CN102168302B - 一种用于生产直拉硅单晶的双石英坩埚装置及方法 - Google Patents
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本发明涉及一种用于生产直拉硅单晶的双石英坩埚装置及方法。该装置包括内、外两个石英坩埚，还包括固定器，石英坩埚上方设有导流筒，固定器置于导流筒的内壁上，内石英坩埚通过固定器居中固定在外石英坩埚中。其方法是：在装料时，分别在两个坩埚的物料中放入定量掺杂剂，使两个坩埚内硅熔体的掺杂剂浓度为C0，物料熔化后，再对内石英坩埚内的硅熔体进行补充掺杂剂，使内石英坩埚内硅熔体的掺杂剂浓度提高到C0/k，然后进行拉晶、引晶、等径过程。本发明可以有效提高单晶径向电阻率均匀性，使径向电阻率变化降低至5%~8%；可以大大提高单晶纵向电阻率的均匀性，使之基本维持一个恒定值，从而提高了合格品入档率。
Description
技术领域
本发明涉及生产硅单晶的装置及方法，特别涉及一种用于生产直拉硅单晶的双石英坩埚装置及方法。
背景技术
采用常规直拉法制备硅单晶时，首先将多晶硅料置于一石英坩埚中，待多晶硅料完全熔化后，下降籽晶至与硅熔体液面接触、稳温后，便可以进行拉制单晶。
由于掺杂物在固相中的溶解度小于其在液相中的溶解度，在硅单晶的拉制过程中，固液界面处会发生偏析现象，即处于固液交界处的掺杂剂只有部分随硅熔体一同凝固为单晶，还有一部分则会进入到硅熔体中。这样就使得在硅单晶的拉制过程中，硅熔体中的掺杂物浓度会不断提高，硅单晶的电阻率随之降低，导致硅单晶的轴电阻率的均匀性大大降低。如果对于电阻率要求范围较窄，则只有较少部分的单晶能够满足客户要求，合格品入档率大大降低，生产成本大幅提高。同时由于硅熔体温度分布不均匀，在硅熔体内部会产生热对流，其中的不稳定热对流还会降低硅单晶径向电阻率的均匀性。
发明内容
鉴于以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种采用双石英坩埚的拉晶方法，降低偏析作用对轴向电阻率均匀性的影响以及不稳定热对流对径向电阻率均匀性的影响，由此提高硅单晶轴向电阻率均匀性和径向电阻率均匀性。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种用于生产直拉硅单晶的双石英坩埚装置，包括石英坩埚，石英坩埚上方设有导流筒，其特征在于：还包括固定器，所述石英坩埚是两个石英坩埚，分别为外石英坩埚和内石英坩埚，所述固定器置于导流筒的内壁上，内石英坩埚通过固定器居中固定在外石英坩埚中。
一种采用双石英坩埚装置生产直拉硅单晶的方法，其特征在于：在装料时，分别在内、外石英坩埚的物料中放入定量掺杂剂，使内、外石英坩埚内硅熔体的掺杂剂浓度为C0，物料熔化完毕后，再对内石英坩埚内的硅熔体进行补充掺杂剂，使内石英坩埚内硅熔体的掺杂剂浓度提高到C0/k，其中C0为硅单晶中掺杂剂的目标浓度，k＜1，为掺杂剂有效分凝系数，然后进行拉晶、引晶、等径过程。
本发明所产生的有益效果是：可以有效提高单晶径向电阻率均匀性，使径向电阻率变化（RRV）降低至5%~8%；可以大大提高单晶纵向电阻率的均匀性，使之基本维持一个恒定值，从而提高了合格品入档率。
附图说明
图1为本发明的双石英坩埚装置结构示意图；
图2为固定器立体图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明：参照图1、图2，一种用于生产直拉硅单晶的双石英坩埚装置包括石英坩埚，石英坩埚上方设有导流筒1，导流筒1装在外部的保温石墨装置上，双石英坩埚装置还包括固定器2，石英坩埚是两个石英坩埚，分别为外石英坩埚4和内石英坩埚7，固定器2置于导流筒1的内壁上，内石英坩埚7通过固定器2居中固定在外石英坩埚4中。内石英坩埚水平位置是固定的，但垂直方向可以移动。
