 CN CN202210506067.7A patent/CN114990697B/zh active Active
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| CN101307500A (zh) * | 2003-05-07 | 2008-11-19 | 住友电气工业株式会社 | 含有掺杂剂的磷化铟晶体及其制造方法 |
| CN113430648A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-09-24 | 威科赛乐微电子股份有限公司 | 一种利用全回料生长磷化铟单晶的工艺 |
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