CN112160020A - 掺杂剂加料器、掺杂半导体材料的制备系统及方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供了一种掺杂剂加料器、掺杂半导体材料的制备系统及方法，涉及半导体材料制备技术领域。该掺杂剂加料器，用于掺杂半导体材料的制备，所述掺杂剂加料器为密封式结构，所述密封式结构的内部具有容纳空间，所述容纳空间用于盛装掺杂剂；其中，所述掺杂剂加料器的材质包括含硅材料，在制备所述掺杂半导体材料的过程中，所述掺杂剂加料器以及内部的掺杂剂在热场加热下适于形成熔体，用以制备所述掺杂半导体材料。本申请能够精确的控制掺杂剂的掺杂量，提供足够均匀的电阻率分布，提高生产效率，结构简单，操作方便。

Description

掺杂剂加料器、掺杂半导体材料的制备系统及方法

技术领域

本申请涉及半导体材料制备技术领域，尤其涉及一种掺杂剂加料器、掺杂半导体材料的制备系统及方法。

背景技术

单晶硅主要用于太阳能电池、半导体集成电路、二极管、外延片衬底等领域中，是大多数半导体器件的基底材料，属于半导体材料类。目前制造单晶硅的方法包括直拉法、磁场直拉法、区熔法等，其中直拉法(CZ法)是目前较为常用的单晶硅生产方法。在直拉法生产单晶硅工艺中，为拉制一定型号和电阻率的单晶，需要添加适当的掺杂剂，通过添加适量的掺杂剂到熔体中以改变所得到的晶锭或晶棒的基础电阻率。在一些情况下，需要在硅晶体生长过程中使用挥发性掺杂剂，例如铟、锑、镓等。

目前，在利用直拉法生长硅晶体的过程中，当拉制掺杂剂采用易挥发的元素如铟、锑、镓等时，不能将掺杂剂预先放入石英坩埚内，而是需要采用将掺杂剂放入掺杂勺中，拉制过程中将掺杂勺移到坩埚中心，将掺杂剂倒入坩埚，以保证掺杂准确。然而，传统的在拉晶过程中添加这些具有易挥发性质或其他性质的掺杂剂的方式，还存在难以精确的控制掺杂剂的掺杂量或熔体的掺杂剂浓度，进而难以实现更为精确的控制电阻率，或者操作不方便，生产效率较低的问题。

发明内容

本申请的目的在于提供一种选掺杂剂加料器、掺杂半导体材料的制备系统及方法，能够精确的控制掺杂剂的掺杂量，提供足够均匀的电阻率分布，提高生产效率，且结构简单，操作方便。

为实现上述目的，本申请采用的技术方案为：

根据本申请的一个方面，本申请提供一种掺杂剂加料器，用于掺杂半导体材料的制备，其中，所述掺杂剂加料器为密封式结构，所述密封式结构的内部具有容纳空间，所述容纳空间用于盛装掺杂剂；

其中，所述掺杂剂加料器的材质包括含硅材料，在制备所述掺杂半导体材料的过程中，所述掺杂剂加料器以及内部的掺杂剂在热场加热下适于形成熔体，用以制备所述掺杂半导体材料。

在一种可能的实现方式中，所述掺杂剂加料器包括盒体和密封体，所述盒体与所述密封体密封连接，以形成所述密封式结构。

可选的，所述密封体为密封塞，所述盒体的上端设置有开口，所述密封塞密封连接于所述开口处。

可选的，所述密封体为盖体，所述盖体的尺寸与所述盒体的尺寸相适配，所述盖体盖设于所述盒体的上端。

可选的，所述盒体与所述密封体螺纹连接。

在一种可能的实现方式中，所述掺杂剂加料器的制作材料与用于制备所述掺杂半导体材料的原料相同。

在一种可能的实现方式中，所述掺杂剂加料器的制作材料包括单晶硅和/或多晶硅，所述掺杂剂包括镓。

在一种可能的实现方式中，所述掺杂剂加料器的外侧标记有所述掺杂剂加料器的重量和所述掺杂剂的重量。

可选的，利用激光标记的方式，在所述掺杂剂加料器的外侧标记所述掺杂剂加料器的重量和所述掺杂剂的重量。

根据本申请的另一个方面，本申请提供一种掺杂半导体材料的制备系统，包括前述的掺杂剂加料器。

在一种可能的实现方式中，所述制备系统包括直拉单晶炉及与所述直拉拉晶炉连接的连续加料机；

所述连续加料机用于将制备所述掺杂半导体材料的原料及所述掺杂剂加料器供应至所述直拉单晶炉的坩埚中，且所述掺杂剂加料器内盛装有所述掺杂剂。

在一种可能的实现方式中，所述制备系统包括直拉单晶炉和外置加料机，所述外置加料机设置于所述直拉单晶炉的外侧且所述直拉单晶炉连接；

所述外置加料机用于将制备所述掺杂半导体材料的原料及所述掺杂剂加料器供应至所述直拉单晶炉的坩埚中，且所述掺杂剂加料器内盛装有所述掺杂剂。

在一种可能的实现方式中，所述制备系统包括直拉单晶炉，所述直拉单晶炉内设有加料筒和坩埚，所述加料筒位于所述坩埚的上方；

所述加料筒内用于将制备所述掺杂半导体材料的原料及所述掺杂剂加料器供应至所述坩埚中，且所述掺杂剂加料器内盛装有所述掺杂剂。

根据本申请的一个方面，本申请提供一种制备掺杂半导体材料的方法，所述方法包括：

向前述的掺杂剂加料器内添加掺杂剂，将所述掺杂剂加料器密封；

将所述密封后的掺杂剂加料器引入至盛装有硅原料熔体的直拉单晶炉的坩埚中，在所述直拉单晶炉热场作用下，所述掺杂剂加料器及其内部的所述掺杂剂与所述坩埚内的硅原料熔体融合形成混合熔体；