内石英坩埚4的底部设有数个用于满足硅熔体5流量的通孔6。固定器2为圆环8形状，圆环8置于导流筒1内，在圆环8的内壁均匀设有用于固定内石英坩埚7的卡勾9。圆环8采用钼材料制成。
针对不同直径的单晶，内石英坩埚底部会分布数量为2~6个，直径为5~15mm的通孔，与外石英坩埚相连通，以满足硅熔体流量的需求。
一般根据硅单晶直径设计内石英坩埚的直径，内石英坩埚的直径为外石英坩埚直径的10%~80%，内石英坩埚的高度为外石英坩埚高度的10%~80%。采用此种设计，一、可以隔绝外部的不稳定热对流，硅晶棒附近的硅熔体因为内石英坩埚的隔离不会受到外部硅熔体对流的影响。由于坩埚内硅熔体被分割为两个较小的部分，所以硅晶棒附近硅熔体的热对流就被大大减弱了，从而提高了径向电阻率均匀性。二、在开始拉制单晶时，内石英坩埚中硅熔体掺杂剂浓度为C0/k，由于偏析效应，所以硅单晶中的掺杂剂浓度为C0，假设固化结晶的硅单晶体积为V0，则从外石英坩埚进入内石英坩埚的硅熔体体积为V0，此时内石英坩埚中硅熔体掺杂剂总量变化为：
Δ=[V0（C0/k-C0）+V0*C0]-V0*C0/k=0
掺杂剂总量不变，且内石英坩埚内硅熔体的体积不变，则说明其掺杂剂浓度维持恒定为C0/k，则硅单晶中掺杂剂浓度也恒定不变为C0。这样可以拉制出轴向电阻率恒定为C0硅单晶。只有当外硅熔体的液面降至与内硅熔体高度相等时，此时掺杂剂浓度便不能维持定值C0，而会逐步降低，这是因为外硅熔体此时不能完全补充内硅熔体的损失，内硅熔体偏析作用开始产生影响。所以硅单晶最后段和尾部的电阻率会有一定程度的降低。理论上设计内坩埚直径和高度越小越好，以提高硅单晶轴向电阻率均匀性。但在实际生产中，当内坩埚直径和高度小于外石英坩埚的10%时，由于掺杂剂扩散作用的影响，内石英坩埚中掺杂剂浓度不易保持在C0/k。为了保证均匀性和内石英坩埚硅熔体的浓度，内石英坩埚直径、高度为外石英坩埚尺寸的10%~80%较为适宜。由于内石英坩埚的隔绝，使内外硅熔体的能量传递只能通过热传递来完成，所以内硅熔体的温度会偏低一些，则需要适当提高拉速以保持等径生长。与常规拉晶方式相比，本发明中的硅熔体与石英坩埚的接触面积变大，硅熔体中溶解的SiO2增多，氧含量会提高，需要相应降低埚转和炉压，以提高氩气（Ar）流量来降低氧含量。
采用双石英坩埚装置生产直拉硅单晶的具体方法是：在装料时，分别在内、外石英坩埚的物料中放入定量掺杂剂，使内、外石英坩埚内硅熔体的掺杂剂浓度为C0，物料熔化完毕后，再对内石英坩埚内的硅熔体进行补充掺杂剂，使内石英坩埚内硅熔体的掺杂剂浓度提高到C0/k，其中C0为硅单晶中掺杂剂的目标浓度，k＜1，为掺杂剂有效分凝系数，然后进行拉晶、引晶、等径过程。
在拉晶过程中，设定外石英坩埚埚转为1~3转/min，氩气流量为35~80slpm，单晶炉膛炉压为20~40torr。
在引晶过程中，设定拉速为130~150mm/h；随着拉晶的进行石英坩埚内的硅熔体不断减少，不断升高外石英坩埚的位置，以维持硅熔体液面位置的恒定，当内石英坩埚与外石英坩埚相接触时，拉速降低至35~45mm/h。
在等径过程中，设定拉速为55~68mm/h。
实施例：本实施例采用KAYEX CG6000型单晶炉，18英寸热场，内石英坩埚直径9英寸、高度6英寸，内石英坩埚底部开有3个通孔，孔径10mm，外石英坩埚埚转：1.5转/min，Ar气流量：65slpm，单晶炉膛炉压：30torr，装料量：40kg，掺杂剂：磷硅合金，目标电阻率：44~50Ω·cm。