向所述坩埚内提供籽晶，并利用所述籽晶从所述混合熔体中拉晶以形成所述掺杂半导体材料。

在一种可能的实现方式中，所述将所述密封后的掺杂剂加料器引入至盛装有硅原料熔体的直拉单晶炉的坩埚中，具体包括：

向所述坩埚内装填硅原料；

将带有所述硅原料的所述坩埚置于所述直拉单晶炉中，对所述直拉单晶炉进行检漏；

检漏完成后，加热所述直拉单晶炉，待所述坩埚内的所述硅原料熔化60％-100％后，通过多次加料的方式，将设置于所述直拉单晶炉内的加料筒内的硅原料加入至所述坩埚中，在最后一次加料时，将所述密封后的掺杂剂加料器和所述加料筒内的硅原料共同加入至所述坩埚中。

在一种可能的实现方式中，所述将所述密封后的掺杂剂加料器引入至盛装有硅原料熔体的直拉单晶炉的坩埚中，具体包括：

向所述坩埚内装填硅原料；

将带有所述硅原料的所述坩埚置于所述直拉单晶炉中，将所述密封后的掺杂剂加料器和外置加料机填料装于外置加料机中，对所述直拉单晶炉和所述外置加料机一起进行检漏；

检漏完成后，将所述直拉单晶炉与所述外置加料机隔离，对所述外置加料机进行充压，加热所述直拉单晶炉；

待所述坩埚内的所述硅原料熔化60％-100％后，将所述直拉单晶炉与所述外置加料机平衡后使二者连通，所述外置加料机中的所述外置加料机填料和所述密封后的掺杂剂加料器加入至所述坩埚中；

完成所述外置加料机的加料后，将所述直拉单晶炉与所述外置加料机隔离，对所述外置加料机进行充压。

在一种可能的实现方式中，所述将所述密封后的掺杂剂加料器引入至盛装有硅原料熔体的直拉单晶炉的坩埚中，具体包括：

向所述坩埚内装填硅原料；

将带有所述硅原料的所述坩埚置于所述直拉单晶炉中，将所述密封后的掺杂剂加料器和连续加料机填料装于连续加料机中，对所述直拉单晶炉和所述连续加料机一起进行检漏；

检漏完成后，将所述直拉单晶炉与所述连续加料机隔离，对所述连续加料机进行充压，加热所述直拉单晶炉；

待所述坩埚内的所述硅原料熔化90％-100％后，将所述直拉单晶炉与所述连续加料机平衡后使二者连通，所述连续加料机中的所述连续加料机填料和所述密封后的掺杂剂加料器加入至所述坩埚中。

与现有技术相比，本申请提供的技术方案可以达到以下有益效果：

本申请提供的掺杂剂加料器，可用于盛装用于制备掺杂半导体材料的掺杂剂。该掺杂剂加料器采用密封式结构，并且该密封式结构内具有可以用于盛装掺杂剂的容纳空间，在密封之前可以先向容纳空间内装填掺杂剂，而后可以将该掺杂剂加料器进行密封，并且，该掺杂剂加料器的材质包括含硅材料，该含硅材料可以用于制备掺杂半导体材料。从而，在制备掺杂半导体材料的过程中，可以使掺杂剂加料器及其内部的掺杂剂在热场加热作用下形成熔体，可以用来制备该掺杂半导体材料。这样，可以精准的控制掺杂剂的掺杂量，避免因掺杂剂被污染或粘附于加料筒等其他加料部件而影响掺杂剂的添加量，从而有助于实现更为精确的控制半导体材料的电阻率，提供足够均匀的电阻率分布，而且该掺杂剂加料器结构简单、方便操作，安全可靠，有助于提高生产效率。

本申请的掺杂半导体材料的制备系统及其制备方法，包括前述的掺杂剂加料器，因而至少具有前面所述的掺杂剂加料器的所有特点和优点，在此不再赘述。

应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性的，并不能限制本申请。

附图说明

为了更清楚地说明本申请具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请示例性的实施方式提供的一种掺杂剂加料器的结构示意图；

图2为本申请示例性的实施方式提供的一种盒体的结构示意图；

图3为本申请示例性的实施方式提供的一种盒体的俯视示意图；

图4为本申请示例性的实施方式提供的一种密封体的结构示意图；

图5为本申请示例性的实施方式提供的一种密封体的俯视示意图。

附图标记：

1-掺杂剂加料器；

10-容纳空间；

101-盒体；

102-密封体；

103-开口；

104-标记；

2-掺杂剂。

具体实施方式

为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。

应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。

需要理解的是，本申请实施例所描述的“上”、“下”、“内”、“外下”、“中”等方位词是以附图所示的角度来进行描述的，不应理解为对本申请实施例的限定。此外，还需要理解的是，当提到一个元件连接在另一个元件“上”或者“下”时，其不仅能够直接连接在另一个元件“上”或者“下”，也可以通过中间元件间接连接在另一个元件“上”或者“下”。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。