拆清炉后，将外石英坩埚4放入石墨埚3内，并将多晶硅物料仔细装入外石英坩埚4中，当物料高度加上内石英坩埚7的高度等于外石英坩埚4的高度时，将此部分物料的掺杂剂磷硅合金放入物料中，之后放入内石英坩埚7，在内石英坩埚中放入定量的磷硅合金，然后继续装料。物料装完后，放置导流筒1，再居中放置钼制固定器2，通过固定器2上焊接的四个卡勾对内石英坩埚7的位置进行定位。由于石英密度小于硅熔体的密度，所以内石英坩埚会浮于硅熔体上方，而固定器通过本身质量可以将内石英坩埚限制在恒定的高度上。由于外石英坩埚的埚转较小，所以内石英坩埚的埚转相对更小，再加上内石英坩埚与固定器卡勾的接触较弱，在实际生产中内石英坩埚的旋转并不能带动固定器发生旋转，所以固定器和导流筒接触处并不会产生石墨粉末影响成晶。然后合上炉盖，并抽真空。
加热化料完全后，再对内石英坩埚内进行补掺杂，使其电阻率达到C0/k。由于内石英坩埚的隔绝，使内外硅熔体的能量传递只能通过热传递来完成，所以内硅熔体的温度会偏低一些，需要适当提高拉速和调整其它相关的标准作业程序（SOP）。经过约1小时的扩散稳温后，以140mm/h的拉速进行引晶，扩肩和转肩后，再以60mm/h的拉速进行等径保持。随着外石英坩埚内硅熔体的减少，为了维持液面位置不变，在埚跟比这一参数的作用下，外石英坩埚会逐步上升，以保证液面位置的恒定。当外硅熔体的液面降至与内硅熔体高度相等时，降低拉速至40mm/h以保证硅单晶的直径，与此同时，掺杂剂浓度也不能维持C0这一定值，而会逐步降低，这是因为外硅熔体此时不能完全补充内硅熔体的损失，内硅熔体偏析作用开始产生影响。所以硅单晶最后段和尾部的电阻率会有一定程度的降低。内石英坩埚体积越小，硅单晶电阻就会越恒定。
拉晶完毕后，停炉降温约4小时后取出单晶。
Claims (4)
1.一种用于生产直拉硅单晶的双石英坩埚装置，包括石英坩埚，石英坩埚上方设有导流筒（1），其特征在于：还包括固定器（2），所述石英坩埚是两个石英坩埚，所述固定器（2）置于导流筒（1）的内壁上，内石英坩埚（7）通过固定器（2）居中固定在外石英坩埚（4）中；在所述内石英坩埚（4）的底部设有数个用于满足硅熔体（5）流量的通孔（6）；所述固定器（2）为圆环（8）形状，圆环（8）置于导流筒（1）内，在圆环（8）的内壁均匀设有用于固定内石英坩埚（7）的卡勾（9）。
2.根据权利要求1所述的一种用于生产直拉硅单晶的双石英坩埚装置，其特征在于：所述圆环（8）采用钼材料制成。
3.一种采用双石英坩埚装置生产直拉硅单晶的方法，其特征在于：在装料时，分别在内、外石英坩埚的物料中放入定量掺杂剂，使内、外石英坩埚内硅熔体的掺杂剂浓度为C0，物料熔化完毕后，再对内石英坩埚内的硅熔体进行补充掺杂剂，使内石英坩埚内硅熔体的掺杂剂浓度提高到C0/k，其中C0为硅单晶中掺杂剂的目标浓度，k＜1，为掺杂剂有效分凝系数，然后进行拉晶、引晶、等径过程；在拉晶过程中，设定外石英坩埚埚转为1~3转/min，氩气流量为35~80slpm，单晶炉膛炉压为20~40torr；在引晶过程中，设定拉速为130~150mm/h；随着拉晶的进行，石英坩埚内的硅熔体不断减少，不断升高外石英坩埚的位置，以维持硅熔体液面位置的恒定，当内石英坩埚与外石英坩埚相接触时，拉速降低至35~45mm/h。
4.根据权利要求3所述的一种采用双石英坩埚装置生产直拉硅单晶的方法，其特征在于：在等径过程中，设定拉速为55~68mm/h。
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