除非另有定义或说明，本文中所用的专业与科学术语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。

在直拉法生产单晶硅工艺中，可分为多次装料直拉单晶法(即，RCZ)、在拉晶炉外侧设置外置加料机且多次装料直拉单晶法(即，OCZ)以及连续直拉单晶法(即，CCZ)。在这些拉晶工艺中，为拉制一定型号和电阻率的单晶，都需要添加适当的掺杂剂，然而现有的这些拉晶工艺所采用的添加掺杂剂的掺杂方法或装置都或多或少的存在的一定问题，尤其是对于易挥发的纯元素掺杂剂如铟、锑、砷、镓等的掺杂方式。以掺杂剂为镓为例，对现有的掺杂剂掺杂方式进行详细说明，应理解，其他相关或类似的掺杂剂也具有相同或类似的问题。

掺镓单晶硅在采用RCZ直拉单晶硅工艺进行掺镓时，一般在第一棒单晶硅生长中，会在初始装料过程中，在坩埚内加入高纯镓母合金，而在后续第二棒、第三棒、直至尾棒进行镓掺杂时，需要在内置于拉晶炉内的加料筒内装入高纯镓母合金，即直接通过将高纯镓母合金装入加料筒内，经由加料筒使镓掺杂剂进入至坩埚内。然而，这种方式存在的不足之处在于，一般高纯镓的熔点较低，在30℃左右，当温度高于30℃后高纯镓或熔化成液态，因此，通过将镓掺杂剂直接加入加料筒内、经由加料筒进入坩埚的方式，容易使熔化后的镓粘附在加料筒的内壁上，从而会影响镓掺杂剂的掺杂量，影响RCZ多次加料所制备的晶棒电阻率。

掺镓单晶硅在采用OCZ或CCZ直拉单晶硅工艺进行掺镓时，一般也会在初始装料过程中，在坩埚内加入高纯镓母合金，而后续拉棒过程中，则无法在连续加料机或外置加料机中直接加入高纯镓掺杂剂，只能在出棒后再将镓掺杂剂从副炉室加入坩埚中。这样，不仅不能实现更为精确的电阻率控制，而且操作麻烦，影响生产效率。

鉴于此，本发明实施例通过特殊的掺杂剂加料容器的设计，通过改进直拉单晶硅掺杂剂(比如镓掺杂剂)的掺杂方法，来提高掺杂剂的掺杂准确性和安全性，能够大幅提高连续加料和外置加料掺镓单晶电阻率控制精度和准确性。

第一方面，请参考图1至图5所示，本发明的实施例提供一种掺杂剂加料器1，用于掺杂半导体材料的制备，其中，所述掺杂剂加料器1为密封式结构，所述密封式结构的内部具有容纳空间10，所述容纳空间10用于盛装掺杂剂2；

其中，所述掺杂剂加料器1的材质包括含硅材料，在制备所述掺杂半导体材料的过程中，所述掺杂剂加料器1以及内部的掺杂剂2在热场加热下适于形成熔体，用以制备所述掺杂半导体材料。

该掺杂剂加料器1，可以用于盛装用于制备掺杂半导体材料的掺杂剂2。该掺杂剂加料器1采用密封式结构，并且该密封式结构内具有可以用于盛装掺杂剂2的容纳空间10，在密封之前可以根据所需的掺杂量向容纳空间10内装填一定量的掺杂剂2，而后可以将该掺杂剂加料器1进行密封，从而使该掺杂剂加料器1能够封存一定量的掺杂剂2。且，该掺杂剂加料器1的材质包括含硅材料，该含硅材料可以作为掺杂半导体材料的原料的一部分，这样，在制备掺杂半导体材料的过程中，可以使掺杂剂加料器1及其内部的掺杂剂2在热场加热作用(高温)下形成熔体，用来制备该掺杂半导体材料。这样，可以精准的控制掺杂剂的掺杂量，避免因掺杂剂被污染或粘附于加料筒等其他加料部件而影响掺杂剂的添加量，可以直接将装有掺杂剂的掺杂剂加料器装入外置加料机或连续加料机内，从而有助于实现更为精确的控制掺杂半导体材料的电阻率，提供足够均匀、一致的电阻率分布，而且该掺杂剂加料器结构简单、方便操作，安全可靠，有助于提高生产效率。

其中，掺杂半导体材料可以为掺杂单晶硅或掺杂多晶硅，或者还可以为其他的掺杂半导体材料，可以根据实际情况进行设定，本发明实施例对此不作限定。下面主要以掺杂半导体材料为掺杂单晶硅为例进行说明，但本领域技术人员能够理解的是，其并不限于此。

其中，掺杂剂的形态可以为液态，也可以为固态，本发明实施例对此不作限定。通过采用本发明实施例提供的掺杂剂加料器，可以使掺杂剂的形态的选择更为灵活，适应性强，灵活性好。

在一些实施例中，所述掺杂剂加料器的制作材料与用于制备所述掺杂半导体材料的原料相同。

该掺杂剂加料器的制作材料可以为含硅材料，该含硅材料与用于制备掺杂半导体材料的原料相同，也就是，该含硅材料可以作为部分制备掺杂半导体材料如掺杂单晶硅的原料。在制备掺杂半导体材料过程中，掺杂剂加料器及其内部的掺杂剂在高温下形成熔体，与其余部分用于制备掺杂半导体材料的原料(熔体)融合，形成混合熔体，用以制备掺杂半导体材料。这样，不仅可以避免杂质的引入，方便掺杂半导体材料的制备，而且更便于掺杂剂的加入，提高掺杂剂的掺杂量的准确性。

具体地，在一些实施例中，所述掺杂剂加料器的制作材料包括单晶硅和/或多晶硅；该掺杂剂加料器的制作材料可以为单晶硅，可以为多晶硅，也可以为任意比例的单晶硅和多晶硅混合物。

所述掺杂剂包括镓，但并不限于此。例如，在其他实施例中，掺杂剂还可以为铟，可以为锑，可以为砷，可以为一定比例的镓和其余元素的混合物等。

其中，镓为纯镓材料，类似的，锑也为纯锑材料，铟也为纯铟材料。

示例性的，当掺杂剂为镓掺杂剂时，镓掺杂剂可以为镓金属或高纯镓母合金，镓金属例如可以是液态镓，镓母合金的电阻率为0.001～0.05Ω·cm。镓掺杂剂的添加量可以根据最后制得的单晶硅中镓的浓度进行配制。例如，按照每立方厘米单晶硅材料中的原子个数，镓的掺杂浓度为1×10¹⁵～5×10¹⁷atoms/cm³，以此为根据称取适量的镓掺杂剂，加入本发明实施例提供的掺杂剂加料器中。

采用本发明实施例的掺杂剂加料器，可以根据实际掺杂需求称量一定重量的高纯镓，并在掺杂剂加料器内封存一定掺杂量的高纯镓。一方面，在RCZ工艺中，能够缓解由于高纯镓熔点低，在30℃以上容易粘附在容器壁如加料筒内壁上，导致镓的掺杂量准确性降低等问题。另一方面，还能够将封存有镓掺杂剂的掺杂剂加料器直接加入至CCZ的连续加料机中进行镓的掺杂，或能够将封存有镓掺杂剂的掺杂剂加料器直接加入至OCZ的外置加料机中进行镓的掺杂，不仅可以进行更高效率的镓掺杂，而且在RCZ、OCZ、CCZ拉晶中能够更为精确的控制镓等掺杂剂的掺杂量，实现所得到的晶棒的纵向更为一致的电阻率的控制，提升所得到的晶棒的质量或性能。

为了便于向容纳空间内装入掺杂剂，以及方便掺杂剂加料器的密封，该掺杂剂加料器可以主要由两部分组成。具体地，在一些实施例中，如图1至图5所示，所述掺杂剂加料器1包括盒体101和密封体102，所述盒体101与所述密封体102密封连接，以形成所述密封式结构。

其中，盒体101和密封体102的制作材料可以均与用于制备所述掺杂半导体材料的原料相同，盒体101的内部可以具有容纳空间10，用以盛装掺杂剂2，在盛装完掺杂剂2之后，密封体102可以与盒体101密封连接，从而将盒体101密封，形成密封式的结构。这样，结构简单，方便加工制作，而且便于向容纳空间内装入掺杂剂，便于掺杂剂加料器的密封。

需要说明书的是，上述盒体和密封体的形状结构、连接方式可以是多种多样的，本发明实施例对此不作限定。本申请实施例及附图示意的形状结构、连接方式并不构成对盒体和密封体的具体限定。在本申请另一些实施例中，掺杂剂加料器可以包括比图示更多或更少的部件，或者组合某些结构，或者拆分某些结构，或者不同的结构布置，或者不同的连接方式等。

示例性的，如图2至图5所示，在一些实施例中，密封体102可以为密封塞，在盒体101的上端可以设置有开口103，该开口103与密封塞的形状、尺寸相适应，密封塞密封连接于开口103处。采用这种形式的密封体102和盒体101，结构简单，方便加工和制造，而且方便向容纳空间内装填掺杂剂，密封性好。

其中，盒体101可以为方形、锥形、圆形等各种形状结构，相应的，根据盒体101上的开口103的形状，密封体102也可以为方形、锥形、圆形等各种形状结构。

示例性的，在另一些实施例中，所述密封体为盖体，所述盖体的尺寸与所述盒体的尺寸相适配，所述盖体盖设于所述盒体的上端，以形成密封式结构。例如，该盒体的顶端敞口，密封体可以盖设于敞口的外侧，将盒体进行密封。

在另一些实施例中，所述盒体与所述密封体螺纹连接。例如，该盒体的上端内部设置有内螺纹，该密封体的外侧可以设置有外螺纹，盒体与密封体通过螺纹连接的方式进行连接。

当然，在其他实施例中，盒体与密封体的形状结构、连接方式还可以采用其他形式，在此不再一一详细描述。

为了提高掺杂剂的掺杂准确性，方便操作，以及便于掺杂半导体材料的制备，可以在该掺杂剂加料器上记载掺杂剂加料器以及其内部的掺杂剂的重量。具体地，在一些实施例中，所述掺杂剂加料器1的外侧标记104有所述掺杂剂加料器1的重量和所述掺杂剂2的重量。

具体地，在一些实施例中，可以利用激光标记104的方式，在所述掺杂剂加料器1的外侧标记104所述掺杂剂加料器1的重量和所述掺杂剂2的重量。

称量各掺杂剂加料器的重量，依据实际掺杂需求，称取一定的掺杂剂，并装入该掺杂剂加料器中，将掺杂剂加料器密封。而后，可以使用激光打标机，采用激光标记的方式在掺杂剂加料器例如密封塞上标记掺杂剂加料器的重量和掺杂剂的重量。这样，不会对掺杂半导体材料造成污染，方便操作，而且便于准确记录掺杂剂加料器和掺杂剂的重量。

第二方面，本申请的实施例提供一种掺杂半导体材料的制备系统，包括前述的掺杂剂加料器。

本申请实施例的掺杂半导体材料的制备系统，包括本申请实施例的掺杂剂加料器，因而至少具有前面所述的掺杂剂加料器的所有特点和优点，在此不再赘述。

该掺杂半导体材料的制备系统可以适用于RCZ技术、OCZ技术或CCZ技术，通过掺杂剂加料器的设计，能够改变掺杂剂的加料方式，进而能够缓解现有的利用RCZ技术、OCZ技术或CCZ技术制备晶体硅所存在的掺杂剂的掺杂量的准确性较差、难以实现更为精确的控制电阻率、操作不方便，生产效率较低等问题。

具体地，在一些实施例中，该掺杂半导体材料的制备系统可以为CCZ连续拉晶系统，该系统包括直拉单晶炉及与所述直拉拉晶炉连接的连续加料机；

所述连续加料机用于将制备所述掺杂半导体材料的原料及所述掺杂剂加料器供应至所述直拉单晶炉的坩埚中，且所述掺杂剂加料器内盛装有所述掺杂剂。

该CCZ连续拉晶系统中，包括直拉单晶炉和连续加料机，直拉单晶炉内设置有坩埚，连续加料机内可以装填有用于制备掺杂半导体材料的原料(也称为连续加料机填料)和内部封存有掺杂剂的掺杂剂加料器。这样，在CCZ拉晶过程中，在后续的拉棒过程中，即可以将掺杂剂经由掺杂剂加料器和输送该掺杂剂加料器的连续加料机引入至坩埚内，以连续制备掺杂半导体材料。从而，能够缓解现有的CCZ拉晶对于掺杂剂的加入只能在出棒之后再从副炉室引入，存在的操作繁琐，生产效率低，不能更为精确的控制电阻率的问题。

具体地，在另一些实施例中，该掺杂半导体材料的制备系统可以为OCZ间歇拉晶系统，该系统包括直拉单晶炉和外置加料机，所述外置加料机设置于所述直拉单晶炉的外侧且所述直拉单晶炉连接；

所述外置加料机用于将制备所述掺杂半导体材料的原料及所述掺杂剂加料器供应至所述直拉单晶炉的坩埚中，且所述掺杂剂加料器内盛装有所述掺杂剂。

该OCZ间歇拉晶系统采用的是间歇多次装料拉晶的方式，且在直拉单晶炉的外侧设置外置加料机。该外置加料机可以与直拉单晶炉内部的坩埚连通，外置加料机内可以装填有用于制备掺杂半导体材料的原料(也称为外置加料机填料)和内部封存有掺杂剂的掺杂剂加料器。这样，在OCZ拉晶过程中，在后续的拉棒过程中，即可以将掺杂剂经由掺杂剂加料器和输送该掺杂剂加料器的外置加料机引入至坩埚内，以制备掺杂半导体材料。从而，能够缓解现有的OCZ拉晶对于掺杂剂的加入只能在出棒之后再从副炉室引入，存在的操作繁琐，生产效率低，不能更为精确的控制电阻率的问题。

具体地，在另一些实施例中，该掺杂半导体材料的制备系统可以为RCZ间歇拉晶系统，该系统包括直拉单晶炉，所述直拉单晶炉内设有加料筒和坩埚，所述加料筒位于所述坩埚的上方；

所述加料筒内用于将制备所述掺杂半导体材料的原料及所述掺杂剂加料器供应至所述坩埚中，且所述掺杂剂加料器内盛装有所述掺杂剂。

该RCZ间歇拉晶系统采用的是间歇多次装料拉晶的方式，且在直拉单晶炉的内部设置加料筒，加料筒位于坩埚的上方。该加料筒内可以装填有用于制备掺杂半导体材料的原料和内部封存有掺杂剂的掺杂剂加料器。这样，在RCZ拉晶过程中，可以将掺杂剂经由掺杂剂加料器引入至坩埚内，以制备掺杂半导体材料。从而，能够缓解现有的RCZ拉晶直接将掺杂剂置于加料筒内，存在的掺杂剂容易粘附于加料筒内壁，影响掺杂剂的掺杂量，降低了掺杂剂的掺杂量的控制精度等问题。

应理解，上述掺杂半导体材料的制备系统中，未详细描述的部分如控制单元、加热器、提拉装置、保温结构等，可以由本领域技术人员根据实际情况而选择设定，对此不作特殊限制，在此不再赘述。

第三方面，本申请的实施例提供一种制备掺杂半导体材料的方法，所述方法包括：

向前述的掺杂剂加料器内添加掺杂剂，将所述掺杂剂加料器密封；

将所述密封后的掺杂剂加料器引入至盛装有硅原料熔体的直拉单晶炉的坩埚中，在所述直拉单晶炉热场作用下，所述掺杂剂加料器及其内部的所述掺杂剂与所述坩埚内的硅原料熔体融合形成混合熔体；

向所述坩埚内提供籽晶，并利用所述籽晶从所述混合熔体中拉晶以形成所述掺杂半导体材料。

本申请实施例的制备掺杂半导体材料的方法，在制备过程中采用了本申请实施例的掺杂剂加料器，因而至少具有前面所述的掺杂剂加料器的所有特点和优点，即可以实现提高掺杂剂掺杂量的准确性，提供足够均匀的电阻率分布，提高生产效率等效果。

应理解，该制备掺杂半导体材料的方法中，所涉及的掺杂剂加料器的具体结构、材质等相关内容，可以参照前述第一部分对于掺杂剂加料器的描述，在此不再赘述。

该制备掺杂半导体材料的方法可以适用于RCZ技术、OCZ技术或CCZ技术，通过掺杂剂加料器的设计，能够改变掺杂剂的加料方式，提高掺杂剂掺杂准确性和安全性，可以提高掺杂单晶硅例如掺镓单晶硅的电阻率控制精度和准确性。

示例性的，下面主要以直拉单晶中的RCZ拉晶、OCZ拉晶和CCZ连续拉晶为例，对该制备掺杂半导体材料的方法分别进行详细说明。应理解，该制备方法中主要改进了掺杂剂的加料方式，为了清楚和简洁，可以省略对制备方法中涉及的公知操作方式或操作条件、参数等的描述。

在一些实施例中，采用RCZ拉晶工艺制备掺杂单晶硅，具体包括以下步骤：

(1)向前述的掺杂剂加料器内添加掺杂剂，将所述掺杂剂加料器密封。

如前所述，该掺杂剂可以为纯镓材料，或者还可以为纯锑材料、纯铟材料等，本发明实施例对此不作限定。掺杂剂的形态可以为液态或固态，掺杂剂的添加量可以根据最后制得的单晶硅中镓的浓度进行调控。

具体地，在一些实施例中，掺杂剂为纯镓材料。

具体地，在一些实施例中，在将掺杂剂加料器密封之后，采用激光标记的方式，在掺杂剂加料器的外侧标记所述掺杂剂加料器的重量和掺杂剂的重量。

(2)向坩埚内装填硅原料。

其中，所装填的硅原料为初始装料，该初始装料占坩埚第一棒投料量的45％-70％。

(3)将带有所述硅原料的坩埚装入所述直拉单晶炉中，对所述直拉单晶炉进行检漏。

其中，检漏方式可以为抽真空检漏，极限压力为10mtor-100mtor，泄漏率10mtor/h-100mtor/h。

(4)检漏通过后，接通加热电源进行加热熔料；其中，加热功率可以为60kw-160kw。

而后，待坩埚内的硅原料(初始装料)熔化60％-100％后，将装填好其余部分硅原料的加料筒从副炉筒中吊入单晶炉，并将内置加料筒中的硅原料加入到单晶炉内的石英坩埚中，通过多次加料的方式向坩埚内引入硅原料，直至加到所需坩埚装料重量。在最后一次加料时，即在将最后一筒加料筒内的硅原料引入至坩埚时，可以同时将密封后的掺杂剂加料器加入至加料筒中，并将最后一筒加料筒内的硅原料和密封后的掺杂剂加料器一起引入至坩埚中。

其中，密封后的掺杂剂加料器可以装入加料筒的底部、中部或中上部，该掺杂剂加料器在加料筒内的位置可以灵活选择设置，本发明实施例对此不作限定。

(5)进行加料后的硅原料、掺杂剂加料器和掺杂剂熔化，直至这些物料完全熔化。

从而，在直拉单晶炉热场作用下，掺杂剂加料器及其内部的掺杂剂与坩埚内的硅原料熔体融合形成混合熔体；向坩埚内提供籽晶，并利用籽晶从混合熔体中拉晶以形成掺杂半导体材料。

由此，采用本发明实施例的RCZ拉晶工艺制备掺杂单晶硅，能够缓解现有的RCZ拉晶直接将掺杂剂置于加料筒内，存在的掺杂剂容易粘附于加料筒内壁，影响掺杂剂的掺杂量，降低了掺杂剂的掺杂量的控制精度等问题。

在一些实施例中，采用OCZ拉晶工艺制备掺杂单晶硅，具体包括以下步骤：

(1)向前述的掺杂剂加料器内添加掺杂剂，将所述掺杂剂加料器密封。

如前所述，该掺杂剂可以为纯镓材料，或者还可以为纯锑材料、纯铟材料等，本发明实施例对此不作限定。掺杂剂的形态可以为液态或固态，掺杂剂的添加量可以根据最后制得的单晶硅中镓的浓度进行调控。

具体地，在一些实施例中，掺杂剂为纯镓材料。

具体地，在一些实施例中，在将掺杂剂加料器密封之后，采用激光标记的方式，在掺杂剂加料器的外侧标记所述掺杂剂加料器的重量和掺杂剂的重量。

(2)向坩埚内装填硅原料。

其中，所装填的硅原料为初始装料，该初始装料占坩埚第一棒投料量的45％-70％。

(3)将带有所述硅原料的坩埚装入所述直拉单晶炉中，将密封后的掺杂剂加料器和外置加料机填料一起装于外置加料机中，对直拉单晶炉和外置加料机一起进行检漏。

其中，检漏方式可以为抽真空检漏，极限压力为10mtor-100mtor，泄漏率10mtor/h-100mtor/h。

(4)检漏通过后，将直拉单晶炉与外置加料机之间的隔离阀关闭，对外置加料机进行充压，加热所述直拉单晶炉。

其中，将外置加料机的压力进行充氩气等惰性气体至压力达到100tor-400tor，单晶炉接通加热电源进行加热熔料，加热功率可以为60kw-160kw。

(5)待坩埚内的所述硅原料熔化60％-100％后，将直拉单晶炉与外置加料机平衡后，打开直拉单晶炉与外置加料机之间的隔离阀，将外置加料机中的外置加料机填料和密封后的掺杂剂加料器一同加入至单晶炉内的石英坩埚中。

(6)完成外置加料机的加料后，将直拉单晶炉与外置加料机之间的隔离阀关闭，将外置加料机进行充入氩气等惰性气体至压力保持在100tor-400tor。

(7)进行加料后的硅原料、掺杂剂加料器和掺杂剂熔化，直至这些物料完全熔化。

从而，在直拉单晶炉热场作用下，掺杂剂加料器及其内部的掺杂剂与坩埚内的硅原料熔体融合形成混合熔体；向坩埚内提供籽晶，并利用籽晶从混合熔体中拉晶以形成掺杂半导体材料。

由此，采用本发明实施例的OCZ拉晶工艺制备掺杂单晶硅，能够缓解现有的OCZ拉晶对于掺杂剂的加入只能在出棒之后再从副炉室引入，存在的操作繁琐，生产效率低，不能更为精确的控制电阻率的问题。

在一些实施例中，采用CCZ拉晶工艺制备掺杂单晶硅，具体包括以下步骤：

(1)向前述的掺杂剂加料器内添加掺杂剂，将所述掺杂剂加料器密封。

如前所述，该掺杂剂可以为纯镓材料，或者还可以为纯锑材料、纯铟材料等，本发明实施例对此不作限定。掺杂剂的形态可以为液态或固态，掺杂剂的添加量可以根据最后制得的单晶硅中镓的浓度进行调控。

具体地，在一些实施例中，掺杂剂为纯镓材料。

具体地，在一些实施例中，在将掺杂剂加料器密封之后，采用激光标记的方式，在掺杂剂加料器的外侧标记所述掺杂剂加料器的重量和掺杂剂的重量。

(2)向坩埚内装填硅原料。

其中，所装填的硅原料为初始装料，该初始装料占坩埚容料量的50％-80％。

(3)将带有所述硅原料的坩埚装入所述直拉单晶炉中，并将密封后的掺杂剂加料器和连续加料机填料一起装于连续加料机中，对直拉单晶炉和连续加料机一起进行检漏。

其中，检漏方式可以为抽真空检漏，极限压力为10mtor-100mtor，泄漏率10mtor/h-100mtor/h。

(4)检漏通过后，将直拉单晶炉与连续加料机之间的隔离阀关闭，对连续加料机进行充压，加热所述直拉单晶炉。

其中，将连续加料机的压力进行充氩气等惰性气体至压力达到100tor-400tor，单晶炉接通加热电源进行加热熔料，加热功率可以为60kw-160kw。

(5)待坩埚内的所述硅原料熔化90％-100％后，将直拉单晶炉与连续加料机平衡后，打开直拉单晶炉与连续加料机之间的隔离阀，将连续加料机中的连续加料机填料和密封后的掺杂剂加料器按照实际需求引入至单晶炉内的石英坩埚中。

(6)进行加料后的硅原料、掺杂剂加料器和掺杂剂熔化，待各物料熔化好后稳温并引晶，在进入放肩以及等径阶段时使用连续加料机加料，并按照单晶晶棒在单位时间的长晶重量来控制连续加料机给料重量速率，并根据拉晶过程中掺杂剂如镓的损耗速率设定掺杂加料器的加入速度。

而后，完成等径后停止加料，并完成收尾。

由此，采用本发明实施例的CCZ拉晶工艺制备掺杂单晶硅，能够缓解现有的CCZ拉晶对于掺杂剂的加入只能在出棒之后再从副炉室引入，存在的操作繁琐，生产效率低，不能更为精确的控制电阻率的问题。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

需要指出的是，本专利申请文件的一部分包含受著作权保护的内容。除了对专利局的专利文件或记录的专利文档内容制作副本以外，著作权人保留著作权。

Claims (13)

1.一种掺杂剂加料器，用于掺杂半导体材料的制备，其特征在于，

所述掺杂剂加料器为密封式结构，所述密封式结构的内部具有容纳空间，所述容纳空间用于盛装掺杂剂；

其中，所述掺杂剂加料器的材质包括含硅材料，在制备所述掺杂半导体材料的过程中，所述掺杂剂加料器以及内部的掺杂剂在热场加热下适于形成熔体，用以制备所述掺杂半导体材料。

2.根据权利要求1所述的掺杂剂加料器，其特征在于，所述掺杂剂加料器包括盒体和密封体，所述盒体与所述密封体密封连接，以形成所述密封式结构。

3.根据权利要求1所述的掺杂剂加料器，其特征在于，所述掺杂剂加料器的制作材料与用于制备所述掺杂半导体材料的原料相同。

4.根据权利要求1所述的掺杂剂加料器，其特征在于，所述掺杂剂加料器的制作材料包括单晶硅和/或多晶硅，所述掺杂剂包括镓。

5.根据权利要求1-4任一项所述的掺杂剂加料器，其特征在于，所述掺杂剂加料器的外侧标记有所述掺杂剂加料器的重量和所述掺杂剂的重量。

6.一种掺杂半导体材料的制备系统，其特征在于，包括权利要求1-5任一项所述的掺杂剂加料器。

7.根据权利要求6所述的掺杂半导体材料的制备系统，其特征在于，包括直拉单晶炉及与所述直拉拉晶炉连接的连续加料机；

所述连续加料机用于将制备所述掺杂半导体材料的原料及所述掺杂剂加料器供应至所述直拉单晶炉的坩埚中，且所述掺杂剂加料器内盛装有所述掺杂剂。

8.根据权利要求6所述的掺杂半导体材料的制备系统，其特征在于，包括直拉单晶炉和外置加料机，所述外置加料机设置于所述直拉单晶炉的外侧且所述直拉单晶炉连接；

所述外置加料机用于将制备所述掺杂半导体材料的原料及所述掺杂剂加料器供应至所述直拉单晶炉的坩埚中，且所述掺杂剂加料器内盛装有所述掺杂剂。

9.根据权利要求6所述的掺杂半导体材料的制备系统，其特征在于，包括直拉单晶炉，所述直拉单晶炉内设有加料筒和坩埚，所述加料筒位于所述坩埚的上方；

所述加料筒内用于将制备所述掺杂半导体材料的原料及所述掺杂剂加料器供应至所述坩埚中，且所述掺杂剂加料器内盛装有所述掺杂剂。

10.一种制备掺杂半导体材料的方法，其特征在于，所述方法包括：

向权利要求1-5任一项所述的掺杂剂加料器内添加掺杂剂，将所述掺杂剂加料器密封；

将所述密封后的掺杂剂加料器引入至盛装有硅原料熔体的直拉单晶炉的坩埚中，在所述直拉单晶炉热场作用下，所述掺杂剂加料器及其内部的所述掺杂剂与所述坩埚内的硅原料熔体融合形成混合熔体；

向所述坩埚内提供籽晶，并利用所述籽晶从所述混合熔体中拉晶以形成所述掺杂半导体材料。

11.根据权利要求10所述的制备掺杂半导体材料的方法，其特征在于，所述将所述密封后的掺杂剂加料器引入至盛装有硅原料熔体的直拉单晶炉的坩埚中，具体包括：

向所述坩埚内装填硅原料；

将带有所述硅原料的所述坩埚置于所述直拉单晶炉中，对所述直拉单晶炉进行检漏；

检漏完成后，加热所述直拉单晶炉，待所述坩埚内的所述硅原料熔化60％-100％后，通过多次加料的方式，将设置于所述直拉单晶炉内的加料筒内的硅原料加入至所述坩埚中，在最后一次加料时，将所述密封后的掺杂剂加料器和所述加料筒内的硅原料共同加入至所述坩埚中。

12.根据权利要求10所述的制备掺杂半导体材料的方法，其特征在于，所述将所述密封后的掺杂剂加料器引入至盛装有硅原料熔体的直拉单晶炉的坩埚中，具体包括：

向所述坩埚内装填硅原料；

将带有所述硅原料的所述坩埚置于所述直拉单晶炉中，将所述密封后的掺杂剂加料器和外置加料机填料装于外置加料机中，对所述直拉单晶炉和所述外置加料机一起进行检漏；

检漏完成后，将所述直拉单晶炉与所述外置加料机隔离，对所述外置加料机进行充压，加热所述直拉单晶炉；

待所述坩埚内的所述硅原料熔化60％-100％后，将所述直拉单晶炉与所述外置加料机平衡后使二者连通，所述外置加料机中的所述外置加料机填料和所述密封后的掺杂剂加料器加入至所述坩埚中；

完成所述外置加料机的加料后，将所述直拉单晶炉与所述外置加料机隔离，对所述外置加料机进行充压。

13.根据权利要求10所述的制备掺杂半导体材料的方法，其特征在于，所述将所述密封后的掺杂剂加料器引入至盛装有硅原料熔体的直拉单晶炉的坩埚中，具体包括：

向所述坩埚内装填硅原料；

将带有所述硅原料的所述坩埚置于所述直拉单晶炉中，将所述密封后的掺杂剂加料器和连续加料机填料装于连续加料机中，对所述直拉单晶炉和所述连续加料机一起进行检漏；

检漏完成后，将所述直拉单晶炉与所述连续加料机隔离，对所述连续加料机进行充压，加热所述直拉单晶炉；

待所述坩埚内的所述硅原料熔化90％-100％后，将所述直拉单晶炉与所述连续加料机平衡后使二者连通，所述连续加料机中的所述连续加料机填料和所述密封后的掺杂剂加料器加入至所述坩埚中。

Images